Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 9808-84

Двуокись титана пигментная. Технические условия

Заменяет ГОСТ 9808-75

Предлагаем прочесть документ: Двуокись титана пигментная. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 9808-84» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1986
19.12.1984 Утвержден Госстандарт СССР
Издан ИПК Издательство стандартов
Издан Издательство стандартов
Разработан Министерство химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

ГОСТ 9808-84

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ДВУОКИСЬ ТИТАНА ПИГМЕНТНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание офицналыюе

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 661.882.22:667.622.118.22.006.354    Группа    .118

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ДВУОКИСЬ ТИТАНА ПИГМЕНТНАЯ

ГОСТ

Технические условия    ____

9808-84

Pigment titanium dioxide. Specifications

МКС 87.060.10 ОКП 23 2110

Дата ввел си и я 01.01.86

Настоящий стандарт распространяется на пигментную двуокись титана — синтетический неорганический пигмент белого цвета, анатазной и рутильной форм, получаемый гидролизом растворов сернокислого титана с последующим прокаливанием гидратированной двуокиси титана.

(Измененная редакция. Изм. .\е 2).

1. МАРКИ

1.1. В зависимости от кристаллической структуры выпускают две формы двуокиси титана: Р — рутнльная и А — анатазная. При наличии поверхностной обработки в условное обозначение марки добавляется индекс *0*. В зависимости от области применения двуокись титана изготовляют марок, указанных в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Таблица 1

Марка

Код ОКП

Область применения

Р-1

23 2112 0300 04

Кремнийорганические эмали для строительства; резина; белый бетон

Р-02

23 2112 0200 07

Лакокрасочные материалы, в том числе вододисперсионные, с хорошей атмосферо стой костью; пластмассы; искусственные кожи; пленочные материалы

Р-03

23 2112 0500 09

Лакокрасочные материалы, в том числе вододисперсионные краски, для покрытий высокой атмосферостойкости и с высокими декоративными свойствами

Р-04

23 2112 0700 03

Лакокрасочные материалы, в том числе вододисперсионные эмали и грунтовки, для покрытий высокой атмосферостойкосш и с высокими декорати вны м и с во йствам и

Р-05

23 2112 0600 06

Бумага кроющая для декоративного слоя бумажнослоистого пластика, декоративной пленки для отделки древесно-стружечных плит и деталей мебели

А-1

23 2111 0100 04

Резина, бумага, пленочные материалы

А-2

23 2111 0800 05

Вискозные волокна и бумага

А-01

23 2111 0200 01

Лакокрасочные материалы, в том числе вододисперсионные с высокими декоративными свойствами, эксплуатируемые внутри помещений; пластмассы; искусственные кожи и пленочные материалы

А-02

23 2111 0900 02

Эмали для покрытий с высокими декоративными свойствами, отличной диснсргирусмостью. эксплуатируемые внутри помещений; полиграфические краски

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1985 © ИПК Издательство стандартов. 2004

Издание официальное ★


С. 2 ГОСТ 9808-84

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1.    Пигментная двуокись титана должна выпускаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

2.2.    Пигментная двуокись титана должна соответствовать нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Наименование

покаыгсля

Норма для марки

Menu iicnutaiixii

Р-1

Р02

РОЗ

Р04

Р-05

А-1

А-2

А01

А-02

НЫСШИЙ

СОр!

первый

сорт

1. Массовая до

98

93

90

90

90

92

98

98

94

94

По и. 5.2

ля двуокиси титана.

%, НС MCHCC

2. Массовая до

95

95

97

97

97

97

Не нормируется

По п. 5.3

ля ругильной <|н>р-

мы. %, нс менее

3. Массовая до

0,5

0.5

0,5

0,5

0,5

0,5

0.5

0.5

0,5

0,5

По ГОСТ

ля летучих веществ.

21119.1. разд. 2

%, не более

4. Массовая до

0.4

0.3

0.2

0,2

0,1

0,5

0.4

0.5

0.3

0,1

По ГОСТ

ля водораствори

21119.2, разд. 1,2

мых веществ. %, не

и п. 5.4 настоя

более

щего стандарта

5. Удельное

Нс нормируется

6500

Нс нормируется

По ГОСТ

электрическое соп

21119.7 и и. 5.5

ротивление водной

настоящего

суспензии. Ом-см,

стандарта

не менее

6. pH водной

6,5-

6,5-

6,5—8,0

6,5—8.0

6.5-

6.5-

6,5-

7.0-

6,5-

6.5-

По ГОСТ

суспензии

8.0

8.0

8.0

8.0

8,0

7.5

8.0

8,0

21119.3

7. Остаток на

0,15

0.03

0,01

0,01

0,01

0.02

0,10

0,05

0,02

0,01

По ГОСТ

сите с сеткой 0045.

21119.4, pau. 1 и

%. нс более

п. 5.7 настояще

го стандарта

8. Остаток на

От-

Нс нормируется

От-

Нс нормируется

По ГОСТ

сите с сеткой 016.

cyicr-

сутс 1 -

21119.4. разд. 2 и

9с, не более

вис

вис

п. 5.7 настояще

го стандарта

9. Разбеливаю

1500

1600

1800

1750

1900

1700

1200

Не

1200

1300

По ГОСТ

щая способность.

(1600)

(1700)

нор

9529, разд. 2 и

условные единицы.

ми

п. 5.7 настояще

нс мснсс

рует с и

го стандарта

10. Укрывис-

40

40

35

35

30

Нс

40

Го же

40

40

По ГОСТ

тоегь. г/м2, нс бо

НОР

8784 и и. 5.8 нас

лее

МИ

тоящего стан

РУЙ! СН

дарта

11. Дисперги-

Не

15

15

15

12

То же

Нс

»

15

12

По п. 5.9

русмосгь, МКМ, НС

нор

нор-

более

ми

ми-

руется

р\ 1-1V::

ГОСТ 9808-84 С. 3

Продолжение там. 2

Норма для марки

Наименование

показателя


Метод не им та нк я


Р-03


Л-1


Г-1


Г-02


Р04


Г 05


Л-2


Л-01


Л-02


первый

сорт


IUCU1III

сорт


Отсутствие белых вкраплений 95 (96)


Не нормируется


По п. 5.10


95

(96)


97

(97)

%


95

(96)


97

(97)


По п. 5.11

Поп. 5.12


Не нормируется

То же


95


По п. 5.13


0.02


По п. 5.14


0.05


По п. 5.15


По утвержденному образцу

Прим е ч а н и я: 1. По согласованию с потребителями допускается до 1 января 1989 г. двуокись титана марок Р-1, Р-02, А-1, А-01 с диснсргируемостью на 5 мкм выше, с белизной на две единицы ниже и с разбеливающей способностью на 50 условных единиц ниже. При этом продукция считается 2-го сорта.

