Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 7482-96

Глицерин. Правила приемки и методы испытаний

Заменяет ГОСТ 7482-76

Предлагаем прочесть документ: Глицерин. Правила приемки и методы испытаний. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 7482-96» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1998
12.05.1997 Утвержден Госстандарт России
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

Страница 27

Страница 28

Страница 29

Страница 30

Страница 31

Страница 32

Страница 33

Страница 34

Страница 35

Страница 36

ГОСТ 7482-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИЦЕРИН

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

Издание официальное

БЗ 1 —96/32


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М и н с к

ГОСТ 7482-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом жиров (ВНИИЖ) и Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МГК 238 «Масла растительные и продукты их переработки*

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 4 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование locvaapciea

Наимснопаиис национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Белоруссия Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт

Госстандарт Белоруссии

Госстандарт Республики Казахстан

Кирги эстан дарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Таджи кгосстандарт

Главная государственпаи инспекция

Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 12 мая 1997 г. № 162 межгосударственный стандарт ГОСТ 7482—% введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г. с правом досрочного введения

4    ВЗАМЕН ГОСТ 7482-76

© ИПК Издательство стандартов. 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

ГОСТ 7482-96

Содержание

1    Область применения.................................I

2    Нормативные ссылки................................1

3    Правила приемки...................................3

4    Методы испытаний. .................................4

4.1    Метод отбора проб..............................4

4.2    Методы определения цвета и измерения цветного числа . . 6

4.3    Методы определения прозрачности..................7

4.4    Метод определения запаха дистиллированного глицерина . 8

4.5    Методы измерения плотности......................8

4.6    Метод измерения    реакции глицерина...............II

4.7    Метод измерения    массовой дат чистого глицерина .... 12

4.8    Метод измерения    массовой доли золы...............14

4.9    Метод измерения    коэффициента омыления...........16

4.10    Метод определения присутствия хлоридов (качественная реакция)...................................17

4.11    Метод измерения массовой доли нелетучего органического остатка в сыром глицерине.....................18

4.12    Метод определения присутствия жирных кислот и смол

в сыром глицерине (качественная реакция)............21

4.13    Метод определения присутствия сернокислых соединений (качественная реакция)........................21

4.14    Метод определения присутствия углеводов (качественная реакция) ................................... 21

4.15    Метод определения присутствия акролеина и других

восстанавливающих веществ (качественная реакция).....22

4.16    Метод определения присутствия белковых веществ (качественная реакция)..............................24

4.17    Метод определения присутствия железа (качественная

реакция).......................................24

4.18    Метод определения присутствия мышьяка (качественная реакция)...................................25

Приложение Л Метод измерения цветного числа с помощью

тинтометра Ловибонла....................27

Приложение Б Метод измерения цветного числа с применением плати ново-кобальтовой шкалы...........28

Приложение В Образец шрифта для определения прозрачности 29 Приложение Г Определение массовой доли чистого глицерина в дистиллированном глицерине по его относительной плотности.......................30

Приложение Д Библиография..........................32

III

ГОСТ 7482-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИЦЕРИН

Правила приемки н методы испытаний

Glyccrinc.

Acccptancc rules and test methods

Дата введения 1998—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на сырой и дистиллированный глицерин и устанавливает правила приемки и следующие методы испытаний:

-    методы определения цвета, запаха, прозрачности, присутствия жирных кислот и смол, акролеина и других восстанавливающих веществ, железа, мышьяка, хлоридов, углеводов, белковых веществ, сернокислых соединений;

-    методы измерения цветного числа, плотности, реакции глицерина, массовой доли чистого глицерина, массовой доли золы, массовой доли нелетучего органического остатка, коэффициента омыления.

Настоящий стандарт не распространяется на методы испытаний глицерина-реактива и синтетического глицерина.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 84-76 Натрий углекислый Ю-водный. Технические условия

ГОСТ 244-76 Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия

ГОСТ 975-88 Глюкоза кристаллическая гидратная. Технические условия

И иание официальное I

ГОСТ 7482-96

ГОСТ 1027-67 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4108-72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия [‘ОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

2

ГОСТ 7482-96

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1 Партией является любое количество сырого или дистиллированного глицерина, оформленное одним документом о качестве и предназначенное к одновременной сдаче-приемке.

3.2. Каждая партия глицерина, отгружаемая с предприятия-изготовителя. должна сопровождаться документом, удостоверяющим ее качество, с указанием:

-    наименования предприятия-изготовителя, его товарного знака и местонахождения;

-    наименования марки или сорта глицерина (на языке суверенного государства, на территории которого находится предприятие-изготовитель, или на другом языке, согласованном в договорах о поставках);

-    даты изготовления или отгрузки;

-    массы партии (брутто, нетто);

-    номера партии;

-    информации о сертификации для стран, принявших законодательство о сертификации (для глицерина марки ПК-94);

-    обозначения НД на продукт;

-    результатов испытаний.

3.3    Присутствие сернокислых соединений, углеводов, белковых веществ предприятие-изготовитель определяет периодически, но не реже одного раза в квартал, или по требованию потребителя.

Показатели безопасности определяют в соответствии с порядком, гарантирующим безопасность продукции и установленным производителем продукции по согласованию с органами Госкомсанэпиднадзора.

3.4    Для контроля качества продукции из разных мест партии отбирают 10 % бочек, бутылей или банок, но не менее четырех.

При отборе проб из баков-хранилищ объединенную пробу составляют по 4.1.2.

При поставках продукции в цистернах каждую цистерну принимают за партию.

3.5. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные

3

ГОСТ 7482-96

испытания удвоенной выборки от той же партии глицерина. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний их переводят в приемо-сдаточные до получения положительных результатов на трех партиях подряд.

3.6 Сертификацию дистиллированного глицерина марки ПК-94 по показателям безопасности проводят в установленном порядке.

4 МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1    Метод отбора проб

4.1.1    Для составления объединенной пробы из железнодорожных цистерн зональным пробоотборником вместимостью 0,75—1.00 дм3 (рисунок 1) отбирают точечные пробы из верхнего, среднего и нижнего слоев глицерина каждой цистерны. Для учета цилиндрической формы цистерны объединенная проба должна состоять из одной точечной пробы, отобранной из верхнего слоя, трех точечных проб — из среднего слоя и одной точечной пробы — из нижнего слоя цистерны.

