Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 19816.2-74

Каучук синтетический. Метод определения меди, железа и титана

Предлагаем прочесть документ: Каучук синтетический. Метод определения меди, железа и титана. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 19816.2-74» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1975
22.05.1974 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ. ЖЕЛЕЗА И ТИТАНА

ГОСТ 19816.2-74 (СТ СЭВ 2351-80)

Издание официальное

12 p. 30 к. БЗ в—91

-с да ■?>>

•    ''т____ '    .14

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Редактор Г. И. Василенко Технический редактор О. /У. Никитина Корректор £• А. Бомчкова Сдако я иа6. 0о-<&9? Подп ш печ. ll.Gti.92. Уел псч. л 0.75 Усд. х^. ьтт. 0,7». Уч.-яа л. ОД Тир. ass.

Орлем* <3аак Помета* I Ьлатс.тюпо %тэнла9Т<»в. 123SS7. Мсккжа. ГСП. Ноеопресяеач ► г Л si-p . £ Таа. «МооюпскмЛ смагпик*. Мссьла. Лилии ис|*.. б Зян. ММ

УДК 678.7 : 546.56.06 + 678.7 : 546.72.06 : 006.354    Группа Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ

Метод определения меди, железа и титана

Synthetic rubber. Method (or determination of copper, iron and titanium content

ГОСТ

19816.2-74

(CT СЭВ 2351—80)


ОКСТУ 2209

Срок действия с 0t.0t.75 до 01.01.96

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли меди, железа и титана в синтетических каучуках всех типов, (-"оме каучуков на основе кремнийорганичеекпх соединений.

Метод заключается в озоленни каучука, растворении минеральной части каучука в кислоте, отделении избытком аммиака меди от железа и титана и колориметрическом определении массовых долей металлов:

меди — по реакции взаимодействия с диэтнлднтиокарбаматом натрия,

железа — по реакции взаимодействия с сульфосалиииловой кислотой,

титана — но реакции взаимодействия с перекисью водорода.

1а. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1 п.1. Отбор и подготовку проб высокомолекулярных каучуков проводят по ГОСТ 27109-86.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а.2. Отбор и подготовку проб ннзкомолскулярных каучуков проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды каучуков.

(Введен дополнительно, Изм. ЛЬ I).

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1974 (С) Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован н распространен без разрешения Госстандарта России

2—ft 98

С. 2 ГОСТ 19816.2-74

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Печь муфельная с термопарой, в комплекте с электронным потенциометром КСП-4. градуировки ХК с пределами изменения температуры от 0 до 600°С, класс точности 0.5. Допускается применять средства измерения другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88.

Плитка электрическая с закрытым обогревом или песчаная баня.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82.

Тигли и чашки платиновые по ГОСТ 6563-75 или фарфоровые по ГОСТ 9147-80, вместимостью 40—100 см3.

Стакан В(Н)-1-150(250) по ГОСТ 25336-82.

Воронки делительные ВД 1 (3) — 250 по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные 2—25, 100, 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770-74..

Цилиндры мерные 1—25, 50 по ГОСТ 1770-74.    

Бюретки I —2—25—0,05 {0,1) по ГОСТ 20292- 74.

Бюретки 6(7) —2—5(10) с ценой деления 0,02 см1 по ГОСТ 20292-74.

Пипетки 1 (4)- 2—1 и 2-2—5, 10, 15. 25. 50 по ГОСТ 20292-74.

Калий сернокислый кислый (биосульфат) по ГОСТ 4223-75, ч. д. а., или калия пиросульфат по ГОСТ 7172-76, ч. д. а.

Магний азотнокислый ч. д. а. по ГОСТ 11088-75, раствор с массовой долей 20%.

Кислота серная по ГОСТ 4204 77. концентрированная и растворы c(l/2HsSO«]—0,001, 0.01 и 3 моль/дм3.

Кислота азотная х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 4461-77, концентрированная.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 25%.