2.    Остаток на сите с сеткой 016 нормируется при поставке двуокиси титана для производства резины.

3.    Для пластических масс и полиграфических красок массовая доля летучих вешеств должна быть не более 0.3 %.

4.    Значения белизны и разбеливающей способности, заключенные в скобках, нормируются при определении на приборах типа «Радуга».

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3. Диспергируемость в воде марок двуокиси титана, предназначенных для водолисперсион-ных красок, приведена в приложении 2.

(Измененная редакция. Изм. .4° 2).


По п. 5.16


13.    Белизна, условные единицы, не менее

14.    Массовая доля частиц размером до 1 мкм, %. не менее

15.    Стабильность водной суспензии, %, не менее

16.    Массовая доля соединений железа в пересчете на FciO}, %, не более

17.    Массовая доля соединений фосфора в пересчете на PiO»,, %, не более

18.    Цвет


12. Диспергиру-емосгь в вод но-целлюлозной среде


92

(95)

92

95

93

(95)

(96)

(95)

95

<97)

Не нормируется


Не нормируется


То же


3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1.    Пигментная двуокись титана пожаро-, взрывобезопасна.

3.2.    Двуокись титана в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 4-му классу опасности. Предельно допустимая концентрация двуокиси титана в воздухе рабочей зоны — 10 мг/м3.

Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны — по ГОСТ 12.1.005.

3.3.    Требования, предъявляемые к процессам производства двуокиси титана, к производственному оборудованию и помещениям, должны соответствовать ГОСТ 12.3.002.

3.4.    Работающие с двуокисью титана должны быть обеспечены специальной одеждой, обувью и средствами зашиты рук по ГОСТ 12.4.103, противопылевым респиратором ШБ-1 «Лепесток-2001 по ГОСТ 12.4.028 и защитными очками по ГОСТ 12.4.013*.

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

С. 4 ГОСТ 9808-84

4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4.1.    Правила приемки — по ГОСТ 9980.1. Партия состоит из пигмента одной марки массой не более 24 т.

4.2.    Норму по показателю 1 (табл. 2) изготовитель определяет периодически в каждой пятой партии.

5. методы ИСПЫТАНИЙ

5.1.    Отбор проб - по ГОСТ 9980.2.

5.1а. Для анализов и приготовления растворов применяют реактивы квалификации ч. д. а., х. ч. или ос. ч.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пеной деления 0,0002 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г и ценой деления 0.01 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

При обработке окончательный результат округляют до числового значения того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

5.2.    Определение массовой доли двуокиси титана

5.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения соединений титана (черт. 1).

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 105 *С и выше, точность автоматического регулирования температуры ± 3 %.

Электроплитка с переключателем мощности.

Вата стеклянная.

Стекло часовое диаметром 40—70 мм.

Бюретка 3-2-50 ГОСТ 29251.

Колба 1-1000-2 ГОСТ 1770.

Мензурка 50 ГОСТ 1770.

Колба Кн-500-34, ТС ГОСТ 25336.

Углекислота техническая по ГОСТ 8050.

Аммоний роданистый, раствор с массовой долей 40 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и растворы с обьемной долей 5 и 20 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор (1:1).

Квасцы железоаммонийные, раствор концентрацией 0.05 моль/дм3, в растворе серной кислоты массовой концентрацией 40 г/дм5.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %.

Цинк металлический гранулированный.

Кадмий металлический по ГОСТ 1467, марка Кд-0.

Двуокись титана, ос. ч.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2.2.    Установление массовой доли основного вещества

Массовую долю основного вещества в двуокиси титана для установления молярного (поправочного) коэффициента раствора железоаммонийных квасцов определяют по ГОСТ 10398 (п. 4.20), при этом берут навеску 0.2000 г двуокиси титана ос. ч. 5-2, предварительно высушенную до постоянной массы при (105 ± 3) ‘С.

5.2.3.    Подготовка редуктора

Выходное отверстие редуктора заполняют слоем стеклянной ваты 1—2 см, затем дистиллированной водой на % высоты редуктора и гранулированным нинком (кадмием) (высота слоя — 28—35 см), предварительно активированным в кристаллизаторе раствором серной кислоты с обьемной долей 20 % и промытым водой.

ГОСТ 9808-84 С. 5

Через каждые 8 ч работы редуктора цинк (кадмий) высыпают в кристаллизатор и промывают водой. В редуктор наливают 30 см5 раствора соляной кислоты (1:1), которую оставляют на 5—10 мин, затем редуктор промывают водой и заполняют промытым цинком (кадмием) с добавлением активированного цинка (кадмия). Уровень цинка (кадмия) в редукторе должен быть всегда одинаков.

При понижении уровня цинка (кадмия) в редуктор добавляют новую порцию активированного цинка (калмия).

В нерабочем состоянии редуктор должен быть заполнен водой выше уровня цинка (кадмия).

5.2.4.    Установление молярного (поправочного) коэффициента раствора железоаммонийных квасцов

0,1000—0.1099 г двуокиси гитана, ос. ч., предварительно высушенной до постоянной массы при (105 ± 3) 'С. растворяют в смеси 5 см1 концентрированной серной кислоты и 2,5 г сернокислого аммония. Полученный раствор охлаждают, постепенно добавляют в него 30 см3 воды, перемешивают и проводят анализ по п. 5.2.5.

Молярный коэффициент (К) раствора железоаммонийных квасцов вычисляют по формуле

К = тх

V■ 100 0,003995 ‘

где л — массовая доля основного вещества в двуокиси титана, ос. ч. 5—2, %;

У — объем раствора железоаммонийпых квасцов концентрацией 0,05 моль/дм5, израсходованный на титрование, см3; т — масса навески, г;

0.003995— масса двуокиси титана, соответствующая I см' раствора концентрацией железоаммо-нийных квасцов точно 0,05 моль/дм3, г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 при доверительной вероятности 0.95.

5.2.3, 5.2.4. (Измененная редакция. Изм. }

2).

