Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 8595-83

Лития гидроокись техническая. Технические условия

Предлагаем прочесть документ: Лития гидроокись техническая. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 8595-83» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1985
19.12.1983 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

Страница 27

ч

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЛИТИЯ ГИДРООКИСЬ ТЕХНИЧЕСКАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8595-83

Из дайне официальное

Е

государственный комитет СССР по стандартам

Моснк

УДК Ml.tMJfcOOOSI    группа    ЯП

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЛИТИЯ ГИДРООКИСЬ ТЕХНИЧЕСКАЯ

ГОСТ

8595-83

(мин

ГОСТ 8595-75

Технические условия

Technical lithium hydroxide. Specifications

ОКП 70 2662

Постановлением Государственного комитет» СССР по стандартам от 19 декабре 198J г. Н* 6729 срок действие установлен

С 01.01.85

до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на техническую гидроокись литии, применяемую н производстве водостойких смазочных материалов, в качестве добавки к электролиту для щелочных аккумуляторов, в системах кондиционирования воздуха, в аналитической химии, в качестве исходного сырья для получения различных соединений лития и других целей, и устанавливает требования к гидроокиси лития, изготовляемой для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

Показатели технического уровня гидроокиси лития, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий качества.

Формула LiOH-HjO.

Молекулярная масса (но международным атомным массам 1973 г.) -41,96.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Гидроокись лития должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному п установленном порядке.

Гидроокись лития изготовляют двух марок: ЛГО-1 и ЛГО-3.

1.2.    По физико-химическим показателям гидроокись лития должна соответствовать нормам, указанным в табл. I.

Издание официальное *

Е

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1984


Стр. 2 ГОСТ 8591-83

Таблица 1

Наимиооине п<-кйаатсл«

ЛГО-1

пькаей >;»«1оряг. кпеегм

Л ГО-3

первой категории качая ти

ОКП Л> Г.52 К>4

ох я ;о «а? ичо

I. Массовая доля гидроокиси лития (LtOH),

не мепее

S6.7

53.0

2. Массовая доля примесей, %, кс более:

харбоцати (СО»)

0.4

0,6

ютриЙ+кадиА

(Na+K)

0.002

ко

кальций (Са)

а.001

0.06

магний (.Me)

0,002

aoi

алюминий (А1)

0.01

0.05

железо (Fe)

0.-»!

0.01

кремний (Si)

0.007

0.04

свинец (РЬ)

0.0005

0.01

хлориды (С!)

0.02

0.04

сульфаты (SO)»

0.0)

о.]

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Гидроокись лития — едкое вещество, относится к первому классу опасности по ГОСТ 12.1.007— 7Ъ.

Гидроокись лития обладает общетокснческим действием на организм человека н выраженным местным раздражающим действием на кожу, слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз

Предельно допустимая концентрация аэрозоля гидроокиси лития в воздухе рабочей зоны — 0,02 мг/м3 (по иону лития).

Гидроокись лития пожаро- и взрывобезопасна.

2.2.    Гидроокись лития растворяется и воде, растворимость ее увеличивается с повышением температуры и она полностью диссоциирует на окись лития и воду при температуре 1000 гС.

На воздухе гидроокись лития поглощает углекислый газ и образует углекислый литий, токсичность которого определяется наличием ли гия.

2.3.    Предельно допустимая концентрация лития в воде водоемов санитарно-бытового водопользования— 0,03 мг/дм3.

При спуске сточных вод, содержащих гидроокись лития, концентрация лития в водоеме в месте водопользования не должна превышать указанный уровень.

2.4.    Рабочие помещения, в которых проводятся работы с гидро-

ГОСТ    —I) Стр. 3

окисью лития, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75.

Операции, связанные с пылеобразован нем (сушка, просев, ситовой анализ, фасование и др), должны выполняться в вытяжных шкафах или под укрытием, обеспеченным местной вытяжной вентиляцией.

2.5.    Рабочие помещения должны быть оборудованы питьевыми фонтанчиками или другими средствами с постоянным притоком питьевой воды по ГОСТ 2874-82 и аптечками первой помощи.

2.6.    В состав производственных помещений должны вмоднть бытовые помещения, предусматривающие раздельное хранение домашней и специальной одежды, средства зашиты органов дыхания и зрения.

2.7.    К работе с гидроокисью лития допускаются лица не моложе 18 лет. не имеющие медицинских противопоказаний, обученные и проинструктированные по технике безопасности согласно ГОСТ 12.0.004-79.

2.8.    Все работающие с гидроокисью лития должны быть обеспечены специальной одеждой, специальной обувыо и средствами защиты рук по ГОСТ 12.4.103-80 в соответствии с типоными отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке. Для защиты органов дыхания применяют респиратор типа «Лепесток - 200» по ГОСТ 12.4.028-76, для глаз — герметичные оч-кн по ГОСТ 12.4.003-80.

2.9.    После работы с гидроокисью лития обслуживающий персонал должен обязательно принять гигиенический душ.

2.10.    При попадании гидроокиси лития на кожные покровы следует немедленно смыть большим количеством воды, затем пораженный участок обработать 1—2%-ным раствором борной кислоты по ГОСТ 9656-75.

2.11.    При попадании гидроокиси лития в глаза необходимо немедленно и длительно промыть их обильной струей воды, затем 1 -2%-ным раствором борной кислоты. Тереть глаза не следует. После оказания первой помощи необходимо обратиться в лечеСчм учрождение.

J. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Гидроокись лития принимают партиями. Партия должна состоять из гидроокиси лития одной марки массой не более 6 т и быть оформлена одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак:

наименование продукта;

марку продукта;

2 Зек. 193

Стр. 4 ГОСТ as*5-$j

количество мест в партии; массу брутто; массу нетто;

дату изготовления продукта; результаты анализа; штамп технического контроля; обозначение настоящего стандарта.

3.2.    Для контроля качества гидроокиси лития отбирают точечную пробу от каждого места партии. Для гидроокиси лития марки J1 ГО-1 допускается отбирать точечную пробу от каждого десятого места партии продукта.

3.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенном количестве проб, взятых от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию продукта.

4. методы АНАЛИЗА

4.1.    Отбор проб

4.1.1.    Точечные пробы отбирают механическим пробоотборником при поступлении продукта в тару или в центральной точке поперечного сечения тары шупом, погружая его не менее чем на

высоты слоя продукта в таре.

4.1.2.    Точечные пробы объединяют, тщательно перемешивают и способом квартования сокращают до 300- 400 г, затем перемешивают и делят на две равные части.

