Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 8253-79

Мел химически осажденный. Технические условия

Заменяет ГОСТ 8253-72

Предлагаем прочесть документ: Мел химически осажденный. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 8253-79» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1981
29.01.1979 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

Страница 27

Страница 28

Страница 29

Страница 30

Страница 31

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕЛ ХИМИЧЕСКИ ОСАЖДЕННЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 8253-79

Издание официальное

Г ОСУ ДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ

КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москаа

УДК 666.923.2 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ С ХАНДАМ СОЮЗА ССР

МЕЛ ХИМИЧЕСКИ ОСАЖДЕННЫЙ

Технические условия

Chemically precipitated calcium carbonate. Specifications

ОКП 21. 60»

Срок действи» с 0l.07.8l до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на химически осажденный мел, предназначенный для пищевой, парфюмерно-косметнче-ской, медицинской, резинотехнической, химической и других отраслей промышленности.

Формула CaCOs.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1977 г.) — 100,09.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Химически осажденный мел должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической документации, утвержденной в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2.    По физико-химическим показателям химически осажденный мел должен соответствовать требованиям и кормам, указанным в таблице.

© Издательство стандартов, 1979 © Издательство стандартов, 1990 Переиздание с Изменениями


Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

С. 2 ГОСТ 821)—79 I. БсЛИЭНД =(,. ||с чС"ес Кори? Пгрэыя ВЯ ЮЛ* свободной шлои о I ■ - . ч я» оиись шива. %, я* воле* 4. Маевиия яол* веществ, не растворимн* ■ солянок кислоте. %, не более в ток числе массовая доля песка. %, не Ложе в. ■но: .4.1- доля полуторных окислов желе, и и алюминия. N.. н* болев маесеояая доля железа в -(«а Гг/ >. % иг белее б Массовая доля мапгаица, %, не более 7. Массовая шля меди. %. ме воле* в Массовая доли п-нгк. V не более 9 Оствтос аосм просеял иа сиге с сетьой Л. 0О45К во ГОСТ 6615-86, \. не более 10. Насыпная плотность, г/см', ие более Примечания 1. Химически осажденный мел. изготовляемый для цен тройной, кабельной в релниогехмичесяой промышленности. 1* должен содержать железа, нмлеилс-о* иа сит* с сепсой М> 014К во ГОСТ 6613 86 а* бо-• * осажденный мел для кабельной промыл лешиэетв дм-масона! долей водорастворимых вещее гм ве более 0,1 V . в пересчет* на сульфат-вон не Солее 0.03%. «о с потребителем допускается изготовление химически юго сорта с белизной не менее 90% и насыпной плотность*» .(._ _ зд По нормнру ется 97,0 0.03 0.05 0.1 0.3 0.014 0.4 Не нормируется 0.7 0,1 0.01 0.0005 0.5 0.3 Не нормируется То же 1,5 0.4 $25 1.0 0.4 и: г; мого катите», лее 0.005%. Хн1 жен изготовлять в том числе суды 2. По еогла( осажденного иел ве более 0,3 г/си. (Измененная редакция. Изм. №1,2, 3). 2. ТРЕБОЙАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 2.1. Химически осажденный мел пожаро- н взрывобезопясея, нетоксичен, 2.2. Высокая дисперспостъ частиц химически осажденного мела способствует длительному ее нахождению в виде пыли в воздухе производственных помещений, а также быстрому проникновению частиц в органы дыхания. ПДК воздуха рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005-88 — 6 мг/м'. класс опасности—4. (Измененная редакция, Изм. № 3).
ГОСТ С. 3 2.3. Работы с химически осажденным мелом обслуживающий персонал должен выполнять в спецодежде, спецобувн и респираторах, и соответствии с действующими типовыми отраслевыми нормами, утвержденным» в установленном порядке. 2.4. Производственные- помещения и лаборатории, в которых проводятся работы с химически осажденным мелом, должны быть оборудованы прнточно-вытяжной механической вентиляцией. 2.5. Подготовку проб химически осажденного мела для анализа необходимо проводить в вытяжном шкафу. 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 3.1. Химически огажденный мел принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим показателям качества, оформленный одним документом о качестве, массой не более 100 т. Документ о качестве должен содержать: наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак; наименование и сорт продукта; помер партии; дату изготовления; массу нетто; обозначение настоящего стандарта; шифр группы; результаты проведенных анализов. (Измененная редакция, Изм. X* 1. 3). 3.2, Для контроля качества химически осажденного мела отбирают 3% мешков, ио не менее трех мешков при партии, состоящей менее чем из 100 мешков. Для контроля ка'юства продукта, упакованного в специализированные мягкие контейнеры, пробу отбирают ОТ каждого пятого контейнера. Допускается у изготовителя отбирать пробы из движущегося потока в момент упаковывания продукции. (Измененная редакция. Изм. № 3). 3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию. 3.4, Определение белизны, массовой доли меди и .марганца на предприятиях изготовители проводят по требованию потребителей. 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 4.1. Отбор проб 4.1.1. Точечные пробы отбирают щупом, погружая его на 3/< глубины мешка.
