ГОСТ 22536.10-88
Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия
Предлагаем прочесть документ: Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 22536.10-88» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.
Скрыть дополнительную информацию
Дата введения: | 01.01.1990 | |
---|---|---|
25.08.1988 | Утвержден | Госстандарт СССР |
Издан | Издательство стандартов | |
Разработан | Министерство черной металлургии СССР | |
Статус документа на 2016: | Актуальный |
Выберите формат отображения документа:
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
Страница 12
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ
И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения алюминия
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ Методы определения алюминия Carbon steel and unalloyed cast iron. | ГОСТ |
Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле алюминия 0,005-0,12 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия 0,05-0,12 %) методы определения алюминия в углеродистой стали и нелегированном чугуне.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предела Δ, приведенного в табл. 1, при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d2 (d3), приведенного в табл. 1;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли алюминия не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение δ, приведенное в табл. 1.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли алюминия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dk, приведенного в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля алюминия, % | Δ, % | Допускаемые расхождения, % | δ, % | ||
dk | d2 | d3 | |||
От 0,005 до 0,01 включ. | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
Св. 0,01 » 0,02 » | 0,004 | 0,006 | 0,004 | 0,006 | 0,003 |
» 0,02 » 0,05 » | 0,007 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
» 0,05 » 0,12 » | 0,014 | 0,018 | 0,015 | 0,018 | 0,009 |
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с алюминоном (λmax = 530 нм) при рН 4,7-5,1 или с хромазуролом С (λmax = 620 нм) в присутствии поливинилового спирта при рН 5,8-6,7.
Мешающее влияние железа устраняется добавлением аскорбиновой и тиогликолевой кислот.
Ванадий не мешает определению алюминия, если его массовая доля не превышает массовую долю алюминия в три раза. В другом случае влияние ванадия учитывают введением его в растворы для построения градуировочного графика.
Титан не влияет на определение алюминия, если его массовая доля в три раза меньше, чем массовая доля алюминия. В другом случае его отделяют вместе с железом, марганцем, медью и хромом гидроксидом натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.
2.2. Определение алюминия с алюминоном
2.2.1. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:20.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1 и 1:20.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3, годен в течение одних суток.
Кислота тиогликолевая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Смесь кислот: смешивают равные объемы растворов аскорбиновой и тиогликолевой кислот.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленная 1:1 и 1:20.
Кислота бензойная, спиртовый раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79, с массовой долей алюминия не более 0,001 % или марки ОСЧ.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78. Раствор готовят следующим образом: 5 г желатина растворяют в 500-600 см3 теплой воды, охлаждают, доводят объем до 1 дм3 водой и перемешивают.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3, хранят в посуде из полиэтилена.
Цинк хлористый по ГОСТ 4629-78 раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3; 100 г хлористого цинка растворяют в воде, содержащей 10 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Алюминон, составной раствор с массовой концентрацией 0,33 г/дм3 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 теплой воды и приливают 80 см3 уксусной кислоты; 1 г алюминона растворяют в 50 см3 воды, содержащей 2-3 капли аммиака (1:20), приливают 20 см3 спиртового раствора бензойной кислоты; все растворы сливают и доводят водой объем до 3 дм3, перемешивают и фильтруют. Раствором можно пользоваться через 2-3 дня после приготовления в течение 3 месяцев.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72 или по ГОСТ 61-75.
Буферный раствор рН 5: 13,6 г уксуснокислого натрия растворяют в 200 см3 воды. Раствор фильтруют, добавляют 2 см3 уксусной кислоты, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.
Алюминий по ГОСТ 11069-74, марки А999, А995 или А97.
Стандартный раствор алюминия: 0,1000 г алюминия помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, приливают 30 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Прибавляют несколько капель азотной кислоты (3-4) до прекращения вспенивания и кипятят до удаления окислов азота. Прибавляют 100-150 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 30 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г алюминия.
Ванадия пятиокись, ос. ч.
Раствор ванадия с массовой концентрацией 0,0001 г/дм3: 1,7851 г пятиокиси ванадия помещают в стакан, приливают 50 см3 серной кислоты, нагревают до растворения навески, осторожно прибавляют 5 см3 азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 200-250 см3 воды, перемешивают, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм3, фильтр промывают теплой водой, собирая промывную жидкость в ту же колбу. К раствору приливают 100 см3 серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
Фенолфталеин по НТД, раствор в этиловом спирте с массовой концентрацией 10 г/дм3.