4.1.3.    Пробы помещают в две стеклянные банки с резиновыми, притертыми стеклянными пробками или навинчивающимися крышками. Пробки или крышки парафинируют и на банки наклеивают ярлыки, на которых указывают:

наименование продукта; номер партии; дату отбора пробы;

штамп или номер технического контроля; обозначение настоящего стандарта.

4.1.4.    Одну пробу направляют в лабораторию для проведения анализа. Вторая проба должна храниться в течение трех месяцев со дня отбора пробы на случай возникновения разногласии в оценке качества продукта.

4.2. Обшие требования к методам анализа 4.2.1. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными опре-

ГОСТ *5*5—«3 Стр. 5

делениями (ДР) при доверительной вероятности Я=0,95 вычисляют по формуле

ДР-2,8 -Sr-X,,

где S, — относительное среднее квадратическое отклонение;

Хз — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %.

4.2.2.    Для анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а. и дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72.

4.2.3.    Дистиллированную воду, не содержащую углекислоты, готовят по ГОСТ 45J 7—75.

4.2.4.    Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1-77.

4.2.5.    Мерная посуда должна соответствовать ГОСТ 20292— 74 и ГОСТ 1770-74.

4.2.6.    Допускается применять типы приборов, не указанных в настоящем стандарте, если они по своим техническим параметрам обеспечивают требуемую точность анализа.

4.2.7.    В выражениях «разбавленная 1:1; 1:2» и т. д. первые цифры означают объемные части концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.

4.2.8.    При фотометрических определениях строят градуировочные графики по растворам сравнения. Для каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности из трех параллельных определений.

4.2.9.    Градуировочный график проверяют не реже одного раза в три месяца, а также в случае сменк реактивов и приборов.

4.3.    Приготовление раствора гидроокиси лития для анализа

4.3.1.    Навеску пробы гидроокиси лития массой 25 г. взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и приливают 400 см3 воды, ке содержащей углекислоты. Колбу закрывают пробкой и оставляют стоять в течение 1—2 ч. Содержимое колбы периодически перемешивают. Раствор допускается перемешивать с помощью механических приспособлений. Объем раствора доводят водой, не содержащей углекислоты, до метки и перемешнвзют.

4.4. О п рсд с л е н и е    массовой доли гидроокиси лития титриметрическим метолом

4.4.1.    Сущность метода

Гидроокись лития растворяют в воде и титруют соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого.

Относительное среднее квадратическое отклонение — 0.003.

4.4.2.Реактивы    и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты.

2*

Стр. 6 ГОСТ «SVS-I!

Кислота соляная ио FOCT 3118—77, I моль/дм3 раствор (попра* ночный коэффициент к концентрации устанавливают по трем параллельным определениям).

Метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816-64,. 0,1%-ный раствор.

4.4.3.    Проведение анализа

20 см3 раствора, приготовленного по п. 4.3- помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой примерно-50 см*, прибавляют две капли раствора метилового оранжевого И' титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски* в розовую.

4.4.4.    Обработка результатов

Массовую долю гидроокиси лития (X) в процентах вычисляют-по формуле

v У-0,02334-500-100    /v. , n.cv. , Л ov ч

--г •Ь°-2 4-0,вХ.>,

где V — объем точно 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см*;

0,02394 — масса гидроокиси лития, соответствующая 1 см1 точно-! моль/дм* раствора соляной кислоты, г; m - • масса навески пробы для приготовления раствора no-п. 4.3, г;

Xi — массовая доля натрия в анализируемой пробе, определяемая по п. 4.6, %;

0.6 — коэффициент пересчета калия на гидроокись лития;

Xг — массовая доля калия в анализируемой пробе, определяемая по п. 4.6, %;

0,8 — коэффициент пересчета С03 на гидроокись лития:

Ari — массовая доля карбонатов в анализируемой пробе, определяемая по п. 4 о. %.

При массовой доле примесей натрия или калия менее 0.05% поправки «Лг » и *Х;» при вычислении результатов не учитывают.

Если массовая доля гидроокиси лития составляет 56,7—55,9 и 53,0—53,2%, то выполняют еще два определения и за результат-анализа принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений. Допускаемое отклонение от среднего-арифметического значения (ДО) при доверительной вероятности Я = 0,99 вычисляют по формуле

ДО-2,4-SrXtf

где S,. — относительное среднее квадратическое отклонение;

—среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений,.

ГОСТ tSIS—S3 Стр. 7

4.5.    Определение массовой доли карбонатов титриметри чес к им метод-ом

4.5.!.    Сущность метода

Раствор гидроокиси лития нейтрализуют соляной кислотой по «ндикатору фенолфталеину, а затем титруют по смешанному индикатору.

Относительные средние квадратические отклонения в зависимости от массовой до/ж карбонатов приведены в табл. 2

Таблица 2

Массовая аоля СО». %

Относительное срехнее квмратичгсхо* отклонение. Sf

04'

0,08

0,6

0,06

0.8

0.03

4.5.2.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 2 и 0,1 моль/дм* растворы.

Стандарт-тигр соляной кислоты, 0.1 моль/дм* раствор.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853 —51, 0,2%-ный ■спиртовой раствор.

Бромхрезоловый зеленый {индикатор). 0,1%-ный спиртовой граствор.

Индикатор смешанный, готовят смешением растворов бром» «резолового зеленого и метилового красного.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.

4.5.3.    Проведение анализа

50 см3 раствора, приготовленного по п. 4.3, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 2—3 капли ■раствора фенолфталеина и нейтрализуют при перемешивании 2 моль/дм* раствором соляной кислоты до начала изменения ярко-розовой окраски раствора в слабо-розовую, а затем 0.1 моль/дм1 раствором ~ из микробюретки до обесивечивання раствора. Объем кислоты, израсходованной на нейтрализацию по фенолфталеину, не учитывают, но нейтрализация должна быть точной. Добгвляют 4 капли смешанного индикатора и титруют из микробюретки 0.1 моль/дм3 раствором соляной кислоты до изменения зеленой •окраски раствора в розовую.

4.5.4.    Обработка результатов

Массовую долю карбонатов в пересчете на СО» (Xi) в процентах вычисляют по формуле

Стр. 8 ГОСТ tits—в*

v    2 V• 0,00.3 500 ГО»

--55^5--

где V — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты,.

израсходованный на титрование по смешанному индикатору, см3;

0,003 — масса карбонатов в пересчете на COj, соответствующая 1 см* точно 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, г;

гп — масса навески пробы для приготовления раствора по п. 4.3, г.

4.6. Определение массовой доли натрия, калия и кальция методом пламенной фотометрии

4.6.1. Сущность метода

Растворы гидроокиси лития распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и определяют концентрацию натрия, калия и кальция по интенсивности их аналитических линий на приборе с фотоэлектрической регистрацией излучения методом «трех эталонов».

