Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 6331-78

Кислород жидкий технический и медицинский. Технические условия

Заменяет ГОСТ 6331-68

Предлагаем прочесть документ: Кислород жидкий технический и медицинский. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 6331-78» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1980
26.05.1978 Утвержден Госстандарт СССР
Издан ИПК Издательство стандартов
Издан Издательство стандартов
Разработан Министерство химической промышленности СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОРОД ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ И МЕДИЦИНСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 6331-78

Иэшшме официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва


I

УДК 661.937-911.4:006.354 ГруппаЛИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР КИСЛОРОД ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ И МЕДИЦИНСКИЙ Технические условия ГОСТ 6331-78 Ычшс) (еептса! аш) те&са! охунсп. 5рес|Псамош ОКП 21 1411 Дата аасдения 01.01.80 Настоящий стандарт распространяется на жидкий технический и медицинский кислород, получаемый из атмосферного воздуха способом низкотемпературной ректификации. Жидкий технический кислород применяется после его газификации для газопламенной обработки металлов и других технических целей. Жидкий медицинский кислород применяется после его газификации для дыхания и лечебных целей. Формула; о,. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.)— 31.9988. Обязательные требования к медицинскому жидкому кислороду, направленные на обеспечение его безопасности для жизни и здоровья населения, изложены в табл. 1, пп. 1—9 для медицинского кислорода. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Жидкий технический и медицинский кислород должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящею стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1.2. По физико-химическим показателям жидкий технический и медицинский кислород должен соответствовать нормам, указанным в табл. I. Таблица 1 Наименование показателя Норма для марок Технический кислород Медицинский кнелороз Первый сорт Второй сор г ОКП 21 1411 0330 ОКП 21 1411 0340 ОКП 21 1411 0400 1. Объемная доля кислоро- 99.7 99,5 99.5 да. %, не менее Отсутствие 2. Содержание ацетилена 3. Объем двуокиси углерода в 1 дм1 жидкого кислорода, см'. при 20 'Си 101,3 кПа(760 мм рт. ст.), нс более 2,0 3.0 3,0 Издание официальное Перепечатка воспрещена * О © Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 6331-78 Продолжение таб.1. I Норма для марок Наименование поката геля Технический кислород Медицинский кислород Первый сорт Второй сорт окп 21 N1) от ОКП 31 1411 Й140 ОКП 21 1411 0400 4. Содержание часта 5. Содержание окиси углерода 6. Содержание газообразных кислот и оснований 7 Сп11*п*анн1* АППИй и .ют- Отсутствие Не нормируется I 1 ^ II м А II II П Т 4^ Л Должен выдерживать испытание по п. 3.6 и с нормируется испьгпшис по К 3.7 ЛпЛЖСН гШЛСП-ЖИРШ Ь 1ИХ гаюв-окислителей I I * II \/ */ .4 испытание по п. 3.8 8. Содержание влаги и механических примесей Должен выдержи ватъ испытание по п. 3.9 9. Запах Не нормируется Отсутствие Примечания: 1. В техническом кислороде 2-го сорта и медицинском кислороле, вырабатываемом на установках типов АКДС-70М и СКДС-70М. допускается объемная доля кислорода не менее 99,2 %. Коды ОКП технического кислорода с объемной долей 99,2%-21 1411 1400, медицинского - 21 1411 1500. 2. По согласованию с потребителем допускается объем двуокиси углерода в техническом кислороде 1-го сорта не более 3.0 смУлм', 2-го сорта — не нормировать. 3. Допускается уменьшение количества жидкого кислорода встедствие его испарения при транспортировании и хранении не более чем на 10 % (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Жидкий технический и медицинский кислород принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим показателям качества кислорода, оформленного одним документом о качестве. При поставке кислорода в транспортных цистернах за партию принимают каждую цистерну. Каждая партия жидкого кислорода должна сопровождаться документом о качестве, содержащим следующие данные: наименование предприятия-изготовителя н его товарный знак; наименование и сорт продукта; номер цистерны или номер партии криогенных сосудов; дату изготовления; массу жидкого кислорода, т нлн кг (вычисленную в соогветствин с приложением 2); результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящею стандарта; обозначение настоящего стандарта. 2.2. Для проверки изготовителем качества жидкого кислорода пробу отбирают от каждой транспортной цистерны вместимостью более 8 м'; при наполнении цистерн меньшей вместимости или криогенных сосудов пробу отбирают из накопительной емкости до наполнения партии или из разделительного аппарата до и после наполнения партии. 2.3. Для проверки потребителем качества жидкого кислорода пробу отбирают от каждой транспортной цистерны или 5 % криогенных сосудов, но не менее двух сосудов при малых партиях. 2.1—2.3. (Ихмеиенная редакция, Изм. № 1). 2.4. При получении нсулоатетворитсльных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по этому показателю на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
ГОСТ 6331-78 С. 3 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА Измерительный аппарат для анализа кислорода типа АК-М1 3.1. Отбор проб 3.1.1. Перед отбором пробы жидкою кислорода из цистерны сливают 1—2 дм1 жидкого кислорода для охлаждения и промывки коммуникаций. Затем в криогенный сосуд наливают 5 дм' жидкого кислорода. Далее из этого количества отбирают пробы для определения кислорода и примесей в техническом и медицинском кислороде. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.2. Определение объемной доли кислорода 3.2.1. Аппаратура, реактивы и материалы Измерительный аппарат для анализа кислорода типа АК-М1 (черт. 1) или газоанализатор типа ПАК и А. Установка для отбора пробы (черт. 2). Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 18 %. Аммиачный раствор хлористого аммония; готовят следующим образом: 750 г хлористого аммония растворяют в I дм' воды и добавляют 1 дм' раствора аммиака. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8—1,0 мм, в виде спиралей длиной около 10 мы. диаметром витка окаю 5 мм. Смазка для кранов. Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2 кг. Секундомер механический. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2,3). 3.2.2. Подготовка к анализу Для подготовки прибора (см. черт. 1) к проведению анализа необходимо цилиндрическую часть пипетки заполнить медными спиралями и закрыть пробкой. После этого вливают в пипетку и уравнительную склянку аммиачный раствор хлористого аммония. Кран бюретки смазывают и соединяют отдельные части прибора резиновыми трубками. Затем проверяют прибор на герметичность по постоянству уровня жидкости в бюретке при закрытом кране и нижнем положении уравнительной склянки. Перед проведением анализа заполняют аммиачным раствором шуншдрнческую часть пипетки с капиллярной трубкой, капиллярную трубку 5. бюретку, проходы и капиллярные отростки крана. Жидкость в пинетке и бюретке прибора перемешается подъемом или опусканием уравнительной склянки с аммиачным раствором. При этом поворотом крана соединяют внутренний объем бюретки с поглоттгтельной пипеткой или атмосферой. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.2.3. Проведение анализа 250 см' жидкого кислорода вливают в колбу установки для отбора пробы (см. черт. 2), помещенную в ящик со шлаковой ватой, охлажденной жидким кислородом. Колбу закрывают пробкой с двумя отводными трубками. При открытом зажиме 4 присоединяют к длинной трубке змеевиковый испаритель, погруженный в сосуде водой, нагретой до 50—60 'С. Прикрывая зажим, регулируют скорость поступления жидкого кислорода в испаритель. Через I —2 мин присоединяют свободный конец ис- / — бюретка: 2 — двухходовой кран: А 4 — отростки крана; 5, 6 - капиллярные стеклянные трубки; 7 — поглотительная пипетка с капиллярной трубкой: 8— штатив: 9 — уравнительная склянка; 10, II — резиновые трубки Черт. 1
