Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 12344-78

Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода

Заменен на ГОСТ 12344-88: Методы определения углерода
Заменяет ГОСТ 12344-66 Кроме общих указаний. Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Документ «Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода» был заменен.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 21.05.2015
Статус документа на 2016: Неактуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

*цои ОС *н»11

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 12344-78, ГОСТ 12346-78, ГОСТ 12348-78, ГОСТ 12350-78ГОСТ 12353-78, ГОСТ 12355-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 669.15-194 : 546.26.06 : 006.354    Группа    В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения углерода

Alloyed and highalloyed steels.

Methods tor the determination of carbon

ГОСТ

12344-78

Взамен ГОСТ Ш44—66, кроме общих указаний

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 ноября 1978 г. № 3681 срок действия установлен

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода (при массовой доле углерода от 0,002 до 2,50%), потенциометрический метод определения углерода (при массовой доле углерода от 0,002 до 0,20%) и газообъемный метод определения углерода (при массовой доле углерода от 0,03 до 2,5%).

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20560—75.

2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА (0,002—2,50%!

2.1.    Сущность метода

Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода при 1250—1400°С с последующим поглощением образующегося-углекислого газа раствором электролита (pH 10,5). Изменение pH раствора фиксируют электродной парой pH-метра, автоматически связанного с источником стабилизированного генераторного тока.

Количество электричества, затраченное на генерацию ионов ОН~ до первоначального значения pH, пропорционально количеству поглощенного углекислого газа и фиксируется устройством, градуированным в массовых долях углерода.

с 01.01.80 до 01.01.85

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Издание официальное

Переиздание. Март 1983 г.

© Издательство стандартов 1983

метра не достигает установленной нулевой точки прибора. Титр раствора гидрата окиси бария Гва(он)2, выраженный в г/мл углерода, вычисляют по формуле

ТВа (ОН),

Уст NA V-1000 ’

где VCT — объем раствора щавелевой или янтарной кислоты, взятой для титрования, мл;

N — нормальность раствора янтарной или щавелевой кислоты;

А — г • экв. углерода, численно равный 6;

У — объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование, мл.

Титр раствора гидрата окиси бария можно установить и по стандартному образцу стали, близкому по химическому составу и содержанию углерода к анализируемой стали в условиях проведения анализа.

В этом случае титр раствора гидрата окиси бария Тва(ощ выраженный в г/мл углерода, вычисляют по формуле

Тва (ОН), =

ТП С с

(F— Vi) 100

где пг — -масса навески стандартного образца, г;

V — объем стандартного раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование, мл;

V\ — объем стандартного раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование раствора контрольного анализа, мл.

3.4. Проведение анализа

При анализе легированных сталей навеску массой 1 г помещают в предварительно прокаленную лодочку и прибавляют 1 г плавня — меди или железа. При анализе высоколегированных сталей применяют 1,5 г смеси плавней, состоящих из олова и железа или окиси меди и железа, взятых в обоих случаях в соотношении 1 :2.

Лодочку с навеской и плавнем помещают при помощи крючка в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором или резиновой пробкой, и сжигают навеску при 1250—1400°С.

По мере горения навески стрелка гальванометра или рН-метра отклоняется. Добавлением стандартного раствора гидрата окиси бария стрелку гальванометра возвращают к нулевой точке. Титрование считается законченным, когда стрелка гальванометра сохраняет устойчивое положение в течение 1 мин.

10

Стр. 2 ГОСТ «344—78

2.2. Аппаратура, реактивы и растеоры

Анализаторы типа АН-160 и АН-7560 для определения углерода от 0,002 до 0,1% и АН-29 и АН-7529 для определения углерода от 0,03 до 2,5% и другие аналогичные приборы другого типа, обеспечивающие такую же точность результатов анализа. Допускается применение анализаторов типа IR-12; CS-44; CS-46, основанных на принципе инфракрасной абсорбционной спектрофотометрии.