Относительное среднее квадратическое отклонение при определении массовых долей натрия, калия и кальция приведено в табл. 3.

Т аблхца 3

Опр(1еляеунН »ми**т

Массовл* ДО.1* »Л*М*ИТОв. J»

Откос*ЧЛЬИОС Ср«АИ« »(|>адр*т»'1еское отклончаи*.

S,

Натрий

От 8.0- IO-* до 8,0'

0,05

Калий

» 8.0-1G-4 > 8.0-10-’

0.05

Кальций

> 8.010-4 > 5.0-!0-3

0.15

4.6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФП-1 или спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 или монохроматора типа УМ-2 с фотоэлектрической приставкой типа ФЭП-I с использованием фотоумножителей типа ФЭУ-22, ФЭУ-51, ФЭУ-79, потенциометра типа КСГ1В-4 и стабилизированного выпрямителя типа Г1В-2.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Геротоль для очистки ацетилена.

Стаканы кварцевые но ГОСТ 19908 -80 при определении массовых долей примесей менее 0.01%.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч. или ГОСТ 3118-77, перегнанная в кварцевом аппарате.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51, 0.1%-ный спиртовой раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

ГОСТ ММ—«3 Стр. 9

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74.

Литий углекислый, ос.ч.

Раствор основы (2%-ный раствор лития), готовят следующим образом: 106,4 г углекислого лития взвешивают с погрешностью не болсс 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 1 дм\ приливают 200—300 см3 воды, добавляют две-три капли индикатора и прилипают соляную кислоту до кислой реакции.

Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят раствор водой до метки и перемешивают.

Исходный раствор I, содержащий натрий, калий и кальций по 1 г/дм*; готовят следующим образом: 2,5420 г хлористого натрия, 1,9070 г хлористого калия и 2,4970 г углекислого кальция взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г, помешают в стакан вместимостью 100—200 см3, омачивают водой, добавляют две-три капли индикатора и осторожно приливают соляную кислоту до кислой реакции по индикатору. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Исходный раствор II, содержащий натрий и калий по 1 г/дм3 и калышй 0,1 г/дм3; готовят следующим образом: 2,5420 г хлористого натрия, 1.9070 г хлористого калия и 0.2497 г углекислого кальция взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г, помещают в стакан вместимостью 100—200 ом3, смачивают водой, добавляют две —три капли индикатора и приливают соляную кислоту до кислой реакции. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метан и перемешивают.

Раствор стронция, 1%-ный раствор; готовят следующим образом: 24,2 г азотнокислого стронция взвешивают с погрешностью не болео 0,1 г, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3 и перемешивают.

В растворах основы и стронция определяют массовую концентрацию натрия, калия и кальция методом добавок. Массовая концентрация каждой определяемой примеси в растворе не должна превышать в основе — 0,2 мг/дм3, в растворе стронция — 1мг/дм3.

Градуировочные растворы серии А (на основе 1%-ного раствора лития), содержащие натрий, калий и кальций по 0,5; 1,0; 2,0; 5.0; 10.0; 20.0; 50,0 мг/дм3; готовят следующим образом: в семь мерных колб вместимостью 1 дм3 помещают по 500 см1 раствора основы, 80 см3 раствора стронция и соответственно 0,5; 1.0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50.0 см3 исходного раствора 1, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Градуировочные растворы серии Б (на основе 0.2%-ного ряст-

Стр. 10 ГОСТ «59*—и

вора лития), содержащие натрий и калий по 5; 10; 20; 50; 80 и 100 мг/дм3. и соответственно кальция 0,5; 1,0; 2.0; 5,0; 8,0 и 10,0 мг/дм3; готовят следующим образом; в шесть колб вместимостью 1 дм3 помещают по 100 см3 раствора основы, по 20 см3 раствора стронция и соответственно 5; 10; 20; 50; 80 и 100 см* исходного раствора П, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

4.6.3.    Проведение анализа

При анализе гидроокиси лития марки ЛГО-1 навеску массой 1,600 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. помешают в стакан вместимостью 100 ом*, растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 2 капли индикатора и приливают соляную кислоту до кислой реакции. Затем раствор пробы переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2 см3 раствора стронция, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

При анализе гидроокиси лития марки ЛГО-3 навеску массой 1,300 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в стакан вместимостью 50 см3, растворяют в воде, добавляют 2 капли индикатора и приливают соляную кислоту до кислой реакции. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают до комнатной температуры, приливают 2 см3 раствоРа стронция, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

После подготовки спектрофотометра к работе анализируемые и соответствующие градуировочные растворы распыляют в пламя и фотометрируют в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрнрование в обратном порядке и вычисляют среднее арифметическое из двух измерений для каждого раствора.

Используют следующие аналитические линии (нм):

натрий —589.0; 589,6;

калий —766,5; 769,0;

кальций — 422,7-

По результатам фотометрирования градуировочных растворов строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию определяемых элементов (мг/дм3), по оси ординат усредненные значения показаний прибора. Используя результаты фотомегркрования анализируемых растворов, по градуировочным графикам определяют массовую концентрацию натрия, калия и кальция.

4.6.4.    Обработка результатов

Массовую долю натрия (X* ), калия ( Х-) или кальция (X? ) н гидроокиси лития (Ха) в процентах вычисляют по формуле

км.

Пт

гост tm-«s стр. и

где С — массовая концентрация определяемого элемента в растворе гидроокиси лития, мг/дм*;

V'— объем раствора пробы, см*; т —масса навески пробы, г.

4.7. Определение массовой дол» магния, алюминия, железа, свинца, кремния и кальция спектральным методом

4.7.1.    Сущность метода■

Гидроокись лития переводят в углекислый литий, эмиссионный спектр возбуждают в дуге постоянного тока или в плазменной струе и регистрируют на спектрографе средней дисперсии или на кваитометрс, используя метод «трех эталоноз>.

Относительное среднее квадратическое отклонение составляет 0.25 для массовых долей определяемых элементов от 00005 до 0,01 % и 0,15 — для массовой доли 0,08%.

4.7.2.    Аппаратура, материалы, реактивы

Спектрограф типа ИСП-28 или квантометр типа ДФС-36 с однолинзовой системой освещения щели.

Генератор дуги постоянного тока (220 В, 12 А), типа УГЭ-4.

Допускается использовать в качестве источника возбуждения спектров плазматрон.

Микрофотометр типа МФ-2.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75. вместимостью не менее 100 см».

Электроды фасонные для спектрального анализа, типа I и IV.

Допускается применять электроды (черт. 1—2), изготовленные из углей марки ОСЧ-7—3.