С. 4 ГОСТ 6331-78 Установка для отбора жидкого кислорода Змеевнвовый испаритель / - мшик «о шлаковой вагой, 2 - колба ЯВИИИИВй Труба МЗ-М-.)хО,5 по К-2-ИЮ-М тс по гост 25336; 3 - пробки с двумя ГОСТ 617, длиной 500 им отводными трубками; 4 — «жим; $ - 1чяьиижм" испаритель; 6 — сосуд с водой Чср| 2 парителя к прибору для анализа и отбирают в бюретку прибора газообразный кислород в количестве несколько превышающем 100 см'. При этом уровень жидкости в бюретке должен опуститься ниже нулевого деления. После отбора пробы кран бюретки закрывают. Примечание. При отборе пробы переохдаждг иного жидкого кисторода перед проведением аыалиы вынимают колбу с пробой ит ящика н доводят жидкость до кипения Для приведения объема газа в бюретке к атмосферному даатению устанавливают уровень аммиачного раствора хлористого аммония в уравнительной склянке против нулевого деления бюретки. Пережимают резиновую трубку 10(см. черт. I) и быстрым поворотом крана выпускают из бюретки избыток газа в атмосферу. Затем поворотом крана соединяют бюретку с пипеткой и, поднимая уравнительную склянку, вытесняют весь кислород из бюретки в цилиндрическую часть пипетки. После заполнений раствором капиллярной трубки пипетки кран закрывают. Для лучшего поглощения кислорода прибор осторожно встряхивают. Через 2-3 мин поглощение кислорода обычно заканчивается. Поворотом крана с(нзбщают бюретку с пипеткой н, медленно опуская уравнительную склянку, переводят в бюретку нспог.тошен ный остаток пробы. Как только аммиачный раствор начинает поступать в бкзретку'. кран закрывают Газ в бюретке приводят к атмосферному давлению, устанавливая на одной высоте уровни жидкости в бюретке и уравнительной склянке Объем остаточных газов в бюретке измеряют через 1-2 мин, выжидая пока жидкость стечет со стенок бюретки Поглощение кзклорода гювторяют Анализ закдзгчнвают. сети посте повторного поглощения изменение объема остаточных газов не превышает 0,05 см'. Деление, соответствующее уровню жидкости в бюретке, показывает объемную долю кислорода (X) в процентах в анализируемом кислороде За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,05 % при доверительной вероятности Р-0,95.
ГОСТ 6331-78 С. 5 Аммиачный раствор в пинетке прибора заменяют после проведения 20—30 анализов. { И (41-игммия редакция. Изм. № 3). 3.2.4, Объемную долю кислорода в жидком продукте, отбираемом трубкой для анализа из транспортной или накопительной емкости, а также из разделительного аппарата, допускается определять промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия типа МН 5130М по ГОСТ 13320 с погрешностью не более 0.1 %, со шкалой 98—100 % или аналогичного типа, установленными на постоянно продуваемой трубке для анализа жидкого кислорода с последующим полным испарением последнего. Анализ проводят методом ком парирован ия с использованием поверочной газовой смеси. При разногласиях в оценке объемной доли кислорода анализ проводят аппаратом типа ЛК-МI, (Паслен дополнительно. Изм. № 2). 3.3. Определение содержания ацетилена 3.3.1. коидеяк*шюти>-ка!ор|1мет метод 33.1. Г Аппаратура и реактивы Установка для определения ацетилена (см, черт. 3). состоящая из прхя5с«этборника-испарителя (черт. 4) или стеклянной колбы П-2—500—34 ТС по ГОСТ 25336. змеевмкоеого конденсатора (черт. 5). двух поглотительных сосудов (черт. 6), металлического двухчленного сосуда или стеклянного цилинл* рического сосуда Дьюара для охлаждения конденсатора и ящика со шлаковой ватой. Установи для определения ацетилена / — испаршель; 2 — и шик со шлаковой нотой. .1 - сосун Дьюара; 4 — тмесви-копмй конденсатор; 5 - пен лож тельные сосуды. 0- мжин; 7-редуктор; в — баллон с а х> го ч Черт 3 Ареометры общего назначения стеклянные для измерения плотности жидкостей АОН-1 700-1840 по ГОСТ 18481. Бюретки вместимостью 50 см'. Мнкробюрегки вместимостью I, 2, 5, 10 см'. Пробирки по ГОСТ 25336 вместимостью 10 см1. Колбы типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см'. Колба шла П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см' Тигсльпо ГОСТ9147. Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см'. Фильтр бумажный. Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Секундомер механический. Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 25 %. Азот газообразный по ГОСТ 9293. ) 1619
С. 6 ГОСТ 6331-78 Пробошборхнки — ишярмтгля жидкою испорола Черт. 4 Зне*«нховый конденсатор Стекло молибденовое ЗС-5 Черт. 6 Черт. 5
ГОСТ 6331-78 С. 7 Вола дистиллированная по ГОСТ 6709. Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 2 %, готовят следующим образом: 2 г желатина растворяют при шнрепании в 100 см1 воды. Реактив годен в течение одной недели. Медь азотнокислая или медь сернокислая но ГОСТ 4165, раствор готовят из расчета 33,3 г Са1ГОСТ 5456. растворе массовок долей 10 %. Спирт и иловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300. раствор с массовой долей 96 %. Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528 Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.84 г/см1. Хром аэотнокистый по ГОСТ 4471. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор с массовой долей 2 *. Калий йодистый по ГОСТ 4232. Натрий ссрноватистокнстый (тнекеу.ифат натрия) по ГОСТ 27068. раствор кониентраинн с (N8,5,0.) - 0.1 моль/дм' (0.1 н.). Натрий двууглекислый по ГОСТ4201. Поглотительный раствор (реактив Илосвая); готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью I дм1 вливают 150 см' раствора азотнокислой или сернокислой мели, раствор аммиака из расчета 5.3 г аммиака на I дм1 поглотительного раствора (см. табл. 2) и 230 см' раствора солянокислого гилрокстамина. При этом раствор в колбе обесцвечивается. К раствору добавляют 45 см' раствора желатина и 330 см'спирга. Объем раствора доводят водой до метки. Поглотительный раствор может храниться не более суток. Таблиц.* 2 Плотность полною раствора аммиака при 20 *С, г/аГ* Объем раствора аммиака, содержащий 5.3 г N4,, см' ГЬопюсть волною раствора аммиака при 20 "С, г/см' Объем раствора аммиака, содержащий 5.3 г М,, см» 0.930 31.7 0,910 24.3 0.927 30.2 0.907 23,4 0,923 28,8 0,904 22.6 0.920 27.5 0,901 21.7 0,916 26.4 0.898 21,1 0,913 25.3 Образцовые растворы колориметрической шкалы гоговяг из растворов азотнокислых солей кобальта и хрома. Раствор азотнокислого кобальта (раствор № 1) должен содержать точно 20 г азотнокислого кобальта (Ссн^О лубН.О) в 100 см' раствора. Раствор готовят следующим образом: взвешивают 20.2—20.5 г азотнокислого кобальта, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см' и доводят объем раствора в колбе до метки. Определяют концентрацию аютнокислого кобальта в полученном растворе. Для этого отбирают 4 см' раствора в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель и выпаривают осторожно на песчаной баке. В охлажденный тигель добавляют 0.5 см' серной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров серного ангидрида. Затем тигель прокаливают при 400—450 *С и после охлаждения взвешивают. Массовую концентрацию азотнокислого кобальта (С) в г/100 см1 раствора вычисляют по формуле С-46,944 т. где ж — масса прокаленного осадка сернокнетого кобальта (Со50,>. г; 46,944 — коэффициент, учитывающий отношение молекулярных масс Ом^МО,),- 6Н.О и Со504 и объем раствора, взятый для анализа. По результатам анллии доводят конпопрацию азотнокислого кобальта в растворе V 1 точно до 20 г в 100 см'добавлением воды или азотнокислого кобальта.
