Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 22648-77

Пластмассы. Методы определения гигиенических показателей

Предлагаем прочесть документ: Пластмассы. Методы определения гигиенических показателей. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 22648-77» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1978
03.08.1977 Утвержден Госстандарт СССР
Издан ИПК Издательство стандартов
Издан Издательство стандартов
Разработан Министерство химической промышленности
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

Страница 27

Страница 28

Страница 29

Страница 30

Страница 31

Страница 32

Страница 33

Страница 34

Страница 35

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭКЗ


ПЛАСТМАССЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИГИЕНИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ГОСТ 22648-77

Издание официальное

X

!

Ч»

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

М о с к I а

2

УДК 678.5.0!:0ГОСТ 22648-77
С 2 ГОСТ 22648-77 1.2. Образцы перед испытанием промывают дистиллированной волой и кондиционируют по ГОСТ 12423 на воздухе при (23+2) 'С не менее 3 ч. 1.3. Для органолсптичсского метода используют кипяченую водопроводную воду; для саннтарно-химического — дистидтированную воду. 1.4. Для испытаний готовят вытяжки из материалов следующим образом: а) образцы материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами и изготовления игрушек, заливают волой при (20*5) *С и выдерживают' в течение 24 ч; б) образцы материалов, предназначенных для затаривания пищевых продуктов в горячем виде (топленое масло, плавленые сыры и т.п.), заливают водой, нагретой до 80 *С. и выдерживают в течение 24 ч при комнатной температуре; в) образцы материалов, предназначенных для использования в строительстве и быту, помещают в эксикатор вместимостью не менее 7,5 дм1 (ГОСТ 25336) и выдерживают в течение 24 ч при комнатной температуре. Для каждого испытания в идентичных с опытом условиях готовят контрольную пробу — воду или воздух без образцов. (Измененная редакция. Изм. .4? 2). 1.5. Приготовление вытяжек из пол и о л с ф и н о в 1.5.1. Гранулы полиэтилена высокого или низкого давления, предназначенного для изготовления изделий, непосредственно контактирующих с пищевыми продуктами, промывают проточной водой (не менее одного литра) на сите с размером отверстий 2 мм и помещают в стеклянные герметично закрывающиеся емкости. Соотношение массы материала к объему воды должно быть 1 г гранул на 25 см* воды. Гранулы полиэтилена высокого давления заливают кипяченой водопроводной водой при 80 'С. а полиэтилена низкого давления — при 90 "С и выдерживают при указанной температуре в термостате 30 мин После чего охлаждают емкости с вытяжками под струей холодной воды. (Измененная редакция, Изм. N° 2). 1.5.2. Образцы поли-4-мстилпентена-1 (лопатки), предназначенного для непосредственного контакта с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами и изготовления игрушек, помещают в стеклянную герметично закрывающуюся емкость и заливают кипяченой водопроводной водой при 80 *С.
ГОСТ 22648-77 С. 3 Соотношение плошали поверхности образцов (см3) к объему жидкости (см3) должно быть 1:1. Время и температура выдержки образцов — по п. 1.4, б, 1.5.3. Образцы полипропилена (пленки толщиной 50—60 мкм), прел-назначенного для ковровых покрытий, помешают в герметично закрывающийся эксикатор при соотношении плошали поверхности пленки (с учетом обеих сторон) (см*} к объему воздуха (см3), равном 1:10. Время и температура выдержки образцов — по п. 1.4, в (Измененная редакция. Изм. .V 1). 1.5.4. Образцы полипропилена (лопатки), предназначенного для непосредственного контакта с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, помешают в стеклянные герметично закрывающиеся емкости и заливают дистиллированной водой. Соотношение площади поверхности образцов (см2) к объему жидкости (см3) должно быть 1:1. Время и температура выдержки образцов — по п. 1.4, а. 1.5.5. Образцы сополимера этилена с винилацетатом (бруски), предназначенного для непосредственного контакта с пищевыми продуктами, помещают в герметично закрывающиеся стеклянные емкости и заливают дистиллированной водой. Соотношение плошали поверхности образцов (см2) к объему воды (см3) должно быть 1:1. Время и температура выдержки образцов — по п. 1.4, о. 1.6. Приготовление вытяжек из пол ист и рольных пластмасс и сополимеров стирола (Измененная редакция. Изм. № 2). 1.6.1. Образцы полистирольных пластмасс (бруски), предназначенных для изготовления изделий, непосредственно контактирующих с пищевыми продуктами, литьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, и для изготовления игрушек, помещают в стеклянные герметично закрывающиеся емкости и заливают дистиллированной водой. Соотношение площади поверхности образцов (см2) к объему воды (см3) должно быть 1:1. Время и температура выдержки образцов— по п. 1.4, а, б. 1.6.2. Образцы полистирольных пластмасс (лопатки), предназначенных для изготовления внутренней облицовки и деталей холодильников, помешают в герметично закрывающийся эксикатор при соотношении площади поверхности образцов (см?) к объему воздуха (см3), равном 1,3:10.
С. 4 ГОСТ 22648-77 В л 14 же эксикатор вместе с образцами помешают четыре стакана вместимостью 100 см1 (ГОСТ 25336) с дистиллированной водой. Соотношение объема воды (см1), помещаемой в эксикатор, к его объему (см1) должно быть 1:20. Образцы выдерживают в эксикаторе 24 ч при комнатной температуре (Итмененная редакция, Изм. М 2.). 1.6.3. Образцы полистирольных пласчмасс (лопатки), предназначенных для использован их в строительстве, помещают в эксикатор при соотношении плошали поверхности материала (см') к объему воздуха (см1), равном 0,6:100. Время и температура выдержки образцов - по п 1.4, а. ШЛчгменная редакция, Иш. .4? 1). 1.7. Приготовление вытяжек иэ поя и ви н и л а це -татных пластмасс 17.1 Образцы пол и винил ацетатных пластмасс (щенки*, предназначенных для использования в строительстве и быту в качестве клеев и покрытий для бумажной и картонной тары и упаковки шппеных продуктов, а также в качестве покрытий самих продуктов, помешают в эксикатор и выдерживают 24 ч при комнатной температуре. Для приготовления пленки навеску материала равномерно распределяют по стеклу с учетом расхода материала на I м1. Для пластмасс, предназначенных для использовании в строитель-стае и быту для покрытия пола, соотношение плошали поверхности материала (см2) к объему аотдуха (см*) должно быть 0.4: 100, для покрытия стен — 0,6: 100; для пластмасс, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами влажностью до 15 %, соотношение площади поверхности образцов (см1) к объему воздуха (см1) должно быть 1:2,5. (Измененная редакция, Изм. № I). 1.8. Приготовление вытяжек из фторопластов 1.8,1. Образны фторопластов (пленки), предназначенных для изготовления изделий, контактируютш*х с пищевыми продуктами и питьевой водой, поме пшют в стеклянную герметично закрывающуюся емкость и ыливают дистиллированной ватой, не содержащей фтор-иона. Время и температура выдержки образцов — по п. I 4, а, б. Соотношение площади поверхности материала (см1) к объему жидкости (см1) должно быть 2:1. |"'Ч1........(и редакция, Иш. № 2).