4.1.2. Отбор точечных проб из баков-хранилищ проводят по всей высоте слоя зональным пробоотборником (рисунок 1). Первую пробу отбирают на глубине 10 см от поверхности, последующие — через каждые 30—100 см (в зависимости от вместимости бака и уровня его заполнения) и так до уровня слива из бака.

Объединенную пробу глицерина составляют в накопительном сосуде путем смешивания точечных проб, равных по массе.

4.1.3 Пробоотборник (рисунок 1) представляет собой газовую трубу. Дно трубы заливают свинцом или баббитом в количестве, достаточном для погружения закрытого прибора в глицерин при наибольшей его вязкости. Крышки! пробоотборника овальной формы укреплена на оси L несколько наклонно и пригнана внутри сосуда. На крышке имеется втулка С для укрепления стальной рулетки и кольца, к которым прикреплены спускные цепи Д и Д\. Закрытый пробоотборник спускают по цепи Л. а цепь Дх идет свободно, запирая сосуд как бы клапаном, чем и устраняется возможность проникновения глицерина внутрь сосуда.

Пробоотборник спускают в емкость с глицерином до уровня, отмеченного по рулетке. Затем цепь Д ослабляют и удерживают пробоотборник на цепи Д\. При этом крышка открывается и воздух из пробоотборника вытесняется глицерином. После прекращения выделения пузырьков воздуха (что свидетельствует о заполнении

4

ГОСТ 7482-96

пробоотборника) ослабляют цепь Д^ крышка пробоотборника закрывается и его извлекают за цепь Д.

4.1.4 Из железных бочек и стеклянных бутылей пробы отбирают стеклянной трубкой диаметром 10—15 мм. Края трубки должны быть ровно обрезаны, оплавлены и отшлифованы. Трубку медленно опускают в вертикальном положении до дна бочки или бутыли, затем плотно закрывают верхний конец трубки, быстро вынимают ее и сливают глицерин в чистую сухую банку. Из каждой бочки или бутыли отбирают точечную пробу в количестве, примерно пропорциональном массе глицерина. Перед отбором проб из бочек глицерин перемешивают перекатыванием бочек взад и вперед.

4.1.5    Масса объединенной пробы глицерина из бака-хранилища или однородной тары должна быть не менее 1000 г.

4.1.6    Отобранную объединенную пробу тщательно перемешивают и отбирают от нее среднюю пробу массой 900 г. Среднюю пробу разливают примерно поровну в три чистые, сухие узкогорлые склянки с притертыми или плотно пригнанными корковыми пробками и заливают их парафином. Горлышко склянок с пробками закрывают пергаментной бумагой, обвязывают шпагатом и опечатывают.

Одну склянку с пробой передают в лабораторию для анализа. Две склянки хранят на случай разногласия в оценке качества: одну — у представителя заказчика, вторую — у изготовителя.

5

ГОСТ 7482-96

4.1.7 На склянки со средней пробой должны быть наклеены этикетки, на которых указывают:

-    наименование предприятия-изготовителя, его адрес;

-    наименование продукта, его марку или сорт;

-    номер партии или цистерны;

-    массу партии;

-    помер транспортного документа;

-    дату и место отбора пробы;

-    должность и фамилии лиц, отбиравших пробу.

4.2 Методы определения цвета и измерения цветного числа

4.2.1    Метод определения цвета сырого глицерина

4.2.1.1    Аппаратура

Пробирки П1-16-150 ХС или П2-16(19)-150(180) ХС по ГОСТ 25336.

Применение пробирок, по качеству и характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.2.1.2    Проведение определения

Пробирку на Vi объема заполняют глицерином, помещают в проходящем дневном свете на фоне белой бумаги и визуально фиксируют цвет.

4.2.2    Метод измерения цветного числа дистиллированного глицерина

4.2.2.1    Аппаратура, реактивы, материаты

Пробирки П2-19-150ХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-1(2)-1(2)-1-0,01 поГОСТ 29251 или пипетка 2-1-1(2)-1 по ГОСТ 29227.

Бюретка 1-1(2)-1(2)-10-0,02(0,05) по ГОСТ 29251 или пипетка 2-2-1(2)-10 по ГОСТ 29227.

Раствор основной, приготовленный по ГОСТ 14871 (таблица 2, первый способ).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение аппаратуры или реактивов, по качеству и характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.2.2.2    Приготовление растворов сравнения (йодной шкалы)

В пробирки помещают основной раствор и дистиллированную воду в соотношениях, указанных в таблице 1.

6

ГОСТ 7482-96

Т а 6 л и u а I

Цистное

ЧИСЛО

Иоанна шкала. mi lj/100 см1

Йолпая шкала, мг 12/100 ем1

Основной расшор. см-’

Лис :и.! ли по

ваннам вода, см1

Цветное

число

Основной рас!вор. см*

Дистиллированная вода, см-'

0

0

10

6

0.6

9.4

1

0.1

9.9

7

0,7

9.3

2

0.2

9,8

S

0.8

9.2

3

0,3

9.7

9

0.9

9.1

4

0.4

9.6

10

1.0

9.0

5

0,5

9.5

Растворы сравнения (эталоны), запаянные или герметически закрытые и хранящиеся в темном месте, пригодны в течение года.

4.2.2.3    Проведение измерения

Пробирку, заполненную дистиллированным глицерином в том же объеме, что и раствор сравнения, рассматривают на фоне белой бумаги и визуально определяют соответствие окраски испытуемого глицерина окраске эталонов.

Цветное число дистиллированного глицерина принимают равным цветному числу раствора сравнения йодной шкалы, имеющего такую же окраску.

4.2.3    Применение по требованию потребителя методов измерения цветного числа дистиллированного глицерина с помощью тин-тометра Ловибонда (приложение А) и с применением платнново-кобальтовой шкалы (приложение Б) не является браковочным фактором.

4.3    Методы определения прозрачности

4.3.1    Метод определения прозрачности сырого глицерина

4.3.1.1    Аппаратура

Пробирки 111(2)-14-120(100) по ГОСТ 25336.

4.3.1.2    Проведение определения

В чисту ю сухую пробирку наливают глицерин высотой столба 50 мм и рассматривают его в проходящем свете. Глицерин считают прозрачным, если в нем нет взвешенных частиц или мути.