С. 8 ГОСТ 6331-78 Раствор азотнокислого хрома (раствор № 2) должен содержать точно 10 г азотнокислого хрома (Сг(Ь^О,), ■ 9Н/Э) в 100 см'раствора. Раствор готовят следующим образом: взвешивают 10,2—10,3 г азотнокислого хрома, растворяют в воле в мерной колбе вместимостью 100 см' и доводят объем раствора в колбе до метки. Определяют концентрацию азотнокислого хрома в полученном растворе. Для этого отбирают 3 см* раствора в стакан вместимостью 100 см-, добавляют 50 см* воды, 0,2 г двуугле-кислого натрия и 15 см* раствора марганцовокислого калия. Кипятят раствор 10 мин, после этого добавляют 2 см1 спирта и продолявжя шшпитьдо исчезновения запаха альдегида. Ршщюр пдофИЛЬ" тровывают, фильтр промывают водой. К фильтрату добавляют 12 см* разбавленной (1:4) серной кислоты и 2 г йодистого калия, выделившийся йод оттитровывают раствором тискульфата натрия. Массовую концентрацию аютнокисюго хрома (С,) в г/100 см1 раствора вычисляют' по формуле С,-0.444 К, где V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (\а,8?От = 0.1 мать/дм1, израсходованный на титрование, см*; 0.444 — коэффициент, учитывающий количество азотнокислого хрома, соответствующе с 1 см* раствора тиосульфата натрия концентрации с (N3^5,0,) = 0,1 моль/дм' и объем раствора, взятый для анализа. По результатам анализа доводят концентрацию азотнокислого хрома в растворе № 2 точно до 10 г в 100 см*лобавлением воды или азотнокислого хрома. Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят в соответствии с табл. 3 в пробирках из бесцветного стекла диаметром 10—11 мм, длиной 140— 150 мм. Таблица 3 Характеристика образцового раствора Номер образцового раствора 0 1 2 3 4 5 б 7 8 Объем раствора № 1, см' 0 0.40 0.98 1,55 2.15 2.80 4.20 5.70 7.95 Объем раствора № 2. см* 0 0,25 0.44 0,68 0.88 1.06 1.40 1.70 2.05 Объем воды, см' 10 9.35 8.55 7,77 6.97 6.14 4.40 2.60 0 Окраска соответствует объему аце- тилена в см* при 20 'С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) в 10 см'поглотитель- ного раствора 0 0,01 0.02 0,03 0.04 0,05 0.07 0.09 0,12 Пробирки запаивают или закрывают плотно чистыми резиновыми пробками, которые заливают снаружи менделеевской замазкой. Срок годности образцовых растворов 1 гол. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 3.3.1.2. Проведение анализа Испаритель — плоскодонную колбу (см. черт. 4а) помешают в ящик со шлаковой ватой, охлажденной жидким кислородом или жидким азотом. Цилиндрический испаритель (см. черт. 46) обертывают стеклотканью, которую охлаждают жидким кислородом или жидким азотом. В испаритель вливают 250 см* кислорода и плотно закрывают испаритель резиновой пробкой с двумя отводными трубками. Короткую отводную трубку присоединяют к змеевиковому конденсатору, длинную трубку с присоединенной к ней резиновой трубкой закрывают зажимом. Конденсатор погружают в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Для охлаждения конденсатора используют жидкий кислорол, оставшийся после отбора пробы, так как при использовании кислорода с повышенным содержанием азота в змеевике может происходить конденсация кислорода, что недопустимо. Пробу жидкого кислорода испаряют в течение 1,5—2 ч. Ацетилен, содержащийся в испытуемой пробе жидкого кислорода, испаряется и, поступая в конденсатор, вымораживается. При испарении жидкого кислорода необходимо следить, чтобы конденсатор был погружен полностью в жидкий кислород После испарения всей пробы жидкого кислорода для удаления остатка кислорода продувают испаритель и конденсатор в течение 8—10 мин медленным током азота (1—2 пузырька в секунду). При этом азот вводят через длюшую трубку испарителя при открытом зажиме.
ГОСТ 6331-78 С. 9 Затем присоединяют к конденсатору н токе азота постелователыю два поглотительных сосуда, в каждый из которых прел парит ел мк> вливают по 10 см' поглотительнот раствора. Второй сосуд является контрольным. Не прекращая тока а мути, вынимают конденсатор из сосуда Дьюара с жидким кислородом и отогревают конденсатор до комнатной температуры Скорость гюступления (аза в псслот!Ггелъные сосуды должна быть не более I —2 пузырьков в секунду'. При отогревании конденсатора ацетилен испаряется и с азотом поступает в поглотительный раствор, окрашивая его в красновато-сриатетовый цвет, характерный для коллоидного раствора ацетате цистой меди. Раствор в контрольном поглотительном сосуде не должен окрашиваться, при появлении окраски необходимо уменьшить скорость 1юступления газа в поглотительные гмкгтворы Посте отогрева конденсатора до комнатной температуры дополнительно продувают систему медленным током люта в течение 5 — 8 мин. Раствор из поглотителыюго сосуда выливают в пробирку для колоримегрирования, изготовленную из бесцветного стекла н имеющую те же размеры, что и пробирки колориметрической шкалы. Сравнивают поглотительный раствор с образцовыми растворами и подбирают близкий по интенсивности окраски. Определяют объем ацетилена в растворе по табл. 3. Если раствор в контрольном сосуде был окрашен, его необходимо вылить в отдельную пробирку, определить в нем объем ацетилена по колориметрической шкале и прибавить к объему ацетилена, найденному в первом сосуде. 3.3.1.3, Обработка результатов Для определении объема ацетилена (X.) в кубических сантиметрах в I лм' жидкого кислорода результат анализа умножают на коэффициент, равный отношению 1000:250 ■ 4. где 250 — объем пробы жидкого кислорода, см1. Кислород считают соответствующим требованиям настоящею стандарта, если поглотительный раствор остается бесцветным и соответствует нулевому образцовому раствору, что свидетельствует об отсутствии ацетилена в анализируемой пробе (Изменеиная веданная, Изм. >'- 2). 