ГОСТ 22648-77 С. 5 2. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАПАХА И ПРИВКУСА 2.1. Сущность метода Сущность метода заключается в оценке интенсивности запаха и привкуса, придаваемого воле образцами пластмасс. 2.2. Проведение испытания Запах и привкус вытяжки определяют закрытой дегустацией, исключающей обмен мнениями между дегустаторами, которых должно быть не менее трех. В три из четырех колб типа ПКШ-250-29/32 ТУ по ГОСТ 25336 вносят по 50 см1 контрольной воды и в четвертую — 50 см1 вытяжки и закрывают пробками. Для каждого дегустатора готовят серию проб вытяжки и контрольной воды. Каждому дегустатору предлагают ознакомиться с запахом и вкусом контрольной волы. Для этого одну из трех колб с контрольной волой энергично взбалтывают, открывают пробку и слегка втягивают в нос воздух из колбы у самого горлышка. После этого проводят закрытую дегустацию воды и вытяжки в оставшихся трех колбах, чтобы выявить отличие запаха вытяжки от контрольной волы. Дегустация проводится до приема пиши в проветренном помещении. Аналогично определяют привкус вытяжки. При этом набирают в рот 10—15 см* контрольной воды или вытяжки, держат во рту несколько секунд не проглатывая, затем сплевывают. Интенсивность запаха и привкуса выражают в баллах по таблице. Характеристика показателей Интенсивность ппаха, привкуса, балл Проявление ипаха и привкуса Никакого запаха Отсутствие ощутимого запаха, и привкуса 0 привкуса Очень слабый 1 Запах, привкус, обычно незамечаемые, но обнаруживаемые опытным дегустатором Слабый 2 Запах, привкус, обнаруживаемые неопытным дегустатором, если обратить на это его внимание Заметный 3 Запах, привкус, легко замечаемые и могущие вызвать неодобрительные ощушення
С. 6 ГОСТ 22648-77 Продолжение та&чицы Характеристика показателей Интенсивность шша привкуса, балл Проявление мтижа и привкуса Отчетливый Запах, привкус, легко обращающие иа себя внимание и вызывающие отрицательные ошушення Очень сильный Запах, привкус, настолько сильные, что вызывают неприятные ощущения Кроме того, запах выражают описательно, например, ароматический, неопределенный и т. д. За результат испытания принимают среднее арифметическое интенсивности запаха и привкуса, полученное от каждого дегустатора, округленное до целого числа. Пример расчета оценки запаха и привкуса. Дегустаторы определили наличие запаха интенсивностью 0; 1; 2; 2; 1 балл, среднее арифметическое равно 1,2 балла. Десятые доли до 0,5 отбрасывают, а от 0,5 и более — округляют до целого значения следующего балла. В этом случае интенсивность запаха будет равна 1 баллу. (Измененная редакция, Изм. \ 2). 3.1. С п е ктрофото м етр и ч ее ки Й метод определения стирола 3.1.1. Сущность метода Сущность метола заключается в дистилляции летучей части вытяжки (стирола) и измерении оптической плотности полученного дистиллята на спектрофотометре при X =247 ни. Чувствительность метода определения стирола 0,002 мг в объеме вытяжки (0,01 мг/дм1). Относительная погрешность определения 3.1.2. Реактивы, посуда и приборы Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, 96 %-ный, перегнанный. Стирол по ГОСТ 10003. свободный от полимера. При добавлении к 1 см1 стирола 5 см1 этилового спирта (ГОСТ 18300) не должно наблюдаться помутнение раствора. 3. САНИТДРНО-ХИМИЧЕСКИК МЕТОДЫ 20 %.
ГОСТ 22648-77 С. 7 Раствор А (основной раствор стирола в этиловом спирте), который готовят следующим образом: пикнометр вместимостью 25 см! вносят 10—15 см3 этилового спирта и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. После добавления четырех-пяти капель стирола пикнометр вновь взвешивают и доводят объем раствора до метки этиловым спиртом. Концентрацию стирола в растворе находят путем деления разности двух взвешиваний на объем пикнометра; рабочие растворы — раствор Б, концентрацией 0,1 мг/см] и раствор Бг концентрацией 0,01 мг/см' готовят перед определением соответствующим разбавлением раствора А этиловым спиртом. Пикнометр по ГОСТ 22524. Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см3. Пипетки вместимостью I, 5 и 10 см3. Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см*. Установка перегонная на шлифах (черт. 1). I — злектроалитха; 2 — асбест; 3— колба по ГОСТ 19908: 4 - псадкд по ГОСТ 25Э36, тип Н1; 5 - холодильник по ГОСТ 9499, тип ХПТ 400. 6 - аллонж по ГОСТ 25336; 7 - цилиндр по ГОСТ 1770 Черт. 1 Спектрофотометр типа СФ-16 или другого типа с областью измерения от 190 нм. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
С. 8 ГОСТ 22648-77 3.1.3. Проведение испытания В крутлодонную колбу перегонной установки вместимостью 400 см' вносят 200 см1 вытяжки Затем отгоняют 25 см' дистиллята и и (меряют его оптическую плотность {й) на спектрофотометре при >.=247 нм н цилиндрических или прямоугольных кюветах с толщиной поглошаюшего стоя 50 мм. В качестве растворов сравнения используют дистиллят, отогнанный из контрольной дистиллированной волы, не содержащей стирола. Оптическую плотность контрольных (Ц,) и рабочих {0р) проб измеряют по отношению к свежей дистиллированной воле. Расхождение между значениями оптической плотности параллельных контрольных дистиллятов не должно превышать 0,01. Путем вычитания из среднего значения показателя оптической плотности дистиллята рабочих проб (Др) аналогичного показателя контрольных проб (/>.( находят значение истинной оптической плотности (0>; После каждого измерении кюветы ополаскивают дистиллированной водой. Концентрацию стирола в вытяжке (С) в мг/дм1 находят по граду-ировочному графику й=/ (С). Для его построения н пять колб вместимостью 400 см1 каждая вносят растворы Б] и Б) в таких объемах, чтобы масса стирола составляла соответственно 0,002; 0,005; 0.007; 0.01 и 0,02 мг в 200 см1 дистиллированной воды. Затем из каждой колбы отгоняют по 25 см* дистиллята к измеряют оптическую плотность при Х-2А1 им относительно дистиллята, отогнанного из 200 см'дистиллированной воды. По полученным результатам строят традуировочный график: по оси ординат откладывают значение оптической плотности, по оси абсцисс — концентрацию стирола в пересчете на 1 дм1 вытяжки. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.2 С п е к т р о ф о то м е т р и ч е с к и й метод определения стирола, акрнлоннтрила и метнлме-та крилата 3.2.1. Сущность методе Сущность метода заключается в дистилляции летучей части вытяжки и измерении оптической плотности полученного дистиллята на спектрофотометре при Л= 195. 203 и 247 нм.
