ГОСТ 4453-74

f

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГОЛЬ АКТИВНЫЙ ОСВЕТЛЯЮЩИЙ ДРЕВЕСНЫЙ ПОРОШКООБРАЗНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4453-74

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

УДК 662.88 : ОМ.ЗИ    Группа    Л«

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

УГОЛЬ АКТИВНЫЙ ОСВЕТЛЯЮЩИЙ

древесный порошкообразный

Технические условия    ГОСТ

Active adsorpting powder charcoal.    4453    74

Specifications

ОКП 21 G236

Дата а ведения 01.01.76

Настоящий стандарт распространяется на активный осветляющий древесный порошкообразный уголь, получаемый обработкой древесного угля-сырца водяным паром при температуре выше 800 X с последующим измельчением.

Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь предназначается для очистки пищевых, фармацевтических и других продуктов, а также различных растворов.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция. Изм. Лв 4, 5).

I. МАРКИ

1.1. В зависимости от назначения активный осветляющий древесный порошкообразный уголь изготовляют четырех марок:

ОУ-А — осветляющий уголь сухой щелочной предназначается для очистки сиропов в сахарорафинадной промышленности, воды и растворов в производствах оргзнических кислот, масел и жиров;

ОУ-Б—осветляющий уголь влажный кислый предназначается для очистки медицинских препаратов, растворов в крахмало-па-точных производствах и на гидролизных заводах;

Иадание официальное    Перепечатка    воспрещена

О

© Издательство стандартов, 1976 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

С 2 ГОСТ 44W-74

ОУ-В — осветляющий уголь сухой щелочной предназначается для очистки и осветления различных растворов в отраслях пищевой промышленности;

ОУ-Г— осветляющий уголь сухой щелочной предназначается для очистки жидкостей от высокомолекулярных смолистых н окрашивающих примесей в органическом синтезе.

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1.    Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

2.2.    По физико-химическим показателям активный осветляющий древесный порошкообразный уголь должен соответствовать требованиям н нормам, указанным в таблице.

ГОСТ 4463-74 С. 3

1.    Для угля, предназначенного для фармацевтической промышленности, массовая доля соединений железа не должна превышать 0.05%.

2.    По согласованию с потребителем допускается массовая доля влаги в сухом щелочном угле до 15% с пересчетом фактической массы на 10%-ную влажность.

3.    По согласованию с потребителем адсорбционную активность угля оценивают по одному ил показателей — метиленовому голубому или синему, метиловому орзнжевому или мелассе.

4.    Показатель 7 таблицы для угля мзрки ОУ-А определяют только для витаминкой промышленности.

5.    (Исключен, И:*м. Л! 5).

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки —по ГОСТ 5445-79 со следующими дополнениями:

масса партии — не более 5 т;

в документе о качестве указывают количество упаковочных единиц в партии без указания массы брутто;

объем выборки—10% от партия, но не менее 10 упаковочных единиц, если партия менее 100 упаковочных единиц.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 3).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Методы отбора проб —по ГОСТ 5445-79 со следующими дополнениями:

объем точечной пробы должен быть не менее 0,5 дм³; точечные пробы угля марки ОУ-Б отбирают совком вручную из двух мест верхнего слоя мешка, тщательно перемешивают деревянной или пластмассовой лопаткой и сокращают методом квартования;

объем средней лабораторной пробы должен быть не менее I дм³.

2-183

С. 4 ГОСТ 4453-74

4.2.    Среднюю лабораторную пробу помещают в сухую, чистую, плотно закрывающуюся банку, на которую наклеивают этикетку с обозначениями по ГОСТ 5445-79.

4.1,    4.2. (Измененная редакция, Изм. Л* 3).

4.3.    Сокращение средней пробы производят квартованием ручным способом до объема, необходимого для проведения анализа. Пробу угля марки ОУ-Б предварительно протирают через сито со штампованной сеткой J\s 34 по ТУ 23.2.2067—89, ТУ 23.2.2068—89.

(Измененная редакция. Изм. № 1,4).

4.3а. Общие указания

При проведении анализа применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

4.4.    Определение адсорбционной активности по индикатору метиленовому голубому или метиленовому синему

(Изменённая редакция, Изм. 4).