Установка для кулонометрического определения углерода (черт. 1): баллон с кислородом 1; редукторы 2, 3, понижающие давление кислорода; ротаметр 4 с автоматическим регулированием подачи кислорода от 0,2 до 2,0 л/мин; трубчатая печь 5 типа УС-7077 ВНИИАЧЕРМЕТ для сжигания навески металла, а также другие трубчатые печи, обеспечивающие необходимую температуру нагрева. Допускается применение индукционных печей. Фарфоровая трубка 6 по ГОСТ 8680-73, предназначенная для горячей очистки кислорода, используемая в анализаторах типа АН-160 и АН-7560; колонка 7, заполненная аскаритом для очистки кислорода от углекислого газа, фарфоровая трубка 8 по ГОСТ 8680-73, предназначенная для сжигания навески, фильтр-поглотитель 9, заполненный ватой и гидропиритом или двуокисью марганца, для очистки продуктов сгорания от двуокиси серы и твердых частиц; датчик экспресс-анализатора 10; катодный отсек 11 датчика, заполненный поглотительным раствором; анодный отсек 12 датчика, заполненный вспомогательным раствором; целлофановая перегородка 13 между катодным и анодным отсеками датчика; электродная пара 14 pH-метра; авторегулирующее устройство 15 кулонометрического титрования; цифровое табло 16 генераторного тока, фиксирующее процентное содержание углерода при навеске анализируемого материала равной 0,5 г.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80; прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят их в эксикаторе. При определении от 0,002 до 0,02% углерода лодочки прокаливают непосредственно перед проведением анализа и охлаждают до комнатной температуры. Шлиф крышки эксикатора не должен покрываться смазывающими веществами.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1 : 100.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Стронций хлористый по ГОСТ 4140-74.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207-75.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Аскарит.

Марганца двуокись по ГОСТ 4470-79.

Плавни:    железо    карбонильное    особой чистоты; олово по

ГОСТ 860-75; окись меди по ГОСТ 16539-79.

2

Со

Стр. 4 ГОСТ 12344-78

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300-76.

Металлический алюминий марок А-999, А-995, А-99, А-97 по ГОСТ 11069-74.

Медь металлическая по ГОСТ 546-79.

Примечание. Массовая доля углерода в плавне или смеси плавней, применяемых при сжигании навески, не должна превышать 0,002% углерода по отношению к навеске анализируемой стали.

Допускается применение других плавней.

Поглотительный раствор для анализаторов АН-160 и АП-7560. 50 г хлористого калия и 50 г хлористого стронция растворяют в 1 л воды и перемешивают.

Вспомогательный раствор. 50 г хлористого калия, 50 г железистосинеродистого калия и 1 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1 л воды и перемешивают.

Поглотительный раствор для анализаторов АН-29 и АН-7529. 100 г хлористого калия, 100 г хлористого стронция, 1 г борной кислоты растворяют в 1 л воды и перемешивают.

Вспомогательный раствор. 100 г хлористого калия, 100 г железистосинеродистого калия, 1 г борной кислоты растворяют в 1 л воды и перемешивают.

2.3. Подготовка к анализу

Установку (см. черт. 1) приводят в рабочее состояние со следующими дополнениями.

При определении высоких содержаний углерода на анализаторах АН-29 и АН-7529 фарфоровую трубку для горячей очистки кислорода можно не применять.

При определении углерода в материалах, содержащих серу, для устранения влияния двуокиси серы в фильтр-поглотитель 9 помещают двуокись марганца, активно поглощающую двуокись серы. Допускается применение гидропирита.

Проверяют герметичность всего газового тракта и включают прибор. В течение 30—40 мин происходит автоматическое приведение величины pH поглотительного раствора к значению 10,5.

Для анализаторов АН-160 и АН-7560 используют стандартные образцы углеродистых сталей с массовой долей углерода от 0,09 до 0,13%, а для анализаторов АН-29 и АН-7529 — стандартные образцы с массовой долей углерода от 0,9 до 1,3%.

В процессе градуировки приборов учитывают показания, полученные в результате проведения контрольного анализа (сжигания в лодочке плавня).

После градуировки прибора по стандартным образцам углеродистых сталей, перед определением содержания углерода в высо-

4

ГОСТ 12344-78 Стр. 5

колегированных сталях, определяют углерод в стандартных образцах высоколегированных сталей, близких по химическому составу к анализируемым материалам. Для этой цели подбирают соответствующие температуры и плавень.

