Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 1953.2-79

Бронзы оловянные. Методы определения свинца

Заменяет ГОСТ 1953.2-74

Предлагаем прочесть документ: Бронзы оловянные. Методы определения свинца. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 1953.2-79» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1981
10.10.1979 Утвержден Госстандарт СССР
Издан ИПК Издательство стандартов
Разработан Министерство цветной металлургии СССР
Статус документа на 2016: Актуальный
Группа В59 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ ГОСТ Методы определения свинца 1953.2_79 Тш Ьгоп/с. МпЫнЬ Гог 1Кс (1е1сгт)па1)оп оПсас! ОКСТУ1709 Лап таеш 01.01-81 Настоящий стандарт устанавливает полярографический метол определения свиниа (от 0.002 % до 0,6 %). электрогравиметрический метод определения свинца (от 1 % ло 4 %), титрнметрнческнй метод определения свинца (от 1 % до 30 %) и атом но-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0.002 % до 0,02 % и свыше 0.02 % ло 12 %> в брошах оловянных по ГОСТ 5017. ГОСТ 613 и ГОСТ 614. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1530—79. (Измененная редакция, II ни. № 1, 2). I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Обшие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1. (Измененная редакция, Иэм. № I, 2). 2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (от 0,002 % до 0,6 %) 2.1. Суш н ость метода Метод основан на предварительном отделении олова отгонкой в виде летучего тетрабромида олова при растворении бронзы в смеси брома и бромистоводоролной кислоты, отделении свинца от меди соосаждением свиниа с гидроокисью железа аммиаком с последуюшим растворением осадка и определением свиниа на лолярографе переменного или постоянного тока в растворе ортофосфорной кислоты. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Полярограф переменного или постоянного тока и ячейка с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом. Кислота соляная по ГОСГ 31IX, разбавленная 1:1 и 1:10. Кислота хлорная. Кислота бромистоводороднан по ГОСТ 2062. Бром по ГОСТ 4109. Смесь бромная для растворения, свежеприготовленная: девять объемоп бромистоводоролной кислоты смешивают с одним объемом брома. Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:50. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. разбавленная 1:3 н I моль/дм' раствор. Издание официальное * Исрепсчаша воспрешен
С I ГОСТ 1953.2-79 Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Железо хлорное по ГОСТ 4147, 50 г/дм3 в соляной кислоте 1:10. Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, осушенная. Свинец по ГОСТ 3778 марки СО-Растворы свнииа. Раствор Л; готовят следующим образом: 0,25 г металлического свинца растворяют при нагревании в 30 см* азотной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, приличии 50 см3 волы, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. I см3 раствора содержит 0.001 г свинца. Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают водой до метки и перемешивают. I см* раствора Б содержит 0,0001 г свинца. Азот газообразный по ГОСТ 9293. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2.3. Проведение анализа Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле свинца от 0,002 % до 0,25 % и 0.5 г при массовой доле свинца свыше 0,25 % помешают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют в 20см~ бромной смеси. При неполном распюрении сплава в стакан по каплям добавляют бром. По окончании растворения приливают к раствору 20 см5 хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма и осветления раствора. Распюр охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Охлаждают стакан, ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды и нагревают до растворения солей. Разбавляют раствор водой до 150 см\ добавляют 1 см3 раствора хлорного железа, смесь нагревают до 60—70 РС и приливают аммиак до перехода всей мели в растворимый темно-синий аммиачный комплекс. Раствор с осадком гидроокисей выдерживают в теплом месте 20 мин для коагуляции осадка, после чего фильтруют через бумажный фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Воронку с осадком помешают над стаканом, в котором производилось осаждение, растворяют осадок в 20 см3 соляной кислоты и промывают фильтр 50 см3 горячей воды. Полученный раствор разбаапяюг водой до 150 см3 и повторяют осаждение гидроокисей аммиаком, их отделение и растворение, как описано выше, еше два раза. Осадок на фильтре растворяют в 5 см3 хлорной кислоты, промывают фильтр 50 см3 горячей воды и полученный раствор упаривают до появления белого дыма хлорной кислоты. Добавляют 15 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 14 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:3, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть полученного раствора объемом 10 см3 переносят в полярографическую ячейку, предварительно промытую I моль/дм3 раствором ортофосфорной кислоты. Через ячейку пропускают азот в течение 5—7 мин, прекращают перемешивание и снимают катодную полярограмму в интервале напряжений от минус 0,25 до минус 0,7 В. Восстановление свинца регистрируется окаю минус 0,5 В. Чувствительность полярографа выбирают так, чтобы высота пика была не менее 20—25 мм. Содержание свинца находят метолом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора Б (от 0,2 до 0,6 см3) добавляют в анализируемый раствор, перемешивают раствор в течение 2 мин и полярографируют так же, как в случае анализируемого раствора. Величину стандартной добавки подбирают так, чтобы высота лика свинца увеличивалась в 2—3 раза по сравнению с высотой пика свинца в растворе. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методике. (Измененная редакция, Изм, № 1). 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю свинна {X) в процентах вычисляют по формуле Хш{\4^ ^ 100 где — высота пика свинца при контрольном опыте, мм; 10