ГОСТ 22648-77 С. 9 Чувствительность метода определения стирола 0,005 мг/дм3, метил метакрилата 0,01 мг/дм' и акрилонитрила 0,002 мг/дм'. Относительная погрешность определения 20 %. 3.2-2. Реактивы, посуда и приборы Стирол по ГОСТ 10003, проверенный, как указано в п. 3.1.2, на отсутствие полимера. Спирг этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, 96 %-ный, перегнанный. Нитрил акриловой кислоты по ГОСТ 11097, перегнанный. Эфнр метиловый метакриловой кислоты (мстилмета крилат) по ГОСТ 20370, перегнанный. Раствор стирола основной в этиловом спирте (раствор А), готовят, но и. 3.1.2. Основной раствор акрилонитрила и метил мета крилата в воде готовят аналогично. Рабочие растворы стирола, акрилонитрила и мегидметакрилата концентрацией 0,10 и 0,01 мг/см' готовят перед определением разбавлением основных растворов ссютветственно этиловым спиртом и водой. Остальные посуда и приборы — по п. 3.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.2.3. Проведение испытания В крутлодонную колбу перегонной установки вместимостью 400 см3 вносят 200 см3 вытяжки из акрилонитрилбутадиснстирольного пластика или сополимера стирола с акрилонитрилом или с мстилмстакрилатом и отгоняют 24 см3 дистиллята на песчаной бане в мерный цилиндр вместимостью 25 см3, содержащий 1 см дистиллированной воды. Для более полного поглощения применяют аллонж с вытянутым капиллярным концом диаметром 3—4 мм. доходящим до дна цилиндра. Затем измеряют оптическую плотность дистиллята на спектрофотометре в цилиндрических кюветах с рабочей длиной 50 мм при Х=195 и 247 нм сополимеров стирола с акрилонитрилом или при Х»203 и 247 нм для сополимеров стирола с метилметакрилатом. В качестве растворов сравнения используют дистиллят, отогнанный из 200 см3 дистиллированной воды, выдержанной в тех же температур-но-временных условиях, что и вытяжки из сополимеров. 3.2.4. Обработка результатов Концентрацию акрилонитрила (С|), стирола (С,), метилметакри-лата (С)), мг/дм3, вычисляют по формулам:
С. 10 ГОСТ 22648-77 ч - д-»,., ; глс ОЦ*. О"'. /) -оптические плотности дистиллятов вытяжек из сополимеров при А=195. 247 и 203 нм; КК у11 —коэффициенты погашения акрнлонитрила и че-тилмстакрилата при А=195. 203 нм. дм'Дмг ■ см); ЯГ|", К™ъ, К\л} -коэффициенты погашения стирола при 31=195. 203. 247 нм. дм'Дмг-сы); / — длина кюветы, си. Для определения коэффициентов погашения акрнлонитрила. стирола и метил мета кр ил а та в дистиллятах их растворов в круглодонную колбу вместимостью 400 см5 вносят 200 см* дистиллированной воды и последовательно рабочие растворы стирола в концентрации, соответствующей 0,005; 0.010; 0.050; 0,100 и 0,200 мг/дм*. Затем отгоняют 24 см* дистиллята по п. 3.2,3, Определение коэффициентов погашения акрилонктрила и мстил мета крилата проводят аналогичным образом. Оптическую плотность дистиллятов растворов стирола измеряют в ультрафиолетовой области спектра при длинах волн 195, 203 и 247 нм; акрнлонитрила — при 195 им; метилметакрилата — при 203 нм относительно дистиллятов, отогнанных из 200 см5 дистиллированной воды, не содержащих стирола, акрнлонитрила и метилметакрилата. Коэффициенты погашения (А) вычисляют по формуле где С— концентрация стирола, акрнлонитрила или метилметакрилата. мг/ды3; 0 — оптическая плотность дистиллятов; /— длина кюветы, см. 3.3. Мсркуримстричсскнй метод определения стирола в воздухе 3-3-1. Сущность метода Сущность метода заключается в реакции присоединения уксуснокислой ртути по месту двойной связи винильной группы стирола в
ГОСТ 22648-77 С. II среде 96 %-ного этилового спирта с последующим колориметрическим определением окрашенного соединения, полученного при взаимодействии избыточного количества ацетата ртути с дифенилкарба-зидом. Чувствительность определения 0,001 мг в 3 см3 пробы. Относительная погрешность определения 20 %. 3.3.2. Реактивы, посуда и приборы Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, 96 %-ный, перегнанный. Стирол по ГОСТ 10003, проверенный, как указано в п. 3.1.2. на отсутствие полимера. Ртути окись желтая по ГОСТ 5230. Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61. Раствор стирола основной в этиловом спирте (раствор А) и рабочие растворы стирола в этиловом спирте концентрацией 0,10 и 0,01 мг/см> (растворы Б, и Б2), готовят по п. 3.1.2. Ад ста т ртути 0,1 %-ный раствор в спирте, готовят следующим образом: 0,15 г окиси ртути растворяют в фарфоровой выпарительной чашке (ГОСТ 9147) в 10 см1 уксусной кислоты при слабом нагревании на водяной бане. Затем раствор переносят в мерную колбу (ГОСТ 1770) вместимостью 100 см5 и доливают спиртом до метки. Реактив годен в течение месяца. Ацетат ртути 0,01 %-ный раствор в спирте. Готовят перед определением разбавлением 0,1 %-ным раствором спирта. Дифенилкарбазид по нормативному документу, 0,1 %-ный раствор в этиловом спирте, свежеприготовленный. Спектрофотометр СФ-16 или другого типа с областью измерения от 190 нм. Приборы поглотительные (черт. 2). (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.3.3. Проведение испытания Исследуемый воздух (пятикратный объем) вытесняют из эксикатора в два последовательно соединенных поглотительных прибора Петри, содержащих по 5 см1 перегнанного этилового спирта, воздуходувкой со скоростью 0,2—0,3 дмУмии. Содержимое поглотительных приборов перелнвают отдельно в колориметрические пробирки. В зависимости от предполагаемой концентрации стирола берут 1—3 см1 пробы. Объем пробы доводят до 3 см' спиртом. Параллельно готовят контрольную пробу, для чего берут 3 см3 перегнанного этилового спирта. Затем в каждую пробирку
С. 12 ГОСТ 22(>48-77 контрольной И испытуемой проб вносят по 0,5 см3 0,01 %-ного раствора ацетата ртути. Контрольную и испытуемую пробы оставляют на ! сут при комнатной температуре. По окончании выдерживания в каждую пробирку добавляют 0,1 см1 0,1 %-ного раствора дифенил-карбазида и через 5 мин измеряют оптическую плотность контрольной и испытуемой проб по сравнению с чистым этиловым спиртом. Измерение оптической плотности проводят на спектрофотометре в кюветах с рабочей длиной 10 мм, при Я=525 нм. Вычислив разншгу между оптическими плотностями контрольной и испытуемой проб (ДО), находят массу стирола по градуировочному графику Для построения градуировочного графика в химически чистые пробирки вносят поочередно растворы Б) и Б2, в таких количествах, чтобы масса стирола составляла 0,001; 0,002; 0.004; 0.006; 0.008; 0.01 и т. л. до 0.3 мг с интервалом 0.02 мг. Объем жидкости доводят до 3 см3 спиртом. Одновременно готовят контрольную пробу, заменяя раствор 3 см' спирта. Затем растворы обрабатывают аналогично испытуемой пробе. В качестве раствора сравнения используют чистый перегнанный этиловый спирт. При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают массу стирола, а по оси ординат — разницу между оптическими плотностями контрольной пробы и пробы с известной массой стирола. 3.3.4. Обработка результатов Концентрацию стирола (С4) в воздухе, мг/м*. вычисляют по формуле Черт. 2 ^ 1000 К к где т — масса стирола в испытуемом объеме пробы, найденная по графику, мг;