4.4.1.    Аппаратура, посуда и реактивы: фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-М, КФК-2; центрифуга угловая малогабаритная типа ЦУМ-I или другая,

обеспечивающая полное разделение фаз, устанавливаемое по равенству оптических плотностей дистиллированной воды и водной вытяжки после центрифугирования угля, определяемых с помощью фотоэлектроколориметра;

аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВ с частотой 80—90 колебаний в минуту или типа АВУ-1, АВУ-бс с частотой 130—140 колебаний в минуту; спектрофотометр типа СФ-26;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм; эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336-82 с обезвоженным хлоридом кальция по ТУ 6—09—4711—81 или силикагелем по ГОСТ 3956 -76;

колба мерная 1(2)—25—2 по ГОСТ 1770-74;

колба мерная 1(2) — 50—2 по ГОСТ 1770-74;

колба мерная 1(2) —1000—2 по ГОСТ 1770-74;

колба Кн-2—50-29/32 ТС но ГОСТ 25336-82;

пипетка 2(6)—2—5 по ГОСТ 20292-74;

пипетка 2(6)—2—10 по ГОСТ 20292-74;

пипетка 2(6)—2—25 по ГОСТ 20292-74;

стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82;

ГОСТ 4455-74 С. 5

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; метиленовый голубой (индикатор) или метиленовый синий фармакопейный (индикатор) с массовой долей основного вещества не менее 80%; раствор массовой концентрации 1500мг/дм³.

Массовую долю основного вещества индикатора проверяют периодически, но не реже одного раза а полгода (см. приложение).

(Измененная редакция. Изм. № 4, 5).

4.4а. Определение адсорбционной активности по метиловому оранжевому

4.4а.!. Аппаратура, посуда и реактивы: фотоэлектроколорнметр типа КФК-2; кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм; центрифуга угловая малогабаритная типа ЦУМ-1 или другая, обеспечивающая полное разделение фаз, устанавливаемое по равенству оптических плотностей дистиллированной воды и водной вытяжки после центрифугирования угля, определяемых с помощью фотоэлектроколориметра;

аппарат для встряхивании жидкости н сосудах типа АВУ-1 или АВУ-бс с частотой колебаний 135—140 колебаний в минуту; колба мерная 1(2)—25—2 по ГОСТ 1770-74; колба мерная 1(2)— 50— 2 по ГОСТ 1770-74; колба мерная 1(2) —1000—2 по ГОСТ 1770-74; колба Кн-2-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82; пипетка 1(4; 5)—2—1 по ГОСТ 20292 -74; пипетка 2(6)—2—5 по ГОСТ 20292 -74; пипетка 2(6)— 2-10 по ГОСТ 20292-74; пипетка 2(6)—2—25 по ГОСТ 20292-74; стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; метиловый оранжевый (индикатор), раствор массовой концентрации 1500 мг/дм³.

4.4а.2. Построение градуировочного графика 0,15 г индикатора метилового оранжевого взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см¹ и растворяют в 200 см¹ горячей дистиллированной воды, затем раствор охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки (получают рабочий раствор массовой концентрации 150 мг/дм»). Рабочий раствор следует хранить в герметично закрывающейся посуде из темного стекла не более двух недель.

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в 10 мерных колб вместимостью 100 см³ каждая вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0, 5.0, 6,0; 7,0; 8.0; 9,0 см³ рабочего раствора метилового оранжевого массовой концентрации 150 мг/дм*, после чего объемы доводят водой температурой 2*

С. 6 ГОСТ 4453-74

(20^:2) °С до метки. Полученные раствори содержат в 1 дм³ соответственно 0,75; 1,50; 3,00; 4,50; 6,00; 7,50; 9,00; 10,50; 12,00; 13,50 мг/дм* метилового оранжевого.

Оптическую плотность приготовленных растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре. используя светофильтр с длиной волны (X) от 390 до 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего сеет слоя 10 мм.

В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массовой концентрации раствора сравнения.

Проверку градуировочного графика проводят при ремонте и замене прибора, при замене реактива, но не реже I раза в месяц.

