ГОСТ 13685-84

ГОСТ 13685-84

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

Издание официальное

Москва

Стамдартимформ

2010

Релактор И.В. Табакова Технический редактор В.И. ПРусакова Корректор В.И. Варспцоеа Комньннерная верс!ка А.Н. Золотаревой

Иолпнсано в печать 24.12.2009. Форма! 6<КХ4'/х- Bywaia офсетная. Гарнитура Таймс Печать офсетная Уел. печ. Л. 3,72. Уч.-мад.л. 3.30. Тираж 74 jkj. Зак. 4.

ФГУП .СТАНДАРТИНФОРМ-, 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.govtinfo.iu infcvSPgtMiinlo.ru Набрано по ФГУП .СТАНДАРТИНФОРМ- на ПЭВМ Отпечатано и филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печашик». 105062 Москва. Лялин пер..

УДК 664.41.001.4:006.354    Группа    Н99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ Методы испытаний

Common salt.Test methods

МКС 67.220.20 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.01.85

Настоящий стандарт распространяется на попаренную соль, предназначенную для пищевых целей, на кормовую ешь, хлористый натрий для промышленного потребления и рассолы хлорида натрия и устанавливает методы отбора проб для испытаний и методы испытаний.

(Измененная редакция, Изм. .N*9 2).

1. МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ*

1.1. Отбор проб

Пробы поваренной соли отбирают от каждой единицы продукции, включенной в выборку.

Пробы отбирают щупом либо с использованием пробоотборников любой конструкции, обеспечивающих сохранность гранулометрического состава продукта.

Массу проб определяют взвешиванием на лабораторных весах по ГОСТ 24104** 3-го ктасса точности с наибольшим пределом взвешивания 1.0 кг и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.

Отобранные пробы объединяют, перемешивают и сокращают до получения средней пробы (черт. 1).

♦ На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52482-2005. ** С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов. 1984 «5 СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

С. 2 ГОСТ 13685-84

\Нвюшкте

Черт. 1

1.1.1.    Отбор проб от неупакованного продукта, находящегося в движении

Точечные пробы отбирают из расчета одна проба от 15—20 т продукта методом полного пересечения струи через равные интервалы времени. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.

1.1.2.    Отбор проб от неупакованного продукта из судов, вагонов, автомашин

Точечные пробы из судов, вагонов отбирают по п. 1.1.1 или в два этапа по схеме (черг. 2). На первом этапе пробы отбирают после выгрузки продукта у дверного проема, на втором — после выгрузки половины продукта. Масса точечной пробы не должна быть менее 0,5 кг.

Точечные пробы из автомашин отбирают по п. 1.1.1 или по схеме (черт. 3). Масса точечной пробы должна быть не менее 200 г.

1.1.3.    Отбор проб от неупакованного продукта на складе

Из поверхности соли, предварительно очищенной от загрязнений, вырубают полосу сверху вниз по поверхности шириной не менее 0,5 м и глубиной не менее 0,5 м. Полученный продукт смешивают и щупом отбирают пять точечных проб по схеме конверта. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.

ГОСТ 13685-84 С. 3

Расположение соли в судне и в вагоне

А В — первый этап отбора СД — второй этап отбора

Черт. 2

Схемы отбора проб (в плане)

а — из автомашины до 5 т; 6 — из авюмашины свыше 5 т Черт. 3

1.1.4.    Отбор проб от упакованного продукта

Точечные пробы отбирают любым средством, обеспечивающим сохранность гранулометрического состава, вводя его на ^Л/« высоты упаковки.

1.1.5.    Отбор проб от рассола

Точечные пробы рассола отбирают из расчета одна проба объемом 0,5 дм³ от 30 т продукта.

1.2. Подготовка средней пробы

1.2.1.    Подготовку средней пробы проводят по схеме, приведенной на черт. I.

Из отобранных точечных проб составляют объединенную пробу, которую после тщательного перемешивания сокращают методом последовательного квартования. Масса средней пробы должна быть не менее 2,5 кг.

Квартование осушестатяют следующим способом. Соль насыпают на чистую поверхность конусом, уплотняют, нажимая пластиной, до 'Д высоты. Затем двумя взаимно перпендикулярными сечениями делят на четыре части. Для приготовления средней пробы используют две противолежащие части. Операцию квартования повторяют до тех пор, пока масса средней пробы не составит 2,5 кг.

Допускается использовать делитель типа ДМГ1-2 или другого типа, обеспечивающий равномерность разделения пробы по массе с относительной погрешностью не более 15 %.

1.2.2.    Подготовка средней пробы рассола

Из отобранных точечных проб рассола после тщательного перемешивания выделяют среднюю пробу объемом 1 дм³.

1.2.3.    Полученную среднюю пробу делят на две равные части, помещают в емкости, закрывают пробками и герметично упаковывают. Обе пробы маркируют этикетками, указывая паименова-

С. 4 ГОСТ 13685-84

мне продукта, сорт, обозначение стандарта, наименование предприятия-изготовителя, массу партии, дату отбора пробы и фамилию должностного лица, отбиравшего пробу.

Одну из проб передают для испытаний в лабораторию, а вторую хранят в течение 6 мес на случай возникновения разногласий в оценке качества продукта.

1.3. Подготовка аналитической пробы

Аналитическую пробу получают методом квартования пробы, переданной для испытаний в лабораторию. Масса аналитической пробы должна быть не менее 300 г. Пробу растирают на механических истирателях или вручную в фарфоровой ступке и просеивают через сито с отверстиями 0,25 мм по ГОСТ 6613 до полного прохождения продукта через сито.

2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

2.1.    Определение органолептических показателей*

2.1.1.    Сущность метода заключается в оценке вкуса, запаха, внешнего вила соли.

Оценку осуществляют органолептическим методом.

2.1.2.    Аппаратура и материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1.0 кг и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.

Часы любой марки, обеспечивающие точность измерения ± 2 мин.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

Цилинлр мерный по ГОСТ 1770 вместимосгью 100 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.1.3.    Подготовка к испытанию

Помещение, в котором проводят органолептические испытания, а также посуда, используемая при испытаниях, должны быть без посторонних запахов.

Освещенность рабочих мест должна быть не менее 500 лм рассеянным дневным светом или светом люминесцентных ламп по ГОСТ 6825.

Готовят раствор соли, растворяя навеску соли массой (5 1 0.02) г в 100 см³ дистиллированной воды при температуре 15 "С—25 *С.

2.1.4.    Проведение испытания

Вкус соли определяют по вкусу ее водного раствора с массовой долей NaCI 5 %.

Запах соли определяют непосредственно после растирания ее в чистой фарфоровой ступке. Количество соли должно быть не менее 20 г.

При температуре окружающего воздуха ниже 15 “С пробу соли перед растиранием выдерживают при нормальных условиях (при температуре плюс 20 “С, атмосферном давлении Ю⁵ Па и относительной влажности 75 %) в закрытом сосуде 10—15 мин.

Внешний вид соли определяют следующим образом.

(0,5 *0.02) кг пробы неизмельченной соли, полученной по п. 1.2.2 для испытаний, рассыпают тонким слоем на чистый лист бумаги или на предварительно очищенную поверхность размером 500 х 500 мм и визуально определяют внешний вид.

2.2. Определение массовой доли влаги

Метод основан на высушивании взвешенной пробы соли и определении потерн массы при высушивании.

2.2.1 Аппаратура

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100 ’С—200 ’С.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром 45—50 мм, высотой 40—50 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с ценой деления шкалы не более 2 'С.

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52482-2005.

ГОСТ 13685-84 С. 5

Шпатель, щипцы.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

2.2.2.    Подготовка к испытанию

Сушильный шкаф перед началом испытаний нагревают до 160 "С—170 "С.

2.2.3.    Проведение испытания

Из аналитической пробы соли в высушенную бюксу берут навеску массой 10 г и помешают на верхнюю полку сушильного шкафа открытую бюксу, а крышку отбюксы — на нижнюю полку. Навеску высушивают до постоянной массы при 140 *С—150 *С. Первое взвешивание проводят через 1 ч после помещения навески в шкаф, каждое последующее — через 0,5 ч. Постоянную массу считают достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0.0005 г.

По окончании процесса сушки бюксу с навеской вынимают из шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают.

2.2.4.    Обработка результатов

Массовую долю влаги (,V|) в процентах вычисляют по формуле

_х = (w, -/»,)• 100 ¹    т

где т — масса навески соли, г;

/я, — масса бюксы с навеской соли до высушивания, г; т₂ — масса бюксы с навеской соли после высушивания, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 % в интервале содержания влаги 0 %—0.1 % и 0,2 % — в интервале I %—10 %.

2.3. Определение массовой доли не растворимого в воде остатка

Метод основан на растворении заданного количества пробы соли в воде, фильтровании полученного раствора, сушке и взвешивании нерастворимого остатка.

2.3.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0.2 мг.

Баня водяная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см³.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см³.

Стекла часовые по ГОСТ 25336.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные «синяя лента*.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461 плотностью 1400 кг/м³.

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100 ‘С—200 ‘С.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с ценой деления шкалы не более 2 "С.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром 45—50 мм. высотой 40—50 мм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.д.а., водный раствор с массовой долей AgNOj около 0,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.3.2.    Подготовка к испытанию

2.3.2.1. Приготовление водного раствора азотнокислого серебра

Навеску азотнокислого серебра массой 0.5 г растворяют в 20 см³ дистиллированной воды, приливают 10 см³ азотной кислоты, перемешивают и к полученному раствору добавляют 70 см³ дистиллированной воды.

2.3.3.    Проведение испытания

От аналитической пробы, приготовленной по п. 1.3, отбирают и взвешивают в предварительно высушенную и взвешенную бюксу навеску поваренной соли массой 10 г. количественно переносят в стакан вместимостью 300 см³ и добавляют 150—200 см^? горячей дистиллированной воды. При испытании соли сорта «Экстра* масса навески должна быть не менее (50 1 0,0002) г.

Полученный раствор накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Раствор охлаждают до температуры 20 'С—25 *С и фильтруют в мерную колбу через беззоль-

С. 6 ГОСТ 13685-84

ный фильтр «синяя лента», предварительно высушенный при температуре 100 "С—105 *С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.

Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Объем раствора в колбе доводят водой до метки и интенсивно перемешивают — получают раствор А. Раствор хранят для дальнейших испытаний.

Фильтр с нерастворимым остатком переносят в бюксу и высушивают при температуре 100 'С— — 105 *С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч после помещения осадка в шкаф, последующие — через 0,5 ч. Сушку считают законченной, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0.0002 г.

2.3.4.    Обработка результатов

Массовую долю не растворимых в воде веществ (ЛЧ) в процентах, в пересчете на сухое вещество. вычисляют по формуле

_v _    )■ 100-100

²    ///(100-*,) ’

где т — масса навески соли, г;

///, — масса бюксы с фильтром и не растворимым в воле остатком, г;

/«, — масса бюксы с фильтром без остатка, г;

X_t — массовая доля влаги, определенная по п. 2.2.4.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 % при массовой доле нерастворимого остатка до 1 %, 0,25 % — при массовой доле нерастворимого остатка от 1,1 % до 3 % и 0,3 % — при массовой доле нерастворимого остатка свыше 3 %.

