ГОСТ 3763-76

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ ДВУХРОМОВОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 3763-76

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 546.39766-384.41:006.354 Группа .151 Г О С У Д А Р С Г В Е II Н Ы И С ТА Н ДА РТ С О К) 3 А ССР Реактивы АМ МОН И Й д ву хромовое и сл ы й Технические условия Кса^сШн. Лтпнинит Ыспгота1е. $рес|Г|саии№ ОКП 26 2116 0110 05 ГОСТ 3763-76 Дат введении 01.01.77 Настоящий стандарт распространяется пи .ил хромовокислый аммоний, который прелстаатяет собой оранжево-красные кристаллы, растворимые в ноле. Формула: (Р^ЬС^О,. Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 252.06. Требования настоящего стандарта являются обязательными. (Измененная редакция. Изм. № 2). 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1а. Двухромовокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. (Введен дополнительно, Изм. № 2). 1.1. По химическим показателям двухромовокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в табл. I. Таблица I Норма чисшй 111.1.111 1.1 14 1.1.1 Чистый (ч.| ОКП 26 2116 0112 ОКП 26 2)16 0)11 1. Массовая доля двчхромовокислого аммонии (Г>ЖД.С|\0.. Я. не менее 99.7 99.0 2. Массовая доли нерастворимых в воде веществ. Ч. не более 0,003 0.005 3. Массовая доля хлоридов (С1),%, не более 0,001 0,002 4. Массовая доля сулы|шов (50,1, %. не более 0,005 0.05 5. Массовая доля калин и натрия (К+№"а>. %. не более 0,1 0,2 6. Массовая доля алюминии 1А1]. %. не более 0,003 0,005 7. Массовая доля железа

С 2 ГОСТ 3763-76 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2-К Правила приемки — по ГОСТ 3885. 2.2. Массовую долю алюминия, железа и кальция изготовитель определяет периодически в каждой 15-й партии, (Введен дополнительно, Изм, № 2). 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА ЗЛа. Обшие указания по проведению анализа — ло ГОСТ 27025. При проведении изнашиваний применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г и ВЛЭ-200 г или ВЛКТ*500 г-М. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стаиларте. ЭЛ. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 220 г. 3.2. Определение массовой доли дв у хромовокислого аммония 3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура Вода дистиллированная ло ГОСТ 6709. Калий Йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 20 %. свежеприготовленный. Кислота серная по ГОСТ 4204, распюр с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517, Крахмал растворимый ло ГОСТ 10163, раствор с массовой долей I %: готовят по ГОСТ 4517. Натрий серноватистокнелый (натрия тиосульфат) 5-водиый по ГОСТ 27068. раствор концентрации с (№28:Оу5Н>0) = 0Л моль/дм3 (0,1 п.); готовят по ГОСТ 25794.2. Бюретка вместимостью 50 см1 с ценой деления 0Л см;. Колба Кн-1-500-29/32 (34/35) ТХС по ГОСТ 25336. Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770. Пипетки вместимостью 2, 10 и 25 см*. Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336. Цилиндр 1(3)-50(100, 250) по ГОСТ 1770. 3.2.2. Проведение анамаа Около 1,8000 г препарата помешают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 ш* полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 25 см* воды, 10 см* раствора Йодистого калия, 20 см' раствора серной кислоты, выдерживают в темноте в течение 10 мин и прибаатяют 200 см? воды, обмывая пришлифованную пробку и стенки колбы. Выделившийся йод титруют из Спорет кн раствором 5-водного серновагистокислого натрия до перехода окраски раствора в желтую* затем прибавляют 2 см5 раствора крахмала и продолжают титровать при тшдтельном перемешивании до перехода синей окраски раствора в светло*зеленую. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях. 3.2.3. Обработка результатов Массовую долю двухромовокислого аммония {X} в процентах вычисляют по формуле ^ _