4.4а.З. Проведение анализа

Для проведения анализа готовят раствор индикатора массовой концентрации 1500 мг/дм*. 1,5 г индикатора взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см* н растворяют в 200 см» горячен воды (70—80^СС). Затем раствор охлаждаю г. доводят объем раствора до метки, перемешивают.

Навеску угля массой 0,09—0,11 г. предварительно высушенного по ГОСТ 12597-67, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака).

Навеску угля помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 25 см⁴ раствора метилового оранжевого массовой концентрации 1500 мг/дм³, закрывают пробкой и взбалтывают на аппарате для встряхивания жидкости в сосудах в течение 20 мин. После взбалтывания угольную суспензию переносят в пробирки для центрифугирования и центрифугируют в течение 15 мин. Осторожно отбирают пипеткой 1 см» осветленного раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см⁵. Раствор в колбе разбавляют дистиллированной водой до метки. Оптическая плотность раствора после разбавления должна быть от 0,2 до 0,8 оптических единиц. Коэффициент разбавления при этом будет ра-е<*н 100.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят остаточную массовую концентрацию метилового оранжевого в разбавленном растворе.

4.4а.4. Обработка результатов •! Адсорбционную активность угля по индикатору (X) в миллиграммах на 1 г продукта вычисляют по формуле

(С.-С,К)0,025

.«•w    , .    m

ГОСТ 4453-74 С. 7

где С| —массовая концентрация исходного раствора индикатора, мг/дм³;

Cj —массовая концентрация раствора после контактирования с активным углем, мг/дм³;

К—коэффициент разбавления раствора;

0,025 — объем раствора индикатора, взятого для осветления, дм^л;

т— масса навески активного угля. г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 мг на 1 г продукта.

4.4а.1—4.4а.4. (Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

4.4.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Дли этого в 10 мерных колб, вместимостью 50 см³ каждая, вводят 0.5; 1,0; 1,5; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 6.0; 7,0: 8,0 см³ раствора индикатора, после чего объемы доводят водой с температурой (20x2) °С до метки. Полученные растворы содержат в 1 дм³ соответственно 15; 30; 45; 60; 90; 120; 150; 180; 210; 240 мг/дм¹ индикатора. Оптическую плотность приготовленных растворов сравнения замеряют на фотоэлектроколориметре при синем светофильтре с длиной волны (/.) 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массовой концентрации растворов сравнения.

4.'1.3. Проведение анализа

Около 0.1 г угля, предварительно высушенного по ГОСТ 12597-67, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака). Навеску угля помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 25 см’ раствора индикатора, закрывают пробкой и взбалтывают на аппарате для встряхивания жидкости в сосудах в течение 20 мин. После взбалтывания угольную суспензию переносят в пробирки для центрифугирования и центрифугируют в течение 15 мни, осторожно отбирают пипеткой 5 см³ осветленного раствора и определяют его оптическую плотность на том же фотоэлектроколориметре. Если оптическая плотность осветленного раствора превышает 0,8 оптических единиц, то 5 см¹ этого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см³ в зависимости от его оптической плотности. Раствор в колбе разбавляют дистиллированной водой до метки. Оптическая плотность раствора после разбавления должна быть от 0.1 до 0,8 оптических единиц. Коэффициент разбавления при этом будет равен 5 или 10.

С. 8- ГОСТ 4453-74

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, определяют остаточную массовую концентрацию индикатора в осветленном растворе.

4.4.2. 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. .*6 4, 5).

4.4.4. Обработка результатов

Адсорбционную активность по индикатору (X) в миллиграммах на 1 г продукта вычисляют по формуле _х=г (С_г-С_гК) 0.025 m

где Ci— массовая концентрация исходного раствора индикатора,

мг/дм¹;

С»— массовая концентрация раствора после контактирования с активным углем, мг/дм¹;

К — коэффициент разбавления раствора, взятого для анализа, после контактирования с углем; m — масса навески активного угля, г;

0,025—объем раствора индикатора, взятого для осветления, дм⁵.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 мг на 1 г продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).