2.2.2. Проведение анализа
2.2.2.1. Навеску пробы массой в зависимости от массовой доли алюминия в стали или чугуне в соответствии с табл. 2 помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 20-30 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и 3-5 капель в избыток. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха.
Таблица 2
Массовая доля алюминия, % | Масса навески, г | Аликвотная часть раствора, см3 |
От 0,005 до 0,010 включ. | 1,0 | 20 |
Св. 0,010 » 0,02 » | 1,0 | 10 |
» 0,02 » 0,06 » | 0,5 | 10 |
» 0,06 » 0,12 » | 0,25 | 10 |
Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют.
После охлаждения прибавляют 10 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору прибавляют 30-40 см3 горячей воды и отфильтровывают нерастворимый осадок на фильтр средней плотности, содержащий немного фильтро-бумажной массы. Осадок промывают 2-3 раза горячей соляной кислотой (1:20), и 2-3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют при 600 °С. Осадок в тигле смачивают 2-3 каплями воды, прибавляют 2-3 капли серной кислоты (1:1), 3-5 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. К сухому остатку в тигле прибавляют 1 г безводного углекислого натрия и сплавляют при температуре 1000 °С в течение 10-15 мин.
Плав выщелачивают в 20-30 см3 соляной кислоты (1:20). Полученный раствор фильтруют и присоединяют к основному фильтрату. Объединенный раствор упаривают до 50-60 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
Если в анализируемой пробе присутствует титан, то его отделяют гидроксидом натрия. Для этого объединенный раствор упаривают до объема 15-20 см3, прибавляют 5 см3 раствора хлористого цинка и 0,7 г борной кислоты. Содержимое стакана нагревают.
Горячий раствор осторожно, небольшими порциями при тщательном перемешивании вливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую горячий раствор гидроксида натрия с массовой концентрацией 200 г/дм3 в количестве 30-40 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. После отстаивания раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой кварцевый или фторопластовый стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
2.2.2.2. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли алюминия в пробе в соответствии с табл. 1, приливают по 2-5 см3 раствора аскорбиновой кислоты или смеси аскорбиновой и тиогликолевой кислот, перемешивают и оставляют на 3-5 мин. Затем приливают 10 см3 буферного раствора, перемешивают, добавляют 8 см3 составного раствора алюминона, 3 см3 раствора желатина, доливают до метки буферным раствором и перемешивают.
В случае отделения алюминия от титана, аликвотную часть щелочного раствора в соответствии с табл. 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1-2 капли фенолфталеина, нейтрализуют 12-15 каплями соляной кислоты (1:1) до изменения окраски индикатора и добавляют в избыток 1 см3 соляной кислоты (1:6), прибавляют 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты или смеси аскорбиновой и тиогликолевой кислот перемешивают и оставляют на 3-5 мин. Затем приливают 10 см3 буферного раствора, перемешивают, добавляют 8 см3 составного раствора алюминона, 3 см3 раствора желатина, доливают до метки буферным раствором и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны λ = 530 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром, имеющим область пропускания 530-540 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан помещают навеску карбонильного железа, соответствующую навеске пробы и далее ведут анализ как приведено в пп. 2.2.2.1 и 2.2.2.2.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.
2.3. Определение алюминия с хромазуролом С
2.3.1. Аппаратура и реактивы
Аппаратура и реактивы по п. 2.2.1 с дополнениями:
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде.
Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779-78, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.
Буферный раствор с рН (7,1 ± 0,1): 274 г аммония уксуснокислого и 109 г натрия уксуснокислого 3-водного растворяют в 600 см3 воды, фильтруют, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 15 г/дм3; готовят перед применением.
Хромазурол С, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3: 1 г хромазурола помещают в стакан, смачивают водой и растворяют в 6 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 500 см3 этилового спирта и 200 см3 воды, добавляют 50 см3 раствора мочевины и доливают водой до метки. Раствор годен к применению в течение двух недель.
2.3.2. Проведение анализа
2.3.2.1. Растворение пробы и подготовку раствора к анализу выполняют как приведено в п. 2.2.2.1.
2.3.2.2. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 помещают в стакан вместимостью 100 см3, содержащий 3-6 см3 соляной кислоты (1:1) и 40 см3 воды. рН раствора должно быть не более 1,0 (контроль по рН-метру). Затем прибавляют 2-5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и устанавливают рН (1,5 ± 0,1), прибавляя небольшими порциями при перемешивании раствор гидроксида натрия с массовой концентрацией 50 г/дм3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют при перемешивании 10 см3 раствора хромазурола С, 5 см3 раствора поливинилового спирта и 20 см3 буферного раствора. Разбавляют водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 620 нм или на фотоэлектроколориметре с сине-зеленым светофильтром, имеющим область пропускания 590-625 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан помещают навеску карбонильного железа, соответствующую навеске пробы и далее анализ выполняют, как указано выше по пп. 2.2.2.1 и 2.3.2.2.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.