5.2.5.    Проведение анализа

I. S— краны; 2 — 1р>йкд для подачи углекислого газа. 3 — колба для титрования; 4 — трубка для слипа аналишруемо-ю раовора: 6 — редуктор для посоамовлским титана

0,1000—0.1099 г двуокиси титана, предварительно высушенной до постоянной массы при (105 ± 3)'С, помешают в стакан вместимостью 50 см3, лобааляют 2,5 г сернокислого аммония и приливают 5 см3 концентрированной серной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают до растворения двуокиси титана. Затем раствор охлаждают, постепенно добавляют 30 см3 воды и перемешивают.

Из редуктора 6 установки (черт. 1) через кран 5 и трубку -/сливают воду, редуктор дважды промывают 20—25 см3 раствора серной кислоты с объемной долей 5 %, остаааяя раствор на 1—2 см выше нижнего уровня цинка (кадмия). Этот процесс регулируют краном.

Испытуемый раствор количественно переносят в редуктор, используя раствор серной кислоты с объемной долей 5 %. закрывают его часовым стеклом и проводят восстаноаче-ние титана (IV) цинком в течение 10 мин или кадмием в течение 30 мин.

В колбу для титрования 3 приливают 5 см3 раствора роданистого аммония, затем ее наполняют углекислым газом и сливают из редуктора восстаноаленный раствор при непрерывном токе углекислого газа. Часовое стекло промывают 10 см3 раствора серной кислоты с объемной долей 5 %, раствор переводят в редуктор

ЧсрГ. 1

С. 6 ГОСТ 9808-84

и присоединяют к основному раствору. Затем редуктор дважды промывают раствором серной кислоты с объемной долей 5 % и один раз водой, заполняя редуктор каждый раз на 1—2 см выше уровня цинка (кадмия). Ike промывные воды сливают в колбу 3 (для контроля тщательности промывания через трубку 4 в стакан отбирают 2—5 см3 промывных вод и прилипают несколько капель раствора перекиси водорода, при этом не должно быть желтой окраски) и титруют раствором железоаммонийных квасцов до появления желтовато-оранжевой окраски, не исчезающей при перемешивании.

5.2.6. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси титана (.V,) в процентах вычисляют по формуле

„ _ V- К - 0,003995 • 100

ЛI ~~    ,

1    т

где V — объем раствора железоаммонийных квасцов, израсходованный на титрование, см5;

К — молярный (поправочный) коэффициент раствора железоаммонийных квасцов; т — масса навески, г;

0,003995 — масса двуокиси титана, соответствующая 1 см3 раствора концентрацией железоаммо-нийных квасцов точно 0,05 моль/дм3, г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1,0 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 1,0 % при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.3.    Определение массовой доли рутильной формы

5.3.1. Аппаратура

Дифрактометр рентгеновский типа «Дрон» с трубкой с медным анодом и никелевым фильтром или с железным анодом и марганцевым фильтром; точность измерения интенсивности рентгеновского излучения ± 0,5 %; допускается применять дифрактометры других марок, не уступающих по точности измерения.

Кювета, изготовленная из пластмассы (черт. 2), или кювета другой формы с площадью отражающей поверхности не менее 125 мм’.

Пластина для выравнивания поверхности порошка двуокиси титана в кювете.

Образец двуокиси титана модификации анатаз с массовой долей TiO, не менее 99,0 % и массовой долей анатаза не менее 99.5 %, утвержденный в установленном порядке.

Образец двуокиси титана модификации рутил с мас-ф)2х 1    10,5    совой долей TiO, не менее 99.0 % и массовой долей рутила

не менее 99,5 %, утвержденный в установленном порядке. Ступка агатовая.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

5.3.2. Режим работы дифрактометра Режим работы дифрактометра допускается следующий: напряжение на трубке 25—40 кВ. сила тока трубки 5—20 мА, постоянная времени счета 0.5—2.0 с, предел из-ц ,    мерения 10s—104 нм п./с.

Размер вертикальных щелей входного коллиматора (считая от окна трубки) 2,00 и 1,00 мм для гониометров типа ГУР-4 и П'Р-5 и 1.00 для гониометра ГУР-8. размер вертикальных щелей перед детектором 0,25 мм, скорость движения счетчика — 2 град/мин. Выбор режима работы регистрирующей схемы и высоковольтного блока проводится по образцу двуокиси титана модификации рутил из такого расчета, чтобы интенсивность дифракционного пика рутила составляла 80—95 %, а флуктуации фона — 0,5—1 % от шкалы регистрирующего устройства. В дальнейшем в процессе работы прибора режимы не изменяются.

5.3.3.    Определение константы К линейной зависимости линий анатаза и рутила от массовой доли рутила

Для определения константы К готовят образцы сравнения с массовой долей рутила 90 и 95 %. Для этого 0,5000 г двуокиси титана анатазной модификации и 4,5000 г рутильной модификации (для образца с массовой долей рутила 90 %) и 0,2500 и 4,7500 г (для образца с массовой долей рутила 95 %) помещают в агатовую ступку, добавляют спирт до пастообразного состояния и механически перемешивают в течение (150 ± 5) мин.

ГОСТ 9808-84 С. 7

По мере высыхания спирт периодически добавляют, не прекращая перемешивания. Расход спирта для приготовления одного образца — 100 см\

Подготовленный образец сравнения помешают в кювету и поверхность пигмента заглаживают пластинкой. Кювету помешают в держатель образца рентгеновского аппарата. В качестве аналитических используют линии (МО) рутила и (101) анатаза. Углы дифракции 0 для этих линий на СиК„ излучении 13,73“ и 12.68" соответственно, и запись дифракционной картины производят в интервале углов 20 = 22* — 30*. Углы дифракции указанных линий на FeK,, — излучении 17,37' и 16,02' соответственно, запись дифракционной картины осуществляют в интервале углов 20 = 29* — 37". Съемку проводят десять раз параллельно.

На полученных дифрактограммах соединяют прямой линией фон. предшествующий линии анатаза, и (рои за линией рутила. Затем определяют высоту дифракционного пика анатаза и рутила, принимая за нуль отсчета линию фона, и вычисляют отношение высоты дифракционного пика анатаза к высоте дифракционного пика рутила.

Коэффициент К определяют по формуле

<V"/V

где Ср — массовая доля рутила в образцах сравнения с массовой долей 90 и 95 %\

НА, Яр — высота дифракционных пиков анатаза и рутила соответственно, мм.

Полученное значение коэффициента К округляют до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов десяти параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов определения К по образцам сравнения с массовой долей 90 и 95 %.