4.5. Определение адсорбционной активности по мелассе

4.5.1. Посуда и реактивы: . фотоэлектроколориметр типа ФЭК-М, ФЭК-56; кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 5 мм; колба П-2—250—34(40) по ГОСТ 25336-82 или стакан В (Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336-82; баня водяная;

кизельгур или силикагель марки КСК по ГОСТ 3956-76; уголь осветляющий— образец, утвержденный в установленном порядке;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709--72; бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76; меласса, раствор готовят следующим образом: около 50 г мелассы разбавляют 800 см' дистиллированной воды и затем водой или мелассой доводят оптическую плотность раствора до 0,6—0,7 оптических единиц прн замере в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм и до 1,2—1,4 оптических единиц прн замере в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, затем добавляют 1 г кизельгура или силикагеля, растертого в порошок с частицами размером не более I мм и взбалтывают. Раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр.

ГОСТ 4455-74 С. 9

Оптическую плотность полученного раствора мелассы замеряют на фотоэлектроколориметре при синем светофильтре с длиной волны (>.) 400 нм. В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

4 .5.2. Проведение анализа

По 0,5 г анализируемого и образцового угля (в пересчете на сухой уголь) взвешивают (результат взвешивания н граммах записывают до второго десятичного знака), помещают в плоскодонные колбы или стаканы и добавляют по 100 см¹ раствора мелассы. Содержимое колб нагревают на водяной бане до вО^С при непрерывном взбалтывании и выдерживают при этой температуре в течение 5 мин, не прекращая взбалтывать, или содержимое стакана перемешивают с помощью механической мешалки (число оборотов не менее 70 об/мин) на кипящей водяной бане в течение 7 мин. После взбалтывания растворы сразу же фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Растворы после фильтрации должны быть совершенно прозрачными.

Раствори охлаждают до комнатной техшературы и определяют их оптическую плотность по отношению к дистиллированной воде при условиях, соответствующих определению оптической плотности исходного раствора мелассы.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

4.5.3. Обработка результатов

Адсорбционную активность анализируемого угля по мелассе (Ли) в процентах вычисляют по формуле

X =    >'^,0°

¹ d—d_t '

где d — оптическая плотность исходного раствора мелассы;

di — оптическая плотность раствора, обработанного образцовым углем;

dj — оптическая плотность раствора, обработанного анализируемым углем.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5%.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

4.6. Определение массовой доли водорастворимой золы

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.6.1. Посуда и реактивы:

колба П-1—500-34(40) ТХС по ГОСТ 25336-82 или колба Кн-2—500—34 (40) ТХС по ГОСТ 25336-82;

С 10 ГОСТ 4453-74

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76; холодильник типа ХПТ длиной кожуха 300—400 мм или дефлегматор высотой наколов 300—350 мм по ГОСТ 25336-82; чаша выпарительная по ГОСТ 9147-80; вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3, 5).

4.6.2.    Проведение анализа

Около 5 г угля (в пересчете на сухой) взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), помещают в коническую или плоскодонную колбу, добавляют 250 см⁵ поды и кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч, затем содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр в другую колбу. Осадок на фильтре промывают 100 см³ воды, нагретой до 80°С. Фильтрат и промывные поды собирают в колбу, выпаривают в выпарительной чашке, предварительно взвешенной (результат взвешивания в граммах записывают до четпертого десятичного знака), на кипящей водяной или воздушной бане и остаток сушат при 110°С до постоянной массы. (Измененная редакция, Изм. № 1, 4. 5).

4.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю водорастворимой золы (Л\) в процентах вычисляют по формуле

1/    Wj    •    100

л,**—¹-,

m

где Ш\ — масса сухого остатка, г; m — масса навески угля, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение» равное 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. Л» 4).

4.7. Определение pH водной вытяжки

4.7.1.    Аппаратура, посуда и реактивы: иономер универсальный ЭВ-74;

колба Кн-2—250-34(40) ТХС по ГОСТ 25336-82; холодильник типа ХПТ длиной кожуха 300—100 мм по ГОСТ 25336-82;

бумага фильтровальная лабораторная марки ФО по ГОСТ 12026-76;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. Ля 3, 4).