4.3.2    Метод определения прозрачности диатшированного глицерина

4.3.2.1 Аппаратура и материалы

Лампочка электрическая 60 Вт.

Цилиндр 3-100 (без подставки) по ГОСТ 1770.

Стекла 100x150x2 мм.

7

ГОСТ 7482-96

Шрифт — кегль 10 литературный в виде условного текста на русском языке (приложение В).

4.3.2.2 Проведение определения

Между двумя прозрачными чистыми стеклами помещают отпечатанный на бумаге шрифт. По периметру стекол делается водоустойчивая окантовка, которая предохраняет шрифт от попадания на пего влаги и пыли.

Цилиндр ставят на стекло со шрифтом, слева помешают электрическую лампочку на расстоянии 25 см от глаза. В цилиндр осторожно по стенке, во избежание образования пузырьков воздуха, наливают охлажденный до комнатной температуры глицерин до отметки 90 см3. Оста&тяют до исчезновения пузырьков воздуха и читают шрифт. Если буквы читаются отчетливо, то исследуемый глицерин оценивают как «прозрачный*, если же чтение букв затруднено — как «мутный*.

4.4    Метод определения запаха дистиллированного глицерина

4.4.1    Аппаратура

Баня водяная для поддержания температуры 15—20 и 100 "С.

Стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770-74.

Применение аппаратуры, по качеству и характеристикам не уступающей перечисленной выше, не является браковочным фактором.

4.4.2    Проведение определения

5—10 см3 глицерина наливают в стакан, помешают в водяную баню и выдерживают в течение 15 мин: динамитный глицерин — при 100 “С, остальные марки — при 15—20 ‘С.

Запах испытуемого глицерина оценивают органолептически.

Глицерин считают соответствующим требованиям стандарта в случае отсутствия посторонних, не свойственных ему запахов.

4.5    Методы измерения плотности

4.5.1    Метод измерения относительной плотности пикнометром

4.5.1.1    Аппаратура, реактивы, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Пикнометр стеклянный по ГОСТ 22524 типов Г1Ж-2 и ПЖ-3, вместимостью 25 и 50 см3.

Пипетки 2-2-5 и 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с интервалом температур 0—100 *С и ценой деления 0,5 *С.

Термостат, обеспечивающий температуру (20±1) *С.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

8

ГОСТ 7482-96

Вола дистиллированная по ['ОСТ 6709 свежепрокипяченная и охлажденная.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Смесь хромовая.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Эфир этиловый по нормативному документу по стандартизации.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.5.1.2 Подготовка к измерению

4.5.1.2.1    Приготовление хромовой смеси

В концентрированную серную кислоту добавляют 5 % (от массы серной кислоты) размельченного в порошок кристаллического двухромовокислого калия и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до его растворения.

4.5.1.2.2    Пикнометр последовательно промывают хромовой смесью. водой, спиртом, эфиром, высушивают струей воздуха до постоянной массы и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

4.5.1.3 Проведение измерения

Пикнометр заполняют с помощью пипетки дистиллированной водой намного выше метки (для типа ПЖ-2) или доверху (для типа ПЖ-3). закрывают пробкой (только для типа Г1Ж-2) и выдерживают в течение 20 мин в термостате при температуре (20 ± 1) “С.

Пикнометр типа Г1Ж-2 погружают в термостат на такую глубину, чтобы уровень жидкости находился на несколько миллиметров выше метки пикнометра.

Пикнометр типа ПЖ-3 погружают в термостат на такую глубину, чтобы уровень жидкости в нем находился на несколько миллиметров ниже горлышка пикнометра.

При (20 ± 1) ’С в пикнометре типа ПЖ-2 уровень воды доводят до метки, отбирая излишек воды при помоши фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, корректируя уровень его заполнения. При использовании пикнометра ПЖ-3 вода выступает из капилляра. Избыток воды осторожно удаляют фильтровальной бумагой. Затем пикнометр вынимают из термостата, вытирают снаружи досуха без следов волокон на стекле и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Пикнометр освобождают от воды, промывают спиртом и эфиром,

9

ГОСТ 7482-96

сушат струей воздуха, заполняют испытуемым глицерином, удалив предварительно пузырьки воздуха. Затем проводят те же операции, что и с дистиллированной водой.

4.5.1.4 Обработка результатов

Относительную плотность d вычисляют по формуле

пи — т + А

d-n; т    <п

т | — /?1 — я

где т — масса пустого пикнометра, г;

т| — масса пикнометра с дистиллированной водой, г;

m-i — масса пикнометра с глицерином, г;

А — поправка на аэростатические силы, вычисляемая по формуле

/1 = 0,0012 V,    (2)

где 0.0012 — плотность воздуха при 20 "С. г/см3;

V — объем пикнометра, см3.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0.0005 г/см3 при доверительной вероятности Р = 0,95.

Вычисление производят с точностью до четвертого десятичного знака.

Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений ± 0,0002 г/см3 при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.5.2 Метод измерения мощности <кнеиметром (ареометром)

4.5.2.1 Аппаратура

Ареометр АОН-1 1180-1240 или АОН-1 1240-1300 по ГОСТ 18481.

Термометр жидкостный стеклянный с интервалом температур 0-100 *С и ценой деления 0,5 *С по ГОСТ 2S498.

Термостат, обеспечивающий температуру (20 ± 1) *С.

Цилиндр 1(3)39/265(335) по ГОСТ 18481.

Применение другой аппаратуры, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающей перечисленной выше, не является браковочным фактором.

4.5.2.2. Проведение измерения

Пробу глицерина помешают в чистый сухой цилиндр так, чтобы уровень жидкости не доходил до верхнего края на 3—4 см, и выдерживают 20 мин в термостате при температуре (20 ± 1) ‘С. Затем

10

ГОСТ 7482-96

измеряют температуру глицерина, осторожно перемешивая его термометром. При достижении температуры глицерина (20 ± 1) *С в цилиндр осторожно опускают чистый сухой ареометр. Расстояние от нижнего конца ареометра, погруженного в пробу, до дна цилиндра должно быть не менее 3 см. Ареометр не выпускают из рук до тех пор, пока он не станет плавать, не касаясь стенок п дна цилиндра. Отсчет ведут через 3—4 мин после погружения по делению на шкале ареометра, соответствующему нижнему краю мениска жидкости.