2.4.    Определение массовой доли хлор-иона меркуриметрическим методом

Метод основан на титровании хлоридов после отделения веществ, не растворимых в воде, раствором азотнокислой ртути в присутствии дифен ил карбазона в качестве индикатора.

2.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Печь муфельная типа ПМ-8 или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева до 900 *С.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 10 и 25 см³.

Пипетки вместимостью I, 10, 20 и 50 см³.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Днфенилкарбазон или дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей вещества 1 % готовят по ГОСТ 4919.1 следующим образом: 1 г дифенил карбазона или дифен ил карбазида растворяют в 96 %-ном этиловом спирте и доводят объем раствора этим же спиртом до 100 см³.

Раствор хранят в темной склянке в холодильнике и меняют, когда уже не пояачяется окрашивание.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. не содержащая окислов азота; х.ч., концентрированная, плотностью 1300 кг/м³ и (1:4).

Ртуть азотнокислая (двухвалентная) по ГОСТ 4520, раствор с молярной концентрацией 0.05 моль/дм³; готовят растворением 8,57 г соли ртути (II) в 2—3 см³ концентрированной азотной кислоты, разбаачяют и доводят объем водой до I дм³, после чего фильтруют.

Коэффициент молярной концентрации (К) для раствора азотнокислой ртути (II) устанавливают по раствору хлористого натрия. Для этого 10 см³ 0.05 моль/дм³ раствора хлористого натрия разбавляют дистиллированной водой до 10 см³, добавляют по каплям раствор азотной кислоты (1:4) по универсальной лакмусовой бумаге до pH 2,5—3,0 и 2 см³ раствора дифенил карбазона и затем титруют раствором азотнокислой ртути до получения сине-фиолетовой окраски.

Коэффициент молярной концентрации (АГ) вычисляют по формуле

V

ГОСТ 13685-84 С. 7

где V— объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, см³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., раствор с молярной концентрацией 0.05 моль/дм³ готовят растворением в воде 2,922 г хлористого натрия, предварительно высушенного при 105 *С, и доводят объем водой до I дм³ при 20 *С.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

2.4.2.    Проведение испытания

1.5 г соли по п. 1.3. предварительно высушенной при 105 'С до абсолютно сухого состояния, растворяют и доводят объем раствора водой в мерной колбе вместимостью 500 см³. 10 см³ полученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют по каплям азотную кислоту (1:4) до pH 2.5—3,0. 50 см³ воды и 2 см³ раствора днфеннлкарбазона, затем титруют раствором азотнокислой ртути до получения сине-фиолетовой окраски.

При слабо заметной окраске приливают еще 2—3 капли индикатора и. если окраска усиливается, титрование считают законченным.

Перед проведением испытания проводят контрольный опыт по изменению окраски растворов при титровании. Для этого в коническую колбу вместимостью 500 см³ вносят 50 см³ воды, подкисляют раствором азотной кислоты (1:4), добаатяют 2 см³ дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути до появления сине-фиолетового окрашивания (обычно одна капля). Окраску растворов при титровании испытуемой пробы сравнивают с полученной окраской.

2.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю хлор-иона (Аз) в процентах вычисляют по формуле

v _ <К-К,)-а001772-/Г-100-500

Х\ —-,

т К,

где К—объем 0,05 моль/дм³ раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование.

см³;

К, — объем азотнокислой ртути 0.05 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного опыта, см³;

К — коэффициент молярной концентрации раствора азотнокислой ртути (II);

0,001772 — массовая доля хлор-иона, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислой ртути концентрации 0,05 моль/дм³;

V₂ — объем анализируемого раствора в испытуемой пробе, см³;

т — масса навески соли в пересчете на сухое вешество, г, которую вычисляют по формуле

мЧМО-ДГ,)

т

100

где ni — масса навески соли, г;

Х_х — массовая доля влаги, % (п. 2.2.4).

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 %.

2.4.1—2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5. Определение массовой доли кальций-иона

Метод основан на титровании кальций-иона в растворе хлористого натрия (поваренной соли) в присутствии мурексида в качестве индикатора раствором трилона Б (соль динатриевая этилепдиа-мин-N. N, N', N'-тетрауксусной кислоты. 2-водная).

2.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0.2 мг.

Баня водяная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см³.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см³.

Стекла часовые по ГОСТ 25336.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

С. 8 ГОСТ 13685-84

Бюретки стеклянные вместимостью 5 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см³.

Пипетки стеклянные вместимостью 5, 10. 50 см³.

При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. 2 М раствор которого готовят следующим образом: 80 г кристаллического натрия гидроокиси растворяют в 200—300 см³ воды, перемешивают и доводят водой до 1.0 дм³, pH раствора должен быть равен 12.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523. раствор магния сернокислого с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, водный раствор с массовой долей хлористого аммония

20 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей аммиака 20 %.

Аммиачно-буферный раствор готовят по ГОСТ 4919.2 следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1,0 дм³ помещают 67 г хлористого аммония, добавляют 200 см³ воды. 570 см³ водного раствора аммиака с массовой долей аммиака 25 %, затем смесь доводят дистиллированной водой до 1.0 дм³, pH раствора должен быть равен 10,0—10,5.

Мурексид (индикатор). Растирают в ступке сухую смесь индикатора с солью в соотношении 1:100.

Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0.05 моль/дм³ готовят следующим образом: 9.3 г три-лона Б растворяют в 500-800 см³ дистиллированной воды. Если раствор получился мутным, то его необходимо профильтровать, перемешать и довести объем до 1,0 дм³. pH раствора близок к 5.

Раствор трилона Б устойчив — за 4 мес хранения титр раствора трилона Б изменяется не более чем на 0,6 %.

Для установки коэффициента молярной концентрации трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см³ пипеткой отбирают 50 см³ раствора сернокислого магния, добавляют 5 см³ буферного раствора и 5—7 капель индикатора хром темно-синего, интенсивно перемешивая, медленно титруют раствором трилона Б до изменения цвета от винно-красного до синего.

Коэффициент молярной концентрации эквивалента трилона Б вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование раствора сернокислого магния. см³.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5.2.    Проведение испытания

Ячя проведения испытания из фильтрата по п. 2.3.3 отбирают пипеткой аликвотную часть раствора в количестве 50 см³, переносят в коническую колбу вместимостью 250—300 см³, прибавляют 5 см³ раствора гидроокиси натрия и 2—3 мг мурексид а до появления красного цвета.

Полученный раствор титруют раствором трилона Б до перехода окраски от красной до фиолетовой.

2.5.3.    Обработка результатов

Массовую долю кальций-иона (Х$) в процентах вычисляют по формуле

K_s -01001002-500-100

-—-•

где V— объем аликвотной части анализируемого раствора:

V₅ — объем 0.05 М раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см³; т — навеска соли в пересчете на сухое вешество, г;

0,001002 — массовая доля кальций-нона, соответствующая 1 см³ 0.05 М раствора трилона Б.

ГОСТ 13685-84 С. 9

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 % при массовой доле кальций-иона до 0.8 % и 0.01 % — при массовой доле кальций-иона до 0,02 %.

2.6.    Определение массовой доли магний-иона

Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в присутствии кислотного хром темно-синего в качестве индикатора и последующем пересчете на содержание иона магния.

2.6.1.    Реактивы и растворы

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-гетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. раствор трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 0.05 моль/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 с массовой долей аммиака 20 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, водный раствор с массовой допей аммония хлористого

20 %.

Хром темно-синий кислотный (индикатор). Раствор готовят растворением 0.1 г индикатора в 2 см³ буферного раствора и разбавлением этиловым спиртом до 20 см³. Раствор пригоден в течение не более 10 сут.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиачно-буферный раствор.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.6.2.    Проведение испытания

Аликвотную часть фильтрата по п. 2.3.3 в количестве 50 см³ отбирают пипеткой и переносят в коническую колбу вместимостью 250—300 см³, прибавляют 5 см³ буферного раствора, 5—7 капель индикатора хром темно-синего и титруют (при малом содержании кальция и магния желательно из микробюретки) раствором трилона Б до перехода окраски из винно-красной в синюю.

2.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю магния (<¥₆) в процентах вычисляют по формуле

„ _ (У„ - V.) -0,000608 • 500 • 100 --

где К₆ — обьем 0,05 М раствора трилона Б. израсходованный на титрование суммы кальций-и магний-ионов, см³;

V_b — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование кальций-иона, см³; т — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

0,000608 — масса магний-иона, соответствующая I см³ 0,05 М раствора трилона Б;

V — объем аликвотной части анализируемого раствора, см³.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 % при массовой доле магний-иона свыше 0.8 % и 0,02 % — при массовой доле до 0.05 %.

2.7.    Определение массовой доли кальций-иона и магний-иона с одним индикатором

Метод основан на последовательном титровании вначале кальций-иона, а затем магний-иона раствором трилона Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в присутствии кислотного хром темно-синего в качестве индикатора.

2.7.1.    Реактивы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с содержанием NaOH 2 М.

Трилон Б по ГОСТ 10652, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммиачный буферный раствор. pH = 10,0 + 10.5.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хром темно-синий кислотный (индикатор), готовят следующим образом: растворяют 0,5 г индикатора в 10 см³ буферного раствора и доводят объем этиловым спиртом до 100 см³.

2.7.2.    Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вводят пипеткой 50 см³ фильтрата по п. 2.3.3, добавляют 50 см³ воды, 5 см³ раствора гидроокиси натрия, 0.2 см³ раствора кислотного хром тем-

С. 10 ГОСТ 13685-84

но-синего и перемешивают. Титруют из микробюретки раствором трилона Б до перехода розовой окраски в синюю.

В другу ю коническую колбу вместимостью 250 см⁵ вводят пипеткой 50 см³ воды. 50 см³ этого же фильтрата, 5 см³ аммиачно-буферного раствора. 0,2 см³ раствора кислотного хром темно-синего и продолжают титрование, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.7.3. Обработка результатов

Массовую долю кальций-иона (А» в процентах вычисляют по формуле

_х _ У, 0.001 500 -100 У, т ■ 50    т    '

где У_? — объем 0.05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальций-нона (первое титрование), см³;

0,001 — масса кальций-иона, эквивалентная 1 см³ 0,05 М раствора трилона Б, г; т — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г.

Массовую долю магний-нона (A"_H) в процентах вычисляют по формуле

_к _ (К-К,) 0,0006 500-100 У,-У,

л, -=--Uo.

⁸    т-50    т

где У₇ — объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальций-иона (первое титрование), см³;

К; — объем 0.05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальций-иона и магний-иона (второе титрование), см³;

0,0006 — масса магний-иона, эквивалентная I см³ 0.05 М раствора трилона Б, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать для кальций-иона 0,05 % при массовой доле кальций-иона до 0,8 % и 0,01 % — при массовой доле до 0,02 %, а для магний-иона 0.2 % при массовой доле магний-иона свыше 0,8 % и 0,02 % — при массовой доле до 0.05 %.