4.7.2.    Проведение анализа

Около 10 г анализируемого угля (в пересчете на сухой уголь) взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до

ГОСТ ИМ-74 С It

второго десятичного знака), пометают в колбу, добавляют 100 см⁵ воды и кипятят в течение 3 мин, закрыв колбу пробкой с обратным холодильником. Затем содержимое колбы быстро фильтруют через бумажный фильтр, отбросив первые порции фильтрата. Фильтрат охлаждают и определяют его pH.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение» равное 0.2.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

4.8.    Определение степени измельчения

4.8.1.    Проведение анализа

Взвешивают около 20 г угля, просеивают вручную на сите с сеткой 01К по ГОСТ 6613- 86 легким постукиванием сита о поверхность стола до прекращения выпадения мелкой фракции. Остаток на сетке взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

4.8.2.    Обработка результатов

Степень измельчения угля (Л*) в процентах вычисляют по формуле

_v    -г;,-100

-■

nt

где mi — масса остатка угля на сетке, г; ш — масса навески угля, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение* равное 0,2%*.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

4.9.    Определение массовой доли соединений железа в пересчете на Fe

Массовую долю соединений железа в пересчете на Fe определяют роданидным или сульфосалициловым методом.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли соединений железа в пересчете на Fe определение проводят роданид-ным методом.

Роданидный метод (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

4.9.1. Посуда и реактивы: колба Кн-2—100—22 ТС по ГОСТ 25336-82; колба мерная 2—50—2 по ГОСТ 1770-74; колба мерная 2—200—2 по ГОСТ 1770-74; цилиндр 2—50 но ГОСТ 1770-74; бюретка 6—2—2 по ГОСТ 20292-74;

С. 12 ГОСТ 4463-74

бюретка 3—2—10 по ГОСТ 20292-74; пипетка 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292-74;

.пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 20292-74;

пипетка 2(6)—2—5 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770-74;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., раствор 1 ; 3;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации cC/jHsSOi) =4 моль/дм³;

аммонии роданистый по ГОСТ 27067-86, ч. д. а., раствор молярной концентрации c(NH³;

спирт изоамнловый по ГОСТ 5830-79 или эфир этиловый; раствор, содержащий железо (Fe III). готовят по ГОСТ 4212-76, перед употреблением разбавляют водой I : 100, 1 см* этого раствора содержит 0,00001 г железа; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция. Изм. .Nb 1, 3, 4, 5).

4.9.2.    Проведение анализа

Золу, полученную по ГОСТ 12596-67, количественно переносят в коническую колбу, смывая 50 см⁵ раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. Затем к содержимому колбы добавляют 1 см^д азотной кислоты, кипятят 1 мин и охлаждают до температуры окружающей среды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 ем³, прибавляют 20 см³ раствора серной кислоты и объем доводят водой до метки (раствор 1).

В цилиндр вместимостью 50 см³ наливают 5 см³ раствора 1, 5 см³ раствора роданистого аммония. 20 см¹ изоамилового спирта «ли этилового эфира н, закрыв пробкой, тщательно перемешивают. В другой такой же цилиндр наливают 3,25 см³ воды, 0,5 см³ раствора серной кислоты, 1,25 см³ соляной кислоты, 1—2 капли азотной кислоты для создания одинаковой кислотности раствора, 5 см³ раствора роданистого аммония, 20 см* изоамилового спирта и из бюретки по каплям прибавляют раствор, содержащий железо, до уравнения окраски слоев в обоих цилиндрах. Объемы растворов в цилиндрах уравнивают водой.

При массовой доле железа в угле 0.05% и меньше прибавление раствора, содержащего железо, проводят из бюретки 3—2—10. (Измененная редакция, Изм. JA 5).