Угли графитированные марки ОСЧ-7—3. Допускается применять электроды, изготовленные из углей марки С-3 для анализа гидроокиси лития марки ЛГО-3.

Инструмент (черт. 1—2) для уплотнения пробы в кратере нижнего электрода.

Фотопластинки типа I, диапозитивные или другие, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, насыщенный раствор яли раствор углекислого аммония, приготовленный насыщением 25 %-ного водного раствора аммиака углекислым газом в полиэтиленовой посуде.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.

Литий углекислый, ос; ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75.

Алюминия окись.

Железа окись по ГОСТ 4173-77.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Свиица(И) окись по ГОСТ 9199-77.

Стр. 12 гост as*»—»

Инструмент для уплотнения пробы

Фотографический ырмят Нижний .мекгрод    Верхний    электрод

ФТ-в

03

у

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Исходная смесь. Содержит по 1% магния, алюминия, железа, кремния, свинца и кальция от суммы массовых долей лития и определяемых элементов; готовят следующим образом: в платиновую чашку помещают 5.0034 г углекислого лития, 0,0166 г окиси магния, 0,0190 г окиси алюминия. 0.0143 г окиси железа, 0,0214 г двуокиси кремния, 0,0108 г окиси свинца. 0,0250 г углекислого кальция, взвешенных с погрешностью не более 0,0005 г. и растирают вручную не менее 3 ч.

Допускается вводить в состав исходной смеси другие элементы (не более 1% каждого) без изменения массовых долей контролируемых примесей магния, алюминия, железа, кремния, свинца и кальция.

Градуировочные образцы. Содержат определяемые элементы в пределах от 0,003 до 0,5% к сумме массовых долей лития и примесей, готовят последовательным разбавлением исходной смеси или градуировочного образца углекислым литием (основой) по табл. 4,

Массовую долю контролируемых примесей в основе определяют методом добавок и учитывают при построении графиков.

ГОСТ ISJS-4! Стр. t3

Фотоэлектрический мридмт

Верхний электрод    Инструмент

Нижний электрод

для уплотнения пробы


Черт 2


Ф2.6


J


ФУ 6

I


Таблнца 4

Мжссо«л ■ лоаи опрсл&ляемых эдсыеятоя » грялуяооеочяых ©Gpoiux. %

Колмчссг.:о четей смешиваемых хоипонеггоа по ишссе

к гялросжяся ЛИТ <я

X суимг ЫС10-пМ1 аолеЯ лиги* ■л прх»<с*4

Литий угле-КЛС.ШП (осио *•>

Исходна*

кыкь

ГрЛ5у.*р©Й0*И*€ Обрнии с »ПС* < о<Ой *о.*«ц при*«с*Й к Су**»? дмтия и прямессв. %

1X3

0.1

0.03

0,083

0.5

5

5

0,060

0,3

7

3

0.017

0.1

9

]

0,005

0.03

9

1

0.0017

0.01

9

1

0,0006

0,003

9

1

Стр. 14 ГОСТ МП—И

Растирают градуировочные образцы вручную не менее 2 ч в посуде из платины, органического стекла или циркония.

Приготовленные градуировочные образцы хранят в плотно закрывающихся полиэтиленовых банках.

Допускается растирание градуировочных образцов на вибромашине в течение 30—40 мин.

4.7.3 Проведение анализа

Гидроокись лития массой 1—5 г отбирают мерником, помещают в платиновую чашку, растворяют в 10—40 см5 воды, добавляют 10—40 см* насыщенного раствора углекислого аммония, упаривают досуха и растирают.

Определение контролируемых примесей в углекислом лнтнн проводят спектральным методом с фотографической или фотоэлектрической регистрацией излучение

При анализе с фотографической регистрацией электроды, приготовленные из углей марки С-3, обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 12 А в течение 15 с.

Пробы и градуировочные образцы помещают в кратеры трех нижних электродов (черт. 1), примерно по 10 мг в каждый, и уплотняют инструментом для уплотнения пробы (черт.1).

Эмиссионные спектры возбуждают при следующих параметрах: сила тока дуги — 12 Д; межэлектродный промежуток — 2 мм; время экспозиции — 1,5 мин; рабочая область спектра 250—430 нм.

После экспонирования спектров фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают и сушат.

Аналитические линии (табл. 5) и фон слева от них фотометри-руют на микрофотометре.

По результатам фотометрнрования строят градуировочные графики. откладывая по оси абсцисс lg С,, где С( — массовая доля определяемого элемента в гидроокиси лития (табл. 4) в процентах, по оси ординат Д5 — среднее из измерений разности почернений аналитических линий и фона для трех спектров каждого градуировочного образца в делениях логарифмической шкалы микрофотометра.

При анализе с фотоэлектрической регистрацией углекислый литий и градуировочные образцы помещают в кратеры нижних электродов (черт. 2), примерно по 10 мг в каждый, и уплотняют инструментом для уплотнения проб (черт. 2).

Эмиссионные спектры возбуждают при следующих параметрах:

сила тока дуги — 16 А;

межэлектродный промежуток —3 мм;

время экспозиции — 1 мин;

рабочая область спектра 250—430 нм;

ГОСТ 1595—» Стр. IS

ширина входной щели квантометрз 15—25 мкм;

ширина выходных щелей указана в табл. 5.

С цифрового вольтметра квантометра снимают показания, пропорциональные соответствующим логарифмам отношений интенсивностей аналитической линии и фона.

По результатам фотоэлектрической регистрации нзлучеиня строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс Iff Си где С| — массовая доля определяемого элемента в гидроокиси лития (табл. 4) в процентах, по оси ординат Дл — среднее из трех показаний цифрового вольтметра для каждого градуировочного образца.

Аналитические линии определяемых элементов приведены в табл. 5.

Таблица 5

ЕКОП ЛИШШ, ЯМ

Шяркж» ми-хоанык гяггг* и» пантометре. мкм

Фотом*трк])у*»шй »д*игчг

Фотографическая

регистрдак*

Ф>повасх1р»ч«с-ш регистр»ви«

Магний

279.5

279,5

150

АлюмвднА

'-•.'6,7

396,1

150

Железо

302.1

302.1

too

Кремний

Ж,2

28S.2

150

Спнясц

283 3

283.3

150

Кальций

3«6.8

422.7

100

Область измерении фона

Стеаа от лнннн

333.4

150

Допускается использование других аналитических линий и фона, обеспечивающих указанную воспроизводимость определений.