С. « ГОСТ ВНЗ—7? Масса точечной пробы должна быть не менее 05 кг. Масса точечной пробы при отборе проб из движущегося потока должна быть не менее 0,2 кг от 5 т. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 4.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования до средней пробы массой не менее 0,6 кг. Полученную среднюю пробу помещают в сухую стеклянную банку с притертой пробкой или полиэтиленовый мешочек, которые должны быть герметичными. На банку нлн полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку со следующими обозначениями: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партия и даты отбора пробы. 4.2. Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации «химически чистый», «чистый для анализа» нлн «особо чистый». Допускается использование импортных реактивов по качеству не ниже отечественных. Допускается применение аналогичной, в том числе импортной, аппаратуры и лабораторной посуды с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте. Допускается применение других методов анализа, обеспечивающих установленные настоящим стандартом допускаемые расхождения между результатами параллельных определений. Ори разногласиях в оценке показателя качества анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте. При высушивании н прокаливании продукта постоянство массы считается достигнутым, если разница между результатами предыдущего н последующего взвешиваний не превышает 0,0005 г. (Измененная редакция, Изм. № 3), 4.3. Определение белизны 4.3.1. Аппаратура Компаратор цвета фотоэлектрический ФКЦШ-М нлн лейкометр Цейсса. 4.3.2. Проведение анализа Анализируемый мел засыпают в кювету и уплотняют встряхиванием. Поверхность мела выравнивают н сглаживают с плоскостью края кюветы стеклянной пластинкой. Настройку прибора и измерения производят в соответствии с инструкцией но эксплуатации прибора. При использовании лейкоыетра белизну в процентах определяют непосредственно по измерительному барабану с использованием зеленого светофильтра.
ГОС1 8153—79 С. 5 При определении белизны на компараторе цвета ФКЦШ М измерении проводит методом последовательного сопоставления коэффициентов отражении исследуемого образна и образца сравнения с третьим вспомогательным обратом, близким по цвету к первым двум. Образец сравнения входит в комплект прибора и необходим лля компенсации свешаых потоков. Измерении проводят при зеленых светофильтрах Л» 2 и 5. Полученные отсчеты представляют собой отношения коэффициентов отражения двух сравнительных образцов. •1.3.3. Обработка результатов Белизну (X) в процентах по отношению к коэффициенту отражении абсолютного отражателя, принимаемого за 100%, вычисляют но формуле где о —коэффициент отражения образца сравнения; г. и 'I —отсчеты по шкзле измерительной диафрагмы при светофильтрах № 2 н 5; 2 — количество измерений. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.5%. 4.4. Определение массовой доли углекислого кальция н углекислого магния в пересчете на углекислый кальций 4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные по ГОСТ 24104 —88 2-го м 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно. Гири Г>2—210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82. Бюретка 3—1—25—0.1 по ГОСТ 20292-74 или 3—2—25—0.1 с а пестованным значением поправки к номинальному объему. Колбы мерные 1—500 н 1—100(1000)—2 по ГОСТ 1770-74. Колбы Кн-2-500 ТС по ГОСТ 25330-82. Стакан Н-1-300 {400, 1000) ТС по ГОСТ 25336-82, Чаша выпарительная по ГОСТ 9147-80. Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25330-82. Эксикатор по ГОСТ 25336-82. Цилиндры мерные 1-10 (25. 100. 250, 500) по ГОСТ 1770-74. Плитка мсктрическая закрытого типа ЭПШ-1—08/220 по ГОСТ 14919-83. Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82. Стекла часовые.