ГОСТ 3763-76 С, 3 3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ З.ЗЛ. Реактивы и аппаратура Вода дистиллированная ло ГОСТ 6709. Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336. Стакан В(Н>-1-400(600) по ГОСТ 25336. Цилиндр Ц21-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770. 3.3.2. Проведение опалила 50,00 г препарата помешают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см- воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение I ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают НЮ см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110 'С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 1,5 ыг, для препарата чистый — 2,5 мг. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата чистый для анализа и ±25 % для препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.4. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см1 (с меткой на 40 см1) и растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят виэуальио-нефелометрическим (способ 2) методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесиенции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 1,00 г двухромовокислого аммония, не содержащего хлоридов, для препарата чистый для анализа — 0,010 мг С1, для препарата чистый — 0,020 мг С1, 2 см* раствора азотной кислоты и I см3 раствора азотнокислого серебра. Двухромовокислый аммоний, не содержащий хлоридов, отбирают выборочно от партий выпускаемой продукции. 3.1а—3.4. (Измененная редакция, Изм, № 2). 3.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 0,40 г препарата чистый для анализа или 0,20 г препарата чистый помешают в делительную воронку вместимостью 50 см3 (["ОСТ 25336), растворяют в 5 см3 воды, прибавляют 5 см5 соляной кислоты (ГОСТ 3118), 10 см* трибугнлфосфата и взбалтывают. После расслаивания смеси водный слой переносят в другую такую же делительную воронку, прибавляют 5 см3 этилового эфира для наркоза и встряхивают. Посте расслаивания водный слой переносят в выпарительную чашку 1ГОСТ 9147) и выпаривают на водяной бане почти досуха (до влажных солей). Остаток растворяют в 10 см* волы, переносят количественно в коническую колбу вместимостью 50 см3(с меткой на 25 см5) и, если раствор мутный, его фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента*. Затем прибавляют I —2 капли раствора /^нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и прибавляют по каплям раствор аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10 % до появления желтой окраски раствора. Объем раствора доводят водой ло метки и перемешивают. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическнм {способ I) методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,02 мг; для препарата чистый - 0,10 мг. При необходимости в результате анализа вносят поправку на массу сульфатов в применяемых реактивах, определяемую контрольным опытом. При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбиди метрическим методом. (Измененная редакция, Изм, № I, 2),

С 4 ГОСТ 3763-76 3.6. Определение массовой доли калия н натрия 3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн*. Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан (бытовой в баллоне), или газ из городской сети. Горелка. Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов. Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770. Пипетки вместимостью 1(2) и 5(10) см*. Цилиндр ЦЗ)-25(50) по ГОСТ 1770. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе- или вода деминерализованная: раствор, содержащий натрий и калий; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий по 0,1 мг/см3 натрия и калия — раствор А. Все анализируемые растворы и растворы сравнения следует хранить в кварцевой или полиэтиленовой посуде. 3.6.2. Приготовление анализируемых растворов 0,50 г препарата помешают в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 3.6.3. Приготовление растворов сравнения В шесть мерных колб помешают по 20 см' воды и вводят объемы раствора А, указанные в табл. 2. Т а б л и ц а 2 Номер расюорд ери пн г л и я 1 ■"ч..ч [\т. ■ \ см' Масел "'1 .1 казня п 100 см' Массов4

ГОСТ 3763-76 С, 5 {.-. результат анализа принимают среднее арифметическое результатов д&ух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 10 % при доверительной вероятности /*=0,95. 3.6*4, 3.6.5. (Измененная редакция, Изм. Л? 2). 3.7. Определение массовой доли алюминия, к а л ыл и я и железа (Измененная редакция, Изм, № I), 3.7Л. Приборы, аппаратура, реактивы и растворы Спектрограф типа ИСП-30 или ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения шели и трехступенчатым ослабителем. Генератор душ переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2. Выпрямитель ртутный Варе 275—100. Микрофотометр типа МФ-2. Спектропроектор типа ПС* 18. Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147. Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336. Ступка агатовая. Тигель по ГОСТ 9147. Угли графнтированные для спектрального анализа марки ос.ч 7—3 или С-2 диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 3 мм. глубиной 3 мм. Графит порошковый марки ос.ч. К—4 по ГОСТ 23463. Хрома (III) оксид, полученный из аммония лвухромовокислого (основа); массовую долю А), Са и Ре в оксиде хрома (III) определяют метолом добавок и учитывают при построении градуиро-вочного графика. Алюминий оксид для спектрального анализа, х.ч. Железо (III) оксид, ос.ч. 2—4. Кальций оксид, ос.ч. 6—2, Фотопластинки спектральные, типа I, светочувствительностью 1—2 ед. для А1 и Са; типа III, светочувствительностью 5—10 ед. для Ре (или типа III, светочувствительностью 13—16 ед.). Аммоний двухромовокислый по ГОСТ 3763. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627. Калий бромистый по ГОСТ 4160. Метол (4*метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664. Натрий сульфит 7-водный. Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068. Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый Ю-водныЙ по ГОСТ 84. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта. Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водиого сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до I дм1, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем расгаора водой до I дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Растворы А и Б смешивают в равных объемах. Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного сериоватистокис-лого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм\ перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 3.7.2. Подготовка к амашзу (Измененная редакция, Изм. № I). 3.7.2.1. Приготовление анализируемой пробы 0,200—0,250 г препарата помещают в фарфоровый тигель и поджигают на плитке. Затем тигель переносят в муфельную печь и прокаливают при 850—900 "С в течение I ч. Полученный оксид хрома (III) растирают в агатовой ступке с порошковым графитом.