ГОСТ 22648-77 С. 13 V, — объем пробы, взяты и для испытания, см*; К — общий объем пробы, см*; у0 — объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм1, вычисляют по формуле у V,™ 9 0 ' (273 +1) 760 ' где V, — объем испытуемою воздуха, дм1; * — температура воздуха во время отбора проб. "С; р — атмосферное давление. Па (мм рт. ст.). За результат испытания принимают сумму концентраций стирола, обнаруженного в обоих поглотительных приборах. 3.4. Газохроматографический метод определения стирола, нитрила акриловой кислоты, метилового эфира метакриловой кислоты, этнлбензола и других не пол и мери зу ю щихся примесей в воде, контактировавшей с пол и стирольными пластиками 3.4.1. Сущность метода Метод заключается в термостатированин 10 см1 дистиллированной воды, бывшей а непосредствен ком или опосредованном контак-те с образцами пат нети рольного пластика, в стеклянной герметично закрытой емкости до установления равновесия между жидкой и газовой фазами с последующим газохрочатографическим анализом паровой фазы. Предел обнаружения этнлбензола в водных вытяжках — 0.001 мг/дм\ стирола, акрилонитрила и метил метакрилата — 0.002 мг/дмА Относительная ошибка определения не должна превышать 15 %. 3.4.2. Реактивы, посуда и приборы Стирол по ГОСТ 10003. Этилбензол технический по ГОСТ 9385. Нитрил акриловой кислоты технический по ГОСТ 11097. Эфир метиловый метакриловой кислоты по ГОСТ 20370. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, перегнанный. Стандартный раствор стирола (этилбензола) в этаноле концентрации от 0.3 до 0.5 мг/см' Для его приготовления в пикнометр вместимостью 25 см' вносят 10—15 см' перегнанного этанола и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. После лобав-
С. 14 ГОСТ 12648-7? ленин 8—14 мм* стирола (этилбензола) пикнометр вновь взвешивают и доводят объем раствора до метки этанолом. Концентрацию вещества и растворе находят путем деления разности результатов двух взвешиваний на объем пикнометра. Стандартный раствор акрнлонитрила (метилметакрилата) в воде концентрации от 0.3 ло 0,5 мг/см'; готовят аналогично. Твердый носитель днатомитовый, диножром-Н, или другие подходящие носители с частицами размером от 0,20 до 0.315 мм. Неподвижная фаза — поянэтиленгликатыдипинат (ПЭГА). ч. д. а. или патиэтиленгликатьсукцинат (ПЭГС), ч. д. а. Чргон но ГОСТ 10157, газообразный, высшего сор!,* и;:и лют но ГОСТ 9293. газообразный. Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Водород технический по ГОСТ 3022, марки А или марки Б. Ширины медицинские типа -Рекорд» вместимостью 5 и 10 см1 и микрошприцы МШ-1 н МШ-10 вместимостью I и 10 мм'. Склянки вместимостью 40 см1, закрывающиеся навинчивающейся крышкой, в которой просверлено отверстие для взятия проб шприием. Дна уплотнения в крышку вставляют прокладку из инертной термостойкой резины на основе силиконового каучука марки СКТ. Под резиновую прокладку помешают снизу фторопластовую пленку либо алюминиевую фольгу дтя предотвращения процессов сорбции-десорбции между резиной и испытуемой пробой и снижения -фона.. ' г. 11 > 1 термостат, обеспечивающий нагрев до температуры 200 'С. Водяная баня с контактным термометром или термостат колонок хроматографа. Газовый хроматограф с пламенно-ионизаинонным детектором (Цвет-102. Цвет-110 и т. п.). Ткани фильтровальные из стеклянных крученых комплексных нитей по ГОСТ 10146. Листом по ГОСТ 2603 3.4.3. Приготовление насодки для колонки хроматографе Твердый носитель высушивают в термостате при температуре (20012) *С ■ течение 1,5-2.0 ч, после чего его пропитывают ПЭГА или ПЭГС из расчета 15 г неподвижной фазы на 85 г твердого носителя ПЭГА или ПЭГС растворяют в ацетоне, в полученный раствор помещают твердый носитель и оставляют на 1,0—1,5 ч. Растворитель берут в таком объеме, чтобы твердый носитель нахо-
ГОСТ 22648-77 С. 15 лился пол слоем жидкости. После пропитки твердого носителя растворитель удаляют выпариванием при температуре от 40 до 60 °С. периодически перемешивая насадку, или с помощью вакуума. 3.4.4. Заполнение колонки хроматографа насадкой и вывод хрома-яюграфа на рабочий режим Приготовленной насадкой заполняют чистую и сухую колонку хроматографа, закрывают ее концы тампоном из стекловолокна и присоединяют к газовой линии хроматографа. Для стабилизации продувают ее инертным газом в течение 48 ч при температуре 150 *С. не соединяя колонку с детектором. После продувки колонку соединяют с детектором, устанавливают рабочий режим хроматографа введением 0,1—0,5 мм3 различных растворителей (ацетона, этанола и т. п.) до получения стабильной нулевой линии. 3.4—3.4.4. (Измеиенная редакция, Изм. № 2). 3.4.5. Проведение анализа Перед проведением анализа лабораторную посуду тщательно моют с соблюдением требований, предъявляемых к микроанализу- Медицинские шприцы разбирают, промывают проточной водой и 2—3 раза кипятят в свежих порциях дистиллированной воды. Отбирают пипеткой 10 см1 дистиллированной воды, бывшей н непосредственном или опосредованном контакте с полистирольны-мя образцами (усредненная проба), переносят в склянку вместимостью 40 см} и плотно завинчивают ее крышкой, снабженной резиновой и фторопластовой или из алюминиевой фольги прокладками толщиной не более 2 мм. Затем склянку помещают в ультратермостат и выдерживают в течение 15 мин при температуре (95±2) 'С. Заранее подогретым шприцем типа «Рекорд* (для этого в промежутках между анализами шприц в разобранном виде кладут на ультратермостат или испаритель хроматографа) набирают 5 см3 воздуха и вводят в склянку. Не вынимая иглы из склянки, отбирают 5 см3 паровоздушной смеси. Перед отбором каждой пробы баллон шприца 10-кратно прокачивают сначала воздухом, а затем 2-кратно анализируемым паром внутри склянки. После отбора пробы пара се необходимо сразу ввести в испаритель хромаю фа фа, не допуская конденсации на стенках шприца.
С. 16 ГОСТ 22648-77 При хроматогрдфироваиии используют металлическую колонку 3000 ■ 3 мм, заполненную твердым носителем с нанесенным на нею ПЭГА или ПЭГС в качестве неподвижной фазы Хромитографироваиие проводят при следующих условиях: температура: колонки...................(95-МО) "С испарителя ................... 150 "С скорость потока: газа-носителя аргона или азота..... 30 см}/мин водорода..................... 30 см,/мии воздуха....................... 300 сы3/мнн скорость движения диаграммной ленты .... 4 мм/мин чувствительность по шкале регистратора..... 10— А время удерживания акрилоннтрила......,,......... 3 мин 40 с метнлметвкрилат*............... 4 мин 15 с этнлбенэола.................... 6 мин стирола....................... 13 мни Допускается корректировка условий анализа при использовании различных видов хроматографов при условии полного разделения пиков компонентов смеси на яромапираммах (черт. 3, 4 и 5) Аналогично проводят анализ контрольной дистиллированной воды, используя для этого чистый шприц Концентрацию стирола, акрилоннтрила. метил метя крилата и этил* бензола находят по гралуировочным графикам. Для их построения в склянку вместимостью 40 см' вносят 10 см' дистиллированной воды и плотно завинчивают ее крышкой с прокладками. С помощью микрошприца МИМ и МИМО вводят в воду стандартный раствор соответствующего мономера или этилбен юла в количествах 0.2; 0.6; 1,0; 3,0; 5,0 мм1, приблизительно ссютэетствуюишх содержанию этих пс-шестн в растворах от 0,005 до 0,150 мг/дм* Перед дозированием каждого нового раствора микрошприц многократно промывают этим раствором. При вводе стандартного раствора стирола (этнлбенэола) в герметичную склянку конец иглы шприца МШ-1 или МШ-10 погружают в дистиллированную волу, медленно спуская поршень во избежание барботи-р ОН пня смеси, и тщательно перемешивают. Затем склянку помеишют в ультратермостат и далее поступают так же, как описано выше. При хроматографнровании растворов с более высокими концентрациями анализируемых веществ регистратор чувствительности переключают на более низкую чувствительность
