ГОСТ 23231-90

ГОСТ 23231-90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОЛБАСЫ И ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ ВАРЕНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНОЙ АКТИВНОСТИ КИСЛОЙ ФОСФАТАЗЫ

Издание официальное

gg 6»™

УДК 637.523.001.4:006.354    Ipjuiia    1119

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

КОЛБАСЫ И ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ ВАРЕНЫЕ

Метод определения остаточной активности кислой фосфатазы

Sausages and cooked meat products.

Method for determination of residual activity of acid phosphatase

MKC67.I20.10 ОКСТУ 9209

ГОСТ 23231-90 С. 2

Пробирки ПI —16—150 ХС, Ш—21—200 ХС, II1—25—200 ХС по ГОСТ 25336.

Папочки стеклянные.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Груша резиновая.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, х. ч.

Натрий лимоннокислый 5-водный по ГОСТ 22280, ч. д. а.

Фен ил фосфорной кислоты динатриевая ешь поТУб—09—3752, свежеприготовленный раствор 2 г/дм’.

Кислота трихлоруксусная кристаллическая по ТУ 6—09—1926. растворы 50 и 200 г/дм’.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., гранулированная, раствор с (NaOH) = 0,5 моль/дм'.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фенол по ТУ 6—09—5303, ч. д. а.

Толуол по ГОСТ 5789. ч. д. а.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289. х. ч.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, ч.д.а.

Литий сернокислый I-водный по ТУ 6—09—5299, х. ч.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х. ч„ плотностью 1.72 г/см'.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1,19 г/см⁵.

Бром по ГОСТ 4109, х. ч.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов с качественными показателями не ниже указанных в настоящем стандарте.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Приготовление ц и трат н ого буфера

В мерной колбе вместимостью 1000 см' в дистиллирован нон воде растворяют 13,88 г лимоннокислого натрия и 0,588 г лимонной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. pH буфера 6.5. Затем добавляют 1 см’ толуола. Раствор хранят в холодильнике при температуре (4 ± 1) "С не более 12 сут.

3.2.    Приготовление реактива Фол и на

100 г вольфрамовокислого натрия и 25 г молибденовокислого натрия растворяют в 700 см' дистиллированной воды. К раствору добаатяют 50 см¹ ортофосфорной кислоты и 100 см¹ соляной кислоты. Смесь осторожно кипятят в течение 10 ч в колбе вместимостью 2000 см⁴ с обратным холодильником. после чего охлаждают и добаатяют 150 г сернокислого лития, 50 см’ воды и несколько капель брома. Остаток брома отгоняют кипячением смеси без холодильника в вытяжном шкафу, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см⁵, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют. Реактив должен быть золотисто-желтого ивета без зеленого оттенка. Реактив хранят в склянке с притертой пробкой в темном месте не более 6 мес.

3.3.    Приготовление стандартного раствора

2 г фенола (результат взвешивания записывают до третьего десятичного знака) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, доводят обьем до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой с помощью резиновой груши 5 см' раствора в колбу вместимостью 500 см', добавляют около 3(H) см* дистиллированной воды, вносят 25 г кристаллической трихлоруксусной кислоты. После растворения содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор содержит 20 мкг фенола в 1 см⁵.

3.4.    Построение градуировочного графика

В пробирки вносят следующие обьемы стандартного раствора: 0: 0,25: 0,5: 1.0; 1,5; 2.0 см¹, что соответствует массе фенола: 0; 5; 10; 20: 30; 40 мкг. Доводят объем в каждой пробирке до 2.5 см¹, добавляя соответствующий обьем 50 г/дм’ раствора трихлоруксусной кислоты (2,5; 2,25; 2,0: 1.5; 1,0; 0,5 см') и перемешивая. В каждую пробирку добавляют 5 см' 0.5 моль/дм¹ раствора гидроокиси натрия, перемешивают, выдерживают 10 мин и добавляют 1,5 см' реактива Фол и на, разведенного дистиллированной водой в соотношении 1:2 и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к 50 г/см* раствору трихлоруксусной кислоты на фотоэлектрическом калориметре с применением светофильтра с Х„_1И=(600 ± 10) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм или на спектрофотометре при длине волны 600 нм в кювете аналогичного размера.