2.4.    Проведение анализа

При анализе легированных сталей навеску массой 0,25—0,5 г (в зависимости от содержания углерода) предварительно промытую эфиром и высушенную, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют 0,5—1 г меди или железа. При анализе высоколегированных сталей применяют 1,5 г смеси плавней, состоящих из олова и железа или окиси меди и железа, взятых в обоих случаях в соотношении 1 :2.

Лодочку с навеской металла и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором, нажимают на кнопку «сброс» и устанавливают показание индикаторного цифрового табло на «нуль». Сжигают навеску металла при 1250—1400°С.

В процессе сжигания навески металла на цифровом табло осуществляется непрерывный отсчет показаний.

Анализ считают законченным, если цифровые показания табло не изменяются в течение 1 мин или изменяются на величину холостого счета прибора.

Параллельно через все стадии анализа проводят не менее трех контрольных анализов. Для этого в прокаленную фарфоровую лодочку помещают соответствующий плавень и сжигают при рабочей температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание навески анализируемого материала.

2.5.    Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю углерода (А) в процентах вычисляют по формуле

X _ та, (д — а1)

т У

где т — масса анализируемой навески, г;

пц— масса навески, по которой отградуирован прибор, г;

а — показание цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания навески анализируемого материа-ла, %;

а 1 — среднее арифметическое значение показаний цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания плавня при проведении контрольных анализов,'%.

2.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения между крайними из трех параллельных результатов при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

5

Таблица i

Массовая доля углерода, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,002 до 0,005 Св. 0,005 » 0,008 » 0,008 » 0,020 » 0,020 » 0,040 » 0,040 » 0,10 » 0,10 » 0,20 » 0,20    »    0,40

> 0,40    »    0,80

» 0,80    »    1,50

» 1,50    >    2,50

0,001

0,002

0,004

0,007

0,010

0,015

0,020

0,030

0,040

0,060

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА (0,002—0,28%]

3.1.    Сущность метода

Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода при 1250—1400°С с последующим поглощением образующегося углекислого газа раствором электролита (pH 9,5—10,0) и потенциометрическим титрованием стандартным раствором гидрата окиси бария.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования углерода

(черт. 2): баллон 1 с кислородом, снабженный редукционным вентилем для пуска и регулирования тока кислорода; склянка Тищенко 2, содержащая 2%-ный раствор марганцовокислого калия в 20%-ном растворе гидроокиси калия (натрия); склянка Тищенко 3 с концентрированной серной кислотой: U-образная трубка 4, содержащая хлористый кальций; поглотительная склянка 5, заполненная аскаритом, для поглощения продуктов сгорания примесей органических веществ, присутствующих в кислороде; двухтрубчатая горизонтальная печь 6 с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагрев до 1250—1400°С. Печь заключена в металлический кожух 6а для охлаждения водой. Температуру печи поддерживают постоянной при помощи терморегулятора 8 типа МРШП-54 или ПСР и регулятора напряжения 9 РОНО-250—10; фарфоровые неглазурованные трубки 7 по ГОСТ 8680-73, длиной 750 мм, внутренним диаметром 18—20 мм. Одна из трубок 7а предназначена для горячей очистки кислорода, другая 76 — для сжигания навески металла. Концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 160 мм с каждой стороны; стеклянный сосуд 10 любой конструкции, заполненный раствором хромовой смеси для поглощения окислов серы из смеси газов, выходящих из фарфоровой трубки, предназначенной для сжигания навески ме-

6

Черт. 2

ГОСТ «344—78 Стр.