При отсчете глаз должен быть на уровне нижнего края мениска. После отсчета снова измеряют температуру глицерина, которая должна быть (20 ± I) "С. Если разность температур, измеренных до и после снятия показания, более 0,3 'С, необходимо повторять измерение до тех пор. пока температура образца не установится.

Определение следует проводить со следующими предосторожностями: глицерин наливают в цилиндр осторожно по стенке во избежание образования пузырьков воздуха. Залитый в цилиндр глицерин не следует оставлять на продолжительное время до проведения измерения. Сами измерения необходимо проводить по возможности в короткий срок (из-за большой гигроскопичности глицерина). Повторно использовать ту же пробу не допускается.

За результат измерения принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений, допустимое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0.005 г/см3 при доверительной вероятности Р = 0,95.

Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений ± 0.002 г/см3 при доверительной вероятности Р = 0.95.

4.6 Метод измерения реакции глицерина

4.6.1 Аппаратура, реактивы

Колбы Кн-2-250-34 ТСХ по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-3-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1-2-5-0,02 по ГОСТ 29251.

Фенолфталеин 111 (приложение Д), спиртовой раствор с массовой долей I %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ IS300.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 концентрации с (КОН) = 0,1

моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и

II

ГОСТ 7482-96

метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.6.2    Проведение измерения

В коническую колбу мерным цилиндром отмеряют 50 см3 глицерина и смывают остатки глицерина в ту же колбу, используя ИЮ см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды. Приливают 2—3 капли фенолфталеина. Если раствор не окрасился, то его титруют раствором гидроокиси калия, если же раствор после добавления фенолфталеина принял розовую окраску, то его титруют раствором соляной кислоты.

4.6.3    Обработка результатов

4.6.3.1    Реакция глицерина выражается в кубических сантиметрах 0,1 моль/дм3 раствора щелочи или кислоты, израсходованных на титрование 50 см3 глицерина.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,1 см3 при доверительной вероятности Р = 0,95.

Вычисление производят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений ± 0.04 при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.6.3.2    При необходимости пересчета значения реакции глицерина, выраженного в кубических сантиметрах гидроокиси калия или соляной кислоты, в значение, выраженное в процентах окиси натрия (Na20), применяют коэффициент пересчета, равный 0.005.

4.7 Метод измерения массовой доли чистого гли перина

4.7.1    Измерение массовой (кии чистого глицерина в сыро.» глицерине

4.7.1.1    Аппарату ра, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка 1-1(2, 3)-2-50-0.1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1(3)-25 и 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Колбы 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1 -500(750)-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-1(2)-25 по ГОСТ 29169.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фенолфталеин 111 (приложение Д), спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10 %.

12

ГОСТ 7482-96

Натрия тиосульфат по ГОСТ 244. растпор концентрации с (NajSjOj) = 0,1 моль/дм3 (0.1 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 1 %.

Калий или натрий йоднокислый — по действующему нормативному документу по стандартизации.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.7.1.2    Подготовка к измерению

Для приготовления йодной кислоты 5.3 г йоднокислого калия или 7 г йоднокислого натрия растворяют предварительно в 140 см3 10 Яз-ного раствора серной кислоты в колбе вместимостью 1000 см3. После полного растворения йоднокислого калия (или натрия) объем доводят дистиллированной водой до 1000 см3. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

4.7.1.3    Проведение измерения

Масса пробы сырого глицерина для измерения, в зависимости от предполагаемого содержания чистого глицерина, указана в таблице 2.

Т а 6 л и ц а 2

Массовая доля чистого (лииермиа в сыром миисринс. %

Масса пробы, г

Более 90—100

0.40-0.45

* 80—90

0.45-0.50

о 70-80

0.50-0.60

Пробу глицерина помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют дистиллированной водой до метки.

Из полученного раствора пипеткой отбирают 25 см3 раствора и переносят в коническую колбу с пришлифованной пробкой. К отобранной пробе прибавляют пипеткой 25 см3 раствора йодной кислоты и после смешивания отстаивают в течение 10 мин в темном месте. Затем к окисленному раствору приливают 20 см3 раствора йодистого калия, 20 см3 раствора серной кислоты и 100 см ’ дистиллированной воды, тщательно смывая стенки колбы. Выделившийся йод сразу же огтнтровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, прибавляя вместо пробы глицерина 25 см3 дистиллированной воды.

4.7.1.4 Обработка результатов

13

ГОСТ 7482-96

Массовую долю чистого глицерина X, %. вычисляют по формуле

(V- К) • 0.0023024 100 20 (У- V.)-4,6048 Л ----^-—-,    (3)

где V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

Vx — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в основном опыте, см3; т — масса пробы глицерина, г;

0.0023024 — количество глицерина, соответствующее I см3 раствора тиосульфата натрия номинальной концентрации 0,1 моль/дм3.

За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,4 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

Вычисления производят с точностью до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений ± 0.16 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.7.2 Метод ихиерения массовой доли чистого глицерина в дистиллированном глицерине

Массовую долю чистого глицерина в дистиллированном глицерине находят по его относительной плотности (приложение Г, таблица Г. I).

4.8 Метод измерения массовой доли золы

4.8.1 Апна/штура, материа.ш

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Печь муфельная.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.

Тигель низкий 3 или тигель высокий 3 по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Шиппы тигельные.

Пластинка асбестовая.

Применение другой аппаратуры, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающей перечисленной выше, не является браковочным фактором.

14

ГОСТ 7482-96

4.8.2 Проведение измерения

4.8.2.1 Масса пробы глицерина для измерения в зависимости от сорта или марки глицерина указана в таблице 3.