С. 3 ГОСТ 23231-90

По полученным средним данным по трем стандартным растворам на миллиметровой бумаге размером 20x20 см строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают значение массовой доли фенола (микрограмм в 9 см¹ окрашенного раствора); на оси ординат — значение соответхлвуюшей оптической плотности (О). Градуировочный график должен проходить через начало координат. Пример градуировочного графика приведен в приложении.

4.    ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    От объединенной пробы, подготовленной к испытанию, берут две навески массой по I г (результат взвешивания записывают до третьего десятичного знака) и переносят в две пробирки (одна — контрольная, другая — опытная).

В пробирки вносят по 10 см' нитратного буфера pH 6.5, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и настаивают в течение 20 мин при комнатной температу ре, периодически перемешивая.

В контрарную пробирку добавляют 5 см'200 г/дм³ раствора трихлоруксусной кислоты, перемешивают и добавляют 5 см' 2 г/дм' раствора динатриевой соли фенилфосфорпой кислоты, выдерживают 10 мин и фильтруют.

В опытную пробирку добавляют 5 см¹2 г/дм' раствора динатриевой сот и фенилфосфорпой кисло-ты и помешают в ультратермостат при температуре (39 ± I) "С на 1 ч, затем добавляют 5 см* 200 г/дм' раствора трихлоруксусной кислоты, выдерживают 10 мин и фильтруют.

Для проведения цветной реакции из контрольной и опытной пробирок отбирают по 2,5 см³ безбелкового фильтрата. Цветную реакцию проводят по п. 3.4.

Массовую долю фенола определяют по градуировочному графику.

5.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю фенола X, %, вычисляют по формуле

X - ^^т\ ~ «2) 20-100

/и-2,510⁶

где и», — масса фенола в опытной пробирке, найденная по градуировочному графику, мкг; т_г — масса фенола в контрольной пробирке, найденная по градуировочному графику, мкг; т — масса анализируемой пробы, г;

10^ь — коэффициент пересчега в граммы;

20 — разведение, см¹;

2.5 — объем фильтрата, отобранный для цветной реакции, см*.

Вычисление проводят до четвертого десятичного знака.

5.2.    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при Р — 0.95 не должно превышать 10 % по олсошению к среднеарифметическому.

Окончательный результат определяют до третьего десятичного знака.

5.3.    Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях. при Р= 0.95 не должно превышать 25 % по отношению к среднеарифметическому значению.

5.4.    Значение среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли фенола одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0.0002 X .

ГОСТ 23231-90 С. 4

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Пример градуировочного {рафика лля определения массовой доли фенола С помощью фото >лектрокалориметра

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством иродукции и стандартам от 27.06.90 № 1935

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 23231-78

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11 — 12—94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2009 г.

ГОСТ 23231-90 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.06.90 № 1935

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 23231-78

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6.    11 ЕРЕИЗД\НИЕ. Февраль 2008 г.

Резакюр М.И. Максимова Технический релакюр В.II II руса кола Корректор М.В. Кучная Компьютерная перетки Л~Л. Кру.-ояоа

Сдано в набор 26.02.2008. Полписано в печать I4.03.200S. Форма! 60 х 84 • /*. Бумйга офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел, печ. я. 0,93. Уч.-над. л. 0.50. Тираж 12! экз. Зак. 185.

ФГУП «СТАНДАРТ И НФОРМ-. 123995 Москва, Гранатный пер.. 4. www.goslinfo.ru infoS'goslinro.ru Набрано во ФГУП .СТАНДАРТ!!НФОРМ- на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «СТЛНДЛРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник». I0S062 Москва. Лялин пер.. 6