Таблица 3

Массонам доля рутила в обрашах

Допускаемое расхождение

Допускаема» абсолютная суммарная погрешность

сравнения, %

при доперигельной вероятносш Я - 0.95

90

0.20

±0.10

95

0.20

±0.15

Константа К определяется не реже одного раза в шесть месяцев, а также при изменении режимов работы дифрактометра, смене трубки и юстировке аппарата.

5.3.4. Проведение испытания и обработка результатов

Съемку дифрактограммы исследуемого образца и ее обработку осуществляют в соответствии с п. 5.3.3.

Массовую долю рутильной формы (Л\) в процентах вычисляют по формуле

v _ юо

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2,0 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность! 1,5 % при доверительной вероятности 0,95.

5.3.1—5.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5.4. Определение массовой доли водорастворимых веществ

Массовую долю водорастворимых веществ определяют по ГОСТ 21119.2. разд. I. 2, методом горячей экстракции, используя 10,00 г пигмента. Арбитражным яатяется метод, приведенный в ГОСТ 21119.2, разд. 1. Для фильтрации допускается применять мембраны «Владнпор* типа МФА-МЛ или МФЛ-Л с размером пор не более 0,2 мкм. Дм я труднофильтруемых пигментов допускается применение фильтра «синяя лента», уплотненного сернокислым барием, предварительно отмытым неоднократной декантацией до электропроводности не более 10 мкСм.

С. 8 ГОСТ 9808-84

Градуировочный график для каждой марки строят отдельно. При этом отбирают партию двуокиси титана, содержащую предельно допустимую массовую долю водорастворимых веществ, взвешивают 5, 7, 10. 12, 15 г пигмента и определяют массовую долю водорастворимых веществ по ГОСТ 21119.2, рам. 1. методом горячей экстракции. В этих же экстрактах измеряют электрическую проводимость и по полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсписс массу подорастворимых веществ в граммах или в процентах, а по оси ордииат — соответствующее значение электрической проводимости в микросименсах (мкСм) или удельной электрической проводимости в сименсах на метр (См/м) (допускается измерение удельного электрического сопротивления).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.5.    Определение удельного электрического сопротивления волной суспензии

Удельное электрическое сопротивление водной суспензии определяют по ГОСТ 21119.7. Для этого 10,00 г двуокиси титана помещают в стакаи вместимостью 250 см\ добавляют 90 см* воды, содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин. Суспензию охлаждают до комнатной температуры, доводят до первоначального объема и тщательно перемешивают. Затем суспензию н&чнвают в стакан вместимостью 100 см5 и измеряют электрическое сопротивление при (25 ± 0,5) ’С. Для измерения используют электроды из гладкой платины.

За результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 150 Ом ем при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.6.    (Исключен, Изм. № 1).

5.7.    Определение остатка на сите

Остаток на сите с сетками 0045 и 016 (ГОСТ 6613) и диаметром не более 200 мм определяют по ГОСТ 21119.4. разд. 1, 2, используя 50 г пигмента.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.7а. Определение разбеливающей способности на приборах «Спекгротои», «Пульсар»

5.7а. 1. Аппаратура

Спектроколориметры типов «Спектротон*, «Пульсар* с геометрией освещения и наблюдения диф/8*. Погрешность измерения координат цветности — 0,01.

5.7а.2. Подготовка образцов

Подготовка образцов к испытанию проводится по НТД. При этом контрольную пасту готовят из утвержденного образца и ультрамариновой пасты, взятых в количествах, соответствующих разбеливающей способности пигмента (см. табл. 2). Испытуемую пасту готовят аналогично.

5.7а.З. Проведение анализа

Подготовка и корректировка прибора проводится согласно инструкции по эксплуатации. Устанавливают базовый адрес данных, соответствующий источнику С с учетом зеркальной составляющей. В соответствии с программой проводят измерение координаты цвета У контрольной и испытуемой паст с точностью до первого десятичного знака.

5.7а.4. Обработка результатов

Разбеливающую способность (/') в условных единицах вычисляют по формулам:

для рутильной формы

/’= Ра + Il,3(-I05lgi);

ж

для анатазной формы

Л = /*„■*• 9,5 (-105 lg-^Ч,

' »к*

где /*„. А0 — разбеливающая способность утвержденного образца, условные единицы;

У0 — координата цвета утвержденного образна;

— координата цвета испытуемого образца.

Результаты измерений на приборе, содержащем программу определения разбеливающей способности, выводятся на дисплей или цифрораспечатывающее устройство.

'За результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений с последующим округлением до целого десятка.

ГОСТ 9808-84 С. 9

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для рутильной формы ± 30 условных единиц, для анатазной формы ± 20 условных единиц при доверительной вероятности 0.95.

При разногласиях в оценке разбеливающей способности определение проводят в соответствии с п. 5.7а.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

5.8.    Определение укрывнстости

Укрывистостъопределяют по ГОСТ 87X4, разд. I. Для приготовления краски берут 3 г пигмента и 2.8—3,3 см' натуральной льняной олифы по ГОСТ 7931.

Краску готовят курантом на плите или автоматической машине МЛГ1П-1 по ГОСТ 16873. разд. 2. При перетире пигмента на автоматической машине берут половину нормы олифы и после окончания перетира добавляют оставшуюся часть олифы и перемешивают шпателем до однородной краски. Краску наносят кистью на стеклянную пластинку. При разногласиях в оценке укрывистости краску готовят на автоматической машине МАПП-1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.9.    Определение диспергируемости

5.9.1.    Аппаратура и реактивы

Мельница лабораторная бисерная с частотой вращения вата мешалки (6000 ± 250) мин-1 или (3000 ± 250) мин1.

Стакан металлический вместимостью 250 см5.

Шарики стеклянные для диспергирования в бисерных мельницах диаметром (1.7 ±0,3) мм. стойкостью к абразивному износу не менее 93 %.

Гриндометр (прибор «Клин»).

Уайт-спирит (иефрас-С4-155/200).

Лак ПФ-064 В. ПФ-060 В вязкостью 45— 60 с по вискозиметру ВЗ-1 (диаметр сопла 5,4 мм) с массовой долей нелетучих веществ (60 ± 2) % или лак 11Ф-064Н. ПФ-060Н вязкостью 60—80 с по вискозиметру ВЗ-4 с массовой долей нелетучих веществ (53 ± 2) %, разбавленные уайт-спиритом (нефрасом-С4-155/200) до массовой доли нелетучих веществ 30 %, определенных по ГОСТ 17537.

Палочка стеклянная.