Таблица 3

Сорт или марка глицерина

Масса пробы, г

Сырой глицерин 3-го сорта

0.5 ±0.1

То же 2-го сорта

5 ±0.5

» 1-го сорта

15± 1

Дистиллированный глицерин

40 ±2

всех марок

4.8.2.2 Пробу глицерина отвешивают на весах в тигель (для дистиллированного глицерина используют только высокий тигель), предварительно прокаленный до постоянной массы. Осторожно нагревают на электрической плитке до прекращения выделения паров и обугливания глицерина. Остаток прокаливают в муфельной печи в течение 2 ч при температуре (700 ± 50) *С. После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем тигель вновь помешают в муфельную печь и прокаливают в течение 30 мни. Охлажденный тигель взвешивают. Если постоянная масса достигнута. то расхождение между взвешиваниями после первого и второго прокаливания не должно превышать 0.0002 г. Если постоянная масса не достигнута, то операцию повторяют, проводя прокаливание каждый раз по 30 мни.

4.8.3 Обработка результатов

Массовую долю золы X. %, вычисляют по формуле

где т| — масса золы, г:

т — масса глицерина, г.

Метрологические характеристики метода приведены в таблице 4.

15

ГОСТ 7482-96

Таблица 4

Марка или сорг глицерина

Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных измерений при ловери гельиой верояшос!и Р - 0.95. %. не более

Прелел возможных значений абсолютной погрешности измерения при доверительной вероятности Р - 0.95. %

Сырой глиисрин 1-го сорта

0.050

± 0.02

То же 2-го сорта

0.100

±0.04

о 3-го copra Дистиллированный глице

0,500

±0.2

рин марок Д-98.1 -88

Дистиллированный глицерин марок ПК-94.Т-94

0.020

± 0,008

0.003

±0,0001

Вычисление производят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

4.9 Метод измерения коэффициента омыления

4.9.1 Аппаратура, реактивы, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Баня водяная.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.

Холодильник ХПТ-З-ЗОО ХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Гидроокись калия по ГОСТ 24363, раствор концентрации с (КОН) = 0,1 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1)= = 0,1 моль/дм3.

Фенолфталеин 111 (приложение Д), спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пробки резиновые |2| (приложение Д).

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

16

ГОСТ 7482-96

4.9.2    Проведение измерения

Пробу глицерина массой (50 ± 2) г отвешивают на весах в конической колбе. Затем пробу разбавляют 50 см3 дистиллированной воды, перемешивают и нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором гидроокиси калия или соляной кислоты в зависимости от реакции глицерина. К нейтрализованному раствору глицерина прибавляют 10 см3 раствора гидроокиси калия и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане без погружения в воду в течение 15 мин.

После охлаждения колбы до 50 “С холодильник и пробку смывают небольшим количеством воды, прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют избыток щелочи раствором соляной кислоты.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, с тем же количеством гидроокиси калия, заменяя пробу глицерина 50 см3 дистиллированной воды.

4.9.3    Обработка результатов

Коэффициент омыления X, мг КОН/г глицерина, вычисляют по формуле

<5,

где V — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

К, — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование в основном опыте, см3;

5,61 — количество мг гидроокиси калия, содержащееся в 1 см3 раствора КОН с номинальной концентрацией 0,1 моль/дм3; т — масса пробы глицерина, г.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,05 мг КОН/г глицерина при доверительной вероятности Р = 0,95.

Вычисление производят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений ± 0.02 мг КОН/г глицерина при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.10 Метод определения присутствия хлоридов (качественная реакция)

4.10.1 Аппаратура, реактивы Пробирки П2-10-90 ХС по ГОСТ 25336.

17

ГОСТ 7482-96

Пипетки l(2)-2-I, 1(2)-2-2, 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.10.2 Проведение определения

2 см3 глицерина разбавляют 10 см3 дистиллированной волы и прибавляют 1 см3 раствора азопюкнслого серебра.

Выпадение осадка после отстаивания в течение 5 мин свидетельствует о присутствии хлоридов. Опалесценция или легкое помутнение не свидетельствуют о присутствии хлоридов. Помутнение без выпадения осадка свидетельствует о наличии следов хлоридов.

Чувствительность метода составляет 0.005 % О или 0,01 % в пересчете на NaCI.

4.11 Метод измерения массовой доли нелетучего органического остатка в сыром глицерине

4.11.1 Аппаратура, реактивы, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный с выходным отверстием в дверце.

Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Бюретка 1-1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1-10 и 1-50 по ГОСТ 1770.

Чашки ЧБН-1-100 и ЧКЦ-2-10 или ЧКЦ-2-50 по ГОСТ 25336.

Чашки ЧБП-2-10 или ЧБП-2-50 по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор концентрации с (НСТ)= = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1S300.

Натрий углекислый по ГОСТ S4, раствор концентрации с ('/з Na2 СО3) =0.1 моль/дм3.

Фенолфталеин 111 (приложение Д), спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пластинка асбестовая.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

is

ГОСТ 7482-96

4.11.2    Подготовка к измерению

Перед проведением измерения определяют количество углекислого натрия или соляной кислоты, необходимое для нейтрализации глицерина в основном измерении. Для этого пробу массой (5 ± 0.5) г отвешивают в коническую колбу и растворяют двойным количеством дистиллированной воды. В зависимости от реакции в присутствии фенолфталеина нейтрализуют раствор глицерина раствором углекислого натрия (если реакция кислая) или раствором соляной кислоты (если реакция щелочная). Количество углекислого натрия или соляной кислоты, израсходованное на нейтрализацию 5 г глицерина, используют для расчета общего необходимого количества указанных реактивов на все количество глицерина (в соответствии со взятой для измерения пробой) в основном измерении.

4.11.3    Проведение измерения

4.11.3.1 Масса пробы сырого глицерина, используемого для измерения, указана в таблице 5.

Таблица 5

Сорт сырого глицерина

Масса

пробы,г

3

3

± 0,5

2

К)

± 1

1

20

± 2

4.11.3.2 Пробу глицерина помещают в мерную колбу и разбавляют двойным количеством дистиллированной воды. Полученный раствор нейтрализуют раствором углекислого натрия или раствором соляной кислоты в количестве, определенном в 4.11.2. Объем раствора доводят дистиллированной водой до ИХ) см3, отмеряют пипеткой 10 см1 раствора и переносят его в чашку, предварительно высушенную при температуре (170 ± 2) *С до постоянной массы.

Чашку с раствором глицерина помешают на асбестовой пластине в сушильный шкаф, нагретый до температуры 105—110 ‘С, после чего температуру в шкафу доводят в течение 1 ч до (170 ± 2) “С.

