ГОСТ 612-75

ГОСТ 612-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

МАРГАНЕЦ (II) ХЛОРИСТЫЙ 4-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 546.711 13-41:006.354    Группа    Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

МАРГАНЕЦ (II) ХЛОРИСТЫЙ 4-ВОДНЫЙ

ГОСТ

Технические условия    512_75

Reagents. 4-aqueous manganese chloride (II).

Specifications

ОКП 26 2215 0070 05

Дата введения 01.01.76

Настоящий стандарт распространяется на 4-водный марганец (II), представляющий собой кристаллический порошок бледно-розового цвета, хорошо растворимый в воде, гигроскопичен. Формула МпС1₂ 4Н,0.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 197.90.

(Измененная редакция, Изм. № 1). 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    4-водный хлористый марганец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям 4-водный хлористый марганец (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. I.

Разд. I. (Измененная редакция, Изм. № 1).

И мание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов. 2002

ГОСТ 612-75 С. 2

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. 4-водмый хлористый марганец (1!) относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны в пересчете на МпО_г — 0,3 мг/м³. При увеличении предельно допустимой концентрации продукт токсичен, действует на центральную нервную систему.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма.

2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по нормативно-техническому документу (Н'ГД). (Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней пробы не должна быть менее 600 г.

3.2.    Определение массовой доли 4-водного хлористого марганца (11) Определение проводят по ГОСТ 10398.

При этом около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 100 см' воды и далее определение проводят комплексоиометрическим методом.

Масса 4-водного хлористого марганца (И), соответствующая I см³ раствора трилона Б концентрации точно с (ди-№-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³ (0.05 М). равна 0,009895.

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.1—3.2.3. (Исключены, Изм. № 1).

3.3 Определен не массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709:

кислота соляная по ГОСТ 3118, 25 %-ный раствор;

водорода перекись по ГОСТ 10929:

тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336; бумага индикаторная универсальная.

3.3.2.    Проведение апаш га

50,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250— 300 см³, растворяют в 200 см³ воды, прибавляют по каплям раствор соляной кислоты до pH 3 (определяют по универсальной индикаторной бумаге) и 0,15 см’ перекиси водорода.

Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1,5 мг; для препарата чистый — 5 мг.

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по 1'ОСТ 10671.5. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50— НИ) см³, растворяют в 25 см³ воды, при наличии розовой окраски к раствору

С. 3 ГОСТ 612-75

добавляют 0,03—0,05 см³ перекиси водорода по ГОСТ 10929 и далее определение проводят фототур -бидиметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0.025 мг; для препарата чистый — 0,1 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ заканчивают фотометрически.

3.5.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555.

При этом 1.00 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 50 см¹, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0.002 мг: для препарата чистый — 0.01 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.4; 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6.    Оп ре делен не массовой доли свинца и меди

3.6.1.    Приборы, реактивы и /метеоры:

мешалка магнитная с магнитом в полиэтиленовой изоляции; полярограф регистрирующий; электрод графитовый;

ячейка электролитическая с насыщенным каломельным электродом; вода дистиллированная по ГОСТ 6709:

азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293, очищенный от кислорода; аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157, очищенный от кислорода; растворы, содержащие свинец, медь и ртуть (II), готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят растворы с концентрацией свинца и меди 0,01 мг/см’.

3.6.2.    Проведение ana.ni mi

1.00 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см⁵ воды. Содержимое переносят в электролитическую ячейку, туда же вводят 0.4 см³ раствора ртути. Раствор освобождают от растворенного кислорода, барботнруя инертный газ в течение 7—10 мин. Присоединяют электроды к полярографу (графитовый электрод — катод), включают мешалку и проводят электролиз перемешиваемого раствора при потенциале (—1.0) В в течение 1 мин. Выключают мешалку и через 30 с регистрируют поляризационную кривую в области потенциалов (—1.0) —(0.0) В при визуально подобранной чувствительности полярографа. Максимальные токи электрорастворения свинца и меди наблюдают соответственно в области потенциалов (—0.50) — (-0,45) В и (-0,25) — (-0,20) В.