4.9.3.    Обработка результатов

|Массовую долю железа в пересчете на Fe (Xj) в процентах вычисляют по формуле

_v V'-0.0G00f -200- (00

где V—объем раствора, содержащего железо, израсходованный на уравнение окрасок, см³;

ГОСТ 4463-74 С. I»

0,00001 — масса железа, содержащаяся в 1 см¹ раствора, г;

200— объем раствора 1, в котором растворена зола, см*;

5—объем раствора 1, взятый для анализа, см³; т—масса навески угля, взятая для определения зольности, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004%.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

4.9а. Сульфосалицнловый метод

4.9а. I. Применяемые аппаратура, посуда и реактивы:

фотоколориметр типа КФК-2;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм; колба Кн-2—100—22 ТС по ГОСТ 25336 -82; цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770-74; колба 1—50—2 по ГОСТ 1770-74; колба 1 -100-2 по ГОСТ 1770-74; колба 1—250—2 по ГОСТ 1770-74; воронка В 36—80 ХС по ГОСТ 25336-82; лнпетка 2—1—5 по ГОСТ 20292-74; пипетка 2—1—10 по ГОСТ 20292-74; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д. а., раствор молярной концентрации с(НС1)=2,0 моль/дм³;

кислота сульфосалиинловая 2-водна я по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 10%;

аммиак водный по ГОСТ 3760- 79, ч.д. а.; раствор, содержащий железо (Fe), готовят по ГОСТ 4212-76. Перед употреблением раствор разбавляют водой 1 :100, 1 см* этого раствора содержит 0.01 мг железа;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76. (Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

4.9а.2. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 50 см³ отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 см⁵ раствора железа с содержанием 0,01 мг/см¹, что соответствует содержанию железа 0,005; 0,010; 0.020; 0.030; 0,040; 0,050; 0,060; 0.070 мг. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа. К каждому раствору прибавляют 2см^л раствора соляной кислоты, 2 см³ раствора сульфосалнинловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см³ раствора аммиака, доводят дистиллированной водой до меткн и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптические плотности растворов по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 410—425 нм. По полученным

С. 14 ГОСТ 44W-74

данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а по оси ординат — оптическую плотность.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

4.9а.3. Проведение анализа

Навеску угля массой 0,9—1,1 г, предварительно высушенного по ГОСТ 12597-67, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), помешают в коническую колбу вместимостью 100 см⁵, приливают 30 см* раствора соляной кислоты, кипятят 20 мин и фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см³ при концентрации Fe до 0,07% или 250 см¹ при концентрации выше 0,07%. избегая попадания угля на фильтр. Попавший на фильтр уголь смывают обратно в колбу. Затем в колбу приливают 30 см¹ горячей дистиллированной воды, кипятят 10 мин и фильтруют и те же колбы. Раствор в мерной колбе охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. 5 см¹ полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см⁵, прибавляют 2 см³ раствора сульфосалнцнловой кислоты н перемешивают. Затем прибавляют 5 см³ раствора аммиака, доводят объем водой до метки и пере-мешивают. Одновременно готовят контрольный раствор сравнения. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см* приливают 2 см³ раствора соляной кислоты, 2 см³ раствора сульфосалнцило-вой кислоты. 5 см¹ раствора аммиака, перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки. Через 10 мин измеряют оптические плотности анализируемого раствора по отношению к контрольному так же. как при” построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности по градуировочному графику находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах. Окраска сульфосалицилового комплекса устойчива в течение 24 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

4.9а.4. Обработка результатов

Массовую долю соединений железа в пересчете на Fe (Х₃) з процентах вычисляют по формуле

_

^J И,1000'

где m — масса железа, найденного по градуировочному графику, мг;

V— объем раствора в меркой колбе, см^?;

V]— объем раствора, взятый для анализа, см³; т,— масса угля. г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное рас-

ГОСТ 4453-74 С. 15

хождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 40% при содержании железа до 0.1%, 20% при содержании железа более 0,1 *)Ь -

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при содержании железа до 0,1%, ±10% при содержании железа более 0,1% при доверительной вероятности 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

4.10. Определение водорастворимых соединений железа

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.10.1. Реактивы и посуда: кислота соляная по ГОСТ 3118-77;

калий железисто-синеродистый 3-водныЙ по ГОСТ 4207-75, раствор с массовой долей 10%;

калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор с массовой долей 10%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

бумага индикаторная универсальная;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82

или стакан В(Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пробирки по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция. Изм. № 3, 5).