С. 6 ГОСТ 3763-76 3.7.2.2. Приготовление образцов для построения градуировочиого графика Образцы готовят на основе оксида хрома МП к полученного из лвухромовокислого аммония сжиганием на плитке, а затем прокаливанием в муфельной печи при 900 *С в течение I ч. Прокаленный оксид отмывают от водорастворимого хрома на воронке Бюхнера горячей водой. I образец с содержанием примесей Ре—0,64 А1—0,32 %, Са—0,32 % готовят растиранием 0,0915 г оксида железа (III), 0,0605 г оксида алюминия, 0,0448 г оксида кальция, 9,8032 г оксида хрома (III) в ступке с этиловым спиртом в течение I ч. Смесь подсушивают на воздухе, осторожно пересыпают с помощью пленки в стаканчик для взвешивания и сушат 15—20 мин под инфракрасной лампой. Высушенную смесь растирают 30 мин без спирта. II образен готовят разбавлением I образца в 10 раз основой (I г образца и 9 г основы). III, IV, V образцы готовят разбавлением предыдущего образца в два раза. Каждый образец растирают с порошковым графитом в соотношении 1:2. 3.7.2.1, 3.7.2.2. (Измененная редакция. Изм. № 2). 3.7.3. Проведение анализа Анализ проводят в дуге постоянного тока при следующих условиях: сила тока, А..........................................9.5 ширина щслн, мм......................................0,012 экспозиция, с.........................................55 высот диафрагмы на средней линзе кокденсорной системы, мм . . 5 Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 10—12 А в течение 30 с. После обжига электродов и охлаждения в канал нижнего электрода (анод) плотно набивают анализируемую пробу или образец для построения градуировочиого графика. Навеска пробы определяется объемом канала. Зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги. 3.7.4. Обработка результатов Фотопластинки со снятыми спектрами фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спек тральных линий определяемых примесей и линий сравнения, пользуясь логарифмической шкалой: Линии сравнении, им нннин. ни Ге-243.3 Сг-247 А1—309,2 фон (слева от линии) Са-393,3 Сг—391,182. Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений Л Л* где 5пр+ — почернение линий примеси; ЛсР — почернение линий сравнения или фона. По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение Д .5". Для каждого определяемого элемента строят гралуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат — среднее арифметическое значение разности почернений (Д 5'). Массовую долю примеси в процентах определяют по графику и результат умножают на 0,604. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 140 % при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Изм, № 2), 3.7.2.1—3.7.4. (Введены дополнительно, Изм, № I). 3.8-3.8.2. (Исключены, Изм. № 1).