2.8. Определение массовой доли сульфат-иона

Метод основан на осаждении сульфатов хлористым барием с последующим взвешиванием осадка сульфата бария.

2.8.1. Аппаратура, матери&ты и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0.2 г.

Шкаф сушильный типа 2B-I5I или другого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100 *С—200 *С.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактиый по ГОСТ 9871 с ценой деления шкалы не более 2 'С.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Печь муфельная типа IIМ-8 или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева 900 'С. Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Пипетки стеклянные вместимостью 100 см³.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 350 см³.

Стекла часовые диаметром ИХ) мм по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные «синяя лента».

При приготовлении растворов и проведении испытания применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Барий хлористый по ГОСТ 4108. водный раствор с массовой долей хлористого бария 10 %. Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор с массовой долей соляной кислоты 10 %. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

ГОСТ 13685-84 С. II

2.8.2.    Проведение испытания

Из фильтрата по п. 2.3.3 отбирают пипеткой аликвотную часть раствора в количестве 100 см³ и переводят в стакан вместимостью 350 см³, подкисляют 3 см³ соляной кислоты, нагревают до кипения и приливают (по каплям) при непрерывном помешивании 5 см³ горячего раствора хлористого бария. После осаждения стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают 4 ч в теплом месте. Затем раствор декантируют через плотный фильтр «синяя лента». Осадок в стакане дважды промывают декантацией горячей дистиллированной водой, приливая каждый раз по 10 см³. Осадок переводят на фильтр, промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора.

Влажный фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель. Тигель с фильтром высушивают в сушильном шкафу при 100 *С—105 'С. озоляют на небольшом пламени горелки или в муфельной печи и прокаливают при 600 ‘С—800 'С. Прокаливание осадка проводят до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе осадок взвешивают.

2.8.3.    Обработка результатов

Массовую долю сульфат-иона (Ац) в процентах вычисляют по формуле

Ц4114 (т, -от)-500 100 Л о 2=-.

*    m₃V

где V — объем аликвотной части анализируемого раствора, см³:

от — масса тигля, г;

от,— масса тигля с осадком, г;

от,— навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

0.4114 — масса сульфат-иона, эквивалентная I г сульфата бария, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005 %.

2.9. Определение массовой доли оксида железа фотоколориметрическим методом

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа в двухвалентное при помоши солянокислого гидроксиламина. образовании комплекса железа с о-фенантролином и фотометрическом измерении окрашенного комплекса при длине волны около 510 нм.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

2.9.1. Аппаратура, материалы и реактивы

При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.

Спектрофотометр или фотоколориметр с кюветами с толщиной поглошающего свет слоя 4 и 5 см или другого типа, обеспечивающего точность определения 0.0001 %.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0.2 мг.

Светофильтр зеленый — при длине волны 500—540 нм.

Кюветы с толщиной поглошаюшего свет слоя 50 мм.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий нагрев до 100 *С.

Бюретки вместимостью 5, 10 и 25 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 250. 500. 1000 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см³.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см³.

Гидроксиламнн солянокислый по ГОСТ 5456, водный раствор с массовой долей вещества 10 %.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, водный раствор с массовой долей лимоннокислого натрия 25 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 М раствор.

о-Фенантролнн, водный раствор с массовой долей вещества 0,25 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1X40 кг/м³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1190 кг/м³.

Железо, раствор 1, содержащий 0,2 мг Fe в I см³ раствора, готовят по ГОСТ 4212 следующим образом: 1,4043 г железоаммонневого шестиводного сульфата (NH₄)₂ • Fe(S0₄)₂ • 6Н,0 по ГОСТ 4208 растворяют в 200 см³ воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³, добавляют 20 см³ серной кислоты плотностью 1840 кг/м³ по ГОСТ 4204. охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки и перемешивают.

С. 12 ГОСТ 13685-84

Железо, раствор 2, содержащий 0.01 мг Не в I см³ раствора, готовят следующим образом: 25 см³ раствора 1 разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 500 см³ до метки и перемешивают. Раствор свежеприготовленный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.9.2. Проведение испытания

В мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают раствор 2 в объемах, указанных в табл. I.

Растворы в колбах разбавляют водой до объемов 50 см³, добавляют 0,5 см³ соляной кислоты. 2 см³ раствора солянокислого гидроксиламнна и раствора гидроокиси натрия до получения pH 2—4 (проба индикаторной бумажкой). Добавляют 5 см-' раствора о-фенантролина. доливают раствор до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 510 нм в присутствии контрольного раствора в качестве раствора сравнения. На основании полученных данных строят калибровочную кривую, наносят на ось ординат значения оптической плотности, а на ось абсцисс — соответствующие им количества железа в миллиграммах.

В мерную колбу вместимостью НИ) см³ отбирают пипеткой такой объем раствора Л по п. 2.3.3, чтобы содержание железа в нем составляло от 0,025 до 0,150 мг. Раствор разбавляют водой до объема 50 см³. На основании измеренной оптической плотности по калибровочной кривой проводят отсчет содержания железа в испытуемом растворе в миллиграммах. Одновременно таким же способом, используя только реактивы, проводят измерение контрольной пробы (раствора сравнения).

2.9.3. Обработка результатов

Массовую долю железа (Л|о) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

_{v =} т, 100 50 ¹⁰ т ■ V (100 - X.)

где т — масса навески соли, г;

/и, — массовая доля железа, определенная по калибровочной кривой, мг;

V — объем аликвотной части анализируемого раствора, см³;

Х_х — массовая доля влаги, определенная по п. 2.2.

Массовую долю оксида железа (Ли) в процентах вычисляют по формуле

Х_и = 1,4297ЛГ₁₀,

где 1.4297 — коэффициент пересчета на Fe,0₃.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0005 % при массовой доле оксида железа до 0,005 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.10. Определение массовой доли оксида железа трилонометричсским методом

Метод основан на способности трилона Б образовывать с трехвалентным железом устойчивый комплекс при pH - 2. В качестве индикатора применяют раствор роданистого аммония и сульфосали-циловой кислоты.

2.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0.02 г.

ГОСТ 13685-84 С. 13

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или другой нагревательный прибор. обеспечивающий нагрев до 80 'С.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см³.

Колбы комические по ГОСТ 25336 вместимостью 150. 250 см³.

Пипетки вместимостью 1,5, 10 и 100 см³.

Бюретки вместимостью 1. 5 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. водный раствор с массовой долей HNO3 15 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм³.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, водный раствор с массовой долей вещества 20 %.

Аммоний надсерннстый (персульфат), х.ч.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, водный раствор с массовой долей вещества 10 %.

Раствор, содержащий 0.1 мг железа в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212.

Бумага индикаторная конго красная или лакмусовая.

Трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, водные растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм³ и 0.005 моль/дм³.

Растворы готовят следующим образом: 9,35 и 1.86 г трнлона Б взвешивают, растворяют в воде и доводят обьемы водой до 1000 см³. Коэффициенты молярности устанавливают по типовому раствору соли трехвалентного железа при pH 1 — 1,5. Индикатором служит типовой раствор в количестве 3 см³ при работе с роданистым аммонием, при работе с сульфосалиииловой кислотой — типовой раствор, взятый в количестве 25 см³.

2.10.2.    Проведение испытания

Из аналитической пробы по п. 1.3 берут навеску массой 50 г, растворяют в 180 см³ дистиллированной воды и добавляют 5 см³ азотной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см³, фильтр промывают, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают.

От приготовленного раствора отбирают 100 см³ в коническую колбу вместимостью 150 см³, добавляют 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают пробу до кипения и осторожно нейтрализуют щелочью по лакмусовой бумажке или бумажке конго красная.

Получают нейтрализованный раствор.

При содержании железа от 0.1 до 1,0 мг в нейтрализованную пробу вводят 5 см³ соляной кислоты. Затем путем упаривания или разбавления доводят объем раствора до 100 см³, нагревают до 60 *С—70 *С, вводят 5 см³ раствора роданида аммония и титруют 0,005 М раствором трнлона Б (из микробюретки) до исчезновения розовой окраски роданида железа. В процессе титрования добавляют 3—4 кристалла персульфата аммония или калия.

При содержании железа свыше I г в нейтрализованную пробу вводят 9 см³ соляной кислоты, объем раствора доводят до 100 см³, нагревают до 60 “С—70 “С, прибавляют 1 см³ раствора сульфаса-лициловой кислоты и титруют 0.025 М раствором трнлона Б до исчезновения лиловой окраски сульфосал и н плата железа.

2.10.3.    Обработка результатов

Массовую долю железа (Л^) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формулам:

с индикатором - сульфосалициловая кислота

_ V_} 0001396-250 100 -•

где V — объем аликвотной части анализируемого раствора, см³;

V₂ — объем 0,025 М раствора трнлона Б, израсходованный на титрование железа, см³; 0,001396 — масса железа, эквивалентная 1 см³ 0,025 М раствора трнлона Б, г;

/и — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

250 — общий объем исследуемого раствора, см³;

с индикатором — роданистый аммоний _ V_t 0.0002792-250 100

С. 14 ГОСТ 13685-84

где V — объем аликвотной части анализируемого раствора, см³;

V| — объем 0,005 М раствора трилона Б. израсходованный на титрование железа, см³; 0,0002792 — массовая доля железа, соответствующая I см³ 0,005 М раствора трилона Ь, г; т — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

250 — общий объем исследуемого раствора, см³.

Пересчет па массовую долю оксида железа (Ре₂Ол) проводят по п. 2.9.3.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 %.

2.11. Определение йодистого калия фотоко.ториметрическим методом

Метод основан на окислении йодидов при помощи брома в йодаты. удалении избытка брома действием фенола, переводе йодатов в йод в кислой среде в присутствии йодистого калия, определении выделившегося йода при добавлении крахмала фотоколориметрическим методом при длине волны 590 нм.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

2.11.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

При приготовлении растворов и проведении анализа применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Фотоколори метр типа ФЭК-М с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 1 см или другого типа, обеспечивающий погрешность измерения 0.001 %.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Светофильтр зеленый при длине волны 500—510 нм.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³ и 1 дм³.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см³.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 20 г в 100 см³.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей йодистого катия 0,5 %, свежеприготовленный.

Фенол, раствор в ледяной уксусной кислоте с массовой долей фенола 20 %.

Йодид, основной раствор — раствор 1. содержащий 1 мг йода в 1 см³ раствора, готовят по ГОСТ 4212 следующим образом: 1,3100 г йодистого калия по ГОСТ 4232, не содержащего йодатов. растворяют в воде и разбавляют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ до метки.

Раствор хранят в темном месте.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йодид, раствор сравнения — раствор 2. содержащий 0.01 мг йода в 1 см³ раствора, готовят следующим образом: 10 см³ раствора 1 разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см³ водой до метки.

Кислота серная по ГОСТ 4204. 2 М раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. водный раствор с массовой долей крахмала 1 %.

Вода бромная насыщенная, приготовленная по ГОСТ 4212.

2.11.2.    Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см³ отбирают раствор 2 в соответствии с табл. 2.