ГОСТ 1953.2-79 С- 3 Л, — высота ликл свиниа в анализируемом растворе, мм; А, — высота пика свинца в анализируемом растворе после введения стандартной добавки, мм; Vобъем стандартного раствора, добавленный в анализируемый раствор, см. С — концентрация стандартного растюра свинца, г/см'; т — масса навески бронзы, г. 2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений \а — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. К Т а 6 л и ц а I 1 [МИШ ('КМННЯ Ф А * 0. % 005 * 0.005 и ключ. 9.001 9 00] С.В. 1 .V ДО 1.0 8К.1ЮЧ * 4 0 ■* 0 06 0.08 0.1 • 0.010 + 0 025 * [)ДХ)2 9.003 * 4,0 » 7 0 * 0.12 0 ^ 9.025 * 0.050 » 9.0О4 9,006 * 7,0 * 9.0 * 0.15 0.2 • 9,05 » 0,10 » 9,005 9.007 * 9,0 » 20,0 • 0,20 0.3 ■ 9.10 » 0.25 9.01 9,014 * 20.0 * 30.0 • 0.25 0,4 • 9,25 * 0.50 9.02 9.03 (Измененная редакция. Изм. № 2). 2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных и двух рахзнчных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (О — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. I. 2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных а томно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086, 2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2). 3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМ1ШЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (от 1,0 % до 30 %) 3.1- Сущность метода Метод основан на титровании свинца при рН 5,4—6,0 раствором трнлона Б в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора посте его выделения в виде сернокислого свинца и растворения в уксуснокислом аммонии. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.2. Реактивы и растворы Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1 и 1:50. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Смесь кислот азотной и соляной: готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300. Калий желе знстосн нерол истый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм3. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм3 (на I дм3 раствора добавляется 3 см3 соляной кислоты). Свинец металлический по ГОСТ 3778 марки СО. Индикатор ксиленоловый оранжевый, в виде хорошо растертой смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Соль дннатрневая этилендиамнн-!^, К, NN -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трнлоп Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм\ готовят из фнксанала или следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см* воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью I дм1 и доливают до метки водой. Установка массовой концентрации раствора трнлона В.
С. 4 ГОСТ 1953,2^79 0,1 г свинца растворяют в 15 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1. приливают 20 см5 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и повторяют упаривание до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения к остатку приливают 150 см* воды, нагревают до растворения солей и охлаждают, после чего приливают 40 см* этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее поступают так, как указано в п. 3.3. Массовую концентрацию раствора трилона Б (7), выраженную в граммах свиниа на 1 см5 раствора, вычисляют по формуле где т — навеска свинца, к И— объем раствора трилона Б. затраченный на титрование, см?. (Измененная редакция. Им. № 2). 3.3. Проведение анализа Навеску бронзы массой I г при массовой доле свинца от I 1 свинца от 10 % до 30 % помешают в стакан вместимостью 300 > растворяют в 15 см' смеси кислот при нагревании. После раствс водой, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и уг серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана ополаскивак леиня белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, прил □ 10 1СОЛС ок со ох Ш II 0,2 г при массовой доле !вают часовым стеклом и ава стекло ополаскивают о появления белого дыма :!нош> упаривают до ионием* воды, нагревают до ставляют на 4 ч. Выделив* |)нльтробумажной массой: лают этой же кислотой до калием), а затем 2—3 раза риливают 50см' раствора до объема ■л. растворе шийсяо стакан ополаскивают полного удаления мел водой. Фильтр с осад» уксуснокислого аммо КО см1 и раствор охлаждают. В полученный раствор добавляют на кончике шпателя смесь кенленолового оранжевого с хлористым натрием и медленно титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желтую. (Изченеиная редакция, П >ч. № 1, 2). 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю свиниа (Л) в процентах вычисляют по формуле X • ПЛ. 100, т где У — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см'; Г— массовая концентрация раствора трилона Б по свинцу, г/см*; т — масса пробы, г. 3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