Стр. 8 ГОСТ 12344-78

талла; одноходовой стеклянный кран 11, при помощи которого регулируют скорость тока кислорода. В период горения навески металла, для предотвращения попадания раствора из поглотительного сосуда 13 в сосуды 12 и 10, кран (11) закрывают примерно на 40 с стеклянная трубка 12 с расширением, заполненная стеклянной ватой для очистки смеси газов, выходящих из печи, от механических примесей; поглотительный сосуд 13 с пористым фильтром № 2 или 3. Фильтры способствуют тщательному перемешиванию раствора, в результате чего обеспечивается полнота поглощения двуокиси углерода. В качестве поглотительного сосуда можно использовать стакан или цилиндрический сосуд вместимостью 300—500 мл с механическим перемешиванием поглотительного раствора; электродная пара (14, 15) потенциометрической установки или pH-метра, фиксирующая изменение pH поглотительного раствора. Электродную пару подключают к гальванометру (17) типа МПП-254 или милливольтмикроамперметру типа М-198/2, или к pH-метру типа pH-262, pH-340, ЛМП-60М или другого типа с выходом до 2В; микробюретка (16), содержащая титрованный раствор гидрата окиси бария. Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-73 прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят их в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не должен покрываться смазывающими веществами.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Калия гидроокись.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, 3%-ный раствор.

Кальций хлористый, гранулированный по ГОСТ 4161-77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-72.

Хромовый ангидрид по ГОСТ 2548-77.

Аскарит.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 15%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.

Плавни: железо карбонильное особой чистоты; окись меди по ГОСТ 16539-79, олово по ГОСТ 860-75.

Хромовая смесь. 85 г хромового ангидрида растворяют в 120 мл воды. К полученному раствору приливают небольшими порциями при непрерывном перемешивании 500 мл серной кислоты.

Раствор электролита (поглотительный раствор). 10 г хлористого бария растворяют в 1 л воды, предварительно прокипяченной в течение 30—35 мин и охлажденной. К полученному раствору приливают 50 мл этилового спирта и 5 мл 3 %-ного раствора перекиси водорода.

Раствор гидроокиси бария 0,025 н. 3 г хлористого бария и 1 г гидрата окиси натрия растворяют в 2 л воды, предварительно 8

ГОСТ 12344-78 Стр. 9

прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной. Раствор оставляют на сутки в колбе, закрытой пробкой, а затем декантируют. 1 мл раствора гидроокиси бария соответствует 0,00015 г углерода.

Щавелевая кислота по ГОСТ 22180-76, х. ч. или ч. д. а., 0,025 и. стандартный раствор. 1,5759 г перекристаллизованной и высушенной на воздухе щавелевой кислоты растворяют в прокипячённой и охлажденной воде в мерной колбе вместимостью 1 л, доливают водой до метки и перемешивают.

1 мл раствора щавелевой кислоты соответствует 0,00015 г углерода.

Янтарная кислота по ГОСТ 6341-75, х. ч. или ч. д. а., 0,025 и. стандартный раствор. 1,4762 г перекристаллизованной и высушенной на воздухе янтарной кислоты растворяют в прокипяченной и охлажденной воде в мерной колбе вместимостью 1 л, доливают водой до метки и перемешивают.

1 мл раствора янтарной кислоты соответствует 0,00015 г углерода.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1.    Подготовка аппаратуры к анализу

Поглотительный сосуд тщательно промывают водой, закрепляют в штатив, помещают в него электроды и наливают раствор электролита.

Общее количество электролита в сосуде должно быть не менее 100 мл. Этот объем поддерживают постоянным во время определения углерода, сливая или прибавляя электролит по мере необходимости перед каждым анализом.

К электродам присоединяют гальванометр или pH-метр. Печь нагревают до 1250—1400°С, закрывают концы фарфоровых трубок металлическими затворами или хорошо подогнанными резиновыми пробками. Соединяют сосуд с фарфоровой трубкой для сжигания и пропускают ток кислорода со скоростью 350—400 мл/мин. При этом стрелка гальванометра или pH-метра отклоняется. Затем из бюретки приливают раствор гидрата окиси бария до строго определенного значения pH в пределах 9,5—10,0 и фиксируют положение стрелки гальванометра или pH-метра, которое принимают за нулевую точку прибора.

3.3.2.    Установка титра раствора гидроокиси бария

Титр раствора гидроокиси бария устанавливают методом потенциометрического титрования по стандартному раствору щавелевой или янтарной кислот.

После подготовки аппаратуры к анализу, не прекращая подачу кислорода, вводят в поглотительный сосуд из микробюретки или пипеткой 5—10 мл стандартного раствора щавелевой или янтарной кислоты. Стрелка гальванометра при этом отклоняется. Из микробюретки небольшими порциями приливают стандартный раствор гидроокиси бария до тех пор, пока стрелка гальвано-

9

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