ГОСТ 13685-84 С. 15

В колбы добавляют по 10 см³ раствора хлористого натрия и разбавляют раствор водой до объема около 50 см³. Затем добавляют по 3 см³ раствора серной кислоты и 3 капли бромной воды. Растворы перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 3 капли раствора фенола, перемешивают, а через I мин добааляют 2 см³ раствора йодистого калия, 2 см³ крахмала и доливают содержимое колбы водой до метки. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без содержания йода, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см и длиной волны 590 нм.

На основании полученных данных строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс количество йода в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

2.11.3.    Проведение испытания

В колбу вместимостью 100 см³ отбирают такой объем фильтрата по п. 2.3.3. чтобы он содержал от 0.005 до 0.05 мг йода. Добавляют волу до объема (50 1 2) см³ и далее проводят испытание по п. 2.11.2. На основании измеренной оптической плотности по калибровочной кривой определяют массовую долю Йодидов в испытуемом растворе в миллиграммах.

2.11.4.    Обработка результатов

Количество йодистого калия (Л^) в процентах вычисляют по формуле

_ т₁ .1,3081100 ¹⁴    т,    -2

где /и, — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

т₂ — количество йодидов, определенное по калибровочной кривой, мг;

1,3081 — коэффициент пересчета йода в йодистый калий.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 %.

(Измененная редакция, Изм. .V 1).

2.12. Определение йодистого калия перманганатным методом

Метод основан на окислении йодида калия марганцовокислым калием, удалении избытка марганцовокислого кат и я при помощи щавелевой кислоты и титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия.

2.12.1. Аппаратура, материалы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий нагрев до 90 ‘С—100‘С.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см³.

Пипетки стеклянные вместимостью 1. 5 и 10 см³.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 25 см³.

Фильтр диаметром 9 мм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм³.

Кислота щавелевая, водный раствор с молярной концентрацией I моль/дм³.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей KJ 1 %.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,005 маль/дм³. Раствор готовят из 0.1 М раствора путем разбавления. Титр периодически контролируют.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. водный раствор с массовой далей вещества 0,4 %. Раствор готовят следующим образом: 4 г растворимого крахмала, взятого с погрешностью 0,1 г, смешивают с 30—50 см³ насыщенного раствора хлорида натрия (поваренной соли) при комнатной температуре до получения однородной суспензии и приливают 950—970 см³ насыщенного раствора

С. 16 ГОСТ 13685-84

хлорида натрия, нагретого до кипения. Не допускается для приготовления раствора применять картофельный крахмал.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.12.2.    Проведение испытания

Из аналитической пробы берут навеску соли массой 20 г, растворяют в 80 см³ дистиллированной воды. Раствор фильтруют в коническую колбу, промывая фильтр три раза дистиллированной водой. К полученному фильтрату добавляют при помешивании 4 см³ гидроокиси натрия и 5 см³ марганцовокислого калия. После тщательного перемешивания в полученную смесь добавляют 1,5 см³ серной кислоты и подогревают до 70 *С—80 “С.

Избыток марганцовокислого калия разрушают щавелевой кислотой, добавляя 5 см³ указанного реактива. Если раствор не обесцвечивается, добавляют еще несколько капель щавелевой кислоты, интенсивно перемешивая содержимое колбы.

После охлаждения раствора до комнатной температуры добавляют 10 см³ свежеприготовленного раствора йодистого калия. Колбу закрывают пробкой и выдерживают 10—15 мин в темном месте. Далее титруют раствором тиосульфата натрия вначале без крахмала до светло-желтого цвета, затем добавляют 1 см³ крахмала и титруют до исчезновения окраски.

2.12.3.    Обработка результатов

Количество йодистого катя (,V|_S) в г/т соли вычисляют по формуле

„ _ V -0.0001384-10*

¹⁵ --й-’

т

где V— обьем 0.005 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³; 0.0001384 — массовая доля железа, соответствующая I см³ 0.005 М раствора тиосульфата натрия, г; т — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

10⁶ — коэффициент пересчета на 1 т соли.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20 %.

2.13. Определение массовой доли бромидов

Метод основан на окислении бромидов гипохлоридом натрия в броматы, удалении избытка гипохлорида натрия при помощи муравьиной кислоты, титровании выделившегося из добавленного йодида калия свободного йода тиосульфатом натрия.

2.13.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0.02 г.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или другого типа, обеспечивающая нагрев до 90 *С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 750 см³.

Пипетки стеклянные вместимостью 5, 10 и 25 см³.

Цилинлры стеклянные мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Бюретки стеклянные по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см³.

При проведении испытаний применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с массовой долей NaOH 10 %.

Натрий фосфорнокислый трехзамещенный по ГОСТ 342. водный раствор с массовой долей фосфорнокислого натрия 50 %.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор с малярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³.

Гнпохлорид натрия по ГОСТ 11086, 0.4 М раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей йодистого калия 30 %.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848. концентрированная.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор 1:4.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей крахмала 1 %.

2.13.2.    Подготовка к испытанию

ГОСТ 13685-84 С. 17

Раствор гипохлорида готовят следующим образом: в колбу вместимостью 750 см³ наливают 500 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей NaOH 10 % и помещают колбу в сосуд со снегом или истолченным льдом. После охлаждения до I 'С—2 'С в раствор подают хлор со скоростью, позволяющей считать пузырьки газа в промежуточной склянке с водой. Хлор пропускают в течение 1,5—2 ч до содержания остаточной щелочности 6—10 г/л.

При хлорировании температура раствора не должна подниматься выше 4 *С. После прекращения подачи хлора в растворе определяют массовую долю хлората (NaCIO) и щелочи (NaOH) и на основании результатов анализа подсчитывают обьем воды, который необходимо добавить для получения раствора гипохлорида натрия требуемой концентрации.

Массовую долю хлората определяют следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см³ вводят пипеткой 10 см³ раствора гнпохлорида натрия, добавляют воду до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 10 см³ приготовленного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см³, добаатяют 15 см' раствора йодида калия с массовой долей KJ 10 %. Раствор перемешивают, приливают 40 см³ серной кислоты при постоянном перемешивании. Прикрывают колбу часовым стеклом и остаапяют в темном прохладном месте на 10 мин. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя в койне титрования 1 см³ раствора крахмала.

К обесцвеченному раствору добавляют 2—3 капли метилового оранжевого и титруют раствором щелочи до перехода розовой окраски раствора в светло-желтую.

Массовую долю активного хлора (Л^) в г/л вычисляют по формуле

И, .0.003545.250-100°

¹⁶ 10 10 ¹

где К, — обьем 0.1 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³; 0.003545 — масса активного хлора, эквивалентная I см³ 0.1 М раствора тиосульфата натрия, г.

2.13.3.    Проведение испытания

Из аналитической пробы взвешивают 20 г и растворяют в 100 см³ воды, добавляют 12 см³ раствора фосфорнокислого натрия и 20 см' раствора гнпохлорида натрия, нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре в течение 10 мин. Затем добаатяют 2 см³ муравьиной кислоты и нагревают еще в течение 5 мин. После охлаждения добаатяют 3 см³ раствора йодистого калия, 10 см³ раствора серной кислоты и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Одновременно таким же способом проводят титрование контрольной пробы.

2.13.4.    Обработка результатов

Массовую долю бромидов (Х₁₇) в процентах вычисляют по формулам:

при массовой доле бромидов в соли от 0,002 % до 0,02 %

_Y _ (^ -К)-Ц0001332 100-100 Л\

¹⁷    т (ЮО-Л',)    ~    2    ’

где К, — обьем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см³;

V₂ — обьем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы. см³;

0.0001332 — массовая доля бромидов, соответствующая 1 см³ 0,01 М раствора тиосульфата натрия, г; т — масса навески соли, г;

X| — массовая доля влаги, %;

Х₂ — массовая доля хлористого натрия. %;

при массовой доле бромидов в соли от 0,02 % до 0,2 % _v _ (И,-К) 00001332 100100 X_s

¹⁸    *1(100-*,)    ”!(Г’

где V_x — обьем 0,01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование пробы, см³;

У₂ — обьем 0.01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

0.0001332 — массовая доля бромидов, соответствующая 1 см³ 0.01 М раствора тиосульфата натрия.

С. 18 ГОСТ 13685-84

X_t — массовая доля влаги, %:

X_s — массовая доля хлористого натрия, %.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.004 %.

2.14. Определение массовой доли калий-иона пламенно-фотометрическим методом

Метод основан на фотометрировании калия с использованием ограничивающих растворов.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.14.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрофотографа ИСГ1-11 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоэлектронный умножитель типа ФЭУ-22.

Распылительное устройство и горелка для ацетилено-воздушного пламени.

Компрессор или баллон со сжатым воздухом.

Редукторы, игольчатые краны и манометры.

Флаконы полиэтиленовые вместимостью 100 см³.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0.02 г.

Капельницы стеклянные по ГОСТ 25336.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Стаканы полиэтиленовые вместимостью 100 см³.

Пипетки стеклянные вместимостью 2, 5, 10 и 25 см³.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 ледяная, перегнанная в стеклянном приборе.

Раствор образцовый готовят по ГОСТ 4212.

Раствор сравнения, содержащий 10 мкг калия в 1 см³, готовят разбавлением в 100 раз образцового раствора.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 перекристаллизованный. раствор с молярной концентрацией эквивалента I моль/дм³. При отсутствии уксуснокислого натрия, не содержащего примеси калия, для приготовления растворов сравнения используют препарат с минимальным содержанием калия, определенным методом добавок.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

2.14.2.    Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб помешают по 5 см³ раствора уксуснокислого натрия. 1.5 см³ уксусной кислоты и второй объем раствора калия, указанный в табл. 3.

Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и переливают в полиэтиленовые флаконы. При необходимости учитывают содержание примеси калия в образце уксуснокислого натрия, используемого в качестве основы. По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю калия в процентах, а на оси ординат — соответствующее значение интенсивности излучения.

Таблица 3

ГОСТ 13685-84 С. 19

вают. Пробы количественно переносят в мерные колбы, доводят объем водой до метки и после тщательного перемешивания переносят в полиэтиленовые флаконы.

Отбирают в мерные колбы по 5 см³ полученных растворов, приливают 1,5 см³ уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и после тщательного перемешивания переносят в другие полиэтиленовые флаконы.

Проводят фотометрироваиие растворов сравнения и анализируемых растворов при длине волны 769.9 нм, распыляя после каждого раствора воду. Таким же образом определяют величину фона пламени по обе стороны от линии калия. Среднее из трех значений вычитают из всех отсчетов.

2.14.4. Обработка результатов

Массовую долю калий-иона (Л^) в процентах в пересчете на сухое вещество находят по графику.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 %.

2.15. Определение массовой доли калий-иопа кобальтииитритным методом

Метод основан на малой растворимости комплексного соединения K>Na|Co(N0₂)6l Н_;0. образующегося при взаимодействии испытуемого раствора, содержащего нон калия, с раствором кобал ьтннитритного реакти ва.

2.15.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0.2 мг.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или песочная баня.

Тигель стеклянный № 4.