5.9.2.    Проведение испытания

В стакан бисерной мельнииы помещают 80 см* стеклянных шариков и лак (62 и 66 г для рутильной и анатазной форм двуокиси титана соответственно). Вращая стакан, смачивают шарики лаком. К содержимому стакана добаатяют навеску испытуемого пигмента (57 и 44 г для рутильной и анатазной форм двуокиси титана соответственно).

Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой, подставляют стакан под мешалку бисерной мельнииы. закрепляют в держателе, закрывают крышкой и включают бисерную мельницу. Двуокись титана диспергируют в течение 30 мин.

Сразу же после выключения бисерной мельницы стакан снимают с мешалки. С помощью стеклянной папочки отбирают пробу. Степень перетира определяют по ГОСТ 6589.

При разногласиях в оценке днспергируемости используют бисерную мельницу с частотой вращения (6000 ± 250) мин-1.

5.10.    Определение диспергируемосги в водно-целлюлозной среде

5.10.1.    Аппаратура и материалы

Валок для прокатки отливки.

Воронка Бюхнера № 2 ГОСТ 9147.

Сетка металлическая 01 по ГОСТ 6613.

Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758. раствор с массовой долей 30 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Краситель органический прямой алый.

Целлюлоза древесная сульфатная беленая по ГОСТ 3914.

Мешалка.

Фильтровальная бумага.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.10.2.    Проведение испытания

0,5000 г двуокиси титана и 0,0500 г органического красителя помещают в стакан вместимостью 1000 см’, добааляют 500 см5 воды, 1 г размельченной целлюлозы и перемешивают с помощью мешалки (скорость вращения мешалки 10—15 об/с) в течение 30 мин. Затем к суспензии добавляют

С. 10 ГОСТ 9808-84

5 см* раствора сернокислого алюминия и фильтруют через металлическую сетку, помешенную в воронку Бюхнера. Полученную отливку помещают между листами фильтровальной бумаги, прокатывают валиком и высушивают в сушильном шкафу при 85—90 *С.

Диспергируемостъ двуокиси титана в водно-целлюлозной среде оценивают визуально по белым вкраплениям испытуемого пигмента на поверхности отливки, окрашенной красителем.

5.11. Определение белизны

5.11.1.    Аппаратура

Спектроколориметры типов «Спектротон», -Пульсар*. «Радуга* с геометрией освещения и наблюдения днф/8* с вычислительным устройством, содержащим программу расчета белизны в системе CJEaAB. Погрешность измерения координат цветности — не более 0.01.

5.11.2.    Подготовка образцов

Подготовку образцов к испытаниям проводят следующим образом. На полированную стальную плиту (черт. 3), покрытую калькой, ставят стальное кольцо, засыпают в него 5,0 г пигмента и прессуют стальным стержнем — пуансоном на лабораторном прессе под давлением (14,7 ± 0,5) МПа. Допускается запрессовка пигмента вручную. Перед измерением белизны кольцо помещают в оправу (черт. 4) из винипласта или другого материала.

Поверхность образцов должна быть ровной, гладкой, без видимых дефектов.

5.11.3.    Проведение анализа

Подготовку и корректировку приборов проводят согласно инструкции по эксплуатации. Устанавливают базовый адрес данных, соответствующий источнику света С с исключением зеркальной составляющей. Измеряют спектральные апертурные коэффициенты отражения фиксированных длин волн в видимой области спектра 380—720 нм. на основе которых рассчитывают показатели белизны в соответствии с программой прибора.

5.11.4.    Обработка результатов

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 условных единиц.

/ — кольцо; 2 — форма; 3 — пуансон; 4 - калька Черт. 3

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 1,5 условных единиц при доверительной вероятности 0.95.

5.11.1—5.11.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5.12. Определение массовой доли частиц размером до 1 мкм

5.12.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Ступка 3 по ГОСТ 9147.

Песлпс 2 по ГОСТ 9147.

Установка для определения дисперсности (черт. 5): цилиндр 250 по ГОСТ 1770; пипетка вместимостью 10—12 см3 с меткой на расстоянии 100 мм от нижнего края: кружок из органического стекла диаметром 60—70 мм, закрепленный на пипетке с помощью двух обрезков резиновой трубки (сверху и снизу); мешалка / — стеклянная палочка, на нижний конец которой надет кружок из каучуковой пробки.

ГОСТ 9808-84 С. 11

Тигель низкий 3 по ГОСТ 9147.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота олеиновая.

Тризтаноламин.

Секундомер по НТД.

Эксикатор 2 по ГОСТ 25336, заполненный хлористым кальцием или силикагелем по ГОСТ 3956.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 120 *С и выше, точность автоматического регулирования температуры ± 3 %.

Электроплитка с переключателем мощности.

Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 150 'С.

Электропечь лабораторная, обеспечивающая нагрев до температуры 700 ‘С и выше, точность автоматического регулирования температуры ±2%.

Стабилизатор (триэтаноламиновое мыло) готовят следующим образом: 50,0 г триэтаноламина помешают в фарфоровый стакан вместимостью 200 см3, добавляют 100.0 г олеиновой кислоты и перемешивают, затем полученную смесь нагревают при непрерывном перемешивании до (80 ± 5) "С (полное разжижение), после чего охлаждают.

(Измененная редакция. Изм. .Vv 2).

5.12.2.    Проведение испытания    /    —    мешалка:    2— пи пенса; 3 — кружок;

- ....    •    •    4 — цилимлр

2,00 г двуокиси титана помещают в фарфоровую ступку, добавляют 1,20 г стабилизатора и тщательно растирают пес-    цсрт    5

тиком в течение (1S0 ± 10) с до получения однородной пасты.

Затем в ступку наливают воды, растирают пестиком и верхнюю часть однородной суспензии смывают в цилиндр. Операцию повторяют до тех пор, пока вся паста не смоется со стенок ступки. Объем суспензии в цилиндре доводят водой до 200 см3 и тщательно перемешивают мешалкой, поднимая ее и опуская.

Сразу же после перемешивания суспензии пипеткой отбирают пробу и переносят ее п фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы при температуре 600—700 “С и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Пипетку промывают водой, собирая промывные воды в тот же тигель. После взятия первой пробы суспензию в цилиндре отстаивают в течение 17 ч 50 мин.