Аммиак водный, ч. д. а. по ГОСТ 3760-79, концентрированный, растворы с массовой долей 10 и 1%.

Натрия диэтилдитиокарбамат но ГОСТ 8864-71, ч. д. а. или цинка диэтилдитиокарбамат, раствор с массовой долей 0,1%.

Хлороформ технический, высший сорт по ГОСТ 20015-74 ила фармакопейный или углерод четыреххлористый, технический, высший сорт по ГОСТ 20288 -74.

Перекись водорода (пергидроль), х. ч. по ГОСТ 10929 - 76, раствор с массовой долей 3%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Растворы, содержащие Си, Fe*1- и Ti, приготовленные по ГОСТ 4212— 76.

Бумага индикаторная «конго красная».

Фильтры беззолыше «белая лента» диаметром 90 мм.

ГОСТ 19816.2-74 С. Я

Аммония сульфат по ГОСТ 3769-78.

Диоксид титана.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1.    Приготовление контрольных растворов

2.1.1.    Приготовление контрольного раствора меди

Пипмкои отбирают 10 см* раствора, содержащего Си, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1 н разбавляют 0,001 н. раствором серной кислоты до метки. 1 см3 этого раствора содержит 0,00001 г меди.

2.1.2.    Приготовление контрольного раствора железа

Пипеткой отбирают 25 см3 раствора, содержащего Ре3*, переносят его в мерную колбу вместимостью 500 см* и разбавляют 0.0! и. раствором серной кислоты до метки. I см3 этого раствора содержит 0,00005 г железа.

2.1.3.    Для приготовления контрольного раствора титана (0.1670-0.0002) г диоксида титана помещают в химический стакан. добавляют 8.5-9,0 г сульфата аммония, 30 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают до полного растворения. Затем раствор охлаждают н переносят в мерную колбу вместимостью ICOO см5, содержащую 200- 300 см’ дистиллированной воды, смывая стенки стакана раствором серной кислоты 3 моль/дм3, и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой 1 см3 этого раствора содержит 0,0001 г титана.

Допускается использовать контрольный раствор титана по ГОСТ 4212-76, при этом 1 см3 раствора должен содержать 0,0001 г титана.

(Измснснная редакция, Изм. Лз> 2).

2.2. (5,0±0,1) г высокомолекулярного каучука, взвешенного с погрешностью не более 0.02 г, заворачивают в беззольный фильтр и помещают в платиновую или фарфоровую чашку или тигель.

(5,0±0,1) г низкомолекулярного каучука, взвешенного с погрешностью не более 0.02 г, помещают в платиновую или фарфоровую чашку и накрывают кусочком беззольного "фильтра, вырезанного по диаметру чашки.

Подготовленную таким образом пробу сжигают в муфельной печи при температуре 550—600°С до прекращения выделения паров при полуоткрытом глазке в дверце печи.

Допускается использование золы, полученной по ГОСТ 19816.4-74.

(Измененная редакция, Изм. -N*. I, 2).

2.2.1. При анализе каучуков каталитической полимеризации содержимое чашки или тигля прокаливают до исчезновения черных точек в золе.

<>•

С. 4 ГОСТ I9S16.2—74

К золе добавляют (2,0.г0,1) г бисульфата калия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и чашку снова помещают в муфельную печь. Сплавление считают законченным через 5—10 мин. когда содержимое чашки станет жидким и прозрачным.

Если сплан остается непрозрачным, необходимо продолжить сплавление, добавив еще 2—3 г бисульфата калия.

(Измененная редакция, Изм. Лв I, 2).

2.2.2.    При анализе эмульсионных кауч>ков к полученному обуглившемуся остатку добавляют 1 см* раствора азотнокислого магния с массовой долей 20%,слегка упаривают раствор и вновь nove-щают в муфельную печь. Через 5 мин п чашку добавляют ошс 1 см* раствора азотнокислого магния, упаривают 1—2 мин н ставят п муфельную печь до получения белого осадка.