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий нагрев в диапазоне температур 100 *С—200 *С.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Вакуум-насос, обеспечивающий вакуум 8000 Па (600 мм рт. ст.).

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 200 см³.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры диаметром 9 мм или фильтровальная бумага.

Пипетки стеклянные вместимостью 1, 2, 10 и 25 см³.

Цилиндр стеклянный по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см³.

Стекла часовые диаметром 70 мм.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей вещества 15 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия (калия) кобальтинитрит. водный раствор с массовой долей вещества 20 %.

2.15.2.    Подготовка к испытанию

Раствор кобальт и нитрита натрия готовят при отсутствии готового реактива следующим образом: 30 г азотнокислого кобальта растворяют в 60 см³ дистиллированной воды.

В другом стакане растворяют в 100 см³ волы навеску азотнокислого натрия в количестве 50 г.

Оба раствора сливают в один стакан, к смеси добавляют 10 см³ ледяной уксусной кислоты и оставляют в темном месте на сутки, затем фильтруют и хранят в темной склянке в прохладном месте.

2.15.3.    Проведение испытания

От аналитической пробы по п. 1.3 берут навеску массой 200 г, переносят в стакан и растворяют в 80 см - воды. Полученный раствор фильтруют, осадок на фильтре промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора. Фильтрат упаривают до объема 80—100 см³ и охлаждают.

В охлажденный раствор добавляют 2—3 см³ уксусной кислоты и при постоянном помешивании 25 см³ раствора кобальтинитрита натрия. Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют в темном месте на 15—18 ч.

Отстоявшийся раствор осторожно декантируют в стакан такой же вместимости, накрывают часовым стеклом и сохраняют дтя последующего фильтрования.

К оставшемуся после декантации осадку снова приливают 15 см³ раствора кобальтинитрита натрия, ставят на водяную баню и выпаривают при помешивании до сиропообразного состояния. В процессе выпаривания к раствору дважды добавляют по 1 см³ уксусной кислоты.

С. 20 ГОСТ 13685-84

После охлаждения к содержимому в стакане приливают 50 см³ воды и. накрыв часовым стеклом, отстаивают в течение I ч при постоянном помешивании.

Раствор декантируют и фильтруют при разрежении через предварительно взвешенный стеклянный тигель № 4. Раствор, слитый ранее в стакан, фильтруют через тот же фильтр. Затем осадок из стакана количественно переносят на фильтр и промывают дистиллированной водой до полного обеснвечивання промывных вод. При промывке не допускается просасывание воздуха через осадок, по окончании промывки оставшуюся воду максимально удаляют отсасыванием.

Тигель с осадком сушат при температуре (110 ± 3) *С до постоянной массы.

2.15.4. Обработка результатов

Массовую долю калий-иона (Лз₀) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

„ _ 0,1722• 100(/я, -от)

от.

где от — масса тигля, г;

от, — масса тигля с осадком, г; от₂ — масса навески соли, г;

0,1722 — массовая доля калия, соответствующая 1 см³ раствора кобальтннитрита натрия (калия).

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005 % при массовой доле калия до 0,1 %.

2.16. Определение гранулометрического состава методом ситового анализа

Метод основан на количественном определении фракций, полученных при рассеве соли на ситах, с последующим вычислением массовой доли каждой фракции.

2.16.1.    Аппаратура

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и допускаемой погрешностью не более 0,02 г.

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100 ’С-200 “С.

Кисть мягкая № 18 и 20.

Шпатель.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Сита с сетками по ГОСТ 6613.

2.16.2.    Подготовка к испытанию

Пробу в лаборатории (полученную из средней пробы, отобранной по п. 1.2.1) высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 "С— 110 "С до постоянной массы и охлаждают до комнатной температуры. Затем на предварительно взвешенное часовое стекло отвешивают навеску соли массой 200 г для соли сорта «Экстра*, помолов № 1 и 2 и 500 г — для всех остальных видов соли.

Допускается определять гранулометрический состав соли без предварительного высушивания аликвотной части средней пробы с параллельным определением содержания в ней влаги по п. 2.2 и последующим пересчетом на сухую массу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.16.3.    Проведение испытания

Навеску соли количественно переносят на верхнее сито набора и просеивают на механическом анализаторе в течение 15—20 мин или вручную встряхиванием.

Остаток на каждом сите, начиная с верхнего, количественно переносят на часовое стекло п взвешивают.

2.16.4.    Обработка результатов

Массовую долю остатка на каждом сите после просева (Aji) в проиентах вычисляют по ([юр.муле

_ (т, -от,)-100 21--•

ОТ

где от — масса навески соли, г;

от, — масса часового стекла с остатком, г; от, — масса часового стекла, г.

ГОСТ 13685-84 С. 21

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 %.

2.17. Испытания рассола поваренной соли

2.17.1.    Определение плотности рассола

Пикнометрический метод основан на определении массы известного объема рассола.

2.17.1.1.    Аппаратура, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,2 мг.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Пикнометры стеклянные по ГОСТ 22524 вместимостью 25 см³.

Пипетки стеклянные вместимостью 25 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см³.

2.17.1.2.    Проведение испытания

В предварительно высушенный, откалиброванный и взвешенный пикнометр берут навеску рассола, выдерживают при постоянной температуре (20 i I) ‘С в течение 20 мин и, доводя уровень рассола в пикнометре до метки, взвешивают не менее трех раз.

Навеску количественно переносят из пикнометра в мерную колбу и определяют массу пикнометра без навески. Колбу доливают до метки дистиллированной водой, раствор тщательно перемешивают и отбирают аликвотные части для определения массовых долей отдельных компонентов.

Объем пикнометра измеряют следующим образом. Сухой и взвешенный пикнометр вместимостью 25 см³ заполняют дистиллированной водой при температуре (20 ± 1)"С, выдерживают 20 мин при постоянной температуре и взвешивают. Трижды повторяют взвешивание с интервалом около 5 мин и вычисляют среднюю массу волы в объеме пикнометра.

Объем пикнометра (V) вычисляют по формуле

К-.*,

т,

где /Л| — масса 1 см³ воды при температуре взвешивания, г; т₂ — масса воды в пикнометре, г.

Взвешенный сухой пикнометр несколько раз заполняют немного выше метки подготовленным к испытанию раствором так, чтобы исключить образование пузырьков воздуха в пикнометре. Пикнометре раствором выдерживают в термостате около 40 мин, и, не вынимая его, доводят уровень раствора до метки, отбирая излишки раствора жгутиком из фильтровальной бумаги.

Пикнометр закрывают пробкой, обтирают полотенцем, помешают в футляр весов и после выдерживания в течение 15 мин взвешивают.

2.17.1.3.    Обработка результатов

Разность массы пикнометра с раствором т_А и пустого т_ь дает массу раствора т_у в объеме пикнометра в г.

т₃ = т_А — т₅.

Найденную массу раствора т_} делят на объем пикнометра У и получают плотность раствора (р) в кг/м³.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,001 %.

2.17.2. Определение обшей щелочности

Метод основан на титровании испытуемого рассола соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого.

2.17.2.1. Аппаратура и материалы

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Пипетки стеклянные вместимостью 10 см³.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 25 см³.

С. 22 ГОСТ 13685-84

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0.1 моль/дм³.

Метиловый оранжевый (индикатор), спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.17.2.2.    Проведение испытания

От пробы рассола пипеткой отбирают 10 см³ рассола, переносят в коническую колбу, прилипают 40 см³ дистиллированной воды. 2—4 капли метилового оранжевого и при постоянном помешивании титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в оттенок чайной розы.

2.17.2.3.    Обработка результатов

Общую щелочность рассола, выраженную в г/дм³ гидрокарбонатного иона (HCOJ), вычисляют по формуле

У    И,    100 К

нсо.    у

где У — навеска рассола, см³;

Vобъем раствора НО, израсходованный на титрование, см³;

К — коэффициент молярной концентрации эквивалента соляной кислоты.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.001 %.

2.17.3.    Определение компонентов в рассоле

Определение компонентов в рассоле проводят по пп. 2.4—2.10.

2.18. Определение pH раствора электрометрическим методом

Компенсационный метод основан на сравнении э.д.с. элемента с другой известной и постоянной Э.Д.С.

2.18.1.    Аппаратура и материалы

рН-метр типа рН-673 М или другого аналогичного типа, обеспечивающий измерение в пределах pH 6—12 с точностью 0.04 ед. pH.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2 и 3-го классов точности.

Колбы 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр мерный вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770.

Мешалка лабораторная типа ММЗМ.

Набор стандарт-титров по ГОСТ 8.135 для приготовления образцовых буферных растворов для рН-метрии.

Стаканы стеклянные В2-150 ТС; В2-50 ТС по ГОСТ 25336.

Электрод стеклянный типа ЭСП—01 —14 или другого аналогичного типа, позволяющий измерять pH растворов с высоким содержанием ионов натрия.

Электроды сравнения типов ЭВЛ IМI, ЭВЛ IM3 или ЭВЛ 1М5.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий хлористый х.ч. для спектрального анализа.

2.18.2.    Проведение испытания

2.18.2.1. Определение pH 5 %-ного раствора поваренной соли

От аналитической пробы (п. 1.3) берут навеску соли массой 5 г с погрешностью не более 0.2 мг в стакан вместимостью 150 см³, растворяют в 95 см³ воды и перемешивают магнитной мешалкой до полного растворения соли.

Стандартные буферные растворы готовят из стандарт-титров, pH которых соответствует pH испытуемых проб.

Для приготовления солевых буферных растворов для спектрального анализа в стаканы вместимостью 150 см³ берут две навески хлористого натрия массой по 5 г с погрешностью не более 0.2 мг, приливают по 95 см³ соответствующего буферного раствора, тщательно перемешивают до полного растворения хлорида натрия.

Настраивают рН-метр согласно инструкции по эксплуатации, устанавливают величину pH. соответствующую указанной на стандарт-титре, после чего электроды тщательно промывают водой и остатки влаги удаляют фильтровальной бумагой.

Измеряют pH раствора испытуемой пробы, для чего приготовленный раствор помещают в стакан вместимостью 50 см³, опускают электроды и проводят измерение в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

ГОСТ 13685-84 С. 23

2.18.2.2. Определение pH рассолов

От средней пробы рассола (п. 1.2.2) в стакан вместимостью 150 см³ берут 100 см- рассола. Для приготовления солевых буферных растворов для спектрального анализа в стаканы вместимостью 150 см³ берут навески хлористого натрия массой по 26.4 г с погрешностью 0,1 г, приливают по 74 см³ соответствующего буферного раствора и тщательно перемешивают магнитной мешалкой до полного растворения хлорида натрия.

Но приготовленным солевым буферным растворам настраивают рН-метр и проводят измерение pH испытуемых рассолов, как описано в п. 2.18.2.1.

2.18.3.    Обработка результатов

Отсчет показаний pH-метра проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10 % отн. при pH 5— 10.

2.18—2.18.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.18.4.    (Исключен, Изм. .\е 2).

2.19.    Определение pH колориметрическим методом

Метод основан на сравнении окраски лакмусовой бумажки, смоченной испытуемым раствором, со шкалой сравнения.