В случае применения двухструйного плазматрона в качестве источника возбуждения спектра полученный углекислый литий и градуировочные образцы вдувают аргоном в плазменную струю. Возбуждают спектр при следующих параметрах: сила тока — 80 А; напряжение 130—150 В;

давление плазмообразующего газа: на катод подают аргон под давлением 98 кПа. на анод —• около 49 кПа;

давление защитного газа (аргона) — 190—200 кПа-На щель спектрального прибора фокусируется участок факела, отстоящего на 15—20 мм от места слияния струй.

Время экспозиции 20 с при фотографической регистрации, 30 с — при фотоэлектрической регистрации.

Массовые доли контролируемых элементов в гидроокиси лития в процентах определяют по градуировочным графикам, используя среднее арифметическое значение для проб AS при фотографическом и \п при фотоэлектрическом методах.

Cip. 16 ГОСТ ММ—И

4.8. Определение массовой доли алюминия ком-плексонометрическнм методом

4.8.1.    Сущность метода

К подкисленному раствору пробы добавляют избыточное количество трилона Б, который образует малодиссоциированное комплексное соединение с алюминием. Избыток трилона Б титруют раствором цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым. Относительное среднее квадратическое отклонение при массовой доле алюминия 0,0! % —0.12; 0,03 % —0,06; 0,05 % —0,04.

4.8.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 0.001 М и 25%-ный растворы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:2.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 80%-ный раствор.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069-74, марки А-999, А-995 или А-99.

Раствор, содержащий I г алюминия в 1 дм1, готовят следующим образом: 1.000 г первичного алюминия растворяют в 16,4 см3 25 %-ного раствора соляной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм3. Разбавлением в десять раз 0,001 М раствором соляной кислоты готовят раствор, содержащий 0,1 г алюминия в 1 дм*.

Соль дннатрневая этилендиамин-ДОА?,['ГОСТ 10652-73. 0.005 М раствор; готовят следующим образом: 1,8613 г препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в воде, объем раствора доводят до метки водой.

Стандарт — титр этилендиамнн -N.N.N'.N'- тетрауксусной кислоты динатриевой соли, 0,005 М растзор.

Цинк по ГОСТ 3640-79, марка ЦВ, ЦОА или ЦО.

Раствор пинка 0,005 М; готовят следующим образом 0,3269 г цинка, взвешенного с погрешностью не более 0.0005 г. растворяют в 5 см3 азотной кислоты и 50 см3 воды. Раствор упаривают до 5—6 см3, разбавляют водой, переносят количественно в мерную колбу вместимосгью 1 дм* и доводят объем раствора до метки.

Ацетатный буферный раствор с pH 5,5—6.0; готовят по ГОСТ 4919.2- 77 или следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, добавляют 20 см3 уксусной кислоты н доводят объем раствора водой до метки.

Кснленоловый оранжевый (индикатор), 0,2%-ный раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный раствор.

4.8.3.    Установление соотношения между 0.005 М раствором трилона Б и 0,005 М раствором цинка: к 10—20 смР 0,005 М раствора

ГОСТ M9S—1> Стр. 17

трилона Б прибавляют 70—80 см3 воды, 5—Ю см3 буферного раствора, 3— 4 капли кснленолового оранжевого, раствор перемешивают н титруют раствором цинка до перехода желтой окраски раствора в слабо-фиолетовую.

Соотношение (К) между 0,005 .4 раствором трилона Б и 0,005 М раствором цинка вычисляют по формуле

где V| — объем раствора трилона Б, взятый для установления соотношения, см3;

V2 — объем раствора цинка 0,005 М, израсходованный на титрование, см3.

4.8.4.    Установление титра раствора трилона Б по алюминию: 10—20 см5 раствора алюминия, содержащею 0.1 г алюминия в

1 дм3, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 1—2 см3 соляной кислоты (1:1), 10—20 см3 трилона Б. разбавляют водой до 60 см3, нагревают до кипения, охлаждают и нейтрализуют аммиаком в присутствии 1—2 капель фенолфталеина до появления розовой окраски, которую устраняют добавлением соляной кислоты, приливают 10 см3 буферного раствора, разбавляют водой до 120 см3, добавляют 3—4 капли раствора кснленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором цинка до перехода желтой окраски раствора в слабо-фиолетовую.

Титр раствора трилона Б (7") в граммах вычисляют по формуле

т V*Q vt-vt K '

где Vi — объем раствора алюминия, содержащий 0,1 г алюминия в 1 дм8, взятый для установления титра, см3;

Q — массовая концентрация алюминия в 1 см3 раствора, г/см3;

Й«—'Объем раствора трилона Б. прилитый к раствору алюминия, см8;

Vs — объем раствора цинка, израсходованный на титрование, см3;

К —соотношение между 0,005 М раствором трилона Б и 0,005 М раствором цинка.

4.8.5.    Проведение анализа

20—40 см5 раствора, приготовленного по п. 4.3, или 1—2 г гидроокиси лития, взвешенной с погрешностью но более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 воды, 6—10 см3 соляной кислоты, 10—20 см3 раствора трилона Б. нагревают до кипения, охлаждают, нейтрализуют аммиаком в присутствии 1—2 капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски, которую устраняют прибавлением соляной кислоты. При-

Стр. И ГОСТ Ш5—13

ливают 10 см3 буферного раствора. 4—5 капель ксиленолового оранжевого, разбавляют водой до 120 см3 и титруют избыток трн-лона Б раствором цинка до перехода желтой окраски раствора в слабофиолетовую.

4.8.6. Обработка результатов

Массовую долю алюминия (Х3) в процентах вычисляют по формуле

где Vs — объем раствора трнлона Б, добавленный к аликвотной части анализируемого раствора, см3;

V7 — объем раствора цинка, израсходованный на титрование избытка трнлона Б, см3;

К — соотношение между 0,005 М раствором трнлона Б и 0,005 М раствором цинка;

Г — титр трнлона Б по алюминию, г/см3;

m — масса навески пробы, г.

При разногласиях в оценке массовой доли алюминия определение проводят спектральным методом по п. 4.7.

4.9. Определение массовой доли хлоридов фототурбидиметрнческим методом

4.9.1.    Сущность метода

К анализируемому раствору добавляют раствор серебра и измеряют оптическую плотность. Относительное среднее хвадрати-ческое отклонение — 0,13.

4.9.2.    Приборы, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, 25%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 моль/дм3 раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233--77.

Фенолфтяленн (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный раствор.

Раствор А, содержащий 1 мг хлор-ионов в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76.

Раствор Б, содержащий 0,01 мг хлор-ионов в 1 см3, готовят разбавлением раствора А водой в сто раз. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

4.9.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 1.0; 2,0; 3.0: 4.0; 5,0; 6,0 см3 раствора Б. добавляют по 10 см3 воды. 2 cms азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивая растворы после добавления каждого реактива, доводят объем растворов водой до метки и ставят в темное место. Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий все реакти-

ГОСТ MfS—83 Стр. 19

вы, прибавляемые 8 таком же порядке, но не содержащий раствора Б.