По истечении указанного времени отбирают вторую пробу. Кружок устанавливают к краю цилиндра так, чтобы метка пипетки совпадала с уровнем суспензии в цилиндре. Пипетку осторожно опускают в цилиндр, стараясь не касаться стенок, и дают суспензии заполнить пипетку до метки. Пипетку во время погружения в суспензию необходимо закрыть пальцем во избежание попадания в нее более дисперсной суспензии из верхней части цилиндра. Вторую пробу и промывные воды также переносят в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы при температуре 600—700 *С. Суспензию в тиглях выпаривают в сушильном шкафу при ПО—120‘С, высушивают на плитке и прокаливают при 600— 700 *С до постоянной массы.

5.12.3.    Обработка результатов

Массовую долю частиц размером до 1 мкм (А'.) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса остатка после прокаливания второй пробы, г; от, — масса остатка после прокаливания первой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5 % при доверительной вероятности Р= 0.95.

5.13. Определение стабильности 0,5 %-ной водной суспензии 5.13.1. Аппаратура, материалы Цилиндр 2-2000 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2—2—25.

С. 12 ГОСТ 9808-84

Ступка 2 по ГОСТ 9147.

Пестик / по ГОСТ 9147.

Вода дистилпировашсая по ГОСТ 6709, нейтрализованная аммиаком до pH 7,0.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры ПО “С и выше, точность автоматического регулирования температуры ± 3 %.

Электроплитка с переключателем мощности.

Тигель низкий 3 по ГОСТ 9147.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.13.2.    Проведение испытания

5,00 г двуокиси титана помешают в фарфоровую ступку и растирают пестиком с небольшим объемом воды. Затем смесь переносят в цилиндр, доливают до метки водой, закрывают пробкой и перемешивают вручную в течение 10 мин. После итого пипеткой отбирают 25 см3 суспензии с любого уровня и помещают в тигель, взвешенный с погрешностью не более 0.0002 г. Отобранную пробу выпаривают на электрической плитке, высушивают в сушильном шкафу при температуре 110 *С до постоянной массы. Цилиндр с суспензией помещают на невибрирующий стол для отстаивания и через I ч после взятия первой пробы отбирают вторую пробу в количестве 25 см3 пипеткой из верхнего слоя суспензии так. чтобы после отбора пробы кончик пипетки касался поверхности суспензии. Положение пипетки фиксируют перед началом отстаивания с помощью кружка из органического стекла, закрепленного сверху и снизу кусочками резиновой трубки. Отобранную пробу высушивают и взвешивают точно так же. как и первую.

5.13.3.    Обработка результатов

Стабильность 0,5 %-ной водной суспензии двуокиси титана (Л^) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса остатка после выпаривания первой пробы, г;

/я, — масса остатка после выпаривания второй пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 2,0 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.14. Определение массовой доли соединений железа в пересчете на Fe20,

5.14.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, КФК-2 или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 105 *С и выше, точность автоматического регулирования температуры ± 3 %.

Электроплитка с переключателем мощности.

Термометр ртутный стеклянный с пределами измерений от 0 до 150 *С.

Стакан ВН-50, ТС по ГОСТ 25336.

Колбы 1-1000-2. 1-500-2, 1-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-5, 2-2-25, 6-2-5.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Колба Кн-100-18 по ГОСТ 25336.

Стекло часовое диаметром 20—70 мм.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор концентрацией 0,005 моль/дм3. Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор концентрацией 2 моль/дм3.

Гидроксиламип солянокислый по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 10 %.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 10 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрацией 2 моль/дм3.

Пара-нитрофенол (и-нитрофенол). раствор с массовой долей 0.1 %.

Буферный раствор с pH 5,5—5,7 (смешивают 910 см3 раствора уксуснокислого натрия концентрацией 2 моль/дм' и 90 см' раствора уксусной кислоты концентрацией 2 моль/дм').

Ортофенантролин (о-фенантролин), раствор с массовой долей 0,5 %, готовят растворением 0.5 г реактива в 100 см3 воды, подкисленный 2—3 каплями серной кислоты при слабом нагревании. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

ГОСТ 9808-84 С. 13

Растворы железа А и Б готовят следующим образом.

Раствор Л — по ГОСТ 4212; I см' раствора Л содержит 0,001 г железа.

Раствор Б. 5 см’ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки раствором серной кислоты концентрацией 0,005 моль/дм3 и перемешивают; I см3 раствора Б содержит 0,00001 г железа: используют только свежеприготовленный раствор.

Бюретка 6—2—5 по ГОСТ 29251.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.14.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см1 отбирают последовательно 0,5; 1,0; 1.5; 2,0; 2,5; 3.0;

3.5    см3 раствора железа (раствор Б), что соответствует SI0“6; МО-5; 1.5-10“5; 2-10"5; 2,5 10-J; 3 10 5,

3.5    10-' г железа, и прилипают воду до объема 25 см3. Затем приливают 1 см3 раствора солянокислого гндроксиламина, 1 см3 о-фенантролина, 5 см’ буферного раствора. Доводят до метки водой. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Измеряют оптическую плотность фотоэлект-роколориметром с зеленым светофильтром (>. = 490 — 510 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм относительно контрольного раствора. В качестве контрольного применяют раствор, содержащий все реактивы, кроме раствора железа.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу железа в граммах, введенную в раствор, а по оси ординат — среднеарифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

Градуировочный график проверяют олноиременно с проведением анализов не реже одного раза в месяц.

5.14.3.    Проведение испытания

0.1000—0,1099 г двуокиси титана, высушенной до постоянной массы при (105 ± 3)*С, помешают в стакан вместимостью 50 см', добавляют 1,5 г сернокислого аммония и приливают 3,0 см' концентрированной серной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают до растворения двуокиси титана. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой и перемешивают. При наличии осадка двуокиси кремния раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента*, отбрасывая первые 10—15 см' фильтрата.

25 см3 фильтрата помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 1 см3 раствора винной кислоты, 1 см* раствора гндроксиламина. Затем добавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола и раствор аммиака до появления желтой окраски, которую устраняют прибавлением по каплям раствора уксусной кислоты. Приливают 5 см3 буферного раствора, I см3 о-фенантролина и нагревают на водяной бане 10 мин. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой и измеряют оптическу ю плотность по п. 5.14.2. В качестве контрольного используют раствор, содержащий все реактивы, применяемые в процессе испытания.

5.14.4.    Обработка результатов

Массовую долю соединений железа в пересчете на Fe203 (A'j) в процентах вычисляют по формуле

„    /п, - 50 • 1.4297- 100

AJ —    ,

т ■ 25

где /и, — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, г;

1,4297 — коэффициент пересчета Fe на Ге,Оэ;

50 — общий объем раствора, см3;

25 — объем аликвотной части, см3.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.006 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ± 0.004 % при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.15. Определение массовой доли соединений фосфора в пересчете на Р,05

5.15.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М. КФК-2 или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

С. 14 ГОСТ 9808-84

Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая нагрев до температуры 1000 "С и выше: точность автоматического регулирования температуры ± 2 %.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 105 ‘С и выше: точность автоматического регулирования температуры ± 3 %.