Массовую долю свинца и меди в анализируемой пробе определяют методом добавок, для чего в анализируемый раствор добавляют 0.3 см³ раствора свинца и 0,2 см³ раствора меди с концентрацией свинца и меди 0,01 мг/см³ и повторяют определение в тех же условиях.

3.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю свинца и меди в пробе (А¹,) в процентах рассчитывают по формуле

X - ^{h С} 100 ¹ А, - А т ■ 1000¹

где Л, — высота пика свинца (меди) в анализируемом растворе, мм;

Л — высота пика свинца (меди) в анализируемом растворе с добавкой, мм;

С — масса свинца (меди), добавленная в анализируемый раствор, мг; т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 15 % относительно вычисляемой концентрации.

3.6.1—3.6.3. (Измененная редакция, Изм. .Me 1).

ГОСТ 612-75 С. 4

3.7. Определение массовой доли пинка

3.7.1.    Приборы, реактивы и растворы:

спектрограф типа ИСП-28 или ИСП-30 с однолинзовой системой освещения и трехступенчатым ослабителем;

выпрямитель типа ВАЗ 275/100; генератор переменного тока ДГ-2; микрофотометр МФ-2; спектропроектор ПС-IX;

угли граф итиро ванные для спектрального анализа ос.ч. 7—3 диаметром 6 мм: верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 4 мм, глубиной 4 мм; фотопластинки спектрографические типа III или УФШ-3; натрий сернистокислый 7-водный по ТУ 6—09—5313; метол 4-метил-амннофенол (сульфат) по ГОСТ 25664; гидрохинон (парадиокенбензол) по ГОСТ 19627; аммоний хлористый по ГОСТ 3773; калий бромистый по ГОСТ 4160;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по НТД;

натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84; проявитель метолгндрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до

1    дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют:

раствор Б — 16 г безводного углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и

2    г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм', перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. ’Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм ’, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709:

растворе концентрацией цинка I мг/см³ готовят по ГОСТ 4212;

соответствующим разбавлением готовят растворы с концентрацией цинка 0,1 и 0,01 мг/см³; марганец (II) хлористый 4-водный, не содержащий цинка, основа для образцов сравнения.

3.7.2.    Подготовка к анализу Подготовка анализируемой пробы.

1.00 г анализируемой пробы растворяют в 3 см³ воды.

Приготовление образцов сравнения.

Для препарата чистый для анализа к 1,00 г основы 4-водного хлористого марганца (11) прибавляют 0.2 см³ раствора с концентрацией цинка 0.01 мг/см³ и 2.8 см¹ воды.

Для препарата чистый к 1,00 г основы 4-водного хлористого марганца (II) прибавляют 0.5 см³ раствора с концентрацией цинка 0.1 мг/см* и 2,5 см³ воды.

Рекомендуемые условия съемки спектрограммы:

сила тока. А..................................................... 12

ширина щели, мм................................................0,015

экспозиция, с................................................... 15

Пластинка заряжается в левую (коротковолновую) часть кассеты.

3.7.3.    Проведение анаипа

Угольные электроды обжигают при токе съемки в течение 10 с. В кратер еще не остывшего нижнего электрода анода вносят по 0,09—0.15 см³ раствора анализируемой пробы или соответствующего образца сравнения.

Высушенный остаток экспонируют. Аналогично регистрируют второй спектр на то же место фотопластинки, производят накалывание в тот же электрод. Таким образом регистрируют по три параллельных спектра анализируемой пробы и образца сравнения.

Спектры анализируемой пробы и образцов сравнения снимают на одной пластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

3.7.4.    Обработка спектрограммы и результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают подой, фиксируют, снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе.

С. 5 ГОСТ 612-75

Фотометрируют аналитическую спектральную линию пинка и линию соседнего фона на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой.

Аналитическая спектральная линия цинка 213.86 нм. Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений (Д S) по формуле

Л S = 5,.ф - 5ф,

где — почернение линии плюс фона;

S. — почернение фона.

Потрем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (A S') в анализируемой пробе и образцах сравнения. Значение (д S') в анализируемой пробе не должно превышать соответствующей величины в образцах сравнения. Допускается определять цинк атомно-абсорбционным методом по ГОСТ 22001.