Через 20 мин оптическую плотность растворов измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. По результатам фотометрирования строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу хлор-ионов в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие значения оптических плотностей.

4.9.4.    Проведение анализа

Аликвотную часть 1 или 2 см3 раствора, приготовленного по п. 4.3, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбав ляют водой до 15—20 см3 и нейтрализуют азотной кислотой в при сутствии 1 капли раствора фенолфталеина до исчезновения розо вой окраски.

К нейтральному раствору добавляют 2 см3 азотной кислоты I см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивая после до бавления каждого реактива, доводят объем раствора водой до метки н ставят в темное место. Через 20 мин измеряют оптичес кую плотность раствора по отношению к контрольному раствору как указано в п. 4.9.3.

Массу хлоридов устанавливают по градуировочному графику

4.9.5.    Обработка результатов

Массовую долю хлоридов в пересчете на С1 (Х<) в процентах вычисляют по формуле

v /и.-500-100 m-V* ■ 1000    •

где гп\ — масса CI, установленная по градуировочному графику, мг;

m — масса навески пробы, взятая для приготовления раствора по п. 4.3, г;

V" — объем аликвотной части раствора, взятый для анализа,

см8.

Допускается заканчивать анализ визуально-нефелометрическн. Нефелометрирование проводят в колориметрических цилиндрах вместимостью 25 см*, при этом количество азотной кислоты и азотнокислого серебра, прибавляемых к нейтральному раствору, уменьшают в дна раза.

4.10. Определение массовой доли сульфатов визуально-нсфслометрнческим методох!

4.10.1. Сущность метода

К анализируемому раствору добавляют раствор бария и образовавшуюся опалесценцию сернокислого бария сравнивают с опалесценцией серии растворов сравнения. Относительное среднее квадратическое отклонение — 0.15.

Стр. 20 ГОСТ IS95—13

4.10.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч. или по ГОСТ 14261 — —77, ос.ч., разбавленная 1:1; 0,5 и 10 %-ные растворы.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1 %-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517-75.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 20%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517-75

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166--76.

Раствор А, содержащий 1 мг сульфат-ионов в 1 см5, готовят по ГОСТ 4212-76.

Раствор Б, содержащий 0,05 мг сульфат-ионов в 1 см3, готовят разбавлением раствора А в двадцать раз и применяют свежеприготовленным.

4.10.3.    Проведение анализа

Аликвотную часть 2—20 ом3 раствора, приготовленного по п. 4.3, помещают в стакан вместимостью 100 см1, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски. Прибавляют 1 см8 10%-ного раствора соляной кислоты, кипятят 5 мин, отфильтровывают через обеззоленный фильтр (белзя лента) в колориметрический цилиндр вместимостью 50 см3. Стакан н фильтр промывают два — три раза небольшими порциями 0,5%-ного раствора соляной кислоты, добавляют воду до объема 30 см3, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария, перемешивая после прибавления каждого реактива. Через 30 мин опалесценцию раствора сравнивают на темном фоне с опалесценцией серии растворов сравнения, приготовленных одновременно к содержащих в таком же объеме 0,05; 0,075; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мг сульфат-ионов.

Растворы сравнения готовят следующим образом: в колориметрические цилиндры вместимостью 50 см3 вводят 1.0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Б. разбавляют водой до 30 см*, добавляют 1 см3 10%-ного раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария, перемешивая после добавления каждого реактива.

4.10.4.    Обработка результатов

Массовую долю сульфатов в пересчете на S04 (Х$) в процентах вычисляют по формуле

у _ И|'500* 100

т-К1*-1000 ’

где т3 — масса SO* в растворе сравнения, которому соответствует опалесценция раствора, мг;

ГОСТ AS9S—43 Стр. 21

т — масса навески пробы для приготовления раствора по п. 4.3, г;

V10 — объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, см3.

S. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Гидроокись лития упаковывают в мешки из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 —82 толщиной не менее 0,15 мм, которые предварительно вкладывают в стальные барабаны типа I или II, исполнения Б,, или В, или Ва вместимостью 100 дм3 по ГОСТ 5044-79 или, по согласованию изготовителя с потребителем, другую стальную тару, изготовленную в соответствии с ГОСТ 21140-75 с предварительной упаковкой в мешки из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354--82 толщиной не менее 0,15 мм или без них.

Полиэтиленовый мешок с продуктом заваривают.

Допускается по согласованию изготовителя с потребителем полиэтиленовый мешок с гидроокисью лития марки ЛГО-3 —завязывать киперной лентой, но ГОСТ 4514-78.

Упакованную гидроокись лития в тару вместимостью 100 дм3 и менее формируют в транспортные 'пакеты в соответствии с ГОСТ 21929-79 на деревянные поддоны модуля 1240x840 по ГОСТ 24597-81.

5.2.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением следующих дополнительных данных, характеризующих продукт:

наименование продукта; марка продукта: номер партии; количество мест в партии; номер места; масса брутто; масса нетто;

дата изготовления продукта;

штамп или номер отдела технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

Ярлык должен быть защищен полиэтиленовым покрытием или помещен в полиэтиленовый пакет. Допускается наносить маркировку на каждое место транспортной тары водостойкой краской.

На каждое грузовое место продукта, предназначенного на длительное хранение, маркировка должна накоситься водостойкой краской.

5.3.    На каждое грузовое место должны быть нанесены манипуляционные знаки по ГОСТ 14192-77 «Боится сырости». «Верх, не кантовать», а также знак опасности класса 8 по ГОСТ

Стр. 22 ГОСТ 8595-83

19433—8! «Едкое вещество». «Гидроокись лития шифр группы 8212».

5.4.    Гидроокись лития транспортируют любыми видами транспорта, кроме воздушного, в крыты.': транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.5.    Гидроокись лития должна храниться п складах с естественной вентиляцией в условиях, исключающих конденсацию влаги на поверхности тары.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

0.1. Изготовитель гарантирует соответствие гидроокиси лития требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

Гарантийный срок хранения гидроокиси лития -- 10 лет со дня изготовления.

Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор М. В. Келейникоаа Корректор А. В. Прокофьева

Сяаио в яаб. 19.01.84 Подп. в кеч. 09.CM.tt» 1,3 уел. п. я. 1.Б >-c.i. x|>.-ott. 1.49 уч.-маа. д. Гирях 12030 Ц*ая Ъ коп.