При этой температуре испаряют глицерин досуха, следя за тем, чтобы он не пригорал, для чего периодически открывают дверцу шкафа. После завершения испарения чашку с сухим остатком помещают в эксикатор до полного охлаждения и затем, не взвешивая, остаток растворяют в 3—8 cmj воды. Чашку с раствором помещают

19

ГОСТ 7482-96

в сушильный шкаф, охлажденный до 105—110 'С. Для испарения температуру вновь повышают до (170 ± 2) "С. Операцию растворения остатка и испарения воды повторяют два раза.

Чашку с остатком после двухразового растворения и испарения охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем продолжают операции растворения, испарения, охлаждения и взвешивания до тех пор, пока расхождение между взвешиваниями за I ч высушивания будет не более 0,001 г.

4.11.4 Обработка результатов

4.11.4.1    Массовую долю нелетучего органического остатка .V, %, вычисляют по формуле

* (6)

где Л', — массовая доля обшего остатка в глицерине, %\

Л", — массовая доля золы в глицерине, %.

4.11.4.2    Массовую долю обшего остатка в глицерине Х\, %. вычисляют по формуле

„ /и 10 100

Х1~-п,-•    <7)

I

где т — масса обшего остатка, г;

/и, — масса глицерина, г.

4.11.4.3    Метрологические характеристики метода приведены в таблице 6.

Таблица 6

Сорг сырого глицерина

Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных измерений при доверительной вероятности Р - 0.95. не более

Предел возможных значений абсолютной iioipeuiHOCTii измерении при доверительной вероятности Р - 0.95

1

0.050

±0.02

2

3

0,1 (К)

±0.04

Вычисление производят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака для

20

ГОСТ 7482-96

сырого глицерина 1-го сорта и до первого десятичного знака для сырого глицерина 2-го и 3-го сортов.

4.12    Метод определения присутствия жирных кислот и смол в сыром глицерине (качественная реакция)

4.12.1    Аппаратура, реактивы

Пробирка П1-16-150 ХС или 111-21-200 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1(2)-2-2 по ГОСТ 29169.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.12.2    Проведение определения

В пробирку наливают 2 см3 глицерина и разбаатяют 10 см3 дистиллированной воды. Помутнение раствора считают признаком присутствия жирных кислот и смол.

Чувствительность метода составляет 0,05 %.

4.13    Метод определения присутствия сернокислых соединений (качественная реакция)

4.13.1    Аппаратура, реактивы

Пробирка П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2)-2-1, 1(2)-2-2 по ГОСТ 29169.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, pan вор с массовой долей 10 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.13.2    Проведение определении

2 см3 глицерина помещают в пробирку, разбавляют 10 см3 дистиллированной волы и прибавляют 1 см3 раствора хлористого бария.

Выпадение осадка в течение 5 мин после добавления хлористого бария свидетельствует о присутствии сульфатов.

Помутнение без выпадения осадка свидетельствует о присутствии следов сульфатов.

Чувствительность метода составляет 0,005 %.

4.14    Метод определения присутствия углеводов (качественная реакция)

4.14.1 Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.

21

ГОСТ 7482-96

Стакан В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1(2)-2-1, 1(2)-2-2, 2-2-5 по ГОСТ 29169.

Пробирки П 1(2)-16-150 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-750 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-500 по ГОСТ 1770.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 16 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 твердая и раствор с массовой долей 10 %.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Реактив Фелинга.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.14.2    Подготовка к онресклению

Приготовление реактива Фелинга

34,65 г сернокислой меди растворяют в 500 см3 воды — раствор 1.

173 г виннокислого калия-натрия и 52 г гидроокиси натрия растворяют в 500 см3 воды — раствор 2.

Растворы 1 и 2 смешивают в равных объемах непосредственно перед применением.

4.14.3    Ч/юведение определения

6 г глицерина помешают в пробирку и разбавляют вдвое дистиллированной водой, прибавляют 1 см3 раствора серной кислоты и нагревают 5 мин в стакане с кипящей водой, при этом пробирка не должна касаться дна стакана. Затем прибавляют 2 см} раствора гидроокиси натрия, 5 см3 реактива Фелинга и снова нагревают 10 мин в стакане с кипящей водой.

Если глицерин содержит углеводы, то при кипячении из смеси выделяется красная закись меди.

Опалесценция раствора указывает на отсутствие углеводов.

Чувствительность метода составляет 0,02 %.

4.15 Метод определения присутствия акролеина и других восстанавливающих вешеств (качественная реакция)

4.15.1 Аппаратура, реактивы, материалы

Баня водяная.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с интервалом температур 0—100 *С и ценой деления 0,5 *С.

Цилиндры 1-10 и 1-100 по ГОСТ 1770.

22

ГОСТ 7482-96

Пробирки П1-16-150 ХС и Ш-25-200 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-5 по ГОСТ 29169.

Пипетки 1-1-1-I поГОСТ 29227.

Стаканы В-1-500 ТС и В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор с массовой долей 10 %.

Глюкоза по ГОСТ 975. раствор с массовой долей 0.1 %.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации с (HN03)= = 1 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага черная глянцевая.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.15.2    Подготовка к определению для динамитного глицерина

10 см' динамитного глицерина помещают в коническую колбу, прибавляют 100 см3 воды и перемешивают. 10 см3 этого раствора помещают в пробирку диаметром 25 мм.

Готовят контрольный раствор: во второй пробирке такого же диаметра 0.5 см3 раствора глюкозы разбавляют 10 см3 воды.

4.15.3    Проведение определения для динамитного глицерина

В растворы, приготовленные в пробирках по 4.15.2, приливают по 10 см3 раствора аммиака, 10 см3 10 %-ного раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Затем обе пробирки помещают в стакан с водой и термометром и нагревают до 60 ’С. По достижении этой температуры обе пробирки оставляют в темном месте.

По истечении 10 мин сравнивают мутность обоих растворов при дневном свете, подложив под пробирки черную глянцевую бумагу. При отсутствии акролеина и других восстанавливающих веществ мутность анализируемого раствора будет не более, чем контрольного.

4.15.4    Проведение определения для других марок дисти.ыированного глицерина

В пробирку диаметром 16 мм помешают 5 см3 глицерина и 5 см3 раствора аммиака и перемешивают. Затем пробирку помещают в стакан с водой, снабженный термометром, и нагревают до 60 *С. Затем в пробирку быстро, не касаясь ее стенок, прибавляют 0.5 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают и оставляют в темном месте.