ГОСТ 3763-76 С. 7 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 38К5. Вид и тип тары: 2—4, 2—6. 2—7, 6—1, 6—4, II—6 (вкладывается в металлические барабаны типов БТПБ1-25 и БТПБ1-50 массой до 50 кг). Группа фасовки: III. IV, V, VI, VII. На тару наносят знаки опасности ло ГОСТ 19433 (класс 5. подкласс 5.1, черт. 5. классификационный шифр 5132), серийный номер ООН 1439. На металлические барабаны наносят манипуляиионный знак «Верх» в соответствии с ГОСТ 14192. (Измененная редакция, Иш. № 2). 4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. 5, ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие двухромовокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления. 5.1, 5.2. (Измененная редакция. Изд. № 2). 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 6.1. Хромовокислый аммоний токсичен. Вещество 1-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007. Предельно допустимая конце*гтраиия в воздухе рабочей зоны (в пересчете на СгО*)—0,01 мг/м- по ухе населенных мест — 0,0015 мг/м\ в воде водоемов санитар-гте на Сг (VI)» - 0,05 мг/дм*. кггупающий в организм в условиях производства, может вызвал» м воздействии на организм человека соединения Сг(У1) оказы-ызывая заболевание органов дыхания, желудочно-кишечного юше на кожу и слизистые оболочки глаз и носа, вызывая их чрома (VI) на поврежденную кожу ведет к образованию трудно ГОСТ 12.1.0ОХ в атмосферном возд но-бытового пользования (в пересч Аэрозоль соединений Сг(У1), п тяжелые отравления. При длителык вают обшетоксическое действие, и тракта и кожи, действуют раздражг изъязвление. Попадание соедннени! заживающих язв. (Изменошая редакция, И ;ч. № 2). 6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу. 6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной вентиляцией: анализы препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу. (Измененная редакция, Изч. № 2).

С. 8 ГОСТ 3763-76 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ Г.В. Гряшов, В.Г. Брудн., N.. I. Ротенберг, В.Н. Смородннская, К.Н. Лесниа, Л.В. Кнднярова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.01.76 № 165 3. Срок проверки — 1996 г. Периодичность проверки — 5 лет 4. ВЗАМЕН 1ХХЛ" 3763-64 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Обо 1МММПМ НТД. ни когорт * злил ссылал Нииср пун на. подпункта ГОСТ 12.1.005-88 6.1 ГОСТ 12.1.007-76 6.1 ГОСТ 83-79 3.7.1 ГОСТ 84-76 3.7.1 ГОСТ 1770-74 3.2.1:3.3.1: 3.6.1 ГОСТ 3118-77 3.5 ГОСТ 3760- 79 3.5 ГОСТ 3763-76 3.7.1 ГОСТ 3773-72 3.7.1 ГОСТ 3885-73 2.1; 3.1; 4.1 ГОСТ 4160-74 3.7.1 ГОСТ 4204-77 3.2.1 ГОСТ 4212-76 3.6.1 ГОСТ 4232-74 3.2.1 ГОСТ 4517-87 3.2.1 ГОСТ 4919.1-77 3.5 ГОСТ 5457-75 3.6.1 ГОСТ 6709-72 3.2.1:3.3.1:3.6.1:3.7.1 ГОСТ 9147-80 3.5; 3.7.1 ГОСТ 10163-76 3.2.1 ГОСТ 10671.5-74 3.5 ГОСТ 10671.7-74 3.4 ГОСТ 14142-96 4.1 ГОСТ 18300-87 3.7.1 ГОСТ 19433-88 4.1 ГОСТ 19627-74 3.7.1 ГОСТ 23463-79 3.7.1 ГОСТ 25336-82 3.2.1; 3.3.1; 3.5; 3.7.1 ГОСТ 25664-83 3.7.1 ГОСТ 25794.2-83 3.2.1 ГОСТ 27025-86 3.1а ГОСТ 27068-86 3.2.1; 3.7.1 6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 17.05.91 № 704 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (нюнь 1998 г.) с Изменениями № I, 2, утвержденными в ноябре 1980 г., мае 1991 г. (ИУС 1-81, 8-91)

1’едвкюр JlJS. Hutu ноли Технический редактор НС. Гршаалола Корректор Р.А .l/t'Aritiotf&i Комаькпсрнля u.*pt ik.1 £.//. Мартлыьяпамй

Ни- лип- N» 021007 oi I0.O&.95. {'дано в ыиборОК 06 9К Подписано о печати I6.0T.9S. Уел. псч. д 1.40. Уч -«ид. ж. 0.93.Тира* 324 мл. С _КНо. 1ок 539._

ИПК Имиельство сишдартов. 107076, Москва, КолодешиЙ пер.. 14.

Набрано в II жительстве мл (Г)ЬМ Филиал ПИК Пгдвтельсгво стандартов тип. “Московский печатник", Москва, Лялин пер.. Ь.

Плр St 080102