ГОСТ 22648-77 С. 17 I 1 I 60 50 >Л 30 20 вреня. ним I — бензол; 2 — толуол; 3 — этилбенэол; 4 — «-ксилол, 5 — .и-ксилол, 6— иэопропил-бенэол; 7— о-ксилол, 8— и-пропилбензол, и — мстнлэтнлбснэол: м — этилтолуол; 9— стирол, 10— фен ил аиетнлсн. II — а-метилстирол; 12 ~ бснмльанил: .т,. X] — не идентифицированные компоненты Черт. 3 Измерив высоты (Я. мм) или плошали (5, мм2) зарегистрированных детектором пиков стирола (акрилонитрила. мстил метакрилата, этнлбензола), строят градуировочные графики зависимости: //=Дс) или ^-Дс), где с — концентрация искомого вещества, мг/дмЛ При на1ичии в вытяжках из полистирольных пластиков других примесей для их определения строят градуировочные графики так, как описано выше. Порядок выхода компонентов на хроматограмме и время их удерживания должны соответствовать представленным на черт. 3 и 4. Типовая хрома то грамма разделения остаточных мономеров и примесей ■ водных вытяжках из полимеров стирола
С. I* ГОСТ 22*48-77 Если в водных вытяжках одновременно присутствуют акрил о нитрил и метилмстакрилат (например, в случае тройных сополимеров стирола с акридонитрилом и метилметакрилатом), то для лучшею разделения их пиков снижают температуру колонки до 70 'С. сохраняя все остальные параметры анализа. В этом случае время удерживания мономеров и примесей увеличивается (черт. 5). Типовая чроматогоямма разделения остаточных мономеров и примесей в водных вытяжках из сополимеров стирола с акрилонитрилом I- беизол; 2— акрияоиитрил; 3 - толуол; 4— ЭтняВскМ 5 — м-ксмлол; * — нэопроп ил бензол; 7 — стирол. 8- в-мстилстирол; л,, х,, х, - неилектифииироваиные Черт 4
С. 20 ГОСТ 22648-77 3.5. МеркуриметричсскиЙ метод определения в и н и л а и с 1 1 I а в воздухе 3.5.1. Сущность метода Сущность метода заключается в реакции мсркурировання вини-лацс! 1 с образованием комплексных соединений и дальнейшем колориметрическом определении избытка уксуснокислой ртути с янфенилкарбазилом. Чувствительность метода 0.001 мг в 5 см1 пробы. Относительная погрешность определения 20 % 3.5.2. Реактивы, посуда и приборы Виннлацетат, мономер, свсжеперегнанный. Спирт лиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. 96 %-ный. перегнанный. Ртути окись желтая по ГОСТ 5230. Кислога уксусная ледяная по ГОСТ 61. Раствор винилацетата основной а этиловой спирте (раствор А) и рабочие растворы винилашлата » лиловом спирте концентрацией 0.10 и 0,01 мг/см' (растворы Б( и Бг); готовят по п. 3.12. Ацетат ртути, 6,1 и 0,01 %-ные растворы в спирте, готовят по п. 3.3.2. Лифенилкарбазид по нормативному документу, 0,1 %-ный раствор в этиловом спирте, свежеприготовленный. Фото электроколориметр типа ФЭК-56 или другого типа. Пробирки по ГОСТ 25336 высотой 150 мм из бесцветного стекла. Пипетки вместимостью I. 2, 5 и 10 см' Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25 и 100 см>. Приборы поглотительные (см. черт. 2). (Измененная редакция. И)М. I). 3.53- Проведение испытания Исследуемый воздух (пятикратный объем) вытесняют из эксикатора в два последовательно соединенных поглотительных прибора Петри, содержащих по 5 см1 перегнанного этилового спирта, воздуходувкой со скоростью 0.2—0.3 лм'/мин. Для предотвращения испарения этилового спирта поглотители во время отбора пробы следует помешать в стаканы с охлаждающей смесью. По окончании отбора пробы содержимое поглотительного прибора переливают в пробирки, отбирают для анализа 0,5—3,0 см' раствора (в зависимости от предполагаемой концентрации винилацетата) и доводят объем до 3 см' этиловым спиртом. В две другие
ГОСТ 22648-77 С. 21 пробирки вносят по 3 см3 этилового спирта (контрольный раствор) В каждую пробирку добавляют 0.5 см1 0,01 %-ного свежеприготовленного раствора ацетата ртути, тщательно перемешивают и оставляют на 1 ч для меркурирования- При этом в каждую последующую пробу раствор ацетата ртути вносят через 3 мин после предыдущей. По истечении I ч в первую пробирку вносят 0,1 см1 0,1 %-ного раствора дифенилкарбаэида в этиловом спирте, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного в фиолетовый цвет раствора по.отношению к чистому этиловому спирту на фотоэлектроколориметре в кварцевых кюветах с рабочей длиной 5 мм и зеленом светофильтре (Х=536 нм)- Во вторую, третью и другие пробирки раствор дифенилкзрбазнда вносят через 3 мин после предыдущей и также через 5 мин фотомстрируют окрашенные растворы. Определив оптическую плотность контрольных и рабочих проб и найдя разницу между ними (Д0). массу винилацетата в объеме пробы находят по гралуировочному графику АО=/1С6). Для построения градуировочного графика в пробирки вносят соответствующие объемы рабочих растворов винилацетата в этиловом спирте (концентрация 0.01 и 0.1 мг/см3) в таких количествах, чтобы масса винилацетата в последующих пробах составляла 0; 0,001; 0.002; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03 мг. Затем объем растворов доводят до 3 см3 перегнанным этиловым спиртом. Далее растворы обрабатывают так же, как при испытании проб. Вычислив разницу между оптическими плотностями контрольной и рабочих проб (ДО), строят градуировочный график зависимости лй=Д С6), для этого по оси абсцисс откладывают АО, а по оси ординат массу винилацетата, в миллиграммах. Концентрацию винилацетата (С6) в воздухе. мг/м\ вычисляют по формуле где т — масса винилацетата в испытуемом объеме пробы, найденная по графику, мг; К| — объем пробы, взятый для испытания, см1; Ул — общий объем пробы, см3; м - Уг-1000 объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, вычисленный по п. 3.3.4, дм3.
С. 22 ГОСТ 22648-77 3| результат испытания принимают сумму концентраций винил-ацетата, обнаруженного в обоих поглотительных приборах. 3.6. Меркур и метрический метод определения в и н и л а иетата ■ водных вытяжках 3.6.1. Сущность метода Сущность метола заключается в реакции меркурирования мономера с образованием комплексных соединений и колориметрическом определении избытка уксуснокислой ртути с дифснилкарбазилом. Для изолирования винилацетата из водных вытяжек используют экстрактивную дистилляцию его с этиловым спиртом. Чувствительность метода 0.05 мг/лм'. Относительная погрешность определения 20 %. 3.6.2. Реактивы, посуда и приборы Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3. Остальные реактивы, посуда и приборы в соответствии с л. 3.5.2. 3 6 3. Проведение испытания 100 см1 водной вытяжки помешают в круглодонную колбу вместимостью 400 см1, приливают 25 см1 спирта и. закрыв колбу пробкой, тщательно перемешивают содержимое. Соединяют ее с прямым холодильником с помощь» съемной насадки Нюрца и омоняют 10 см1 дистиллята над закрытым электронагревательным прибором. Применение водяной бани исключается, так как случайное попадание водяных паров в приемник с дистиллятом может помешать определению винилацетата. Одновременно на другой установке проводят контрольный опыт с теми же реактивами и в тех же условиях, при этом вместо вытяжки берут дистиллированную воду. Затем отбирают в пробирки по 3 см3 дистиллята, добавляют 0.5см1 0.01 %-ного раствора ацетата ртути, перемешивают н оставляют на I ч для меркурирования. При этом раствор ацетата ртути вносят в каждую последующую пробу через 3 мин после предыдущей. По истечении I ч в первую пробирку вносят 0,1 см3 раствора анфенилкарбазнла, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного в фиолетовый цвет раствора по отношению к чистому этиловому спирту на фотоэлектроколориметре в кварцевых кюветах с рабочей длиной 5 мм н зеленым светофильтром (А.-536 им). Во вторую, третью и другие пробирки раствор дифенил-карбаэила вносят через 3 мин после предыдущей и также через 5 мин фотомсфируют окрашенные растворы.
