ГОСТ 4162-79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КВАСЦЫ ХРОМОКАЛИЕВЫЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 4162-79

Издание официальное

&

I

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 546.763 - 32 • 226-41:006.354    Груша Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КВАСЦЫ ХРОМОКАЛИЕВЫЕ

Технические условия

Reagents. Chromium potassium alum. Specifications

ОКП 26 2214 0040 05

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на хромокалиевые квасны (калий хром (III) сульфат 12-водный). которые представляют собой темно-фиолетовые кристаллы, растворимые в воде; на воздухе выветриваются.

Формула СгК (SO,), • I2H.O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 499.40.

(Измененная релакиия, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Хромокалиевые квасцы должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям хромокашевые квасцы должны соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное    Перепечатка    воспрсшсна

★

© Издательство стандартов, 1979 © ИГ1К Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

ГОСТ 4162-79 С. 2

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Препарат токсичен. Предельно допустимая концентрация препарата в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) — 0.02 мг/м* (в пересчете на СЮ,). При увеличении концентрации действует раздражающе на слизистые оболочки и кожу, вызывая изъязвления, а также поражает желудочно-кишечный тракт.

2.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор. защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания внутрь организма и на кожу.

2.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3.2.    Определение массовой доли аммонийных солей, алюминия, тяжелых металлов и pH раствора с массовой долей 5 % изготовитель проводит в каждой десятой партии.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Обшне указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте,

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней пробы должна быть не менее 240 г.

4.2.    Определение массовой доли хромокалиевых квасиов

4.2.1.    Реактивы. растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят по ГОСТ

4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10 %\ готовят по ГОСТ 4517.

Натрий серноватнстокнслый (натрия тиосульфат) 5-водный, раствор концентрации с (Na,S.O • 5Н,0) ⁼ 0,1 моль/дм¹ (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по НТД.

Колба Кн-1-500-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6 (7)-2-5 (10) по НТД.

Секундомер.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770.

4.2.2.    Проведение анализа

Около 0.5000 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 200 см¹) и растворяют в 50 см* воды. К раствору прибавляют 10 см ’ раствора гидроокиси натрия и осторожно прн перемешивании 1 см³ пероксида водорода. Раствор кипятят в течение 10 мин, охлаждают, прибавляют 15 см' раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 3 г йодистого калия, перемешивают, оставляют раствор в темном месте на 15 мин и титруют выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 0.5 см¹ раствора крахма

С. 3 ГОСТ 4162-79

ла. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами йодистого калия и раствора серной кислоты. При обнаружении примесей в результат анализа вносят соответствующую поправку.

4.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю хромокалиевых квасцов (X) в процентах вычисляют по формуле

_х _ У 0.01665 • 100 т

где V - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм\ израсходованный на титрование, см⁵.

0,01665 — масса хромокалиевых квасцов, соответствующая 1 см' раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм', г,

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.2.1—4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1.    Реактивы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Пипетка 6 (7)—2—5 по НТД.

Секундомер.

Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

4.3.2.    Проведение анализа

50.00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 250 см¹ воды. 1 см’ серной кнелоты, накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-нон (проба с раствором хлористого бария) и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,

для препарата чистый — 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % для препарата квалификации «чистый для анализа», ±25 % — для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.4.    Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1.50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см’ и растворяют в 15 см⁵ воды. Раствор нагревают до кипения, прибавляют по каплям прн перемешивании раствор аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10 % до полного осаждения хрома (около 7 см’) и кипятят в присутствии кусочков не глазурованного фарфора в течение 5 мин.

Затем содержимое колбы охлаждают, перемешивают и фильтруют через плотный обеззолен-ный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.

Осадок переносят на фильтр, промывают четыре раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 50 см' и далее определение проводят фототурбидимет-рическнм (способ 2) методом.

Допускается проводить определение визуально-нефелометрическнм (способ 2) методом.

ГОСТ 4162-79 С. 4

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг, для препарата чистый — 0.075 мг.