23

ГОСТ 7482-96

При отсутствии акролеина и других восстанавливающих веществ содержимое пробирки не должно темнеть в течение 5 мин.

Примечание — Если глицерин имеет щелочную реакцию, то перед определением ирибааэяют 2—3 капли раствора азотной кислоты.

Чувствительность метода составляет 0,005 % в пересчете на глюкозу.

4.16    Метод определения присутствия белковых веществ (качественная реакция)

4.16.1    Реактивы, материи. 1ы

Пластинка стеклянная 6x2 см.

Пипетка (трубочка с оттянутым концом).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1)= = 0.01 моль/дм3 (0.01 н.).

Ьромфеноловый синий индикатор |3) (приложение Д), спиртовой раствор с массовой долей 0,02 %.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.16.2    Проведение определения

Каплю испытуемого глицерина наносят пипеткой на стеклянную пластинку, приливают к пей каплю раствора бромфенолового синего и 1—2 капли раствора соляной кислоты. В присутствии белка цвет раствора бромфенолового синего после добавления кислоты остается синим. Одновременно на этой же стеклянной пластинке проводят контрольную пробу: к капле раствора бромфенолового синего добавляют 1—2 капли раствора HCI. Появление желтой окраски указывает на отсутствие белка.

Чувствительность метода составляет 0,125 %.

4.17    Метод определения присутствия железа (качественная реакция)

4.17.1 Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Пробирка Г11-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2)-2-1, 1(2)-2-2, 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 10 %.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207. раствор с массовой долей 2 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и

24

ГОСТ 7482-96

метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.17.2 Проведение определения

2 см3 глицерина помещают в пробирку и разбавляют пятикратным объемом дистиллированной воды. Содержимое пробирки подкисляют 3—4 каплями соляной кислоты и добавляют 0,5 см3 железистосинеродистого калия.

Продукт считают соответствуют им стандарту, если после добавления раствора железистое и не рол истого калия содержимое пробирки не посинеет.

Чувствительность метода составляет 0,05 мг железа.

4.18 Метод определения присутствия мышьяка (качественная реакция)

4.18.1    Лппаратура, реактивы, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-100-34 по ГОСТ 25336.

Пробка резиновая с хлоркальцйеной трубкой.

Олово двухлористое по нормативному документу, раствор с массовой долей 10 % в растворе соляной кислоты с массовой долей 15 %.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 5 %.

Ртуть бромная по нормативному документу.

Цинк металлический по ГОСТ 3640 без мышьяка.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч. разбавленная 1:4.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага бромно-ртутная.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.18.2    Подготовка к определению

4.18.2.1    Приготовление бромно-ртутной бумаги

1,25 г бромной ртути растворяют в 25 см3 этилового спирта.

В этот раствор на 1 ч погружают полоски беззольных фильтров, после чего бумагу высушивают на стекле и сохраняют в банке из темного стекла с притертой пробкой. Срок годности бумаги — 30 сут.

4.18.2.2    Приготовление ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом

Вату пропитывают 5 %-ным раствором уксуснокислого свинца,

25

ГОСТ 7482-96

укладывают на стекло и сушат на воздухе. Затем еще раз пропитывают и сушат на воздухе. Хранят в банке с притертой пробкой.

4.1Х.2.3 Прибор для определения мышьяка

В коническую колбу вставляют пробку с хлор кальциевой трубкой, шарообразную часть которой заполняют ватой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. В верхней части трубки помешают полоску бромно-ртутной бумаги.

4.18.3 Проведение определения

50 г глицерина помешают в мерную колбу, доводят водой до метки и перемешивают. 10 см3 этого раствора помешают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 20 см-' воды. 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова, перемешивают, быстро прибавляют 5 г цинка, сразу- же закрывают колбу прибора пробкой с насадкой, осторожно перемешивают вращательным движением и оставляют под тягой на 1,5 ч.

Продукт считают соответствующим стандарту, если через 1,5 ч не будет наблюдаться потемнения бромно-ртутной бумажки.

Чувствительность метода составляет 0,02 мг/кг.

26

ГОСТ 7482-96

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ ЦВЕТНОГО ЧИСЛА С ПОМОЩЬЮ ТИНТОМЕТРА ЛОВИ БОНДА

А. 1 Сущность метода

Метол основан на сравнении цвета глицерина с цветом набора стеклянных пластинок Ловибонда при регламентированном количестве елишш применяемою цвета.

А.2 Аппаратура

Тинтометр Ловибонда

Кювета 5 см — для сырого глицерина, 13.3 см — для дистиллированного глицерина.

Набор цветных пластинок следующих цветных шкал:

-    красной: 0,1; 0,2; 0,3; 0.4; 0.5; 0.6: 0,7; 0.8: 0,9: 1.0: 2.0; 3,0; 4.0; 5.0; 6,0: 7,0: 8,0; 9,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50.0;

-    желтой: 1.0; 2,0: 3,0: 4.0; 5.0; 6.0: 7.0; 8.0; 9.0: 10,0; 20.0; 30.0; 40.0; 50,0; 60.0: 70.0.

Осветитель, имеющий белую, рассеивающую свет поверхность.

А.З Подготовка к измерению

А.3.1 Подготовка проб

Пробу испытуемого глицерина хорошо перемешивают и фильтруют. Анализируют чистую н прозрачную пробу. Цвет пробы измеряют при комнатной температуре.

А.3.2 Тинтометр Ловибонда должен быть установлен перед осветителем так. чтобы освещенность полей зрения окуляра была одинаковой. Установку окуляра на резкость осуществляют вращением тубуса окуляра. При правильной установке граница между полями должна быть отчетливо видна.

А.4 Проведение измерения

А.4.1 В кювету наливают, избегая появления воздушных пузырьков, такой объем пробы, который необходим для полного покрытия поля зрения, и помешают се в прибор. Включают лампы прибора и точно выравнивают цвет поля зрения по передвижению желтой и красной цветных шкал.

А.4.2 Отсчет проводят по шкале прибора, отмечая соответствующие значения по шкале желтого и красного цветов.