3.3.2. Хяншдгогрнфнтнсснаян метол Объемную долю ацетилена допускается определять хроматографическим методом совместно с определением других углеводородов из одной пробы жидкости 3.3.2.1. Аппаратура, реактивы и материалы Хроматографе пламенно-ионизационным детектором с порогом чувчтнжельности по пропану не выше 2,5 - Ю-* мг/с и гаэохроматографичсскоВ колонкой длиной 4-6 м, внутренним диаметром 3—4 мм. заполненной твердым носителем зернением 0,4—0,6 мм. пропитанным штетнлеулыроланом (20 % от массы носителя). Конце1гтратор - I!-образная трубка из корроэионностойкой стали, диаметром 6 мм, с толщиной сгенок I мм. длиной 400 мм, заполненная твердым носителем зернением 0,4—0.6 мм, пропитанным триэтиленглнколем (30 % от массы носителя). Пробоотборник стеклянный для отбора проб жидкого кислорода (черт. 7). Сосуд Дьюара стеклянный нспоссребрснныЙ вместимостью 0,5 дм'(черт. 8). Футляр для охлаждения концентратора (черт. 9). Реометр РКС I -0.40 по ГОСТ 9932. Счетчик газовый барабанный с жидкостным затвором типа РГ 700. Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Секундомер механический Цилиндр 1 -100 или 3 -100 по ГОСТ 1770. Вспомогательное оборудование для хроматсятхьфического анализа: лупа измерительная 16' увеличением с ценой деления 0,1 мм; линейка металлическая по ГОСТ 427; набор сит «Фитпрнбор»; шприц медицинский инъекционный типа Рекорд по ГОСТ 22967 вместимостью 5 см*. Азот газообразный по ГОСТ 9293. Водород по ГОСТ 3022, марок А или Б высшего сорта. Сжатый воздух по ГОСТ 17433, класс загрязненности не выше 2-го. Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации. а—1619
С. 10 ГОСТ 6331-78 Твердый носитель: кирпич инзенский (ИНЗ-600). Фракцию с частицами размером 0.4—0,6 мм промывают волой, затем высушивают в сушильном шкафу при 140—150 °С и прокаливают при 300—400 *С в течение 3—4 ч; или иаетохром-1, цветохром-2 с частиками размером 0,4—0,6 мм или порохром-3. Растворители — эфир этиловый или ацетон по ГОСТ 2603. Смесь градунровоч нал с объемной долей пропана около 50 млн~' (0,005 %) в азоте. Смесь готовят в металлических баллонах путем разбавления азотом поверочной газовой смеси пропана с азотом ГСО № 3961 —87 по Госреестру с объемной долей пропана 0,20 %. 2,4-Димстилсульфолан. Триэтиленгликолъ. (Измененная редакция, И )ч. № 2, 3). 3.3.2.2. Подготовка к анализу Отбирают в мерный цилиндр около 60 см1 твердого носителя и взвешивают его и 2.4-лиметил-сульфолак (около 20 % от массы носителя) на технических весах. Растворяют 2,4-аимстилсульфолан растворителем с объемом, равным объему твердого носителя. В полученный раствор всыпают носитель, перемешивают и испаряют растворитель в течение 2—3 ч в токе сухого азота с расходом не более 100 см'/мин. Полученной массой наполняют газохроматогрзфическую колонку. Поверх слоя носителя укладывают стой стекловолокна толщиной X—12 мм и медную сетку с диаметром отверстий 0,1—0.15 мм. Колонку продувают при температуре не выше 40 'С газом-носителем с расходом не более 100 см'/мин в течение 2—3 сут. В мерный цилиндр отбирают твердый носитель из расчета 7 см1 на один концентратор, взвешивают его и триэтиленгликолъ (около 30 % от массы носителя) на технических весах. Растворяют триэти-ленгликоль растворителем с объемом, равным объему твердого носителя. В напученный раствор всыпают носитель, перемешивают, испаряют растворитель и высушивают массу при 35—50 *С в течение 2—3 ч. Полученной массой наполняют концентратор. Поверх слоя носителя укладывают слой стекловолокна толщиной 8— 12 мм. Концентратор продувают при комнатной температуре азотом с расходом не более 100 смУмин в течение 5—8 ч, (Изменении редакция, Изм. № !). 3.3.2.2.1. Градуировка хроматографа Объемную долю ацетилена определяют методом абсолютной градуировки, используя для этого градунровоч ную смесь. Условия градуировки; температура газохроматографической колонки комнатная. Расход газа-но-сителя (азота) 40—бОсмУмин, расход водорода ЗОсмУмин, расход воздуха 150 см'/мин, объем дозы 1 см'. Площадь пика пропана на хромаю грамме градуировочной смеси вычисляют как среднее значение не менее чем из трех параллельных определений. Градунровочную характеристику хроматографа проверяют I раз в месяц. (Измененная редакция, Изм. .V: 1, 2). 3.3.2.2.2. Отбор пробы Пробу жидкого кислорода отбирают в пробоотборник (см. черт. 7), предварительно охлажденный жидким кислородом. Охлажденный гфобоотборник погружают в сосуд Дыоара (см. черт. 8) с анализируемым жидким кислородом. При этом жидкость поступает в пробоотборник через центральную трубку.
ГОСТ 6331-78 С. 11 Пробоотборник жидкого кислород» Черт. 7 Футляр для охлаждения концентратора / - Р1чкд; 2 - латунная трубка; 3 — дно Ра)мер для справок. Черт. 9 Сосуд Лыоаря стеклянный ягвосредствениый Ф65*5 . • размер для справок Черт. 8 Отбирают около 2,5 см1 жидкого кислорода. Затем, не вынимая пробоотборник из жидкого кислорода, присоединяют к нему охлажденный концентратор. Во избежание конденсации кислорода в конце1ГТраторс для его охлаждения используют футляр (см. черт. 9), который погружают в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Через 5 мнн в футляр вводят концентратор. Охлаждение концентратора заканчивают через 5—10 мин, после чего его соединяют с пробоотборником и газовым счетчиком, как показано на черт. 10. Глубина погружения футляра в жидкий кислород должна быть не менее 200 мм. Центральную трубку пробоотборника предварительно закрывают резиновой трубкой с зажимом. Затем птмбоотборник помешают в сосуд со стекловолокном, охлажденным жидким кислородом, где происходит испарение пробы жидкого кислорода. Расход газа через концентратор не должен превышать 300—350смУмин. Закончив испарение пробы, отогревают ггообоотборник до комнатной температуры в потоке азота. Расход азота не должен превышать 200 см'/мин.