2.4. Построение градуировочного графика
В восемь стаканов вместимостью 200 см3 помещают навески карбонильного железа, соответствующие навеске анализируемой пробы в соответствии с табл. 2. В семь из них добавляют последовательно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см3 стандартного раствора хлористого алюминия, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035 г алюминия.
В случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в стаканы добавляют раствор ванадия в количестве, соответствующем содержанию его в навеске анализируемой пробы.
Восьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 20-30 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Далее анализ выполняют как указано в п. 2.2.2 при применении алюминона или в п. 2.3.2 при выполнении анализа с хромазуролом С.
По найденным величинам оптической плотности и соответствующим значениям массы алюминия строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля алюминия.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю алюминия (Х1) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески пробы, г.
2.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.
3.1. Сущность метода
Метод основан на разложении навески стали в разбавленной серной кислоте при слабом нагревании для наиболее полного разделения кислоторастворимого алюминия и алюминия, входящего в состав включений, растворимость которых зависит от концентрации кислоты и температуры растворения.
Алюминий кислоторастворимый определяют фотометрическим методом с алюминоном или с хромазуролом С.
3.2. Аппаратура и реактивы
Аппаратура, реактивы и растворы по пп. 2.2.1 и 2.3.1.
3.3. Проведение анализа
Навеску стали массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 серной кислоты (1:20) и накрыв колбу часовым стеклом растворяют на водяной бане при температуре 50-60 °С.
После полного разложения навески прибавляют немного беззольной фильтро-бумажной массы, разбавляют раствор водой до 50 см3 и фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок и фильтр промывают 8-10 раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
Если в анализируемой пробе присутствует титан, то его отделяют гидроксидом натрия. Для этого раствор после растворения навески фильтруют в стакан вместимостью 200-300 см3 через фильтр средней плотности. Осадок и фильтр промывают 8-10 раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают. Содержимое стакана нагревают, окисляют железо, прибавляя 2-3 см3 азотной кислоты, раствор упаривают до объема 15-20 см3, прибавляют 5 см3 раствора хлористого цинка и 0,7 г борной кислоты.
Горячий раствор осторожно, небольшими порциями, при тщательном перемешивании вливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую горячий раствор гидроксида натрия с массовой концентрацией 200 г/дм3 в количестве 30-50 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. После отстаивания раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой кварцевый стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
Далее анализ выполняют в соответствии с п. 2.2.2.2 при использовании алюминона или с п. 2.3.2.2 при использовании хромазурола С.
3.4. Построение градуировочного графика
В восемь конических колб вместимостью 100 см3 помещают по 1 г карбонильного железа. В семь из них последовательно добавляют 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора хлористого алюминия, что соответствует 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г алюминия. Восьмая колба служит для проведения контрольного опыта.
В случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в колбы добавляют раствор ванадия в количестве, соответствующем содержанию его в навеске анализируемой пробы.
Во все колбы приливают 30 см3 серной кислоты (1:20) и, накрыв колбы часовым стеклом, растворяют на водяной бане при температуре 50-60 °С. Далее анализ выполняют как указано выше в п. 3.3. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю кислоторастворимого алюминия (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески пробы, г.
3.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении при λ = 309,3 нм степени поглощения резонансного излучения свободными атомами алюминия, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени закись азота - ацетилен.
4.2. Аппаратура и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.
Лампа с полым катодом для определения алюминия.
Баллон с ацетиленом по ГОСТ 5457-75.
Баллон с закисью азота.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки А999, А995, А99, А97.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 0,5 г металлического алюминия помещают в стаскан вместимостью 250-300 см3 и растворяют при умеренном нагревании в 40-50 см3 соляной кислоты (1:1). Осторожно по каплям прибавляют 5-7 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Затем приливают 100-150 см3 горячей воды, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г алюминия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,0001 г алюминия.
4.3. Подготовка прибора
Прибор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 309,3 нм. После включения системы подачи газов и зажигания горелки в пламя распыляют воду и устанавливают нулевое показание прибора.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3 и растворяют при нагревании в 20-50 см3 соляной кислоты. Затем осторожно, по каплям, прибавляют 5-10 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха. Соли растворяют в 5 см3 соляной кислоты при слабом нагревании, добавляют 40-50 см3 горячей воды и фильтруют раствор через два фильтра «белая лента» с добавлением фильтро-бумажной массы. Фильтр с осадком промывают несколько раз горячей соляной кислотой (1:100) и два-три раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.