ГОСТ 22648--77 С. 23 Вычислив разницу между оптическими плотностями контрольной и исследуемой пробы (Д/)>. концентрацию винилацетата в пробе (С7) в мг/дм3 находят по градуировочному графику Д1>=ЛС). Для построения градуировочного графика в круглодонную колбу вместимостью 400 см*, содержащую 100 см1 воды, вносят соответствующие объемы растворов винилацетата в спирте (растворы Б( и Б2) таким образом, чтобы масса мономера в последующих пробах составляла: 0; 0.005; 0,01; 0.03; 0.05; 0.1 мг, что соответствует 0; 0.05; 0.1: 0,3; 0,5; 1,0 мг/дм3. Закрывают колбу пробкой, перемешивают содержимое и соединяют колбу с помощью насадки Вюрца с прямым холодильником. В дальнейшем анализ проводят так же, как при определении винилацетата в вытяжках. Для построения градуировочного графика по оси абсцисс откладывают значения концентрации винилацетата. а по оси ординат разницу между оптическими плотностями контрольной и исследуемой пробы. Э.7. Колориметрический метод определения формальдегида в водных вытяжках 3.7.1. Сущность метода Сущность метода заключается в способности солянокислого фс-н ил гид рази на образовывать с формальдегидом в присутствии окислителя окрашенный продукт. Чувствительность метода — 0,1 мг/дм3. Относительная погрешность определения — 10 % (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.7.2. Реактивы, посуда и приборы Формалин по ГОСТ 1625, марки ФБМ. Раствор формалина I %-ный, готовят в дистиллированной воде (раствор А). Количество формальдегида в нем определяют пирометрически: в колбу вместимостью 200 см3 вводят 1 см3 1 %-ного раствора чзормалина, приливают 10 см3 воды и добавляют из бюретки 10 см' раствора Йода. Затем по каплям добавляют раствор гидроокиси натрия до получения светло-желтого окрашивания. Оставляют на 10 мин в темноте, после чего оттитровывают раствором тиосульфата натрия с крахмалом (1 см3 0.5 %-ного раствора) в качестве индикатора. В таких же условиях оттитровывают и контрольный раствор. Разность между объемами раствора тиосульфата натрия, пошедшего на контрольное титрование и титрование формалина, позволяет вычислить количество йода, пошедшего на окисление формальдегида.
С. 24 ГОСТ 22448-77 Концентрацию формальдегида (С7> в разбавленном растворе фор-чалнна (раствор А), мг/см3, вычисляют по формуле С7-(У,-У> 1.5, где У— объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см'; И, — объем точно 0.1 и. раствора тиосульфата натрия, иэрасходо- ванный на титрование в контрольном опыте, см1: 1.5— количество форчальдегида, эквивалентное 1 см* точно 0.1 н раствора тиосульфата натрия, мг. Рабочие растворы формальдегида в воде концентраций 0.01 мг/см* и 0,001 мг/см1 (растворы Б, и Б^); готовят соответствующим разбавлением основного раствора. Пример. Концентрация формальдегида в растворе А равна 0,4 мг/см1. Для приготовления 500 см1 раствора концентрации СП I 0.1 мг/см3 (раствор Б) следует взять "125 см1 оттитрованного раствора А Из получеиного раствора Б готовят перед испытанием рабочие растворы Г»| и Б/. Для этого 10 и 1 см3 раствора Б разводят водой до 100 см1 и мерных колбах. Йод по ГОСТ 4159. 0.1 моль/дм' раствор. Натрия I идроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 10 %. Кислота соляная по ГОСТ 3118, 3 моль/дм3 раствор Натрий серноватисто кислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, 0,1 и. раствор. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей 0.5 % Кислота серная по ГОСТ 4204 плотность 1.84 г/см1. Вола дистиллированная по ГОСТ 6709. Пробирки по ГОСТ 25336 высотой 150 мм. Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 200—250 см3. Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см'. Бюретка вместимостью 50 см1. Пипетки вместимостью 0.1; 1 и 5 см3. Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3. Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или другого типа. Спирт иэопронИЛОВЫЙ, X. ч. Фгнилгилраэин солянокислый по нормативному документу, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный, отфильтрован-
ГОСТ 22648-77 С. 25 ный Калии железосинероднстый по ГОСТ 4206. раствор с массовой долей I % (устойчив в течение недели) (Измененная редакция. Им*. М I, 2). 3.7.3 Проведение испытания В пробирку отбирают 3 смэ водной вытяжки (пробирка пробы». Одновременно готовят шкалу, при лом масса формальдегида в пробирках со стандартными растворами должна быть 0; 0,0003; 0,0005, 0,0007; 0,001; 0.002 и 0.005 мг ( пробирки шкалы» Объем в пробирках шкалы доводят дистиллированной водой до 3 еыА В пробирки шкалы и проб приливают по 0,1 см'концентрированной серной кислоты, по 2 см1 июпропилового спирта и по 0,2 см' раствора солянокислого фенил гидра зи на Содержимое пробирок после прибавления каждого реактива взбалтывают и оставляют на 15 мин. Затем добавляют 0.3 см3 раствора калия железосинеродистого, взбалтывают и снова оставляют на 15 мин. Добавляют I см* раствора гидроокиси натрия, встряхивают и через 10 мин фотомстрнруют в кювете с толщиной слоя раствора 1 см при .«лине волны 520 нм. Оптическую плотность контрольных (/>,() и рабочих (&Р)) проб измеряют по отношению к свежей дистиллированной воде Расхождение между значениями оптической плотности двух параллельных контрольных дистиллятов не должно превышать 0,01. Пугем вычитания из среднего значения показателя оптической плотности рабочих проб значения аналогичного показателя контрольных находят истинное значение оптической плотности (/)|): где Ор — среднее значение показателя оптической плотности рабо-1 чих проб; О, — среднее значение показателя оптической плотности контрольных проб Для построения градуировочного трафика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс — концентрацию формальдегида в пересчете на I дм1 вытяжки. (Измененная редакция. Изм. № 2). 3.8. Колориметрический метод определения формальдегида в воздухе 3.8.1 Сущность метода Сущность метода заключается в способности солянокислого фе-н ил гид ратина в кислой среде образовывать окрашенные соединения Чувствительность метода — 0,3 мг/м*.