ГОСТ 1953.2-79 С- 5 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбиионный спектрометр с источником излучения для свиниа. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 311К и разбавленная 1:1, 1:3 и 2М раствор. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота хлорная. Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062. Бром по ГОСТ 4109. Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: 9 частей бромистово-дородной кислоты смешивают с одной частью брома. Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19. Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929. Железо хлорное, раствор 15 г/дм1 в соляной кислоте, разбавленной 1:3. Алюминий металлический с массовой долей свиниа ниже 0,001 %. Алюминий хлористый, раствор 50 г/дм3; готовят следующим образом: 5 г алюминия растворяют в 150 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением нескольких капель перекиси водорода. Раствор выпаривают до начала кристаллизации хлористого алюминия, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доливают водой до метки. Свиней по ГОСТ 3778 с массовой долей свинца не менее 99,9 %. Стандартные растворы свинца. Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г свиниа растворяют при нагревании в 20 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5 и доливают водой до метки. I см1 раствора А содержит 0,0005 г свинца. Раствор Б: готовят следующим образом: 20 см* раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см\ добавляют 10 см* 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. I см3 раствора Б содержит 0,0001 г свинца. 4.3. П р о в е д е II и е анализа 4.3.1. Для бронз, с массовой далей олова, кремния а алюминия до 0,05 % Навеску бронзы массой 2 г помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 150 см1. Добавляют 5 см3 раствора хлорного железа (в бронзы, содержащие железо как легирующий компонент, не следует добавлять раствор мирно) и желе *а), расгвор нагревают до температуры 80—90 'С и добавляют аммиак до полного перехода меди и никеля в аммиачные комплексы. Осадок гидроокисей остаатяют стоять в течение 10 мин при температуре 60 "С, фильтруют на фильтр средней плотности и промывают горячим раствором аммиак;), разбавленным 1:19, для удаления меди и никеля, а затем 3 раза горячей водой. Осадок с развернутого фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см3 горячего раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до обьема 5 см*. Раствор охлаждают, добавляют 10 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см' и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбиию свинца в пламени ацетилен*воздух при длине волны 283,3 им параллельно с градунровочными растворами. 4.3.2. Дгя бронз* с массовой далей олова свыше 0,05 %. Навеску бронзы массой 2 г помешают в стакан вместимостью 250 см\ добавляют 25 см3 смеси для растворения и осторожно нагревают до полного растворения. Затем добавляют 10 см3 хлорной кислоты и упаривают до объема 4 см3. Остаток охлаждают, добавляют 30 сма воды и нагревают до растворения солей. Раствор разбавляют водой до обьема 150 см3, добавляют 5 см' раствора хлорного железа, нагревают до температуры 80—90 'С, добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1. 4.3.3. Для бронз, с массовой дагей кремния свыше 0,05% Навеску бронзы массой 2 г помешают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 хлорной кислоты и нагреваю! до появления густых белых ларов. Остаток охлаждают, добавляют 30 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 250 см1, разба&пяют водой до обьема 150 см3, добавляют 5 см3 раствора хлорного железа, нагревают до температуры 13
С. 6 ГОСТ 1953.2-79 80—90 Х\ добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1. 4.3.4. Л*я бронз, содержащих алюминий как компонент Навеску бронзы массой 2 г помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавкой нескольких капель соляной кислоты. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 150 см3. Раствор нагревают до температуры 80—90 "С, добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3. Г 4.3.5. Построение г р а д у и р о в о ч и ы х графиков 4.3.5.1. Дм бронз, не содержащих атминий как компонент В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см* помешают 1.0; 2.5; 5.0; 10.0; 15,0 и 20,0 см3 стандартного раствора Б свинца. В каждую колбу добавляют по 10 см7, 2 моль/дм* раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график. 4.3.5.2. Дм бронз, содержащих алюминий как компонент В семь мерных колб вместимостью по 50 см* помешают, в зависимости от содержания алюминия в пробе, от 2 до 10 см3 раствора хлористого алюминия и в шесть из них добавляют 0.5: 1,25; 2,5; 5,0; 7,5 и 10.0 см3 стандартного раствора Б свинца, по 5 см* 2 моль/дм* раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят гралунровочный график. 4.4. Обработка результатов 4.4.1. Массовую долю свиниа (А) в процентах вычисляют по формуле т * где С— концентрация свинца, найденная по градуировочному графику, г/см*; К— объем конечного раствора пробы, см*; т — масса навески, г. 4.4,4.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значении допускаемых расхождений (с/ — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. I. (Измененная релакиня, Изм. № 2). 4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (О — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. I. 4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз* вновь утвержденным по ГОСТ X.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 250X6. 4.4.3,4.4.4. (Введены дополнительно. Изм. Л? 2). 5, АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (от 0,02 % до 12 %) 5.1.Суш и ость метода Метод основан на измерении абсорбции света атомами свинца, образующимися при введении анализируемою раствора в пламя ацетилен-воздух. 5.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр с источником нхтучения для свиниа. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118,2 моль/дм* и I моль/дм* растворы. Смесь кислот для растворения; готовят следуюшим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота Vторная. Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей свиниа не менее 99.9 %. 14