2.19.1.    Проведение испытания

Опуская в полученный по п. 2.18.2 раствор красную и синюю лакмусовые бумажки, отмечают изменение окраски бумажек и соответственно определяют реакцию раствора «кислая по лакмусу», «нейтральная по лакмусу*, «слабокислая по лакмусу* или «слабощелочная по лакмусу*.

2.20.    Определение ферроииапила калия (железисгосинеродистый 3-водный калий) фотоколо-риметрическим методом

Метод основан на разрушении комплекса |Fe(CN)₆|—* в кислой среде при кипячении и определении выделившегося железа в виде окрашенной соли при добавлении сульфосалициловой кислоты в аммиачной среде фотоколориметрическим методом при длине волны 420—430 нм.

2.20.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный или другого аналогичного типа, обеспечивающий точность определения 0,3 %.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0.2 мг.

Светофильтр синий при длине волны 400—440 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или другого аналогичного типа, обеспечивающая нагрев до 90 'С—100 *С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Фильтр диаметром 9 мм или фильтровальная бумага по ГОСТ 12026.

Стаканы Н-2-100 по ГОСТ 25336.

Колбы 2-100-2, 2-250-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770, объем наливной.

Колбы конические Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5. 10 см³.

Ьюретки вместимостью 50 см³.

Цилиндры 1 — 1000 по ГОСТ 1770. объем наливной.

При приготовлении растворов и провелении испытаний применяют реактивы квалификации

х.ч.

Калий железистосинеродистый 3-водныЙ по ГОСТ 4207. стандартный раствор 2.

Стандартный раствор 2 железнстосинеродистого 3-водного калия готовят следующим образом. Вначате готовят раствор 1: 1 г железистосинеродистого 3-водного калия по ГОСТ 4207 растворяют в воде и разбаачяют в мерной колбе вместимостью 500 см³ до метки.

Раствор 2, содержащий 0,1 мг железистое и нерол истого 3-водного калия в I см³ раствора, готовят из раствора I следующим образом: 5 см³ раствора 1 разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см³ водой до метки.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор с массовой долей вещества 0,02 %.

С. 24 ГОСТ 13685-84

Кислота серная по ГОСТ 4207 плотностью 1836 кг/м³.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478. йодный раствор с массовой долей вещества 10 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей вещества 25 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

2.20.2. Построение градуировочного графика

В 12 стаканов помещают по 10 г хлористого натрия, приливают по 50 см³ дистиллированной воды. Полученные растворы фильтруют в конические колбы вместимостью по 250 см³ каждая. К фильтрату добавляют раствор 2 в объемах, указанных в табл. За. и 4 см³ серной кислоты.

Растворы кипятят 20—25 мин для разрушения железистосинеродистого 3-водного калия, затем охлаждают до комнатной температуры, добаатяют 4 см³ раствора марганцовокислого катя. 1 см³ сульфосалициловой кислоты и небольшими порциями аммиак при постоянном помешивании до появления устойчивой желтой окраски. Работу проводят под тягой в связи с выделением паров синильной кислоты.

Растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью по 100 см³ каждая, доводят объем до метки водой и перемешивают. Через 5—10 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 420—430 нм по отношению к контрольному раствору (раствор сравнения), который готовят в тех же условиях и с теми же реактивами, но без добавления раствора железистосинеродистого 3-водного калия.

Для каждой точки графика проводят не менее трех параллельных определений. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов этих измерений.

На основании полученных данных строят градуировочный график, откладывая на оси абсиисс массу железистосинеродистого 3-водного калия в миллиграммах, на оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

2.20.3. Проведение испытания

Из аналитической пробы берут навеску соли массой 10 г и растворяют в 50 см³ воды. Раствор отфильтровывают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 4 см³ серной кислоты и кипятят 20—25 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 4 см³ раствора марганцовокислого калия, 1 см³ сульфосалициловой кислоты и небольшими порциями аммиак при помешивании до появления устойчивой желтой окраски.

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем доводят водой до метки и перемешивают.

ГОСТ 13685-84 С. 25

Оптическую плотность измеряют через 5—10 мин на фотокалориметре. На основании измеренной оптической плотности по градуировочному графику определяют массу железистосинеродистого 3-водного калия в поваренной соли в миллиграммах.

При массовой доле железистосинеродистого 3-водного калия в соли свыше 0,010 % определение проводят из испытуемой пробы, разбавленной в 5 раз.

2.20.4. Обработка результатов

Массовую долю железистосинеродистого 3-водного калия (Afej) в процентах вычисляют по формуле

,, ₌ /и, .100 ²² т. 1000'

где т — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

/я, — масса железистосинеродистого 3-водного калия, определенная по градуировочному графику, мг;

1000 — коэффициент пересчета мг в г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать 5 % отн.

Результаты параллельных определений вычисляют до четвертого десятичного знака, результат анализа округляют до третьего десятичного знака.

Минимально определяемая масса железистосинеродистого 3-водного калия — 0.0005 %.

2.20—2.20.4.    (Введены дополнительно, Изм. № I).

2.21. Определение массовой доли тиосульфата натрия

2.21.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретки вместимостью 5 см³.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности.

Колбы конические Кн-1-250-34/35 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 50 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159. водный раствор с молярной концентрацией йода 0.1 моль/дм³ (0,1 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 0,5 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

2.21.2.    Проведение испытания

Из аналитической пробы (п. 1.3) берут навеску йодированной соли массой 10 г с погрешностью не более 0,2 мг, растворяют в 500 см³ воды, прибавляют 10 см³ раствора крахмала и титруют раствором йода до появления синей окраски.

2.21.3.    Обработка результатов

Массовую долю тиосульфата натрия (Л23) в процентах в пересчете на NajSiOySHjO вычисляют по формуле

„ _ 0.0248 100 К

²³ ^-•

т

где 0.0248 — массовая доля тиосульфата натрия Na,S,0_r5H_:0. соответствующая I см³ 0.1 моль/дм³ раствора йода, г;

V — обьем 0.1 моль/дм³ раствора йода, израсходованный на титрование, см³; т — навеска соли в пересчете на сухое вешество, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 % отн.

2.21—2.21.3.    (Введены дополнительно, Изм. № 2).

С. 26 ГОСТ 13685-84

3. ТОЧНОСТЬ ВЫЧИСЛЕНИЙ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ

Расчет массовой доли компонентой в поваренной соли и ее рассолах, кроме массовой доли оксида железа, проводят до третьего десятичного знака. Расчет массовой доли оксида железа проводят до четвертого десятичного знака.

Запись окончательных результатов по всем показателям необходимо выполнять с точностью до второго десятичного знака, оксида железа — до третьего десятичного знака.

4. ПОРЯДОК ВЫЧИСЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ И СУЛЬФАТА

НАТРИЯ

Для определения массовой доли хлористого натрия и сульфата натрия проводят пересчет данных испытаний отдельных ионов в порядке, указанном в табл. 4 и в приложении.

Пример пересчета результатов анализа на солевой состав приведен в приложении.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1.    Обшие санитарно-гигиенические требования к температуре, влажности, скорости движения воздуха и содержанию вредных веществ в воздухе рабочей зоны лабораторных помещений должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.

5.2.    Требования пожарной безопасности при работе в лабораторных помещениях должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004. ГОСТ 12.4.009.

5.3.    Помешение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Работы с кислотами, щелочами и органическими реактивами должны выполняться в вытяжном шкафу.

5.4.    Работающие должны быть в спецодежде и иметь защитные очки в соответствии с установленными нормами.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. ,\е 2).

ГОСТ 13685-84 С. 27

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ПРИМЕР ПЕРЕСЧЕТА ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ПОВАРЕННОЙ СОЛИ. ВЫРАЖЕННОГО В МАССОВЫХ ПРОЦЕНТАХ ИОНОВ. НА СОЛЕВОЙ СОСТАВ

Пример 1

Массовая доля ионов компонентов. %    Молярная    масса

эквивалентов, г/моль

Пересчет на молярную массу эквивалентов, г/моль

( I „ j. 1    0,287 100 ,

кальиий-иона    М —Са    =-= 1.435

I 2    I    20,04

.. ( • к    ». ^    0.238 100

магний-иона    М    '    —    Мс 1 =-= 1.958

I 2    )    12.16

М    'I    0.987 100

сульфат-иона    М —SO,    =-=2.055

I 2    ⁴    )    48.03

59.738 100

хлор-иона    М{С1    )=-= 168.499

35.453

сумма катионов, г/моль

S,<Ca²⁺ + Mg**) = 1,435+1.958= 3,394

Сумма анионов, т/моль

S.tSO¹, -а- >=2.055+ 168.499= 170.554 Вычисляют количество натрий-иона

молярная масса эквивалентов Na

M(Na⁴) = Z. -2^=170,555-3.394 = 167.161 т/моль

_м _ 167.161-23.03 _    ...    „

или 96 Na =-= 38.447 %.

100

Вычисляют солевой состав

молярная масса эквивалентов, г/моль

CaSO*    68.072

MgS0₄    60.188

MgCb    47.609

NaCl    58.457

Массовая доля

CaS0₄, % M|‘isO^J4 J- M(ica^:,J = 2.055-1.435=0.62

%CaSP₄ = ^Ш5 ^°⁷² = 0.977 *.

⁴ 100

С. 28 ГОСТ 13685-84

Массовая доля

MgS0₄. % М |уМ§^: • J - М fySOi ) =1.958-0.62=1.338

96MgSO.= °-62-60J88 ₌ o ⁴ 100

Массовая доля

MgCl_r % M(CI-) - M ! yMg^J- J= 168.499—1.338= 167.161

=    0,637    %.

² 100

_NaC..* NaCl = ^{167161 5M57} = 97.71 *.

100

Сумма ионов равна сумме солей

Сумма аналиэа £_Д|| = 99.807 %. Пример 2

Пересчет на молярную массу эквивалентов, г/моль

0.397 100

fi-c eA.SZL"

[2    )    20,04

Mfl-M_g^J'l^^{0135 10}° = 0,1П \2    )    12.16

м [—-so¹ )j'⁰²⁰ 100 = 2.m

1.2    ⁴    )    48.01

1.982

М(С.-)= ⁵⁹-³⁰?^{9 100} = 167.265. 35.453

Сумма катионов, г/моль S. = 1,982 + 0.111 = 2,0936.

Сумма анионов. г/мо.и>

Г, = 167.265 + 2,123 = 169.389.

Вычисляют количество натрий-иона:

молярная масса эквивхтента Na

M(Na*) =    -I,    = 169.389 - 2.0936 = 167.295 г/моль

_ 167.295-23,03 _    ...

или 9rNa=-= 38.473 %.

100

ГОСТ 13685-84 С. 29

Вычисляют солсвой состав

молярная масса эквивалентов, г/моль

CaS0₄, % М [ySOi |-м|1са" )= 2.123-1.982=0.141

*CaS0₄=    ■⁶⁸:⁰⁷² » 1.349 %.

⁴    100

MgS0₄, % М [у SO’ J-M[iMg^s j = 0.141-0.111=0.03

0.111 -60.188

%MgSO. =-= 0.067 %.