(Измененная редакция, Изм. .М 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3 I В охлажденную чашку, содержащую золу, наливают 20 см* 3 и. раствора серной кислоты и нагревают до полного растворения осадка, затем содержимое чашки переносят в стакан вместимостью 250 см\ смыпая порциями по 5 см* дистиллированной воды. В раствор, находящийся в стакане, добавляют 2 см1 концентрированной азотной кислоты и пагрепают его до кипения.

По охлаждении в стакан помешают кусочек бумаги конго красный и прибавляют при перемешивании по каплям концентрированный аммиак до изменения окраски бумаги из синей в красную.

После этого прибавляют еше 1 см3 аммиака и дают раствор) кипеть в течение 1—2 мин.

После охлаждения осадок гидроокисей железа и гитана отфильтровывают че|Н'з бумажный фильтр, собирая фильтрат и делительную коронку вместимостью 250 см8.

Осадок промывают пять-шссть раз раствором аммиака с массовой долей I % порциями по 5 смзатем в фнлырат добавляют такое количество раствора аммиака с массовой долей 1%, чтобы обший объем в делительной воронке составлял не более 500 см*.

3.2.    Определение м а с с о в ой до л и м е i и

В делительную воронку с фильтратом наливают 5 сч: раствора диэтилднтнокапбпмата с массовой долей 0.1% натрия, воронку закрывают стеклянной пробкой и энергично встряхивают ч течение 2 мин. После этого в воронку наливают 15 см* хлороформа или четыреххлорнстого углерода и окрашенный комплекс экстрагируют, встряхивая ио|к>нку в течение 4 мин. После разделения слоев нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 смл. следя за тем. чтобы носик вороикн был сучим. Затем содержимое воронки повторно экстрагируют 10 см3 хлороформа или четырех хлористого углерода, встряхивая воронку в течение 2 мни.

ГОСТ 19*16.2—74 С 5

Нижний слой сливают в ту же мерную колбу и недостающий до метки объем дополняют хлороформом или четырех хлористым углеродом. Полученный экстракт перемешивают, наливают в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной поглошаюшего свет слон жидкости 50 мм и помещают в прибор. Через 5 мин экстракт фотометрнруют в фотоэлектроколориметре с енним светофильтром (с областью пропускания 400—480 нм) или на спектрофотометре при длине волны 440 нм. Для сравнения в другие кюветы наливают дистиллированную воду.

Полученное показание прибора проверяют еще раз через 2 мни и. если новое показание отличается больше чем на 2 единицы во втором знаке, измерение повторяют еще раз через 2 мин.

3.3.    Определение массовой доли железа

Фильтр с осадком гидроокисей железа и титана помещают в

стакан вместимостью 250 см1, в котором проводилось осаждение аммиаком, и приливают 50 см3 3 н. раствора серной кислоты. Содержимое стакана нагревают до полного растворения осадка. Горячий раствор отфильтровывают н мерную колбу вместимостью (00 см*, промывая фильтр холодной водой. Когда температура содержимого колбы достигнет температуры окружающей среды, ого объем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Аликвотную часть сернокислого раствора (от 10 до 50 су' в зависимости от массовой доли жетеза) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, бросают н нее кусочек бумаги конго красный, добавляют из бюретки медленно небольшими порциями, а к концу по каплям раствор аммиака с массовой долей 10% до сине-сиреневой окраски бумажки, затем наливают 5 см1 раствора сульфосллициловой кислоты с массовой долей 25% и !0 см8 раствора аммиака с массовой долей 10%.

Смссь доливают водой до метки, перемешивают и через о мин фотометрнруют в фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (с областью пропускания 400-480 нм) или на iпектрофотомпрс при длине волны 440 нм в кювете с толщиной поглощающего vbct слоя жидкости 50 мм. Для сравнения в другие кюветы налипают дистиллированную воду.