Фильтр с осадком помещают в платиновой тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 7-10 мин при 800-900 °С.
Тигель охлаждают, прибавляют несколько капель воды, 3-4 капли серной кислоты, 4-5 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты.
Затем тигель прокаливают в течение 5-7 мин при 800-900 °С, охлаждают, добавляют 1-1,5 г углекислого калия-натрия и сплавляют содержимое тигля при 1000-1100 °С. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой, добавляют 10 см3 соляной кислоты и растворяют при нагревании.
Раствор присоединяют к первоначальному фильтрату, упаривают до 20-30 см3, добавляют 10 см3 раствора трилона Б, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Допускается другое разбавление раствора таким образом, чтобы окончательная концентрация алюминия находилась в диапазоне, соответствующем прямолинейному участку градуировочного графика.
Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые две порции фильтрата.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Распыляют контрольный и испытуемые растворы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевого показания прибора.
Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику.
4.4.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью 250-300 см3 помещают по 1 г карбонильного железа. В пять из них добавляют 5; 7; 9; 10; 12 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0010; 0,0012 г алюминия. Далее поступают как приведено в п. 4.4.1.
Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.
Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная с контрольного раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду. Из среднего значения абсорбции каждого раствора вычитают среднее значение абсорбции контрольного раствора. По найденным величинам абсорбции растворов и соответствующим им значениям массы алюминия строят градуировочный график.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю алюминия (X3) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески пробы, г.
4.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; А. М. Моисеева; Л. И. Березовая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 № 3018
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.10-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта | Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2.2.1 | 2.3.1 | ||
2.2.1 | 2.2.1 | ||
2.2.1 | 2.2.1, 4.2 | ||
2.2.1 | ГОСТ 10652-78 | 4.2 | |
2.2.1, 4.2 | ГОСТ 10779-73 | 2.3.1 | |
2.2.1 | ГОСТ 11069-74 | 2.2.1, 4.2 | |
2.2.1, 4.2 | 2.2.1 | ||
2.2.1, 2.3.1 | ГОСТ 11293-78 | 2.2.1 | |
4.2 | 2.2.1 | ||
2.2.1, 4.2 | 2.2.1, 4.2 | ||
2.2.1 | 2.2.1 | ||
ГОСТ 5457-75 | 4.2 | 2.2.1 | |
2.2.1 | 2.2.1 | ||
| | ГОСТ 22536.0-87 | 1.1 |
СОДЕРЖАНИЕ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЛЮМИНИЯ 2 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ КИСЛОТОРАСТВОРИМОГО 6 4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД 7 |
Сохраните страницу в соцсетях: |
|
- Акт приема-передачи объекта социально-культурного
- Временная методика оценки жилых помещений 1995
- Нормативы для определения расчетных электрических нагрузок
- Нормы обслуживания лифтов
- О государственной экологической экспертизе
- О порядке составления сметной документации
- О разработке элементных сметных норм
- Обогащение отсевов дробления каменных материалов
- Перечень документов представляемых предприятиями
- Порядок определения стоимости строительства инофирм
- Порядок проведения государственной экспертизы
- Постановление о порядке применения новых материалов
- Примерный перечень строительных машин
- Разработка единичных расценок
- Расчет затрат на службу заказчика-застройщика
- РТМ 36.6-87
- СТО БДП-3-94
- Указания по расчету и проектированию свай
- Временное руководство по оценке уровня содержания автомобильных дорог
- СНиП III-В.6-62
- ГОСТ 17.1.5.02-80
- ВСН 190-85
- РД 102-63-87
- ВСН 2-135-81
- ВСН 197-86
- ВСН 2-149-82
- СП 34-112-97
- ТУ 36-1180-85
- ВСН 201-86
- ВСН 31-82
- ВСН 2-127-81
- СНиП 2.04.08-87
- СНиП II-93-74
- СНиП 2.05.06-85
- ВСН 157-83
- ГОСТ Р 50647-94
- СНиП III-4-80
- ВСН 195-86
- СНиП 1.06.05-85
- СНиП 3.01.01-85
- Указания по применению ценников на пусконаладочные работы. Ценники на пусконаладочные работы межотраслевого применения
- СНиП II-18-76
- Сборник 13
- СНиП 2.04.01-85
- Методические указания