При разногласиях в оценке массовой доли пинка анализ проводят спектрографическим методом.

3.7.1—3.7.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8. Определение массовой доли кальция, натрия и калия

3.8.1.    Приборы, реактивы и растворы:

спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, а также пламенный фотометр типа ПФМ;

распылитель;

горелка для воздушно-ацетиленового пламени;

фотоумножители типов ФЭУ-38 и ФЭУ-51;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

марганец (II) хлористый 4-водный по настоящему стандарту квалификации ч.д.а. дважды перекристаллизованный с установленной массой кальция, натрия и калия. 10 %-ный раствор -раствор А (массу примесей кальция, натрия и калия определяют на спектрофотометре для пламени методом добавок, при приготовлении растворов сравнения вносят соответствующие поправки);

растворы, содержащие кальций, натрий и калий, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор с концентрацией кальция, натрия и калия 0.1 мг/см³ — раствор Б.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

При работе с ацетиленом следует строго руководствоваться инструкцией по технике безопасности.

3.8.2.    Подготовка к анализу

Приготовление анализируемого раствора.

2.00 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 30 см⁵ воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Для анализа берут параллельно не менее двух навесок препарата.

Приготовление растворов сравнения.

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см-’ каждая помещают по 20 см⁵ раствора А (соответствует 2 г 4-водного хлористого марганца (И), 20 см³ воды и указанные в табл. 2 объемы раствора Б. Объемы растворов в колбах доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

ГОСТ 612-75 С. 6

3.8.3.    Проведение анализа

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрированне воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей кальция, натрия и калия, распыляя после каждого измерения воду. Затем проводят фотометрированне в обратной последовательности, начиная с высшей концентрации, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрированин воды.

3.8.4.    Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую доля примеси по оси абсцисс.

Массовую долю кальция, натрия и калия в препарате находят по градуировочному графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция и суммарные массовые доли натрия и калия не будут превышать допускаемой нормы.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать 15 % относительно вычисляемой концентрации.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.9.Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий

3.9.1.    Реактивы и растворы:

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор концентрации с('Д КМп0₄) = 0.1 моль/дм* (0,1 п.), готовят по ГОСТ 25794.2;

кислота серная по ГОСТ 4204;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, 85 %-ная.

3.9.2.    Проведение аиаипа

16,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см\ растворяют в 200 см’ воды. К раствору добавляют 3 см' серной кислоты, 3 см* ортофосфорной кислоты и

для препарата чистый дня анализа — 0.10 см³ раствора марганцовокислого калия;

для препарата чистый — 0.20 см-' раствора марганцовокислого калия.

Наблюдаемая розовая окраска должна сохраняться в течение I мин.

Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской раствора, полученного смешением тех же количеств препарата, кислот и воды, но не содержащего марганцовокислого калия.

Применяемые реактивы и растворы должны быть испытаны с раствором марганцовокислого калия на пригодность для данного определения.

3.10. Определение рН5%-ного раствора препарата

2.50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 50 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (ГОСТ 4517), перемешивают и измеряют pH раствора на pH-метре со стеклянным электродом.

3.9.1—3.10. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с требованиями ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—2, 2—4, 2—5, 11—1 и 11—6 по согласованию с потребителем.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 4-водного хлористого марганца (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).

С. 7 ГОСТ 612-75

ИНФОРМАЦИОН11Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.11.75 № 2800

2.    ВЗАМЕН ГОСТ 612-67

4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

5. ИЗДАНИЕ (сентябрь 2002 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1985 г. (ИУС 10—85)

Редактор Л. В. Лфаыагепко Технический редактор О.П. Власова Корректор М.В. Бучпах Компьютерная верстка С.В. Ря&>вой

Над. лиц. № 02354 or 1 ■*-<17.2000. Сдана и набор 20.08.2002. Подписано п печать 10.10.2002. Усл.печл. 0.93. Уч.-иш.л. 0.9S.

Тираж 70 »kj. С 7743. Зак. 293.

И ПК Издательство стандартов. 107076 VIockiu. Колодезный пер.. 14. http-//www_ilandardx.ru    e-mail: info<3 standard*, ru

Набрано и отпечатано и И ПК И мательстно стандартов.