3.1—3.3. (Измененная редакция, Изм. Л* 1, 2).

3.4.    Г1 ро ве д е н и с контрольных анализов на массовую долю меди и железа

Контрольный анализ проводят при применении новой партии реактивов, сжигая в условиях анализа беззольный фильтр и пон-торяя все операции с такими же количествами риактивон и воды, как при анализе каучука.

Фотомстрнрованне’ при контрольных анализах проводят при тех же условиях, что и фогометрнрование анализируемого раствора.

С. 6 Г0С1 19816.2-74

3.5. Построение градуировочных графиков

.7.5.1. Построение градуировочного графика для определения массовой доли меди

В делительную воронку наливают 50 см1 воды, вводят пипеткой 10 см3 контрольного раствора меди, добавляют 2 см5 концентрированной азотной кислоты, бросают кусочек бумаги конго красный и прибавляют по каплям концентрированный аммиак до перехода синей окраски бумажки в красную

После этого наливают еще I см3 концентрированного аммиака и 15 мл раствора диэтнлдитнокарбамата натрия.

Воронку закрывают стеклянной пробкой и встряхивают в течение 2 мин. После этого наливают 40 см* хлороформа или четырех-хлористого хглерода и экстрагируют окрашенный комплекс, встряхивая воронку в течение 4 5 мни. После разделения слоев нижний сливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Затем содержимое делительной воронки повторно экстрагируют 40 см* хлороформа или четыреххлористого углерода, встряхивая воронку в течение 2—3 мин. Нижний слой сливают в ту же мерную колбу и не достающий до метки объем дополняют хлороформом или четырех-хлорнстым углеродом. Полученный таким образом окрашенный раствор содержит 0.000001 г меди и 1 см3 раствора.

Для построения градуировочного графика наливают из бюретки с ценой деления 0,05 см3 5.0; 10, 15, 20 и 25 см* окрашенного раствора, наливают в мерные колбы вместимостью 25 см3, доливают до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом и фотометрируют в фотоэлектроколорнметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм и синим светофильтром по п. 3.2

Для сравнения в другие кюветы наливают дистиллированную воду.

Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат показания прибора за вычетом показания контрольного анализа, а по оси абсинсс — количество меди в граммах.

Контрольный анализ проводят, фотометрнруя растворы, полученные при повторении всех операций с такими же количествами реактивов и воды, как и при построении градуировочного графика, но без введения контрольного раствора меди.

(Измененная редакция. Изм. ЛЬ 1).

3.5.2. Построение градуировочного графика для определения массовой доли железа

В мерные колбы вместимостью 100 см* наливают по 20 см* воды, и из бюретки с иеной деления 0.02 см3 наливают 0,5; 1.0; 1,5; 2.0; 2.5; 3.0; 3.5 и 4.0 см:; контрольного раствора железа. В колбы бросают по кусочку бумаги конго красный и прибавляют из бюретки по каплям раствор аммиака с массовой долей 10% до сине-сиреневой окраски бумаги. После этого наливают по 5 см*

ГОСТ I&8I6.2—7-4 С ?

раствори сульфосалициловой кислоты с массовой долей 25% и 10 см3 раствора аммиака с массовой долей 10%. Колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают и через 5 мин фото мет -рируют в фотоэлсктроколорнметрс с синим светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм по п. 3.3. Для сравнения в другие кюветы наливают дистиллированную воду.

Строят градуировочный график, откладывая по оси "ординат показания прибора за вычетом показания контрольного анализа, а по оси абсцисс -- массу железа в граммах.

Контрольный анализ проводят, фотометрируя растворы, полученные при повторении всех операций с такими же количествами реактивов и воды, как н при построении градуировочного графика, но без введения контрольного раствора железа.