4 10.2. Проведение анализа

2 г угля помешают в коническую колбу или стакан н кипятят в течение 5 мин со 100 см⁵ воды, подкислённой соляной кислотой до pH 4,5. Горячий раствор фильтруют. Фильтрат подкисляют соляной кислотой до pH 2 и разливают в две пробирки, прибавляют в одну пробирку 3—5 капель раствора 3-вод но го железисто-синеродистого калия, а в другую пробирку — 3—5 капель раствора железосинеродистого калия, при этом не должна появляться синяя окраска.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

». УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

. 5.1. Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь упаковывают в четырех-, пятислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-88 марок НМ с полиэтиленовым вкладышем (ГОСТ 19360-74), ПМ. ВМ или ВМП.

. • Допускается уголь марки ОУ-Б упаковывать в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78.

Масса нетто мешков с углем марок ОУ-А, ОУВ и ОУГ — не более 20 кг, марки ОУ-Б — не более 30 кг.

Для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов уголь упаковывают в четырех-, пятнелойные бумажные мешки по

С. 16 ГОСТ 4453-74

ГОСТ 2226-75 марок ПМ, ВМ, ВМП с полиэтиленовым вкладышем (ГОСТ 19360-74) или специализированные контейнеры по нормативно-технической документации.

Бумажные мешки с углем зашивают машинным способом пряжей из вискозного волокна по ТУ 17—04—51—91, хлопчатобумажной пряжен или другой, обеспечивающей прочность упаковки. Полиэтиленовые вкладыши и мешки заваривают или зашивают машинным способом.

(Измененная редакция, Изм. .*6 3, 4, 5).

5.1а. (Исключен, Изм. № 3).

5.2.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесенном основных, дополнительных и информационных надписей. Для угля марок ОУ-Л, ОУ-В, ОУ-Г наносится манипуляционный знак «Беречь от влаги».

На каждую упаковочную единицу прикрепляют бумажный ярлык нли наносят трафарет со следующими дополнительными надписями:

условное наименование или товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование продукта и его марка;    *

номер партии;

масса брутто и нетто;

дата изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. 3, 5).

5.3.    (Исключен, Изм. № 3).

5.4.    Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь транспортируют транспортом всех видов, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

Уголь по железной дороге и при водных перевозках транспортируют пакетами в соответствии с ГОСТ 26663-75 и ГОСТ 24597--81.

Для пакетирования мешков с углем применяют плоские поддоны по ГОСТ 9557-87 и ГОСТ 9078-84, поддоны типов 4ЯРК* 4ССО по ГОСТ 9570-84 или поддон № 3 по ГОСТ 21133-87.

Для районов Крайнего Севера н труднодоступных районов, для пакетирования мешков с углем применяют плоские поддоны одноразового использования по ГОСТ 26381-84.

Средства скрепления — по ГОСТ 21650-76: стальная низко-углеродистая общего назначения проволока, стальная упаковочная лента, капроновая и полукапроновая лента, полиэтиленовая термоусадочная пленка.

По железной дороге уголь транспортируют повагоннымн отправками.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4, 5).

ГОСТ 4453-74 С ГГ

5.5.    Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь, хранят в упаковке предприятия-изготовителя в закрытых чистых складах, защищенных от попадания грунтовых вод и атмосферных осадков.

При хранении мешки с углем укладывают в штабеля высотой не более 2 м.

(Измененная редакция, Изм. 2).

5.6.    Транспортирование н хранение активного угля совмести» с продуктами, выделяющими в атмосферу пары и газы, не допускается.

5.7.    (Исключен, Изм. № 3).

5.8.    Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь не относится к опасным грузам.

(Введен дополнительно, Изм. .'А 4).

в. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения со дня изготовления — три года для углей марок ОУ-А, ОУ-В и ОУ-Г и один год для угля марки ОУ-Б.

6.1.    6.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

7.1.    Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь не обладает вредными для организма человека свойствами, и» пыль, попадая в легкие человека, может вызывать заболевания. Предельно допустимая концентрация (ПДК) пыли активного угля в воздухе рабочих помещений— 10 мг/м³.

Активный уголь относится к 3-му классу опасности по ГОС'Г 12.1.007—76.