Орд»* а «Знак Повета* И>дателы:т1>о стандартов. 123840, Москва. ГСП. Новосраснсасяий пер . 3. Калужская типография стандартов, ул. М>х»<тми. Л.>« ISO

Группа ЛW

Изменение № ! ГОСТ 8505-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитет*

СССР по стандартам от 30.03.89 А& Й07

Дата введения 01.10.Я9

Вводная часть. Второй абзац исключить;

и Ч'ледниЛ абзац Заменить дату: 1973 на 1985.

Пункт 1-2. Таблица Головко Исключить слова: «высшей категории качест-■*». «первой категории качгства».

Пункт 2.8. Заменить ссылки: ГОСТ 124.10%—80 на ГОСТ 12.4.103-83. ГОСТ 12.4 003-80 на ГОСТ 12.4.013-85.

Пункт 3.1. Второй абзац после слов «предприятия-изготовителя н» дополнить слоаом: (или).

Пункт 3.2 после слов «отбирать точечную пробу» дополнить словами, «не более чем».

Пункт 4.1.2. Заменить слова: «до 300—400 г» на «до массы не менее 300 г».

Пункт 4.23. Заменить ссылку: ГОСТ 4517-75 на ГОСТ 4517 87.

Раздел 4 дополнить пунктом —4.2.5а: «4.2.5а. Навески взвешивают на лабораторных весах но ГОСТ 24104—#8 не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взиешивання 200 г».

Пункт 4.2.6 изложить в новой редакции. «4.2.6. Допускается применение другой аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже указанных».

Раздел 4 дополнить пунктами — 4'2.10, 4 210 1, 4.2.10.2:

«4.2 10. Контроль точности результатов анализа проводят не реже одного раза в месяц, а также в случзс замены реактивов, аппаратуры к материалов меюдом добавок или варьированием массы навески.

4.2.10.1. Контроль 1ичности результатов анализа ыеюдом добавок состоит в Сравнении расчетной и определяемой по методике массовых долей компонента • добавке, введенной а навеску или раствор анализируемой пробы с минимальной массовой долей определяемого компонента.

При анали>с пробы с добавкой должны выполняться условия, предусмтрси-Fivt методикой

Зсличнну добавка выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал ym.-.ьчился в !..v—2 раза по сравнению с аналитическим сигналом этого компонента до введения добавки.

.Массовую долю добавки вычисляют как разность массовой доли спределя-ем<лч> компонента в пробе с добавкой и массовой доли определяемого компонента в пробе без добавки.

Результаты анализа считают точными при доверительной вероятности Я—U.95, если разность массовых долей добавки, определенной при анализе н расчетной не превышает величину dA:

dA=\,*Sr }/ Ад+А* .

где Y4 — массовая доля определяемого компонента в пробе с добавкой, вычисленная по результатам двух параллельных определений, %;

~ — массовая доля определяемого компонента в пробе без добавки, вычаленная по результатам двух параллельных определений, %.

4 2.10.2. Контроль точности результатов анализа методом варьирования массы навески состоит в сравнении результатов анализа пробы из равных навесик, масса которых примерно больше или меньше в два раза.

Результаты анализа считают точными при доверительной вероятности Я—0.95, если разность результатов анализа двух навесок не превышает величину d 'к:'

(Продолжение см. с. 292}

231

(Продолжение изменения к ГОСТ 659:~РЗ) dK~l,4.S,- У'ЩЩ' .

где Л., J7— регультагы анализов, вычисленные по результатам д»ул параллель• кы\ спределский, %.

кли

-Sf ]/^ Xf+Aj ,

где'Ж.    —    результаты    знолшоч,    вычисленные по результатах четырех парал

лельных определений».

Пункт 4.4.2. Второй, третий абзацы изложить в новой редвкаик «Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1 моль,'дм* раствор; готовят по ГОСТ 25794.1 Для установления поправки раствора соляной кислоты допускается использовать государственный стандартный образец состава технической кальцинирован-иой соды ГСО 2404—82.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой да-.ей 0.1 Чу» Пункт 4.4.4 Первый абзац изложить в новой редакции: «Массовую делю гидроокиси ли!ля (л) о процентах вычисляют по формуле V y-0.02394.5W-100-К ,    .

Л=    20-т    (Хг+О.бХ^+ОД^),

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см5;

0,2335— масса гидроокиси лития, соответствующая 1см* раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм5, г; т — масса навески пробы для приготовления раствора по п. 4.3, г;

К — коэффициент поправки раствора соляной кислоты;

X'j — массовая доля натрия, определяемая по п. 4.6, %;

0,6 — коэффициент пересчета калия на гидроокись лития;

■Х’7 — массовая доля калия, определяемая по п. 4.6, %;

0,8 — коэффициент пересчета COj на гидроокись лития;

X, —массовая доля карбонатов, определяемая по п. 4.5, %>.

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.4.5:

«4.4.5. Кону роль точности анализа

Ковтроль точности анализа проводят варьированием массы навески в соответствии с п. 4.2.10.2, при этом для устанивлеиия поправки раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 применяют ГСО 2404—82».

Пункт 415,2 Четвертый абзац изложить в новой редакции:    «Метиловый

красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2%»;

пятый абзац. Заменить слова: «0,1%-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор с кассовой долей 0,1 %»;

седьмой абзац изложить в новой редакции: «Фенолфталеин (индикатор!, спиртовой раствор с массовой долей 1 %».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.5.5 <4.55. Контроль точности анализа

Контроль точности анализа проводят варьированием массы навески в сз-ответствии с п. 4 2.10.2».

Пункт 4.6.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрофотометр Пламенный типа С-115 или другого типа с такими же или лучшими метрологическими характеристиками»;

' шестой абзац изложить в новой редакции: «Метиловый красный (индикатор), спиртояпй раствор с массовой долей 0.1 %»;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «(2%-ный раствор лития)» на «(раствор лития с массовой долей 2 %)»;

. шестнадцатый, абзац. Заменить слова: «1%-ный раствор» на «с массовой долей 1 %»;    ,    Лаа

(Продолжение см. с. 239)

(Продолжение изменения к ГССТ 0,95—VJ)

в.семнадцатый абзац. Заменить слова: «(на основе 1%-ного ра.твер» лития)* -на «(из основ* раствора лития с массовой долей I %)»;

девятнадцатый абзац Заменить слова: «(на основе 0,2%-нот рзстворч ли-•п:я)а на «(на основе раствора лития с массовой долей 0,2 %}»; •

пункт дополнить абзацем: «Допускается приготовление растворов для гра-дуиревкн проводить по ГОСТ 8775.2-87».