Электроплитка с переключателем мощности.

Тигель платиновый высокий, изделие 100—6 по ГОСТ 6563.

Крышка платиновая, изделие 101—6 по ГОСТ 6563.

Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 150 ‘С.

Стакан ВН-200. ТС по ГОСТ 25336.

Колбы 1-50-2, 1-200-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2—2—5, 6—2—5. 6—2—10.

Мензурка 100 по ГОСТ 1770.

Воронка стеклянная.

Фильтр обеззоленный «синяя лента*.

Колба Кн-250—34, ТС по ГОСТ 25336.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Калий азотнокислый по 4217.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2.5 %.

Висмут азотнокислый по ГОСТ 4110, раствор с массовой долей 1 % в растворе серной кислоты концентрацией 3,5 мать/дм3.

Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрацией 3.5 моль/дм*.

Кислота аскорбиновая.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300, 1-й сорт.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Реактив колориметрический; готовят смешением одинаковых объемов растворов молибденовокислого аммония и азотнокислого висмута, перед использованием добавляют 1 г аскорбиновой кислоты на каждые 100 см5 полученного раствора.

Растворы фосфора А и Б готовят следующим образом.

Раствор А. 0.4394 г однозамешенного фосфорнокислого калия, дважды перекристаллнзован-ного и высушенного между листами фильтровальной бумаги, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3; объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают: I см3 раствора А содержит 0.0001 г фосфора.

Раствор Б. 10 см раствора А отбирают пипеткой и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см\ объем раствора доводят до метки 1юдой и тщательно перемешивают: 1 см! раствора Б содержит 0.00001 г фосфора.

5.15.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см' отбирают последовательно 1,0; 2,0; 4,0: 5.0; 6,0 см3 раствора Б, что соответствует ПО-'; 210 "5; 4 10“'; 5*Ю“5; 6-10“5 г фосфора, приливают по I см' раствора серной кислоты, воду до объема 30 см3 и прибавляют по 10 см3 колориметрического реактива. После добавления каждого реактива растворы тщательно перемешивают. Объемы растворов доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов фотоэлектроколориметром с красным светофильтром (А. = 597 + 10 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно контрольного раствора, содержащего все реактивы, кроме фосфора.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу фосфора в граммах, введенную в раствор, а по оси ординат — среднеарифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора. Градуировочный раствор проверяют одновременно с проведением испытаний не реже одного раза в месяц.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.15.3.    Проведение испытания

К 0,5000—0,5099 г двуокиси титана, высушенной до постоянной массы при (105 ± 5) "С, добавляют 4,0 г углекислого натрия. 0,1 г азотнокислого калия и сплавляют при (1000 ± 20) ’С в платиновом тигле в течение 40—45 мин. Плав выщелачивают в стакане горячей водой при температуре 70—90 С.

При наличии зеленой окраски, обусловленной манганат-нонами, прибавляют 3—5 капель этилового спирта и нагревают до тех пор. пока не исчезнет окраска. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3. После охлаждения до комнатной температуры раствор доливают водой

ГОСТ 9808- 84 С. 15

до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухую колбу, отбрасывая первые 15—20 см' фильтрата. 5 см3 фильтрата помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют одну каплю фенолфталеина и нейтрализуют раствором серной кислоты до обесцвечивания раствора. После этого приливают еще I см3 раствора серной кислоты, воду до объема 30 см’, 10 см' колориметрического реактива и доводят до метки водой. После добавления каждого реактива растворы тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность фотоэлектроколориметром, как указано в п. 5.15.2. В качестве контрольного используют раствор, содержащий все реактивы, применяемые по ходу анализа.

5.15.4. Обработка результатов

Массовую долю соединений фосфора в пересчете на Р:0, (А^,) в процентах вычисляют по формуле

от, • 200 • 2.29 - 100 от 5

где т| — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, г;

2,29 — коэффициент пересчета Р на P2Os:

5 — объем аликвотной части, см1;

200 — общий объем раствора. см\

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.04 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0.03 % при доверительной вероятности 0.95.

(Измененная редакция, Изм. Ле 2).

5.16. Определение цвета двуокиси титана

Цвет двуокиси титана определяют измерением координат цветности по ГОСТ 16873 относительно утвержденного образца.

Подготовку образцов к измерению проводят по п. 5.11 настоящего стандарта.

6. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

6.1.    Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение двуокиси титана по ГОСТ 9980.3 — ГОСТ 9980.5. При упаковывании в бумажные шестислойные мешки масса нетто не должна превышать 50 кг.

6.2.    Маркировка транспортной тары по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от влаги*.

7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

7.1.    Изготовитель гарантирует соответствие двуокиси титана требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий применения и хранения.

7.2.    Гарантийный срок хранения двуокиси титана — 12 мес со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное

МАСЛО К.VI КОСТЬ ДВУОКИСИ ТИТАНА

Мари

Норма, г/100 г пигмента

Р-1. Р-02. P-04

22-25

22-30

P-03. P 05. А-1. А-01. А-02. А-2

ПРИЛОЖЕНИЕ I. (Измененная редакция. Him. № 2).

С. 16 ГОСТ 9808-84

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

ДИСПЕРГИРУЕМОСТЬ В ВОДЕ МАРОК ДВУОКИСИ ТИТАНА, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ВОДНО-ДИСПЕРСИОННЫХ КРАСОК

Дисперсионность в воде указанных марок — не более 30 мкм.

Определение диспергируемое™ в воде

1.    Аппаратура и реактивы

Мельншш лабораторная бисерная с частотой вращения вала мешалки (3000 ± 250) мин

Стакан металлический вместимостью 250 см3.

Шарики стеклянные (бисер) для диспергирования в бисерной мельнице диаметром (1,7 + 0.3) мм, стойкостью к абразивному износу не менее 93 %.

Гриндометр (прибор «Клин») с пределами измерения 0—50 по ГОСТ 6589.

Вискозиметр типа ВЗ с диаметром сопла (4.000 ± 0.015) мм по ГОСТ 9070.

Стакан ВН-100 ТС по ГОСТ 25336.