⁴ 100

Массовая доля

Na₂S0₄. % M<Na*) - M ' ySO« ) =167.295-0.03=167,265 M (iNa.SQ.J =

Массовая доля

NaCI. % M(NaCl)=167.265

%NaCl= »^65;5MS7 _{=Q?    %}

100

Сумма ионов равна сумме солсП 2 «.-««и» 99.21 %. Сумма анали за I _d„ = 99.34 %.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ:

Г.С. Крашенинин, канд.техн.наук: В.Б. Голик: Т.А. Матвеева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.03.84 № 737

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13685-68

С. 30 ГОСТ 13685-84

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударсгвенного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

6.    ИЗДАНИЕ (октябрь 2009 г.) с Изменениями № I, 2, утвержденными в декабре 1985 г., марте 1987 г. (ИУС 3-86, 7-87)

С. 32 ГОСТ 13685-84

между которыми не должно превышать 0,005 % при массовой доле калия до 0,1 %.

2.16. Определение гранулометрического состава методом ситового анализа

Метод основан на количественном определении фракций, полученных при рассеве соли на ситах, с последующим вычислением массовой доли каждой фракции.

2.16.1.    Аппаратура

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и допускаемой погрешностью не более 0,02 г.

Шкаф сушильный типа 2B-15I или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100—200 “С.

Кисть мягкая № 18 и 20.

Шпатель.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Сита с сетками по ГОСТ 6613.

2.16.2.    /Шготовка к испытанию

Пробу в лабораторию (полученную из средней пробы, отобранной по п. 1.2.1) высушивают в сушильном шкафу при температуре 105— 110 С до постоянной массы и охлаждают до комнатной температуры. Затем на предварительно взвешенное часовое стекло отвешивают навеску соли массой 200 г для соли сорта «Экстра*, помолов № 1 и 2 и 500 г — для всех остальных видов соли.

Допускается определять гранулометрический состав соли без предварительного высушивания аликвотой части средней пробы с параллельным определением содержания в ней влаги по п. 2.2 и последующим пересчетом на сухую массу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.16.3.    Проведение испытании

Навеску соли количественно переносят на верхнее сито набора и просеивают на механическом анашзаторе в течение 15—20 мин или вручную встряхиванием.

Остаток на каждом сите, начиная с верхнего, количественно переносят на часовое стекло и взвешивают.

2.16.4.    Обработка результатов

Массовую долю остатки» на каждом сите после просева (Л"_л) в процентах вычисляют по формуле

_ (ш, - /я,) ■ 100

где т — масса навески соли, г;

ГОСТ 13685-84 С. 33

т, — масса часового стекла с остатком, г; т, — масса часового стекла, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 %.

2.17. Испытания рассола поваренной соли

2.17.1.    Определение мощности рассола

Пикнометрнческий метод основан на определении массы известного объема рассола.

2.17.1.1.    Аппаратура, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,2 мг.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Пикнометры стеклянные по ГОСТ 22524 вместимостью 25 см¹.

Пипетки стеклянные вместимостью 25 см⁵.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см⁵.

2.17.1.2.    ///юведение испытания

В предварительно высушенный, откалиброванный и взвешенный пикнометр беруг навеску рассола, выдерживают при постоянной температуре (20±1) *С в течение 20 мин и, доводя уровень рассола в пикнометре до метки, взвешивают не менее трех раз.

Навеску количественно переносят из пикнометра в мерную колбу и определяют массу пикнометра без навески. Колбу доливают до метки дистиллированной водой, раствор тщательно перемешивают и отбирают аликвотные части для определения массовых долей отдельных компонентов.

Объем пикнометра измеряют следующим образом. Сухой и взвешенный пикнометр вместимостью 25 см’ заполняют дистиллированной водой при температуре (20±1)“С, выдерживают 20 мин при постоянной температуре и взвешивают. Трижды повторяют взвешивание с интервалом около 5 мин и вычисляют среднюю массу воды в объеме пикнометра.

Объем пикнометра (У) вычисляют по формуле

где т, — масса 1 см⁵ воды при температуре взвешивания, г; т₂ — масса воды в пикнометре, г.

Взвешенный сухой пикнометр несколько раз заполняют немного выше метки подготовленным к испытанию раствором так, чтобы исключить образование пузырьков воздуха в пикнометре. Пикнометр

С. 34 ГОСТ 13685-84

с раствором выдерживают в термостате около 40 мин и не вынимая его доводят уровень раствора до метки, отбирая излишки раствора жгутиком из фильтровальной бумаги.

Пикнометр закрывают пробкой, обтирают полотенцем, помещают в футляр весов и после выдерживания в течение 15 мин взвешивают.

2.17.1.3. Обработка результатов

Разность массы пикнометра с раствором от₄ и пустого m_s дает массу раствора от, в объеме пикнометра в г.

от, = от, — от₅.

Найденную массу раствора от, делят на объем пикнометра V и получают плотность раствора (р) в кг/м⁵.

т,

P^sf-

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,001 %.

2.17.2. Определение общей щелочности

Метод основан на титровании испытуемого рассола соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого.

2.17.2.1.    Аппаратура и материалы

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Пипетки стеклянные вместимостью 10 см'.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 25 cm^j.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентра* иней эквивалента 0.1 моль/дм³.

Метиловый оранжевый (индикатор), спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.17.2.2.    Проведение испытания

От пробы рассола пипеткой отбирают 10 см^! рассола, переносят в коническую колбу, приливают 40 см³ дистиллированной поды. 2—4 капли метилового оранжевого и при постоянном помешивании титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в оттенок чайной розы.

2.17.2.3.    Обработка результатов

Общую щелочность рассола, выраженную в г/дм’ гидрокарбонатного иона (НСОТ), вычисляют по формуле

V,- 100 к

^ЛНС0, ~    {    >

ГОСТ 13685-84 С. 35

где V — навеска рассола, см³;

Vобъем раствора НО, израсходованный на титрование, см’;

К — коэффициент молярной концентрации эквивалента соляной кислоты.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,001 '%.

2.17.3. Определение компонентов в paccaie

Определение компонентов в рассоле проводят по пп. 2.4—2.10.

2.18. О п р е д е л е н и е pH раствора электрометрическим методом

Компенсационный метод основан на сравнении эл.с. элемента с другой известной и постоянной Э.Д.С.

2.18.1.    Аппаратура и материмы

pH-метр типа pH-673 М или другого аналогичного типа, обеспечивающий измерение в пределах pH 6—12 с точностью 0,04 ед. pH.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2 и 3-го классов точности.

Колбы 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр мерный вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770.

Мешалка лабораторная типа ММЗМ.

Набор стандарт-титров по ГОСТ 8.135 для приготовления образцовых буферных растворов для рН-метрии.

Стаканы стеклянные В2-150 ТС; В2-50 ТС по ГОСТ 25336.

Электрод стеклянный типа ЭСП— 01—14 или другого аналогичного типа, позволяющий измерять pH растворов с высоким содержанием ионов натрия.

Электроды сравнения типов ЭВЛ IМ1, ЭВЛ IM3 или ЭВЛ 1М5.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий хлористый х.ч. для спектрального анализа.

2.18.2.    Проведение испытания

2.18.2.1. Определение pH 5 %-ного раствора поваренной соли.

От аналитической пробы (п. 1.3) берут навеску соли массой 5 г с погрешностью не более 0,2 мг в стакан вместимостью 150 см³, растворяют в 95 см’ воды и перемешивают магнитной мешалкой до полного растворения соли.

Стандартные буферные растворы готовят из стандарт-титров, pH которых соответствует pH испытуемых проб.

Для приготовления солевых буферных растворов для спектрального анализа в стаканы вместимостью 150 см³ берут две навески хлористого натрия массой по 5 г с погрешностью не более 0.2 мг. приливают по 95 см⁵ соответствующего буферного раствора, тщательно перемешивают до полного растворения хлорида натрия.

С. 36 ГОСТ 13685-84

Настраивают рН-метр согласно инструкции по эксплуатации, устанавливают величину pH. соответствующую указанной на стандарт-титре, после чего электроды тщательно промывают водой и остатки влаги удаляют фильтровальной бумагой.

Измеряют pH раствора испытуемой пробы, для чего приготовленный раствор помещают в стакан вместимостью 50 см³, опускают электроды и проводят измерение в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

2.18.2.2. Определение pH рассолов.

От средней пробы рассола (п. 1.2.2) в стакан вместимостью 150 см' берут 100 см³ рассола. Для приготовления солевых буферных растворов для спектрального анализа в стакан вместимостью 150 см³ берут навески хлористого натрия массой по 26.4 г с погрешностью 0.1 г, приливают по 74 см' соответствующего буферного раствора и тщательно перемешивают магнитной мешалкой до полного растворения хлорида натрия.

По приготовленным солевым буферным растворам настраивают рН-метр и проводят измерение pH испытуемых рассолов, как описано в п. 2.18.2.1.

2.18.3.    Обработка релультатое

Отсчет показаний pH-метра проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10 % отн. при pH 5—10.

2.18—2.18.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.18.4.    (Исключен, Изм. № 2).

2.19.    Определение pH колориметрическим методом

Метод основан на сравнении окраски лакмусовой бумажки, смоченной испытуемым раствором, со шкалой сравнения.

2.19.1. Проведение испытании

Опуская в полученный по п. 2.18.2 раствор красную и синюю лакмусовые бумажки, отмечают изменение окраски бумажек и соответственно определяют реакцию раствора «кислая по лакмусу*, «нейтральная по лакмусу», «слабокнслая по лакмусу» или «слабощелочная по лакмусу».

2.20.    Определение ферроцианида калия (желе-зистосннероднстый 3-х водный калий) фотоколо-риметрическнм методом

Метод основан на разрушении комплекса (Fe(CN)J-⁴ в кислой

ГОСТ 13685-84 С. 37

среде при кипячении и определении выделившегося железа в виде окрашенной соли при добавлении сульфосалициловой кислоты в аммиачной среде фогоколориметрическим методом при длине волны 420-430 нм.

2.20.1. Аппаратура. материалы и реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный или другого аналогичного типа, обеспечивающий точность определения 0.3 %.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Светофильтр синий при длине волны 400—440 нм.

Кюветы с толшиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или другого аналогичного типа, обеспечивающая нагрев до 90—100 *С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Фильтр диаметром 9 мм или фильтровальная бумага по ГОСТ 12026.

Стаканы Н-2-100 по ГОСТ 25336

Колбы 2-100-2, 2-250-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770, объем нативной.

Колбы конические Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 cm^j.

Бюретки вместимостью 50 см⁵.

Цилиндры 1 — 1000 по ГОСТ 1770, объем наливной.

При приготовлении растворов и проведении испытаний применяют реактивы квалификации х.ч.

Калий железистосинеродистый З-водный по ГОСТ 4207, стандартный раствор 2.

Стандартный раствор 2 железистосинеродистого 3-водного калия готовят следующим образом. Вначале готовят раствор 1: 1 г железистосинеродистого 3-водного калия по ГОСТ 4207 растворяют в воде и разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см⁵ до метки.