С. 12 ГОСТ 6331-78 Устаноккя Лля копией |рнроииша ацетилен* т иробы жидкого кислорода 1 — баллон с азотом; 2 — редуктор: ^ — зажимы; 4 — реометр; 5 — пробоотборник жидкого кислорода, 6 — сюслянная мта, 7 — сосуд Дьюара с жидким кислородом; 8 — футляр; 9 — концентратор; 10— газовый счетчик Черт. 10 Конце!гтратор отсоединяют, перекрывают его концы резиновой трубкой и переносят к хроматографу, не вынимая из жидкого кислорода. 3.3.2.3. Проведение анализа Присоединяют концентратор к кранам хроматографа лля ввода пробы, расположенным на линии газа-носителя, и продувают концентратор тазом-носителем в течение 3 мин. Заменяют сосуд Дьюара с жидким кислородом сосудом с водой комнатной температуры. Включают секундомер. Записывают хроматограмму, отмечая время появления максимумов пиков. Температура гаюхроматографической колонки и расходы газа-носителя (азота), водорода и воздуха должны быть идентичны принятым при градуировке. 3.3.2.4. Обработка результатов Объемную долю ацетилена (X,) в миллионных долях вычисляют по формуле У = ^ %г » 1 50 2 У 860 * где С„ — объемная доля пропана в градуировочной смеси, млн Уа — объем градуировочной смеси при градуировке хроматографа, см'; число атомов углерода в молекуле пропана; площадь пика ацетилена на хрома го грамме анализируемого кислорода, мм'; площадь пика пропана на хроматограмме градуировочной смеси, мм1; 2" — число атомов углерода в молекуле ацетилена; У — объем пробы жидкого кислорода, см'; 860 — объем газообразного кислорода в кубических сантиметрах, образующийся при испарении 1 см' жидкого кислорода. 3 -5 -5_ - Объем ацетилена в I дм-' жидкого кислорода в см1 при нормальных условиях равен А 860 Продукт сч»гтают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на хроматограмме отсутствует лик ацетилена, что свидетельствует об отсутствии ацетилена в пробе жидкого кислорода. При разногласиях в оценке содержания ацетилена анализ проводят конденсаиионно-колориметрическим методом. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.4. Определение объема двуокиси углерода 3.4.1. Аппаратура и реактивы
ГОСТ 6331-78 С. 13 Установка для определения двуокиси углерода (черт. 11), включающая стеклянный испаритель (см. черг. 4) или колбу П-2—500—34 ТС по ГОСТ 25336, змеевиковый конденсатор (см. черт. 5), сосуд Установи для определенна дяуоквен углерода Азо/п I — ыжим; 2 — резиновая трубка; 3 — испаритель; 4 — амеейкковый конденсатор; 5 -- сосуд Дьюара с жидким кислородом; 6 — абсорбер Черт. II Дьюара стеклянный вместимостью 500 см' и абсорбер (см. черт. 12) или склянка для промывания газов типа СН-1 -100 или СН-2-100 по ГОСТ 25336. Азот газообразный по ГОСТ 9293, дополнительно очищенный от углекислоты. Бюретка вместимостью 25 или 50 см1 с ценой деления 0,1 см1. Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см'. Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Секундомер механический. Реометр РКС-1-1 по ГОСТ 9932. Барий хлористый по ГОСТ 4108. Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107, раствор концентрации с('/, Ва (ОН),) - 0,01 моль/дм' (0,01 н.), готовят следующим образом: 1,75 г гидрата окиси бария и 0,35 г хлористого бария растворяют в 200—300 см' горячей воды, очищенной от углекислоты, в мерной колбе вместимостью 1000 см'; охлажденный раствор доводят водой до метки и фильтруют в токе азота, очищенного от углекислоты. Раствор должен быть защитен от доступа воздуха. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно очищенная от углекислоты по ГОСТ 4517 следующим образом. Воду нагревают и кипятят в течение 30 мин до выделения крупных пузырей. Воду хранят в колбе, закрытой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с промывкой склянкой с раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия для защиты от углекислоты из атмосферного воздуха. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись, раствор с массовой долей 20 %. Кислота соляная, раствор концентрации с(НС1) -- 0,01 моль/дм' (0,01 н.), готовят из фиксанала соляной кислоты. Абсорбер Под г, 19-24 /кренычка из тепла 30*5 | ФИ: 5 а 1 Тсцбка ФВ •! Число витков 5 Черт. 12
С. 14 ГОСТ 6331-78 Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт, раствор с массовой лолей 60 %. Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %. (Измененная редакции, Изм. М 2, 3). 3.4.2. Подготовка к анашзу Перед проведением анализа определяют концентрацию щдрата окиси бария (контрольная проба). Для этого отбирают в абсорбер 20 см' раствора и титруют в токе азота раствором соляной кислоты в присутствии раствора фенолфталеина. 3.4.3. Проведение анализа К короткой трубке испарителя присоединяют эмеевиковый конденсатор. Подлинной трубке в испаритель вводят газообразный азот и продувают установку в течение 5—10 мин. Затем, не прекращая тока азота, охлаждают испаритель жидким кислородом, а конденсатор погружают в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Охлажденную систему продувают в течение 5—10 мин. Затем вливают в испаритель 250 см' анализируемого жидкого кислорода. Плотно закрывают испаритель н зажим на длинной трубке. Пробу жидкого кислорода испаряют в течение 1,5—2 ч. При этом конденсатор должен быть полностью погружен в жидкий кислород. Двуокись углерода из пробы жидкого кислорода испаряется и затем вымораживается в конденсаторе. После испарения всей жидкости испаритель отогревают до комнатной температуры, и, открыв зажим, продувают установку слабым током азота в течение 4—5 мни. Затем, не изменяя скорости азота, присоединяют к конденсатору абсорбер, в который предварительно вливают 20 см1 раствора гидрата окиси бария. Абсорбер разрешается заменить тремя склянками для промывания газов типа СН по ГОСТ 25336 вместимостью не более 100 см'; в каждую из склянок вливают по 20 см1 раствора гидрата окиси бария. Не прекращая тока азота, медленно вынимают конденсатор из сосуда Дьюара, ото!ревают его до комнатной температуры и дополнительно продувают установку азотом в течение 5—8 мин. После этого раствор в абсорбере (или в склянках) титруют в токе азота соляной кислотой в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина. 3.4.4. Обработка результатов Объем двуокиси углерода (X,) в кубических сантиметрах в I дм' жидкого кислорода вычисляют по формуле где V — обьем соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольной пробы, см'; к, — объем соляной кислоты, израсходованный на титрование остатка гидрата окиси бария в абсорбере, см'; 0,12 — объем двуокиси углерода, эквивалентный 1 см' раствора пирата окиси бария концентрации с(7, Ва (ОН),) = 0,01 моль/дм', см'; 4 — коэффициент пересчета результатов анализа на i дм' жидкого кислорода, равный 1000:250. Примечания: 1.1см' раствора гидрата окиси бария концентрации е|'/, Ва (ОН).) - 0.01 моль/дм' эквивалентен 2. При использовании трех поглотительных склянок объем двуокиси углерода вычисляют лля каждой склянки: полученные результаты суммируют и умножают на коэффициент пересчета (4). За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 10 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной вероятности Р = 0,95. Допускается определять объемную долю двуокиси углерода хроматографическнм методом, приведенным в приложении I. л,:»0,12(с- к,) 4.
ГОСТ 6331-78 С. 15 При разногласиях в опенке объема двуокиси углерода анализ проводят титриыетрическим методом. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 3.5. Определение содержания масла 3.5.1. Аппаратура и реактивы Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см1. Микробюрсткн вместимостью 1, 2, 5 и 10 см'. Пипетки вместимостью 10 см\ Пробирки ПI -14-120 ХС по ГОСТ 25336. Часы песочные на 5 мин. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кислота уксусная по ГОСТ 61. Эфир этиловый. Латекс полистирола, раствор; готовят следующим образом: точно 0,2 см' латекса полистирола растворяют в 250 см'воды; 1 см1 раствора соответствует 0,05 мг масла. Латекс полистирола хранят в склянке с притертой пробкой при температуре от плюс 10 до плюс 20 'С. Срок годности 6 мес. Образцовые растворы нефелометрнческой шкалы готовят в соответствии с табл. 4. Пробирки с образцовыми растворами закрывают резиновыми пробками и заливают менделеевской замазкой или сургучом. Срок годности образцовых растворов — 3 мес. Таблица 4 Характеристика образцового раствора Номер обрамювого раствора 1 2 3 4 5 6 Объем раствора латекса полистиро- ла, см' 0 0.2 0,4 1 2 4 8 Объем воды, см' 8 7,8 7.6 7 6 4 0 Мутность соответствует массовой концентрации масла, миллиграммы в 1 дм' жидкого кислорода 0 0,01 0,02 0.05 0.1 0,2 0,4 Допускается применение масляной нефелометрической шкалы. прнготовле!1ноЙ в соответствии с ОСТ 26—04—2574 «Газы, криогггопроду'кты, вода. Методы определения содержания минеральных масел». (Измененная редакция, Изч. № 2, 3). 3.5.2. Проведение анализа В сухую обезжиренную колбу вливают I дм' кислорода. Медленно испаряют кислород и отогревают колбу до комнатной температуры. Вливают в колбу последовательно 2 см' этилового эфира и 2 см' уксусной кислоты. Смывают масло со дна и стенок колбы эфиром и выливают полученный раствор в пробирку для анализа. К раствору в пробирке добавляют 5 см' воды. При наличии масла в растворе образуется эмульсия. Через 5 мин сравнивают на темном фоне раствор в пробирке для анализа с образцовыми растворами и подбирают раствор равной мутности. Массовая концентрация масла (Л*,) в миллиграммах в 1 дм' жидкого кислорода соответствует содержанию масла в выбранном образцовом растворе. Кислород считают а>ответствуюцшм настоящее стандарту, если анализируемый раствор в пробирке остается прозрачным и соответствует нулевоьгу образцовому раствору, что свидетельствует об отсутствии масла в анализируемой пробе. 3.5.3. Допускается определять содержание масла в жидком кислороде люминесцентным методом, используя различные типы люминесцентных приборов с пороговой чувствительностью не выше 0,01 мг/дм'. Люминесцентный метол основан на способности минеральных масел люмкнесцировать пол действием ультрафиолетового излучения; интенсивность флуоресценции измеряют специальными приборами.