„ (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.5.3.    Определение массовой доли титана

Аликвотную часть раствора (в зависимости от содержания титана 20—50 мм) пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают и фотометрируют в фотоколориметре с синим светофильтром (с областью пропускания *100—480 им) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 см\ В кювет сравнения наливают дистиллированную воду.

3.5.4.    Построение градуировочного графика для определения массовой доли титана

В пять мерных ко.пб вместимостью 100 см3 из бюретки с ценой деления 0,05 см* налипают 1.0; 5,0; 10,0; 15.0 и 20.0 см-1 контрольного раствора титана и по 5 см3 раствора перекиси водорода, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой, закрывают колбы пробками и тщательно перемешивают и фотометрируют. как указано в п. 3.5.3.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в градуировочные растворы количества титана в граммах, а на оси ординат — соответствующие нм значения оптических плотностей.

3.5.3—3 5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4 1. Массовую долю мели (X) в процентах вычисляют по формуле

X- G m m

где о — количество меди, найденное по градуировочному графику по разности показаний прибора при фотометриоова-

С. 8 ГОСТ 19816.2-74

мни анализируемого раствора и контрольного анализа. г;

т — масса пробы каучука, взятой для испытания, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое доух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.00005%.

4.2.    Массовую долю железа (X,) в процентах вычисляют по формуле

Ъ 1(Ю-100

где b — количество железа, найденное по градуировочному графику по разности показаний прибора при фотометри-ровании анализируемого раствора и контрольного анализа. г;

у — объем раствора, взятый для фотометрировання. см*. ---коэффициент разбавления пробы;

т — масса пробы каучука, нзнтон для испытания, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0005%—при массовой доле железа в пробе до 0.01% и 0,001% -при массовой доле железа в пробе больше 0,01%.

4.3.    Массовую долю титана (Xj) в процентах вычисляют по формуле

V, г-100-100

Л : =-— .

у,я

где с — количество титана, найденное по градуировочному графику по показанию прибора при фотометрировании анализируемого раствора, г;

уI — объем раствора, взятый для фотометрировання, см3;

-- коэффициент разбавления пробы;

т — масса пробы каучука, взятой для испытания, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005%.

4.4.    Чувствительность метода при определении массовой доли меди 1-10-5%, железа 1 • 10~4% и титана 1 • 10~3%.

4.5.    Коэффициент разбавления пробы зависит от массовой доли железа и титана в каучуке и от условий фотометрировання.

4.6.    Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

ГОСТ 19Я16.2—74 С. *

марку каучука; номер партии; массовую долю меди; массовую долю железа; массовую долю титана; дату испытания;

обозначение настоящего стандарта.

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ I).

С 10 ГОСТ 19816.2-74

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

Кормер В. А., Исакова Н. А., Риськин Р. П., Храмченко Н. И., Марченко Е. П.

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР по стандартам от 22.05.74 ЛЬ 1259

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2351—80

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

0&>»и4<;си** НТД. 114 Koiopvfl лажа с;иакз

Ноугр р>>лс*а. г.уича

ГОСТ 1770 74

I

ГОСТ 3700-79

1

ГОСТ 3769- 78

1

ГОСТ 4204-77

1

ГОСТ 4212-76

I. 21.3

ГОСТ 4223-75

1

ГОСТ 4461-77

1

1 ОСТ 4478-78

ГОСТ 6563-75

1

ГОСТ 6709-72

1

ГОСТ 7172 -76

1

ГОСТ 7328-82

1

ГОСТ 8864 -71

1

ГОСТ 10929—7G

1

ГОСТ 11088-75

1

ЮСТ 19816.4-74

-22

ГОСТ 20015-88

1

ГОСТ 20288-74

1

ГОСТ 20292- 74

1

ГОСТ 24104-88

1

ГОСТ 25336-82

1

ГОСТ 27109-86

U.I

6.    Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 .*4 1995

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1992 г.) с Изменениями № 1, 2, ут-пержденными в августе 1981 г., нюне 1990 г. (ИУС 11—81, 10-90)

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