С. 26 ГОСТ 22648-77 Относительная погрешность определения 20 %. 3.8.2. Реактивы, посуда и приборы Кислота серная по ГОСТ 4204. плотность 1.84 г/см3 и разбавленный раствор 1:3. Склянки с тубусом по ГОСТ 25336 вместимостью 5 дм3. Приборы поглотительные (черт. 2). Остальные реактивы, посуда и приборы по п. 3.7.2. 3.8.3. Проведение испытания Исследуемый воздух (пятикратный объем) вытесняют из эксикатора воздуходувкой со скоростью 0.3 дм3/мин в два поглотительных прибора, содержащих по 5 см3 воды. При применении поглотительных приборов с пористой стеклянной пластинкой скорость отбора воздуха может быть увеличена до 1 дм3/мин. В пробирку вносят 3 см3 испытуемого раствора. Дальнейшее определение проводят по п. 3.7.3. Оптическую плотность измеряют так же. как описано в п. 3.7.3. Дтя построения градуировочного графика по оси ординат откладывают значение оптической плотности, а по оси абсцисс — массу формальдегида в пробе в миллиграммах. 3.8.1-3.8.3. (Измененная релякцяя. И». № 2). 3.8.4. Обработка результатов Концентрацию формальдегида в воздухе (Ся), мг/м3. вычисляют по формуле г V т 1000 где У ~ общий объем испытуемого раствора, см3; т — масса формальдегида, найденная в испытуемом объеме, мг; У. — объем раствора, взятый для испытания, см3; У0 — объем отобранного воздуха, гфитмявягный к нормальным условиям, вычисленный по п. 3.3.4, дм3. 3.9. Определение фтора в водных вытяжках 3.9.1- Сущность метода Сущность метода заключается в выпаривании водных вытяжек, минерализации органических веществ сухого остатка, отделении фтор-иона от элементов, мешающих его определению дистилляцией, и определение фтор-иона в дистилляте. Чувствительность метода 0,0001 мг в 8.5 см3 вытяжки. Относительная погрешность определения 20 %.
ГОСТ 2264Я-77 С. 27 3.9.2. Реактивы, посуда и приборы Тиомочевина по ГОСТ 6344. 1 %-ный раствор. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Вояа бидистиллированная, не содержашая фтор-ион Кислота уксусная по ГОСТ 61. Аммиак водный технический по ГОСТ 9. Индикатор СПАДНС готовят следующим образом: 0,158 г 1—8-ДИО-КСН-2-/ (л-сульфофенил)-азо-нафталин-3,6-дисульфо-кислоты тринатриевой соли растворяют в мерной колбе в 50 см3 бидистнллнровашюй воды. Раствор готовят в день испытания. Раствор хлорокиси циркония готовят следующим образом: 0,0065 г реактива растворяют в меркой колбе вместимостью 50 см1 в 5 см1 бндистиллироаапной воды, затем добавляют 35 см5 соляной кислоты и 10 см1 воды, раствор готовят в лень испытания. Реагент СПАДНС готовят в день испытания из равных объемов растворов СПАДНС и хлористого циркония. Раствор фтористого натрия готовят следующим образом: 100— 150 г фтористого натрия помещают в стакан, добавляют 200—250 см1 бидистиллированной воды, хорошо перемешивают и фильтруют в фарфоровую чашку. Затем раствор упаривают на водяной бане до образования на его поверхности твердой корочки, которую снимают на фильтровальную бумагу, отжимают ее между листами, измельчают стеклянной палочкой и высушивают на воздухе. 0,2210 г чистой сухой соли растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды (в I см1 раствора содержится I мг фтор-иона). Раствор хранят в плотно закрытой склянке. Для построения градуировочного графика готовят раствор с содержанием фтор-иона 0,001 мг в 1 см1. Кальций уксуснокислый, свободный от фтор-иона, готовят следующим образом: 110 г углекислого аммония (ГОСТ 3770) растворяют в 200 см1 бидистиллированной волы, добавляют 55 см1 аммиака и доводят объем до 600 см* (реактив А). 200 г сухого хлористого кальция растворяют в 600 см3 теплой бидистиллированной воды и добавляют 20 см1 реактива А. Смесь нагревают до кипения, дают осадку осесть, затем раствор фильтруют через пористый фильтр или через вату Осадок, содержащий фтор-ион, выбрасывают. Осаждение и отделение осадка повторяют три раза. К прозрачному фильтрату, не содержащему фтор-иона, добавляют оставшееся количество раствора А, хорошо размешивают, дают
С. 28 ГОСТ 22648-77 осадку осесть, затем раствор отфильтровывают Осадок промывают горячей бидистиллированной водой до отрицательной реакции на хлориды и фториды и сушат при 100 "С. Из полученного углекислого кальция готовят приблизительно I к. рас I нор уксуснокислого кальция следующим способом: 10 г углекислого кальция переносят в колбу вместимостью 500 см3, осторожно добавляют 12 см3 ледяной уксусной кислоты, осторожно перемешивают и добавляют небольшое количество бидистиллированной воды. После прекращения реакции добавляют новую порцию воды и время от времени осторожно взбалтывают. Всего небольшими порциями добавляют 150 см' бндистиллята. Затем раствор кипятят до растворения осадка и проверяют на лакмус. При нейтральной или слабо щелочной реакции растиора, его переливают н мерную колбу вместимостью 200 см', охлаждают и доводят до метки бидистиллированной водой (реактив Б). Если реакция раствора кислая, добавляют на кончике ножа углекислый кальиий и раствор снова кипятят. Песок кремневый чистый, свободный от фтор-иона. Чистый кремневый песок обливают в чашке (платиновой или фа[>форовоЙ) концентрированной серной кислотой и осторожно нагревают до исчезновения белых паров, после этого охлаждают и длительно промывают бидистиллированной волой- Кнслота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3. Кислоту в толстостенной фарфоровой кружке длительно кипятят до густых белых паров Кислота серная кипяченая, разведенная бидистиллированной водой 1:1, Серебро сернокислое, кристаллическое. Колба перегонная по ГОСТ 19908, типа КПВ, вместимостью 50см3. Холодильник по ГОСТ 25336. типа ХПТ 200 Дефлегматор по ГОСТ 25336, с высотой наколов 100 мм. 0>отоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или другого типа. 3.9.1—3.9.2. (Измененная редакция. Изм. № 2). 3 93. Проведение испытания При наличии в водной вытяжке нелетучих органических соединений о>тора вытяжку предварительно омывают едким натром в круглел о иной колбе с обратным холодильником. 3.9.3.1. Выпаривание вытяжек и минерализация сухого остатка 200 см1 водной вытяжки выпаривают частями (не допуская раз-
ГОСТ 22648 77 С. 29 брызгивания) на песчаной бане в фарфоровой чашке, в которую предварительно вносят 10 см' реактива В. Фарфоровые чашки перед применением должны быть обработаны горячим раствором щелочи для удаления соединений фтора с поверхности. Использование чашек с испорченной глазурью не допускается При выпаривании вытяжки на песчаной бане необходимо пользоваться тщательно отмытым песком Чашку с сухим остатком помещают в холодную муфельную печь, температуру которой н течение 2 ч поднимают до 560—580 "С. после чего чашку из муфельной печи вынимают. Золу в чашке увлажняют небольшим количеством бидистиллированной воды (0.5—1 см3) и чашку снова помешают в несколько охлажденную муфельную печь, температуру в которой снова поднимают до 560 'С. Чашку выдерживают в течение 30 мин. Если после этого цвет золы будет серым, то минерализацию заканчивают. Если зола будет оставаться серо-черной, то операцию увлажнения золы и прокаливания повторяют. 3.9.3.2. Отделение, фтора дистилляцией В парообразователь прибора для оттонкн фтора вносят 5—10 капилляров, наливают около 700 см' бидистиллированной воды (не содержащей фтор-иона), добавляют 2—3 капли 10 %-ного раствора едкого натра и нагревают до кипения. В перегонную колбу вносят небольшое количество кремневого песка (на кончике ножа) и 0,2— 0,3 г сернокислого серебра. В чашку с золой вносят 5 см' бидистиллированной волы и каплю серной кислоты (1:1) Из чашки золу количественно переносят н перегонную колбу при помощи 10 см' серной кислоты (1:1) н 2—3 приема. Перегонную колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, через которые проходят термометр и изогнутая под прямым углом стеклянная трубка, изолированная асбестовым шнуром. Стеклянную трубку соединяют с парообразователем. Перегонную колбу ставят на заранее включенный нагревательный прибор и изолируют ее асбестовым полотном. К этому моменту парообразователь должен быть 1шрет так. чтобы дистилляция начиналась со 128—130 *С. Все фракции дистиллята собирают в колориметрические пробирки, градуированные иа 8,5 см1. Первые две фракции отгоняют при указанной температуре, затем поднимают температуру в перегонной колбе до 135 — 138 "С и строго поддерживают ее до полной оттопки фтора. При этом должно обеспечиваться полное охлаждение паров в холодильнике. Во всех отобранных фракциях определяют содержание фтор-иона.