С. 16 ГОСТ 6331-78 Установка для испарения пробы жидкого кислорода Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору. При разногласиях в оценке содержания масла анализ проводят нефелометрическим методом. (Введен дополнительно, Изм. № 3). 3.6. Определение содержания окиси углерода 3.6.1. Аппаратура и реактивы Аппаратура для отбора пробы: пробоотборвдгк жидкого кислорода (см. черт. 7); сосуд Дьюара стеклянный непосеребренный вместимостью 0.5 см* (см. черт. 8); сосуд Дьюара. стеклянный вместимостью 0,5 дм'; склянка 4—10 но ГОСТ 25336 (газометр); склянка 3—0,3 по ГОСТ 25336 (уравнительная склянка). Пипетка с делениями вместимостью 1 см'. Склянка для промывания газов типа СН по ГОСТ 25336 вместимостью не более 100 см'. Прибор для отбора и хранения проб газа по ГОСТ 18954 вместимостью Здм'. Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см'. Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Секундомер механический. Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор. Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, аммиачный раствор с массовой долей 5 %; готовят следующим образом: 5 г азотнокислого серебра растворяют в 100 см' воды. К раствору добавляют по каплям при постоянном помешивании раствор аммиака, пока осадок не будет почти (но не полностью) растворен. Раствор фильтруют и хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла в защищенном от света месте. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 3.6.2. Подготовка к анализу Содержание окиси углерода в жидком медицинском кислороде определяют после его испарения. Для этого отбирают в охлажденный пробоотборник около 7—8 см' жидкого кислорода. / — сосуд Дьюара; 2 - пробоотборник; 3 — зажим; 4 — ре 1иновая трубка; 5 — уравнительная склянка Черт. 13 К пробоотборнику присоединяют уравнительную склянку с раствором хлористого натрия, как показано на черт. 13. Закрыв зажим, испаряют пробу жидкого кислорода в газометр, наполненный насыщенным раствором хлористого натрия. После полного испарения пробы жидкого кислорода открывают зажимы и вытесняют с помошью уравнительной склянки остаток газа из пробоотборника в газометр раствором хлористого натрия. Через 30 мин из газометра отбирают кислород для проведения анализа. Для вытеснения остатка газов в газометр вместо раствора хлористого натрия можно пользоваться чистым газообразным азотом. При этом пробоотборник продувают азотом в количестве не более 100 см1. Анализ проводят в склянке для промывания газов. В склянку вливают поглотительный раствор. Объем кислорода, пропущенного через поглотительный раствор, измеряют с помощью газометра или прибора для отбора проб газа, присоединенного к склянке на выходе газа. 3.6.3. Проведение анализа 2000 см' кислорода пропускают в течение 30—35 мин через склянку со 100 см' слабо нагретого аммиачного раствора азотнокислого серебра. Кислород считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, сети раствор остается бесцветным и прозрачным, что свидетельствует об отсутствии окиси углерода в анализируемой пробе. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ГОСТ 6331-78 С. 17 3.6.4. Содержание окиси >тлерода допускается опрелелягь лине йтю-колористическим мтетодои. Анализ выполняется с помощью химического газоопределителя ГХ-4 (ГХ-4АМ-3) или универсальною переносного газоанализатора УГ-2 и индикаторной трубки на окись углерода. С помощью газоанализатора ГХ-4 просасывают через индикатор!гую трубку 1000 см' кислорода, с помощью газоанализатора УГ-2—220 см кислорода. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если индикаторный порошок не окрашивается. Пороговая чувствительность метода 0,0005 %. При разногласиях в оценке содержания окиси углерода анализ проводят с применением аммиачного раствора азотнокислого серебра. (Измененная рсдикння. Изм, .V 1, 2). 3.7. Определение содержания газообразных кислот и оснований 3.7.1. Аппаратура и реактивы Аппаратура — по п. 3.6.1. Вода дистиллированная, дополнительно очищенная от углекислоты по п. 3.4.1. Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор концентрации с(НС1) = 0,01 моль/дм' (0,01 н.). Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор. Метиловый красный (шшикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %; готовят растворением 0,2 г метилового красного в 100 см' этилового спирта с массовой долей 60 ':ГОСТ 18300. раствор с массовой долей 60 %. (Измененная редакция, Изм. М 2). 3.7..2.Подготовка к анализу— по п.3.6.2. 3.7.3. Проведение анализа В три пронумерованные склянки для промывания газов наливают по 100 см' воды и добавляют в каждую из них по 3—4 капли раствора метилового красного. Затем в склянку N° 2 пипеткой вводят 0,2 см', в склянку № 3 — 0,4 см' раствора соляной кислоты. Через раствор в склянке N9 2 пропускают 2000 см' кислорода в течение 30—35 мин. Сравнивают окраску раствора в склянке № 2 с окраской растворов в склянках № I и 3. Пороговая чутзеттштсльностъ метода соответствует 0.001 г/моля газообразной кислоты или газообразного основания в 1 м' кислорода. Кислород считают ссотвсгсгвующим требованиям настоящего стандарта по содержанию газообразных оснований, если окраска раствора в склянке № 2 сохраняет розовый цвет в отличие от раствора в склянке № 1, окрашенного в желтый цвет, и соответствующим по содержанию газообразных кислот, если розовая окраска раствора в склянке № 2 будет слабее, чем в склянке г* 3. 3.8. Определение содержание озона и других газов-окислителей 3.8.1. Аппаратура и реактивы Аппаратура— поп. 3.6.1. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор. Калий Йодистый по ГОСТ 4232. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. Смешанный раствор крахмала и йодистого калия; готовят следующим образом: 0,5 г йодистого калия растворяют при нагревании в 95 см' воды; 0,5 г крахмала размешивают в 5 см' холодной воды. Смесь медленно вливают при помешивании в кипящий раствор Йодистого калия и кипятят 2—3 мин. Кислота уксусная по ГОСТ 61. 3.8.2. Подготовка к анализу — по п. 3.6.2. 3.8.3. Проведение анализа 2000 см' кислорода пропускают в течение 30—35 мин через склянку для промывания газов, в которую налито 100 см' свежеприготовленного смешанного раствора крахмала и йодистого калия и прибавлена одна капля уксусной кислоты.