7.2.    Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь — горючее вещество с температурой тления в слое 195°С. Пыль активного угля склонна к самовозгоранию. Условия теп* лового самовозгорания активного порошкообразного угля марок ОУ-А, ОУ-В, ОУ-Г по ГОСТ 12.1.044-89. Активный уголь марк» ОУ-Б до 200°С не самовозгорается.

Пыль активного угля с воздухом образует взрывоопасные смеси. Нижний концентрационный предел воспламенения аэровзвеси— 100 г/м⁵, . температура самовоспламенения аэровзвеси — 490°С, максимальное давление взрыва —800 кПа, минимальное взрывоопасное содержание кислорода —14% (по объему).

(Измененная редакция, Изм. 3).

С. 18 ГОСТ 4453-74

7.3.    При работе с активным осветляющим древесным порошкообразным углем необходимо пользоваться противопылевым респиратором типа Ф-62ш или У-2к. Места пересыпания активного угля должны быть оборудованы в соответствии с нормами противопожарной безопасности: наличие вытяжной вентиляции, отсутствие открытых источников огня и т. д.

7.4.    При загорании уголь следует тушить водой или пеной.

7.5.    При погрузочно-разгрузочных работах должны соблюдаться требования ГОСТ 12.3.009-76.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

ГОСТ 44М-74 С Itl

ПРИЛОЖЕНИЕ: иблзлгелймк

Определение массовой доли основного вещества индикаторов метиленового голубого и метиленового синего

1.    Пробу отбирают по ГОСТ 3885-73.

2.    0.05 г метиленового голубого или метиленового синего взвешивают (результат навешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 250 см* доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).

3 см* растаора 1 разбавляют дистиллированной водой до метки в мерноА колбе вместимостью 200 см* (раствор 2).

Измеряют поглощение раствора 2 на спектрофотометре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм в области длин волн 660—670 нм через каждые 2 км по отношению к дистиллированной воде.

Массовую долю основного вещества mci кленового голубого и метиленового синего (X») в процентах вычисляют по формуле

Р-319.85 250-200-100    100

^i_ 84000-0,05-3-1000    ' 100—X. ’

где D— оптическая плотность анализируемого раствора в максимуме кривой светопоглощення;

319.85 — молекулярная масса индикатора;

250— объем раствора I, см*;

200 — объем растаора 2. см*;

84000 — молярный коэффициент поглощения безводного продукта с массовой долей 100%;

0,06— масса навески кндихатора, г;

3— объем раствора 1, см*;

X,— массовая доля воды. %. определенная по ГОСТ 14870-77 (разд. 3), масса навески 1 г, температура высушивания 100—150 "С

(Измененная редакция, Изм. .4 S).

С. 20 ГОСТ «53-74

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Ф. Олонцев, канд. техн. наук; С. J1. Глушанков, канд. техн. наук; Ю. А. Романов, канд. хим. наук; Г. Н. Слешилов; Э. К. Корслина; М. Ф. Токарева; Л. Ф. Коротаева; О. В. Пахарева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.08.74 № 1865

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4453-48

4.    Срок проверки— 1996 г. Периодичность проверок — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ГОСТ 4453-74 С. 11

6.    Проверен в 1991 г.

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.91 St 1979

7.    Переиздание (январь 1993 г.) с Изменениями №№ 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в декабре 1977 г., августе 1980 г., октябре 1985 г., декабре 1989 г., декабре 1991 г. (ИУС 1—78, 11—80, 1-86, 3—90, 3-92)

ч

Редактор Л. Д. Курочкина Технический редактор В. Н. Прусакоёа Корректор В. И. Варенцо*а

Сдшо • набор KVOItt. Поля, в *ач. I8.tt.tt.    Уел. веч. д. 1Д. Tu ap.-oir. IJ.

У я.-над д. l.$S.    7»р. 740 ЭК*. С 232.

Ордеяа «Знак Почете* Мматеамгтяо сгаялв(«Т1>я. 1070Г6. Мог каш. Колод«1иы| пер., «I Тиш. «Моею* ив пе«*тяя**. Мослы», Лядян пер., *. За к. 1*1