При разногласии в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.3.1—4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.5.    Определение массовой доли солей аммония

4.5.1.    Реактивы, растворы и аппаратура Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 0,4 %\ готовят по ГОСТ 4517. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %\ готовят по ГОСТ 4517. Раствор, содержащий аммоний (NH₄): готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации NH₍ — 0.01 мг/см*.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6 (7)—2—5 по НТД.

Прибор для отделения аммиака дистилляцией по ГОСТ 10671.4.

Секундомер.

Цилиндр I (3)—100 по ГОСТ 1770.

4.5.2.    Проведение анализа

0,50 г препарата помещают в колбу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336) прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 44 см* воды, прибавляют прн перемешивании 6 см* раствора гидроокиси натрия, помещают кусочки неглазурованного фарфора, присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией и отгоняют 25 cm^j раствора в цилиндр, содержащий 5 см' воды и 5 см' раствора соляной кислоты.

Раствор переносят в коническую колбу (с меткой на 50 см^!).

Одновременно с анализируемым готовят раствор сравнения таким же образом, в таких же условиях и содержащий в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0.025 мг NH₄,

для препарата чистый — 0,05 мг NH_t и 5 см* раствора гидроокиси натрия.

К анализируемому раствору и раствору сравнения прибавляют одновременно при тщательном перемешивании по I см* раствора гидроокиси натрия и по 1 см' реактива Несслера. Доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения.

4.5.1.    4.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.6.    Определение массовой доли алюминия

4.6.1.    Реактивы, растворы и аппаратура

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Ацетатный буферный раствор с pH 5,4; готовят по ГОСТ 4919.2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор с массовой долей 5 %;

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517. Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.. раствор с массовой долей 25 %: готовят по ГОСТ 4517. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 10 %\ готовят по ГОСТ 4517. Промывная жидкость; готовят следующим образом: 5,00 г хлористого аммония растворяют в 90 см' воды, прибавляют 5 см' водного аммиака и перемешивают.

Раствор, содержащий алюминий (Л1); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации алюминия — 0,002 мг/см'.

Стильбазо. индикатор, раствор с массовой долей 0.05 %; устойчив в течение I мес.

Воронка В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

С. 5 ГОСТ 4162-79

Обездоленный фильтр «синяя лента».

Пипетки 4 (5)—2—1 (2) и 6 (7)—2—5 (10) по НТД.

Пробирка П1-14-120 ХС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

Стакан В (Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Термометр TJI-2 Ns 2.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

4.6.2. Проведение анализа

0,50 г препарата помещают и стакан, растворяют в 30 см¹ воды, прибааляют 10 см¹ раствора пироокиси натрия и осторожно прн перемешивании 1 см> пероксида водорода. Раствор кипятят в течение 10 мин, охлаждают, прибавляют по каплям раствор серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в оранжевую и 1 см-' избытка раствора серной кислоты. Затем раствор нагревают до 60—70 "С, прибавляют раствор аммиака с массовой долей 10 %, по каплям до перехода оранжевой окраски раствора в желтую; кипятят 1—2 мин и выдерживают 1 ч. Охлажденный раствор фильтруют через маленький обеззоленный фильтр «синяя лента*. Фильтр промывают промывной жидкостью до исчезновения желтой окраски на фильтре, а затем еще несколько раз водой, отбрасывая фильтрат и промывные воды. Осадок на фильтре растворяют 0.5 см⁵ горячего раствора соляной кислоты, прибавляя кислоту по каплям. Фильтр промывают 20 см¹ воды, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу. Затем доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 см’ полученного раствора (соответствует 0,02 г препарата) пипеткой помешают в пробирку, прибааляют при перемешивании 0.15 см⁵ раствора аскорбиновой кислоты. 0,5 см¹ раствора стиль-базо. 0,35 см’ воды, 3 см* буферного раствора и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин розовато-желтая окраска анализируемого раствора при наблюдении по оси пробирки на фоне молочного стекла по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг AJ.