С, 18 ГОСТ 6331-78 Кислород считают ссютветствуюшнм требованиям настоящего стандарта, если раствор остается бесцветным, что свидетельствует об отсутствии озона и газов-окислителей в анализируемой пробе. 3.9. Определение содержания механических примесей и влаги 3.9.1. Анализ проводят в пробе кислорода, отобранной для определения масла. После испарения 1000 см' кислорода отогревают колбу до комнатной температуры и осматривают внутреннюю поверхность колбы. На поверхности колбы не должно быть твердых частил и капель воды. 3.10. Определение запаха 3.10.1. Запах определяют органолептически. Продукт считают сосггвстсгвукчцнм требованиям настоящего стандарта, если после испарения пробы кислорода, отобранной для определения масла, в колбе не будет запаха. 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение жидкого технического и медицинского кислорода — по ГОСТ 26460. Технический и медицинский жидкий кислород относится к классу 2, подклассу 2.1, классификационный шифр — 2125. номера чертежей знака опасности — 2 и 5 в соответствии с ГОСТ 19433; серийный номер ООН — 1073. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 5.1. Жидкий кислород не токсичен, не горюч и не взрывоопасен, однако, являясь сильным окислителем, резко увеличивает способность других материалов к горению. Ряд материалов (дерево, бумага, асфальт, уголь и др.). пропитанных жидким кислородом, способны детонировать. Поэтому для работы в контакте с кислородом могут использоваться только разрешенные для этого материалы. 5.2. Жидкий кислород при попадании на открытые участки кожи вызывает обмораживание, а также поражает слизистую оболочку глаз. Отбор проб жидкого кислорода необходимо производить в защитных очках н брезентовых рукавицах. 5.3. Технология работы с жидким кислородом должна исключать возможность неконтролируемого накопления в нем органических и других горючих веществ. 5.4. Стив жидкого кислорода должен производиться в специально отведенных местах, имеющих покрытия, не содержащие органических материалов. В местах возможных утечек или проливов жидкого кислорода также не должно быть покрытий, содержащих органические материалы. 5.5. Объемная доля кислорода в воздухе рабочей зоны не должна превышать 23 %. При проливах или утечках жидкого кислорода возможно появление зон с повышенным содержанием кислорода, что создаст опасность возникновения пожаров. Эти зоны должны быть обозначены специальным предупредительным знаком, в них должно быть ограничено пребывание людей и не должны находиться легко-воспламеняемые материалы. Если эти зоны находятся в закрытых помещениях, они должны быть оборудованы средствами контроля воздушной среды н автоматически включаемой вентнтяцией для проветривания. 5.6. Перед проведением ремонтных работ или осв>щетельствованием бывшей в эксплуататор транспортной или стационарной емкости жидкого кислорода ее необходимо отогреть до темпера1уры окружающей среды и продуть воздухом. Разрешается начинать работы посте снижения объемной доли кислорода внутри емкости до 23 %. 5.7. После пребывания в среде, обогащенной кислородом, не разрешается курить, использовать открытый огонь и приближаться к огню. Одежда должна быть проветрена в течение 30 мин. 5.8. Цистерны, наполненные кислородом, при перевозке должны быть закреплены так, чтобы они не перемешались и не подвергались ударам; криогенные сосуды должны транспортироваться в вертикальном положении.
ГОСТ 6331-78 С. 19 5.9. Транспортные устройства, используемые для перевозок цистерн и криогенных сосудов, должны быть чистыми и безопасными в пожарном отношении. Запрещается перевозить наполненные кислородом цистерны и криогенные сосуды вместе с жировыми веществами. 5.10. При загорании вагонов или других передвижных средств необходимо не допустить разогревания цистерны, наполненной кислородом, путем ее усиленного охлаждения водой и принять меры к изоляции цистерны от горящих объектов железнодорожного состава и ее откатке в безопасное место. ■
С. 20 ГОСТ 6331-78 ПРИЛОЖЕНИЕ I (Обязательное лГОМЛТОГРЛФНЧЕСКИН МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА (-Аппаратур*, реактивы и материалы Хроматограф с детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по пропану при гак-носителе гелии не выше 2 -10 ' мг/см' и нюхромлто графической колонкой длиной 1,4 м, наполненной активным углем Концентратор - I'-обращая груби из коррознонносгокой стали 6x1 мм. длиной 500 мм. наполненная измельченным лабораторным стеклом К концентратору присоединен серповидный двухходовой кран с четырьмя отростками Пробоотборник специальной конструкции, предназначенный для отбор* непосредственно из цистерны и последующего испарения пробы жидкого кислорода в количестве 2.5—3,0 см без доступа воздуха. Остальная аппаратура — по п. 3.3 2.1 настоящего стандарта. Гелий газообразный очищенный с объемной долей двуокиси углерода не более 0,0002 %. Инертный газ (азот, гелий) с объемной долей двуокиси углерода не более 0,1 млн '. Уголь активный марки СКТ, фракция с частицами размером 0,2-0,5 мм, высушенный при 150 'С в течение 4 ч. Стекло лабораторное. имельченнос и фарфоровой сгутскс. Фракцию с частицами размером 0,2—0,5 мм промывают горячей дистиллироилнной водой и высушивают при 150 "С в течение 4 ч. Водалисшллировшшия по ГОСТ 6709. Эфир этиловый Кислота соляная сю ГОСТ 31IX, растворе массовой долей 5 % Сетка медная диаметром отверстий 0,1—0,15 мм. Смесь поверочная газовая двуокись углерода в азоте ГСО № 3750—8? с объемной лаки СО, 300 млн-' или .4 3754—87 с объемной долей СО.0.100 % по Госреестру Шлршш медицинские инъекционные типа Рекорд по ГОСТ 22967 вместимостью 2. 5, 10 см'. Секундомер механический (ИвиеЕвгши* ведают... Им. 2*1.1, 3». 2. Подготовка к ■ н а л н 1 у Гаэо*гюматогршрмческую колонку и концентратор промывают эфиром, затем раствором сатяной кислоты и водой (до ненфхтьной среды), после чего высушивают в сушильном шкафу при 100 'С с одновременной продувкой гелием в течение 30 мши. Колонку наполняют активным углем, поверх слоя угля с обей» сторон вкидывают медную сетку. Затем катанку укрепляют в хроматографе и дополнительно высушивают при 150 'С в течение 8 ч в токе газа-носителя (гелия) с расходом 30 см'/мин Концентратор наполняют измельченным стеклом; поверх слов стекла с обеих сторон кладут медную сетку. 3. Градуировка хроматографа Объемную долю двуокиси углерода определяют методом абсолютной градуировки,используя для этого поверочную газовую смесь. Условия градуировки: температура газохроматографической катанки 150 "С; расход гаы-носителя (гелия) 30 см'/мин. Лоты смеси от 2 до 10 см1. Присоединяют концентратор с помощью коротких вакуумных трубок к хроматографу вместо сменной дозы и продувают его геднем п течение I мин. Затем, не прекращая тока гелия, помещают концентратор на 3 мин в футляр, предварительно охлажденный погружением в жидкий киек»род на 10 мин В поток газа-носителя до концентратора вводят с помощью шприца дозу смеси. Через 2 мин концентратор перемещают в сосуд с водой с температурой не ниже 20 "С и записывают хгючатограмму десорбнрояанного газа. Повторяют срадузгровку для данной лозы смеси еще два раза и вычисляю! среднюю высоту пика двуокиси утдерола иг трех определений. По результатам градуировки, патученноч из трех—пяти анализов смеси с объемом доз от 2 до 10 см', строят фадуировочный график зависимости высоты пика двуокиси углерода в ммллиметрал. приведенной к чуветтистглычостм регистратора (масштабу) МТ. от объема двуокиси углерода в кубических сантиметрах в каждой лозе. Градуировочный график изображен на чертеже (Итмеисяная аедяяяшя. Им. /* 1. 2). 4. Отбор пробы Присоединяют к крану концентратора газовый счетчик и продувают концентратор, отростки и проходы крана не менее чем десятикратным объемом инертного гаю, очищенного от двуокиси углерода, до пазного удаления воздуха. После нош кран концентратора соединяют с пробоотборником, в который предварительно отбирают 2—3 см' жидкого кислорода.