Мешалка лабораторная 2,23 с-1 (140 мин"

Шпатель.

Секундомер по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дисперсия поливинилацегатная пластифицированная марки ДФ 48/5С но ГОСТ 18992.

Карбоксиметилцеллюлоза натриевая соль марок 85/500, 85/600, 85/700.

Пентахлорфеноляг натрия.

Вещество вспомогательное ОП-7 или ОП-Ю по ГОСТ 8433.

Масло трансформаторное марки Т-750 по ГОСТ 982 или марки ТКП.

Флотореатент «Оксаны» марки Т-80

2.    Подготовка к выполнению ана.ика

В стеклянный стакан загружают 70 см3 воды и 1.0000 г карбоксиметилпеллюлозы и содержимое перемешивают до получения прозрачного однородного раствора. Затем загружают 0,2000 г пентахлорфенолята натрия. 0.4000 г вспомогательного вещества ОП-Ю. 4,0000 г флоторсагента «Оксаль».

Загрузку каждого последующего компонента проводят после полного растворения предыдущего. Смесь перемешивают 15 мин, загружают 2,000 г трансформаторного масла и перемешивают еще 20 мин. Вязкость полученной жидкой части по вискозиметру типа ВЗ с диаметром сопла (4,000 ± 0.015) мм при (20.0 ± 0,5) *С должна составлять от 12 до 18 с. При несоответствии вязкости жидкой части указанным значениям жидкую часть готовят снова, соответственно изменив загрузку карбокс и метил целлюлозы.

Допускается приготовление жидкой части для нескольких измерений с пропорциональным увеличением массы всех загружаемых компонентов. В атом случае, начиная со второго измерения, перед дальнейшими операциями заранее приготовленную жидкую часть перемешивают в течение 20 мин.

3.    Проведение испытания

Жидкую часть (77.50 г) переносят в металлический стакан бисерной мельницы, загружают 90.00 г двуокиси титана, перемешивают шпателем до получения однородной массы и загружают 100 см3 бисера. Пигментную пасту диспергируют 20 мин и отделяют от бисера.

Определяют степень перетира пигментной пасты по гриндометру (прибор «Клин») в соответствии с ГОСТ 6589.

4.    Обработка результатов

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных измерений степени перетира пигментной пасты, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 5 мкм.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 5 мкм при доверительной вероятности 0,95.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Введено дополнительно, Изм. ЛЬ 2).

ГОСТ 9808-84 С. 17

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

К.У. Кнотопчик, Л.М. Ленев, В.А. Тюстин, Н.Е. Заровнятных. З.А. Коншина,

М.Ф. Красильникова. Э. Калаус

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 19.12.84 № 4693

3.    В стандарт введен международный стандарт И СО 591—77

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 9808-75

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошачснме НТД. ни который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обошаченне НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

3.2

ГОСТ 6709-72

5.2.1,5.10.1,5.12.1,

ГОСТ 12.1.007-76

3.2

5.13.1. 5.14.1, 5.15.1,

ГОСТ 12.3.002-75

3.3

приложение 2

ГОСТ 12.4.013-85

3.4

ГОСТ 7931-76

5.8

ГОСТ 12.4.028-76

3.4

ГОСТ 8050-85

5.2.1

ГОСТ 12.4.103-83

3.4

ГОСТ 8433-81

Приложение 2

ГОСТ 61-75

5.14.1

ГОСТ 8784-75

2.2. 5.8

ГОСТ 83-79

5.15.1

ГОСТ 9070-75

Приложение 2

ГОСТ 199-78

5.14.1

ГОСТ 9147-80

5.10.1, 5.12.1, 5.13.1

ГОСТ 982-80

Приложение 2

ГОСТ 9529-80

2.2

ГОСТ 1467-93

5.2.1

ГОСТ 9980.1-86

4.1

ГОСТ 1770-74

5.2.1.5.12.1,5.13.1.

ГОСТ 9980.2-86

5.1

5.14.1,5.15.1

ГОСТ 9980.3-86

6.1

ГОСТ 3118-77

5.2.1

ГОСТ 9980.4-2002

6.1

ГОСТ 3758-75

5.10.1

ГОСТ 9980.5-86

6.1

ГОСТ 3760-79

5.14.1

ГОСТ 10398-76

5.2.2

ГОСТ 3765-78

5.15.1

ГОСТ 10929-76

5.2.1

ГОСТ 3769-78

5.2.1, 5.14.1

ГОСТ 14192-%

6.2

ГОСТ 3914-89

5.10.1

ГОСТ 16873-92

5.8. 5.16

ГОСТ 3956-76

5.12.1

ГОСТ 17537-72

5.9.1

ГОСТ 4110-75

5.15.1

ГОСТ 18300-87

5.3.1, 5.15.1

ГОСТ 4198-75

5.15.1

ГОСТ 18992-80

Приложение 2

ГОСТ 4204-77

5.2.1, 5.14.1. 5.15.1

ГОСТ 21119.1-75

2.2

ГОСТ 4212-76

5.14.1

ГОСТ 21119.2-75

2.2. 5.4

ГОСТ 4217-77

5.15.1

ГОСТ 21119.3-91

2.2

ГОСТ 5456-79

5.14.1

ГОСТ 21119.4-75

2.2. 5.7

ГОСТ 5817-77

5.14.1

ГОСТ 21119.7-75

2.2. 5.5

ГОСТ 6563-75

5.15.1

ГОСТ 25336-82

5.2.1, 5.12.1. 5.14.1.

ГОСТ 6589-74

5.9.2. приложение 2

5.15.1. приложение 2

ГОСТ 6613-86

5.7, 5.10.1

ГОСТ 29251-91

5.2.1, 5.14.1

6.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

7.    ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями № 1, 2. утвержденными в сентябре 1986 г., августе 1990 г. (ИУС 12-86, 11-90)

Редактор Л.В Коретыикола Технический релак гор И.С. Гришапола Корректор А/.//. //ершима Компьммериаи верстки £.//. Март ем ъяповой

И 1Д. лии. № 02354 от 14.07.2000. Слано п набор 2S.07.2004. Подписано п печать 06.09.20<14. Уел. печ. д. 2.32. _Уч.-иц. л. 1.95. Тираж S9 акт. С 370S. Зак. 772._

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва. Колоде шыи пер.. 14. htlp://www.standards,ru    e    mail:    infottstandardv.ru

Набрано в М^шельстве на ПЭВМ Oiпечатано и филиале ИПК Издательство стандартов - тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер.. 6.

Плр Si 080102

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