Раствор 2, содержащий 0,1 мг железистое и неродистого 3-водного калия в 1 см⁵ раствора, готовят из раствора I следующим образом: 5 см’ раствора 1 разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см³ водой до метки.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. водный раствор с массовой долей вещества 0,02 %.

Кислота серная но ГОСТ 4207 плотностью 1836 кг/м³.

Кислота сул ьфосал и цил овая 2-водная по ГОСТ 4478. водный раствор с массовой долей вещества 10 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей вещества 25 %.

С. 38 ГОСТ 13685-84

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

2.20.2. Построение градуировочного графика В !2 стаканов помещают по 10 г хлористого натрия, приливают по 50 см’ дистиллированной воды. Полученные растворы фильтруют в конические колбы вместимостью по 250 cm^j каждая. К фильтрату добавляют раствор 2 в объемах, указанных в табл. За. и 4 см* серной кислоты.

Растворы кипятят 20—25 мин для разрушения железистосинеродистого 3-водного калия, затем охлаждают до комнатной температуры. добавляют 4 см³ раствора марганцовокислого калия, I см¹ сульфосалициловой кислоты и небольшими порциями аммиак при постоянном помешивании до появления устойчивой желтой окраски. Работу проводить под тягой в связи с выделением паров синильной кислоты.

Растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью по 100 см’ каждая, доводят объем до метки водой и перемешивают. Через 5—10 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине ваты 420—430 нм по отношению к контрольному раствору (раствор сравнения), который готовят в тех же условиях и с теми же реактивами, но без добавления раствора железнстосииеро-дистого 3-водного калия.

ГОСТ 13685-84 С. 39

Для каждой точки графика проводят не менее трех параллельных определений. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов этих измерений.

На основании полученных данных строят градуировочный график. откладывая на оси абсцисс массу железнстосинеродистого 3-водного калия в миллиграммах, на оси ординат — соответствующие нм значения оптической плотности.

2.20.3.    Проведение испытания

Из аналитической пробы берут навеску соли массой 10 г и растворяют в 50 см* воды. Раствор отфильтровывают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 4 см’ серной кислоты и кипятят 20—25 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной темпе* ратуры, прибавляют 4 см³ раствора марганцовокислого калия, I см³ сульфосалициловой кислоты и небольшими порциями аммиак при помешивании до появления устойчивой желтой окраски.

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ объем доводят юлой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность измеряют через 5—10 мин на фотоколориметре. На основании измеренной оптической плотности по градуировочному графику определяют массу железистосинеродистого 3-водного калия в поваренной соли в миллиграммах.

При массовой доле железистосинеродистого 3-водного калия в соли свыше 0.010 % определение проводят из испытуемой пробы, разбавленной в 5 раз.

2.20.4.    Обработка результатов

Массовую долю железистосннеродистого 3-водного калия (А',,) в процентах вычисляют по формуле

V _ ^т\ - 1^(>0

²² т ■ 1000 '

где т — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

/и, — масса железистосннеродистого 3-водного калия, определенная по градуировочному графику, мг;

1000 — коэффициент пересчета мг в г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать 5 % отн.

Результаты параллельных определений вычисляют до четвертого десятичного знака, результат анализа округляют до третьего десятичного знака.

С. 40 ГОСТ 13685-84

Минимально определяемая масса железистосинеродистого 3-вод-ного калия 0,0005 %.

2.20—2.20.4.    (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2.21. Определение массовой доли тиосульфата натрия

2.21.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретки вместимостью 5 см*.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности.

Колбы конические Кн-1-250-34/35 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 50 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159, водный раствор с молярной концентрацией йода 0.1 моль/дм³ (0.1 и.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей крахмала 0,5 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

2.21.2.    Проведение испытания

Из апатит»ческой пробы (п. 1.3) берут навеску йодированной соли массой 10 г с погрешностью не более 0.2 мг, растворяют в 500 см¹ воды, прибавляют 10 см' раствора крахмала и титруют раствором йода до появления синей окраски.

2.21.3.    Обработка результатов

Массовую долю тиосульфата натрия (Л\,) в процентах в пересчете на Na,S,0, 5Н,0 вычисляют по формуле

„ _ 0,0248 - 100- V

Луг    •

т

где 0.0248 — массовая доля тиосульфата натрия Na,S,0- 5Н,0, соответствующая 1 см* 0,1 моль/дм’ раствора йода, г;

У — объем 0,1 моль/дм' раствора йода, израсходованный на титрование, см³; т — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 % отн.

2.21—2.21.3.    (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3. ТОЧНОСТЬ ВЫЧИСЛЕНИЙ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ

Расчет массовой доли компонентов в поваренной соли и ее рассолах. кроме массовой доли оксида железа, проводят до третьего десятичного знака. Расчет массовой доли оксида железа проводят до четвертого десятичного знака.

ГОСТ 13685-84 С. 41

Запись окончательных результатов по всем показателям необходимо выполнять с точностью до второго десятичного знака, оксида железа — до третьего десятичного знака.

4. ПОРЯДОК ВЫЧИСЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ И СУЛЬФАТА НАТРИЯ

Для определения массовой доли хлористого натрия и сульфата натрия проводят пересчет данных испытаний отдельных ионов в порядке, указанном в табл. 4 и в приложении.

Пример пересчета результатов анализа на солевой состав приведен в приложении.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1.    Общие санитарно-гигиенические требования к температуре, влажности, скорости движения воздуха и содержанию вредных веществ в воздухе рабочей зоны лабораторных помещений должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.

5.2.    Требования пожарной безопасности при работе в лабораторных помещениях должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.4.009.

5.3.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано прнточ-но-вытяжной вентиляцией. Работы с кислотами, щелочами и органическими реактивами должны выполняться в вытяжном шкафу.

5.4.    Работающие должны быть в спецодежде и иметь защитные очки в соответствии с установленными нормами.

Разд. 5. (Измененная рслакиня, Изм. № 2).

С. 42 ГОСТ 13685-84

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ПРИМЕР ПЕРЕСЧЕТА ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ПОВАРЕННОЙ СОЛИ, ВЫРАЖЕННОГО В МАССОВЫХ ПРОЦЕНТАХ ИОНОВ. НА СОЛЕВОЙ СОСТАВ

Пример I

Массовая ноля попав компонентом. %    Молярная масса лени па ■

леи ion. г/моль

so 4*    0.987    48.03

_а-    59.738    35.453

Ся¹*    0.287    20.04

_м_2+    0.238    12.16

£    -    39.02

N_a‘    -    23.03

МИ

Пересчет на молярную массу эквивалентов,г/моль

„/I ,Л 0.287- 100 кальций-иона    M^-jCa    J=—^ ^—=1.435

магний-иона    M^Mgr *    1-958

сульфат-нона    М( ^SOj" )=    д?—■ = 2.055

^х 2    > 4S.(Jj

59 73Я ШО

хлор-иона    М(С1) -    33453    = 168,499

сумма катионов, г/моль

^(Са¹* + Mg^:") - 1.435+1.958= 3,394 Сумма анионов,г/моль

X»(S03 ~CI-)>=2,055+168.499= 170,554 Вычисляют количество натрий-иона молярная масса эквивалентов.Na

Vl(Na*) = S,, — I*. =170.555—3.394 ® 167.161 r/мшь

ГОСТ 13685-84 С. 43

Вычисляют солевой состав молярная масса эквивалентов,г/моль

CaSOj    68,072

MgS0₄    60.188

MgCb    47,609

NaCl    58,457

Массовая доля

CaS0₄,% M^SOJ -j - .VlJ-iCa² ♦ j » 2.055-1.435=0,62

KCaSO,-¹^⁰⁷² -0,977 %.

Массовая доля

MgS0₄.% M^r ‘ j- м jySOi - j = 1.958-0.62=1,338

%MgS0₄~ Mi    .    0,373    %.

Массовая доля

MgCI,,% M(CI - )-M^g-’ • J-168.499—1,338-167,161

_%MgC.₂.i^L^.0,637%.

Массовая доля

NaCl.% %NaCI =    » _97>7| <*.

Сумма >юнов равна сумме солей

Сумма анализа I_JM • 99.807 %.

Пример 2

Массовая доли ионом компонентов. %    Молярнаи    масса эквквалекюв. г/моль

SOI*    1.020    48.01

С. 44 ГОСТ 13685-84

Пересчет на молярную массу эквивалентов.г/моль кальций-иона    м|у- Са³ * j=    ^—- = 1.982

M y-Mg²*

магнии-иона

сульфат-иона

хлор-иона

59.3009-100

^М(С1 *--35.453    " ^,67,265-

Сумма катионов,г/моль

I, - 1.982 + 0.111 - 2.0936.

Сумма анионов,г/моль - 167.265 + 2.123 * 169.389.

Вычисляют количество натрий-иона: молярная масса эквивалента Na

M(Na*)    - 169,389 - 2.0936 - 167,295 г/моль

кл.,^,.¹⁶⁷-²^²³-⁰³-38,473».

Вычисляю! солс!юй состав молярная масса эквивалентов.г/моль

CaS0₄ .% m[-jSO|-J-m|1c4»^j*|= 2.123-1.982=0.141

Массовая доля

MgS0₄.% \lj-jSOq -j- м|-ум_в^г * j= 0,141-0.111-0.03

ГОСТ 13685-84 С. 45

«м*>,-^|"";*^М8-ода*.

Массовая доля

Na_:SO„,« M(Na⁺) - М J-isOj j-167.295—0.03*167,265

..(к,    0.03    71.032

MlyNa,S0₄ I =    _[<|()    =    0.0213    %.

Массовая доля

NaC'1,% M(NaCl)-167.265 »N,C—'"⁷'y^4S7 -97,7,4%.

Сумма ионов равна сумме солей Ь_<аз-99.21 Сумма анализа X ш - 99,34 %.

С. 46 ГОСТ 13685-84

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАНН ЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

Г.С. Крашенинин, канд. техн. наук В-Б. Голик: ТА Матвеева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.03.84 Л® 737

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13685-68

4.    ССЬШОЧ Н Ы Е НОРМ АГ И В НО-ГЕХН ИЧЕСКИ Е ДОКУ М ЕНТЫ

ГОСТ 13685-84 С. 47

5. Ограничение срока действия сняго по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, .утвержденными в декабре 1985 т., марте 1987 г. (ИУС 3—86, 7—87)

Рслоктор Т.С.Шеко Технический рсдакшрЛ.^.Л'гиицола Корректор В E.UtLmeposa Компькисриля верстки А Н )аломшр%'*оъ

Иге лиц. X* НЮ? от IO.Ojc.M5. Сдано ■ илбор 25.09.96. Подписано в ппмь 29.10.97 _Усл.псч.л.2^ Уч-мыл. 2.93. Тираж 276 щ. С 1053. to. ПО_

ИНК И »гелииьо стандартов Ю7076. Москва, Ко.юлсшыЛ пер.. 14 Набрано и Итлагсльетве на 1ГШМ Филиал ИНК Ицателина ст&и.лврюв шп 'МоскоккиН печи ник"

Москва, Лялин пер., ft Плр № 080102