С. 30 ГОСТ 22648-77 3.9.3.3. Определении фтор-иона в дистилляте К 8.5 см' дистиллята прибавляю! 0,5 см' 0,1 %-ного раствора гномочевины и 1 см' 2г-СПАДНС реагента мерной пинеткой на I см' с длинным носиком, прижимая ее к стенке пробирки. Через 5 мин раствор фото кол ори метрируют » кювете с рабочей длиной 20 мм относительно 8,5 см' бидистиллированной воды, не содержа-шей фтор-иона В воду предварительно добавляют все необходимые реактивы Кюветы устанавливают с учетом уменьшения плотности рабочих проб относительно контрольных. Для построения градуировочного графика готовят шкалу, используя раствор фтористого натрия, содержащий 0,001 мг фтор-иона в 1 см'. Для этого в ряд пробирок вносят от 0.0001 до 0.0005 мг фтор-иона, доводят объем в каждой пробирке до 8.5 см' дистнтчи рояанной водой и проводят испытания. Массч фтор-иона в 8.5 см' дистиллята определяют по графику. 3.9.3.2-3.9.3.3. (Измененная редакпяя. Им. .> 2). 3.9.4. Обработка результатов Концентрацию фтор-иона (С9). мг/дм', вычисляют по формуле - т 1000 С,--р—, где т — масса фтор-иона, полученная суммированием количества фтор-иона о каждых 8,5 см' отгона, т. с. в 200 см1 водной вытяжки, мг; V — объем вытяжки, взятой для анализа, см' (Измененная редакция. Изм. I, 2).
ГОСТ 22648-77 С 31 ГИГИЕНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1. Полмолефины IX Полиэтилен Полклзчлен высокого и низкого давления, предназначенный для изготовления НЭЛСЛНЙ, КОНТаКЛИруТОШИ* С ИИЩГЙ1Л1И ПрОДуХТаМИ. ПИТЬСВОЙ водой, косметическими и лекарственными препаратами, а шоке для изготовления игрушек, не должен придавать водопрпволной воле постороннего запаха и привк>са выше I балла 12, Полипропилен |.2Л, Концентрация формальдегида в водной вытяжке полипропилена, предназначенного для изготовления игрушек н изделий, контактирующих с пишеиыми продуктами, косметическими и лекарственными препаратами, не должна превышать 0.1 ыг/дм* 1.2 2 Концентрация формалмспш авох2\\с при использовании полипропилена для изготовления ковром» гюкрытий не должна превышать 0.01 ыг/втЛ 13 Сополимеры этилена с яиниляцетатом Концентрация мономера винилацетата а подмой вытяжке сополимеров этилена с вин ил ацетатом, предназначенных для изготовления изделий, контактирующих с пишевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами не должна превышать 0.2 мг/ам1 2, 11 о,1 нети рольные пластмассы 2-1- Полистирол ? I 1 Концентрация мономера стирала в водной вытяжке полистирола, предназначенного для изготовления изделий, контактирующие с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, не должна превышать 0,01 мг/дм* 2.1.2- Концентрация мономера стирола в воздухе при использовании полистирола и его сополимеров в строительстве и быгу не должна превышать 0,00) мг/м* 2 I 3. Полимеры и сополимеры стирола, предназначенные для изготовления изделий, контахтируюших с пищевыми лродухгами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, а также для изготовления игрушек, внутренней облицовки и деталей холодильников, не должны Придавать водопроводной воле постороннего запаха и привкуса выше 1 балла
С. 32 ГОСТ 22648-77 луктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами. не должна превышать; стирола — 0.01 мг/лм\ акрилонитрила — 0.05 мг/дм1, мсгилмстакрплата - 0.25 мг/дм1. 2.2.2. Концентрация мономеров в дистиллированной воле, находящейся а опосредованном через воцдух контакте с сополимерами, предназначенными дли внутренней облицовки и деталей холодильников, не должна превышать стирола — 0.01 мг/дм1. акрнлонитрила - 0.05 мг/ям1. метилмстакри-лата — 0,25 мг/дм'. 1 Полквинилацетатмые пластмассы 3.1. Кониснтрапия мономера винилацетата в воздухе при использовании поливинила!(статных пластмасс в строительстве и быту в качестве клеев и покрытий для бумажной и картонной тары и упаковки пищевых продуктов, а также в качестве покрытий па самих продуктах, не полжна превышать 0,2 мг/м1. 4. Фторопласты 4 1 Коннснграния иона фтора и водной вытяжке фторопласта, предназначенного для изготовления и'шелнй. ко>ггактнрующнх с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, не должна превышать 0.5 мг/дм'. (Измененная редакция. Итм. № 2).
ГОСТ 22648-77 С. 33 Обозначение НТД. на который длнв мылка Номер пункта, подпункта ГОСТ 9-92 3.9.2 ГОСТ 61 —75 3.3.2: 3.5.2; 3.9.2 ГОСТ 1625-89 3.7.2 ГОСТ 1770-74 3.1.2; 3.3.2; 3.5.2; 3.62; 3.7.2 ГОСТ 2603-79 3.4.2 ГОСТ ЗОЭ2-80 34.2 ГОСТ 3118-77 3.7.2; 3.9.2 ГОСТ 3770-75 3.9.2 ГОСТ 4159-79 3.7.2 ГОСТ 4204-77 3.7.2; 3.8.2; 3.9.2 ГОСТ 4206-75 3.7.2 ГОСТ 4328-77 3.7.2 ГОСТ 5230-74 3.3.2; 3.5.2 ГОСТ 6344-73 3.9.2 ГОСТ 6709-72 3.7.2 ГОСТ 9147-80 3.3.2 ГОСТ 9293-74 3.4.2 ГОСТ 9385-77 3.4.2 ГОСТ 10003-90 3.1.2; 3.2.2: 3.3.2; 3.4.2 ГОСТ 10146-74 3.4.2 ИНФОРМАЦИОННЫЕ данные 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Мншгтт*ст»ом химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ Б.Ю. КII шит: канл мед. наух; ИМ Гиоеаая, канд. мед. наук; В.М, Южмм, канн. теки, наук (руководители темы); н.С. Максимова, НИ. Жилочкнна 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постаиоаукнием Государственного комитета СССР по стандартам от 3 августе 1977 г. ?в 1887 3. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ - 5 дет 4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМЛТОВНО-таНИЧ1Х"1ШЕЛО!СУМЕНТЪ1
С. 34 ГОСТ 22648-77 Продолжение УОози шжи Н1Л. 1«а который длил ссылка Номер пункта, полпункта ГОСТ 10157-79 ГОСТ 10163-76 ГОСТ 11097-86 ГОСТ 12423-66 ГОСТ 17433-80 ГОСТ 18300-87 ГОСТ 19908-90 ГОСТ 20370-74 ГОСТ 22524-77 ГОСТ 25316-82 342 3.7.2 3.2.2; 3.4.2 1.2 3.4.2 3.1.2; 3.2 2; 3.3.2; 3.4.2; 3.5.2 3.1.2; 3.9.2 3.2 2; 3.4.2 3.1.2 1.2; 1.6.2; 2.2; 3.1.2; 3.5.2; 3.7.2; 3.1.2: 3.9 2 6. Ограничение1 срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в январе 1983 г.. декабре 1987 г. (ИУС 5-83, 2-88) Им лиц №021007 от 10.08 95. Слано в набор 05.06.97. Подписано в печать 03 07 97. _Усл. лсч. л. 2.09. Уч-юд Я. 1.97 Тираж 267 ж С657. Зак. 478._ ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва. Кололезиый пер.. 14. Набрано в Ищклкшг на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов - тип*"Мое»опекиЙ печатник" Москва. Лялин пер.. 6. ПлрМ 080102 2-93) Редактор ЛИ Нахимова Технический редактор НС Гришапона Корректор В Е Нестерова Компьютерная верстка В.И. Грищеико
Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