для препарата чистый — 0.002 мг А1.

0,15 см* раствора аскорбиновой кислоты. 0.5 см' раствора стильбазо и 3 см' буферного раствора.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт иа определение алюминия в применяемых реактивах. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.

4.7.    Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. Прн этом 0,50 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 50 см¹ и растворяют в воде. Затем доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

10 см¹ полученного раствора (соответствует 0,1 препарата) прибааляют пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см⁵ и добавляют 10 см* воды и далее определение проводят визуально-колориметрически родапидпым методом с изалечением органическим растворителем.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Fe.

для препарата чистый — 0,05 мг Fe.

0,3 см¹ раствора азотной кислоты. 0,5 см' раствора соляной кислоты. 4 см' раствора роданистого аммония и 10 см' изоамилового спирта.

4.8.    Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 1,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см¹, растворяют в 30 см⁴ воды, прибавляют 5 см' раствора 2-водного азотнокислой ртути (1) с массовой долей I % и насыщают раствор газообразным сероводородом (проба на полноту осаждения). Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента» диаметром 5,5—7 см. фильтр с осадком промывают сероводородной водой, помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147) и осторожно сжигают и прокаливают прн 500—550 'С до удаления сернистой ртути. К остатку прибааляют I см' концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118) и I см* концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461) и выпаривают на

ГОСТ 4162-79 С. 6

поляной бане досуха. К сухому остатку' прибааляют 20 см¹ горячей воды и I см' уксусной кислоты, раствор охлаждают, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см* (с меткой на 30 см\ с притертой или релиновой пробкой), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом, не прибааляя уксусной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ,

для препарата чистый — 0.02 мг РЬ.

1 см' уксусной кислоты, 1 см¹ раствора уксуснокислого аммония и 10 см' сероводородной

воды.

Раствор 2-водный азотнокислой ртути (1), готовят следующим образом: 1.00 г 2-водной азотнокислой ртути (1) (ГОСТ 4521) растворяют в 100 см’ воды, содержащей 2.5 см' раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %.

4.9. Определение pH раствора препарата с массовой долей

5 %

5,00 г препарата помещают в колбу Кн-1—250—24/29 ТХС (ГОСТ 25336) (с меткой на 100 см'), растворяют в 90 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), доводят объем раствора этой же водой до метки, перемешивают и    измеряют    pH    раствора    иа    универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой    основной погрешности

±0.05 pH.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное

0.1 единицы pH.

4.6.1—4.9. (Измененная редакция, Изм. № I).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 2—6, 2—7. 6—1. 11—6.

Группа фасовки: 111, IV, V, VI, VII.

Продукт, применяемый в качестве технологического сырья, расфасовывают в мешки-вклады-ши из тонкой полимерной пленки, вкладываемые в металлические барабаны типа БТПБ₍-25, БТПБ₍-50 (ГОСТ 5044) массой нетто до 50 кг.

На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.3, классификационный шифр S373).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов. действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие хромокачиевых квасцов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения — один год со дня изготоаления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 7 ГОСТ 4162-79

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязное, Т. Г. Манова, И. J1. Ротенберг, Е. Н. Яковлева, Н. Д. Мечникова. Г. И. Федотова, Л. В. Кидиярова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.79 № 1142

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4162-71

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу .\е 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1989 г. (ИУС 12-89)

Редактор А/. И. Максимова Технический редакюр В. И. Ирусакола Корректор О. Я. Чсрпецова Компьютерная верстка В. //. Романовой

И и. лиц. № 021007 oi 10.08.95. Сдано и ил&ор 2S.06.9S. Подписано в печать 30.07.9S. Уел. нем. л. 0.93. Уч -ни. д. 0.78.

Тираж 177 эм. С/а 5952 Зак. 625.

И ПК Издательство стандарюв. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14. Набрано в Кал>жской типографии стандарюв на ПЭВМ. Калужская шпографим стандартов, ул. Московская. 256.

ПЛР М 040138