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.65; 4.7 4, 4.8.7. 4.9.6. 4i 10 Ь-«4.6.5. Контроль точности анализа

Контроль точности анализа проводят методом добавок в соответствии с п. 4 2.10 1. кснолыуя в качестве добавок аликвотные части градуировочных paciBopoe натрия, калия и кальция, приготовленных по п. 4 6.2. Гравировочный рггтоор определяемого элемента добавляют к навеске пробы до ее растворе-

лия.

4 7 4. Контроль точности анализа    *

Контроль точности анализа проводят методом добавок в соответствии с п. 4.2.10.1, используя в квчестве добввок градуировочные образцы определяемых элементов или навески этих адементов в виде окислов Добавку определяемого злемеита добавляют к навеске пробы до ес растворения.

48.7. Контроль точности анализа

Контроль точности анализа проводит методом добавок в соответствии с п. 4 2.10.1, при этом в качестве добавки используют раствор ионов алюминия, яэигото8ленныА по ГОСТ 4329-77 и разбавленный до концентрации 0,2 мг/см*. Добавку вводят в навеску пробы до начала растворения пробы.

4.9.6. Контроль точности анализа

Контроль точности анализа проводит методом добавок в соответств ии • с D. 4.2.10.1, при этом п качестве добавки используют раствор хлористого нзтрия с массовой концентрацией 0.01 мг/см* хлорнд-ионоа. Добавку вводят в аликвотную часть анализируемого раствора 4.10 5. Контроль точности анализа

Контроль точности анализа проводят методом добавок в соответствии с п. 4.2.10.1, при этом в качестве добавки используют раствор сернокислого натрия с массовой концентрацией 0.05 мг/см» сульфат-ионов. Добавку вводят в аликвотную часть анализируемого раствора».

Пункт 4.7.2. Двсидцатый абзац. Заменить слова «25%-иого водного раст-гора аммиака» на «водного раствора аммиака с массовой долей 2з %»; девятнадцатый абзац Исключить ссылку, «по ГОСТ 9199-77».

Пункт 4.8.2. Первый абзац Заменить слова: «0,001 М и 25«-кый растворы* иа <0.00! моль/дм* раствор н раствор с массовой долей 25 %»;

пятый абзац. Заменить слова: «80%-ныЭ раствор» иа эствор с массовой длтей 80 %»;

седьмой абзац. Заменить значение: 0,001 М не 0.001 ч*\ть/дм'; восьмой, девятый, одиннадцатый абзацы. Заменит!. значение: 0.005 М яа 0,005 моль/дм1;

тринадцатый абзац. Заменить слова: «0,2%-ны? гаствор» на «раствор с wsccoeoft долей 0.2 Ч»»;

четырнадцатый абзац изложит', в новой редгкг :н: «Фенолфталеин (индикатор) раствор с массовой долей 1 %».

Пункт 4.8.3. Первый, второй абзацы. Исключить значение 0,005 М (5 раз); формула Экспликация. Первый «Ciau после слое    «трнлона Б» дополнить

с. гьми: «концентрации 0,005 моль/дм'».

второ:! абзац. Заменить значение- O.OOG М из «концентрации 0,005 моль/дм*». Пункт 4.8.4. Второй аб.ац Заменить слова: «в граммах» на «в граммах на >.у';!‘:еский сантиметр»;

формула Экспликация. Третий абзац после слов    «трилока Б» дополнить

сл ::г.мн «концентрации 0,005 холь/дм5»,

•-етвергый абзац после слова «цинкз» дополнить словами:    «концентрации

О.? 5-5 ыоль/дм**;

яя-.Ы11 гбзец. Исключить значение: 0,005 М (2 раза).

(Продолжение см. с. 234)

' 2Эв

(Продолжение изменения к ГОСТ S595- 83)

Пуикт 4.6.6. Формула. Экспликация. Первый абзац после слов «трялояа Б* дополнить словами: «концентрация 0,005 моль/дм'»;

вюр.ж абзац после слова «цинка» дополнить словами: «концентрации 0,005 моль/дм'»;

третий абзац. Исключить значение: 0.005 М (2 раза); четвертый абзац после слова «литр» дополнять сломом: «расторг»

Пуикт    Наименование    изложить    в новой редакции: *4.0.2. Аппаратура,

реокт ивы и раегчо/ш*;

второй абзац Заменить слова: «25%-лый раствор» на «раствор с массовой долей 25 %»;

питый абзац изложить в иовой редакции: «Фенофталеии    (индикатор),

раствор с массовой долей 1 %».

Пункт 4.9.5. Формула. Экспликация. Первый абзац. Заменить обозначение: CI на «хлор-ионов*

Пункт 4.10.2. Первый абзац Заменять слова: «0,5-и 10%-ные раствори» на «растворы с массовой долей 0.5 и 10 V»»;

третий абзац изложить в новой редакция: «фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей I %»;

четвертый абзаи. Заменить слова: «1%-иый раствор» на «раствор с массовой долей 1 %*;

питий абзац. Заменить слова: «20%-иыД раствор» па «раствор с массовой долей 20 %»;

тестой абзац. Исключить слово: «безводный».

Пункт 4.10.4. Формула. Экспликация. Первый абзац. Заменить обозначение: SO< ив «сульфат-ионов».

Пуикт 5 1 изложить в новой редакции. «5.1. Гидроокись лития упаковывают и мешки из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354--62 толщиной ие менее 0.15 мм. которые предварителг-но вкладывают в стальные барабаны по ГОСТ 5044-79 тип 1 или II исполнения Б| или В|. или В» вместимостью 1С0 дм*.

Допускается по согласованию изготовителя с потребителем упаковывать гидроокись лития в другую стальную тару, имеющую прочностные характеристики ие «иже предусмотренных ГОСТ 5044-79 и размеры, соответствующие ГОСТ 21140-88. с предварительным упаковыванием в мешка из полиэтиленовой пленки п ГОСТ 10354—Ь2 толщиной 0,15 мм или без них.

Полиэтиленовый мешок с продуктом заваривают.

Допускается по согласованию изготовители с потребителем полиэтиленовый мешок с гидроокисью лития мархи Л ГО-3 завязывать кнперной лентой по ГОСТ. 451 ♦—78.

Тору с гидроокисью лигия вместимостью 100 дм1 н менее формируют в транспортные пакеты на деревянных поддонах модула 1240X^40 по ГОСТ 21597-81.

Транспортные пакеты —по ГОСТ 2192Э—76. крепление в пакетах —по ГОСТ 21650 —76, формирование пакетов на плосхнх поддонах — во ГОСТ 215663-85.

Дупускаете* по согласованию с потребителем барабаны с гидроокисью лития вместимостью 100 дм* в транспортные пакеты не формировать»

Пункт 5.2 Седьмой, восьмой абзацы исключать.

(ИУС AV 7 1989 г.)

2VT

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