А.5 Обработка результатов

А.5.1 Значения цветного чиста выражают в единицах желтого и красного цветов.

А.5.2 За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

27

ГОСТ 7482-96

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)

МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ ЦВЕТНОГО ЧИСЛА С ПРИМЕНЕНИЕМ ПЛАТИ 110 ВО- КО БАЛ ЬТОВО Й Ш KAJ1Ы

Измерение проводят но ГОСТ 14871.

28

ГОСТ 7482-96

ПРИЛОЖЕНИЕ В (обязательное)

ОБРАЗЕЦ ШРИФТА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОЗРАЧНОСТИ - КЕГЕЛЬ 10 ЛИТЕРАТУРНЫЙ

Настоящий стандарт устанавливает методы определения общих физических свойств хозяйственно-питьевой воды: запаха, вкуса и привкуса, температуры. прозрачности, мутности взвешенных веществ и цветности

54 178309

29

ГОСТ 7482-96

ПРИЛОЖЕНИЕ Г

(обязательное)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЧИСТОГО ГЛИЦЕРИНА В ДИСТИЛЛИРОВАННОМ ГЛИЦЕРИНЕ НО ЕГО ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ

Таблица Г.1

Относительная

20'

ПЛ01Н0С1Ь —— 20

Массоная доля глицерина, %

Относительная

20-

11ЛОТИОСТ1. — 20

Массовая долм глииерииа. %

1,2636

100

1,2555

96.9

1.2633

99,9

1,2553

96,8

1,2631

99.8

1,2550

96,7

1.2628

99,7

1.2548

96.6

1.2626

99.6

1.2545

96.5

1,2623

99.5

1.2543

96.4

1,2620

99.4

1.2540

96,3

1.2618

99.3

1,2538

96,2

1,2615

99.2

1.2535

96.1

1,2612

99.1

1,2533

96.0

1.2610

99.0

1,2530

95.9

1.2607

98.9

1,2528

95,8

1.2605

98.8

1,2525

95,7

1.2602

98.7

1,2523

95,6

1.2599

98.6

1,2520

95,5

1.2597

98,5

1,2517

95.4

1,2594

98.4

1,2515

95,3

1.2592

98.3

1,2512

95.2

1.2589

98.2

1,2509

95.1

1,2586

98.1

1.2507

95,0

1.2584

98.0

1,2504

94,9

1.2581

97.9

1.2502

94.8

1.2579

97.8

1,2499

94,7

1.2576

97.7

1,2497

94,6

1,2573

97.6

1,2494

94,5

1.2571

97.5

1,2491

94,4

1.2568

97.4

1,2489

94,3

1.2566

97.3

1.2486

94,2

1.2563

97,2

1,2484

94.1

1.2561

97.1

1.2481

94,0

1.2558

97.0

1.2478

93,9

30

ГОСТ 7482-96

Окончание таблицы Г. I

Относительная

20’

плотность-

20’

Массовая доля глицерина. %

Относительная

20

ПЛОТНОСТЬ — 20

Массовая доля глицерина. %

1.2475

93,8

1,2381

90.2

1,2472

93.7

1,2378

90.1

1,2470

93,6

1,2375

90.0

1.2468

93.5

1,2372

89.9

1,2465

93.4

1,2370

89.8

1.2463

93.3

1,2367

89.7

1.2460

93.2

1.2365

89.6

1,2457

93.1

1.2362

89,5

1.2454

93.0

1.2360

89.4

1.2451

92.9

1.2357

89,3

1,2449

92.8

1.2354

89,2

1.2446

92.7

1,2351

89,1

1,2444

92,6

1,2349

89,0

1.2441

92,5

1.2346

88.9

1.2439

92.4

1,2343

88.8

1.2436

92,3

1,2340

88,7

1.2434

92,2

1,2338

88.6

1.2431

92.1

1,2336

88.5

1,2428

92.0

1,2333

88.4

1,2425

91.9

1,2330

88,3

1.2423

91,8

1,2327

88,2

1,2420

91.7

1,2324

88,1

1,2418

91.6

1,2322

88.0

1.2415

91,5

1,2319

87.9

1.2413

91.4

1,2316

87,8

1.2410

91.3

1,2313

87,7

1,2407

91.2

1,2310

87,6

1.2405

91.1

1,2308

87,5

1.2402

91,0

1,2306

87.4

1,2399

90,9

1,2303

87,3

1.2396

90.8

1,2300

87,2

1.2394

90.7

1,2298

87.1

1,2391

90.6

1.2295

87.0

1.2389

90,5

1.2386

90.4

1.2383

90,3

31

ГОСТ 7482-96

ПРИЛОЖЕНИЕ Д <ин<{юрмационное)

|1| ТУ 6—09—5360—87 |2| ТУ 38 1051835-88 |3| ТУ 6-09-5421-90

БИБЛИОГРАФИЯ

Фенолфталеин Пробки резиновые Бромфеноловый синий


32

ГОСТ 7482-96

УДК 661.188.1:006.354 ОКС 67.200.10    Р19    ОКСТУ 9146

Ключевые слова: глицерин сырой, глицерин дистиллированный, правила приемки, методы испытаний, цвет и цветное число, прозрачность, запах, плотность, реакция, массовая доля чистого глицерина, золы, коэффициент омыления, органический остаток, присутствие хлоридов, жирных кислот, сернокислых соединений (сульфатов), углеводов, акролеина и других восстанавливающих веществ, белковых веществ, железа, мышьяка, тинтометр Ловибонда, платиново-ко-бальтовая шкала

Ре.ык гор .7. Н. Нала vo*d Технический реактор Н.С.Гришаноло Кпррскгор Г.Икошпи’ка»

Кимпыотсриав BepciKB А Н to.iouiaf)i-uaa

Им. лип- № 1)2100? ot 10.ОХ.95, Сдано в набор 22.05.97. Подписано ■ псчль 23.06.*»?. Усл.печ..! 2.09. Уч.-и ил. 1.95. Гнраж 434 «1 С 624 Зек. 450

ИМК И ышсльсшо ошддртов. I0707A. Москва. Колодсшый пер.. 14.

!U6puuo и И LUIC.UCIBC на ПЭВМ Филям КПК Ихяагсльстю стандартов гип. "Московский печатник” Москва. Л>лии пер.. О Плр № 080102

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