ГОСТ 1953.2-79 С- 7 Стандартные растворы свинца. 1*аетвор А; готовят следующим образом; 0,5 г свиниа растворяют при нагревании в 20 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1. раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см* и доливают водой до метки. I см* раствора А содержит 0.0005 г свиниа. Раствор Б; готовят следующим образом: 20 ем* раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', добавляют 10 см' 2 моль/дм1 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. I см*растпора Б содержит 0,0001 г свиниа 5.3. Проведение анализа 5.3.1. &\я бронз, с массовой долей аюва и кремния до 0,05% Навеску бронзы массой, указанной в табл. 2, помешают в стакан вместимостью 250 см* и раство- ряют при нагревании в 10 см3 азотной мерную колбу вместимостью 100 см1 и. При массовой доле свиниа свьнш колбу (см. табл. 2), добавляют 2 моль/л: метки. г I % 10 см1 рас а3 раствор соля. пленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в до метки. твора переносят в соответствующую мерную юй кислоты (см. табл. 2) и доливают водой до Таблица 2 Массивам яод* свинка. % М ассд навески, г ОбЪСЧ ■ II- !. 1 ■ ! НОЙ ЧИСТИ рас г юра. си1 Объем 2 ш распора созяной кисини. см1 Объем расидорд пробы после ра.бавдении* см* От 0,02 до 1 1 _ 100 Св.1 * 6 1 10 10 100 » 6 .12 0,5 10 25 но Измеряют атомную абсорбцию свиниа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 2X3.3 им параллельное градунровочными растворами. 5.3.2. Для бронз, с массовой далей аюва свыше 0,05 %. Навеску бронзы массой, указанной в табл. 2. помешают в стакан вместимостью 250 см* и растворяют при нагревании в 10 см1 смеси кислот. Расттюр охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, ополаскивают стенки стакана I моль/дм* раствором соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. При массовой доле свинца свыше I % 10 см' раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 2) и доливают до метки I моль/дм' раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 5.3.1. 5.3.3. Д*я бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05% Навеску бронзы .массой, указанной в табл. 2, помешают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см' фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 хлорной кислоты и нагревают до появления петых белых паров. Остаток растворяют при нагревании в воде. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см' и доливают водой до метки. При массовой доле свиниа свыше I % 10 см* раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 2), добавляют 2 моль/дм* раствор соляной кислоты (см. табл. 2) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 5.3. К 5.3.4. Построение г р а д у и р о в о ч и о г о графика В одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 см* помешают 1,0; 2,5: 5.0 и 10,0 см* стандартного раствора Б и 2,0; 3.0; 4.0:6.0; 8,0; 10,0 и 12,0 см' стандартного раствора А свшша. Во все колбы добавляют по 10 см' 2 моль/дм* раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят гралуировочный (рафик. 5.4. Обработка результатов 5.4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле X 100, где С — концентрация свинца, найденная по градунровочному графику, г/см-*; 15
С, 8 ГОСТ 1953,2^79 К— объем конечного раствора пробы, см*; т — масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г. 5.1—5,4.1. (Измененная редакция. Им. № 1). 5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
ГОСТ 1953.2-79 С. 9 6.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух рахпичных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (О — показатель вое произвол и мости), не должны превышать значений, указанных в табл. I. 6.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государствен и ым стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных титрнметрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086. Разд. Ь. (Введен дополнительно, Изм. № 2). ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899 3. Стандарт полиостью соответствует СТ СЭВ 1530—79 4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.2-74 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Ойот качен не НТД. ни иГОСТ 8.315-97 2.4.4.6.4.4 ГОСТ 4233-77 3.2 ГОСГ613-79 Вводная чисть ГОСТ 4461-77 2.2. 3.2, 5.2, 6.2 ГОСТ 614-97 Вводная чисть ГОСТ 4658-73 12 ГОСТ 1953.1-79 1.1 ГОСТ 5017-74 Вводная чисть ГОСТ 1953.3-79 6.3 ГОСТ 6552-80 12 ГОСТ 2062-77 12 ГОСТ 6563-75 6.2 ГОСТ 3117-78 3.2 ГОСТ 9293-74 12 ГОСТ3118-77 2.2. 3.2. 5.2 ГОСТ 10484-78 4.1.5.2 ГОСТ 3760-79 12 ГОСТ 10652-73 3.2 ГОСТ 3778-98 2.2. 3.2. 5.2 ГОСТ 10929-76 4.2 ГОСТ 4109-79 12 ГОСТ 18300-87 3.2 ГОСТ 4147-74 12 ГОСТ 22867-77 6.2 ГОСТ 4204-77 3.2 ГОСТ 25086-87 1.1.2.4.4, 6.4.4 ГОСТ 4207-75 12 6. Ограничение срока действия снято но протоколу № 5 94 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94) 7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1 и 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90) М-611 17
Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