ГОСТ 63.11-78 С. 21 Охлаждают концентратор с помощью футляра, погруженного в жидкий кислород, но н. 3.1.2.2.2 настоящего стандарта и пропускают через охлажденный концентратор 2,5—3 дм' газообразного кислорода, образующегося в пробоотборнике при испарении пробы жидкою кислорода. Объем газа измеряют по показаниям газового счетчика. Закончив отбор пробы, закрывают кран концентратора и переносят его к хроматографу, не вынимая из жидкого кислорода. 5. Проведение анализа — по п. 3.3.2.3 настоящего стандарта. Перед присоединением концентратора к хроматографу продувают отростки и проход н кране концентратора инертным газом. Расход га5а-носителя (гелия), температура газохроматографической колонки и ток питания детектора должны быть идентичны принятым при градуировке. Чувствительность регистратора — максимальная для данного типа хроматографа. Температура воды, используемой лля отогревания концентратора, не ниже 20 *С. (Измененная релакиня, Изм. № I). 6. Обработка результатов Объемную лолю двуокиси углерода (.V) в миллионных долях вычисляют по формуле Х" V "• где У, — объем двуокиси углерода по градуировочному графику, соответствуюшнй высоте пика двуокиси углерода на хроматограмме анализируемого кислорода.см'; М, — чувствительность регистратора при записи пика двуокиси углерода на хромагограмме кислорода: У — объем газообразного кислорода, пропущенный через концентратор, дм1; 1000 — количество литров в 1 м* газа. Ш Объем двуокиси углерода в 1 дм'жидкого кислорода в см'при нормальных условиях равен Х-.г\ , где |ГнЮ 860 - объем газообразного кислорода в дм* при нормальных условиях, образующегося при испарении I дм* жидкого кислорода. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, относительное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа * 25 % при доверительной вероятности Р — 0.95. Гвадуировочный график хроматографа по двуокиси углерода (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
С. 22 ГОСТ 6331-78 ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное РАСЧЕТ МАССЫ ЖИДКОГО КИСЛОРОДА В ЦИСТЕРНАХ Массу жидкого кислорода, отпускаемого потребителю в цистернах, определяют по указателю уровня жидкого кислорода (УЖК) или взвешиванием в тоннах. Для перевода массы жидкого кислорода в кубические метры газообразного кислорода при нормальных условиях по ГОСТ 2939 [давление 101.3 кПа (760 мм рт. ст.), температура 293 К (20 *С)| пользуются формулой т 1000 где т — масса жидкого кислорода, т; 1.33 — плотность газобразнош кислорода при нормальных условиях, кг/м'. (Измененная редакция, Изм. № 1. 2).
ГОСТ 6331-78 С. 23 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической о|юмыншснностн СССР РАЗРАБОТЧИКИ . П. А- Иванов, Л. К. Холопов, Н. М- Дыхно, канд. хим. наук 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.05.78 № 1418 Изменение М 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии н сертификации (протокол № 8 от 12.10.95) За принятие проголосовали: Наименование государства Нлнменонанне мшюн^ыюк' органа по сганларпшини Республика Беларусь Госстандарт Беларуси Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан Республика Молдова Молдо вастз нл а рт Республика Таджикистан Таажиктоссгандарт Российская ФсДСраЦИИ Госстандарт России Туркменистан Главная государственная инсгнгкция Туркменистана Республика Узбекистан Узгосстандарт Украина Госстандарт Украины 3. Срок проверки — 1994 г. Периодичность проверкя — 5 лет 4. ВЗАМЕН ГОСТ 6331-68 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Обозначение НТД, на Номер пункта. Обозначение НТД, на Номер пункта. который дана ссылка приложения который дана ссылка приложения ГОСТ 61-75 3.5.1; 3.8.1 ГОСТ 4471-78 3.3.1.1 ГОСТ 427-75 3.3.2.1 ГОСТ 4517-87 3.4.1 ГОСТ 617-90 3.2.3 ГОСТ 4528-78 3.3.1.1 ГОСТ 1277-75 3.6.1 ГОСТ 5456-79 3.11.1 ГОСТ 1770-74 3.3.2.1;3.61 ГОСТ 6709-72 3.2.1; 3.3.1.1; 3.4.1; 15.1; ГОСТ 2603-79 3.3.2.1 3.6.1; 3.8.1; приложение 1 ГОСТ 2939-63 Приложение 2 ГОСТ 9147-80 13.1.1 ГОСТ 3022-80 3.3.2.1 ГОСТ 9293-74 3.11.1; 3-12.1; 1*1 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3760-79 ГОСТ 3773-72 ГОСТ 4107-78 3.7.1; приложение 1 3.2.1; 3.3.1.1; 3.6.1 3.2.1 3.4.1 ГОСТ 9932-75 ГОСТ 10163-76 ГОСТ 11293-89 3.12.1; 14.1 3.8.) 111.1 ГОСТ 4108-72 3.4.1 ГОСТ 13320-81 12.4 ГОСТ 4165-78 3.3.1.1 ГОСТ 17433-80 13.2.1 ГОСТ 4201-79 3-3.1.) ГОСТ 18300-87 111.1; 3.4.1; 17.1 ГОСТ 4204-77 3.3.1.1 ГОСТ 18481-81 111.1 ГОСТ 4232-74 3.3-1.1; 3.8.1 ГОСТ 18954-73 3.6.1 ГОСТ 4233-77 3.6.1; 3.7.1; 18.1 ГОСТ 19433-88 4.1 ГОСТ 4328-77 3.4.1 ГОСТ 20490-75 13.1.1
С. 24 ГОСТ 6331-78 Продолжение Обозначение Н'ГД. на который Л.1НЛ ссылки Номер пункт, приложение Обозначение ИТЛ. на который лапа ссылка Номер пункта, приложенил ГОСТ 22967-90 3.3.2.1 ГОСТ 26460-85 -1 ! ГОСТ 25336-82 3.23; 3.3.1.1; 3.4.1:3.4.3, ГОСТ 27068-86 3 3.1.1 3.5.1:3.6.1 ОСТ 26—04—2574—80 35.1 6. Офяниченяе срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии н сертификации (ИУС 4—94) 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1998 г.) с Изменениями № 1. 2.3, утвержденными в мае 1984 г., марте 1989 г., марте 1996 г. (ИУС 8-84, 6-89, 7-96)
Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В.II Прусаюва Корректор О Я Чернеиова Компьютерная верстка Г Ф. Кузнецовой Изд. лиц. Ы*О21О07©т 1008.95. Свано в набор 25.0898. Подписано в печать 06)098. Уст. печ. л. 3.26 Уч.-нза.л. 2,53 Тираж 380 экз. С 1180. Зок. 1619. ИПК Издательство стандартов, 1070'6. Москва. Колодезный пер. 14 Набрано в Калужской типографии етанлпртов на ПЭВМ. Калужская типография стандартов, ул. Московская, 236. ПЛР № 040138
Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