с б гост шт—п Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147-80. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор, разбавленный по объему 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 плотностью 1,4 г/сма. Аммиак водный по ГОСТ 3760— 79, раствор с массовой долей 25%. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72. Аммоний сернистый (раствор). Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт. Цинк но ГОСТ 3640-79 марки ЦВ нлн ЦО. раствор молярной концентрации точно с (2пя^)1=0,025 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398-76, п. 3, при этом масса навески цинка 1,6345 г после растворения разбавляется в мерной колбе 1—1000—1. Соль динатрневая этнленднзмин-М, N. РС'-тетрауксусной кислоты 2-нодная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор моляр, ной концентрации с (С|оНц^{Ч'а!Ое*2Н20)=0,05 моль/дм3, готовят по ГОСТ 10398-76, п. 3. Поправочный коэффициент раствора трилона Б устанавливают по методике ГОСТ 10398-76 по раствору цинка молярной концентрации точно 0.025 моль/дм*'', отбирая пипеткой 50 см3 раствора цинка, добавляя 5 см3 буферного раствора (I) и 45 см3 воды с применением индикатора эрнохрома черного Т. Поправочный коэффициент раствора трилона Б (К) вычисляют по формуле где V — объем раствора трилона Б концентрации с (СюНиГ^ааО^гНкО);^^ моль/дм', израсходованный иа титрование, СИ*. Буферный раствор (I) с рН 9,5—10. готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см3 аммиака н доводят объем раствора водой до 1000 см1. Эрнохром черный Т (хромоген черный ЕТ-00), индикаторная смесь, готовят в соотношении I : 100 следующим образом: 0.25 г индикатора взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), растирают ■ ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Калий хлористый по ГОСТ 4234-77. Буферный рзствор (II). готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют при нагревании в 150 см' воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют
ГОСГ ПИ— Т9 С 7 070 см1 аммиака, 25 см3 раствора сернистого аммония, доводят водой до метки и перемешивают. Хром темно-синий {индикатор) по ГОСТ 14091-78, раствор индикатора готовят следующим образом: 0.5 г хрома темно-синего растворяют при растирании в 10 см3 аммиачного буферного раствора (I) н объем раствора доводят этиловым спиртом до 100 см*. Метиловый красный по ТУ 6—09—5169—84, раствор с массовой долей индикатора 0,1%. Снлнкагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150— 180Х в течение 3—5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250—300=0. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. (Измененная редакция. Изм. № 3). 4.4.2. Проведение анализа 2,0—2.1 г мела взвешивают, результат взвешнаання записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 300—400 см', смачивают 10—15 см1 воды, н, прикрыв часовым стеклом, постепенно приливают раствор соляной кислоты до прекращения выделения углекислоты, затем дают избыток кислоты {3—5 см1) и кипятят раствор до полного растворения навески. После этого раствор количественно переносят в мерную каабу вместимостью 500 см3, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Для титрования в коническую колбу вместимостью 500 см3 отбирают 25 см3 раствора, разбавляют водой до 200 см*, добавляют одну каплю раствора метилового красного и нейтрализуют аммиаком, приливают 10 см1 буферного раствора (2). 8—10 капель раствора хрома темно-синего или 10 см3 буферного раствора (1) к около 0,1 г {на кончике шпателя) индикаторной смеси эрнохрома черного Т н титруют раствором трнлона Б до изменения вннно-красной окраски в синюю или зеленую. (Измененная редакция. Изм. № 1, 3). 4.4.3. Обработка результатов Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций (X,) а процентах вычисляют по формуле *> =-- • где V — объем раствора трнлона Б концентрации с (СюНиМ2КаэОв-2Н!0) =0.05 моль,'дм3, израсходованный на титрование кальция и магния, см3: 0,005005— масса углекислого кальция, соответсгвуюшая 1 см' раствора трнлона Б концентрации ючио с (СюНцМ^а^ОьХ Х2НаО) -0,05 моль/дм», г;
С. 8 ГОСЛ 8153-79 К—поправочный коэффициент раствора трилона Б концентрации с (С,оН|«^>)2;Ои.2Н,0)=0.05 моль/дм3; т — масса навески мела, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%. при доверительной вероятности Р^О.95-(Измененная редакция, Изм. 1, 3). 4.5- Определение массовой доли свободной щелочи в пересчете на окись кальция 4.5-1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328-82. Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1—08/220 по ГОСТ 14919-83. Стаканчики для взвешивании по ГОСТ 25336-82. Стакян Н-1—300 по ГОСТ 25336-82. Цилиндр мерный 1—100 но ГОСТ 1770 - 74. Колба Кн-2—250 ТС по ГОСТ 25336-82. Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82. Фнльгр обеззолеииый «синяя лента», Ьюретка 6—2—5-0,02 по ГОСТ 20292-74. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. раствор молярной концентрации с {НС1)=0,1 моль/дм*. Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—85. спиртовой раствор с массовой долен индикатора 0,1%. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 —72, свеженрокнпячсн- иея. (Измененная редакция, Изм. Лв 3). 4.5-2. Проведение аназшш 5.0—5,1 г мела взвешивают, результат навешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят в сухой стакан вместимостью 200—300 см3 с предварительно нанесенной меткой 100 см3, приливают 100 см' кипящей воды. Полученную суспензию перемешивают стеклянной палочкой и кипятят при перемешивании в течение 15 мни, добавляя кипящую воду до объема 100 см:'. Затем фильтруют через сухой плотный фильтр «синяя лента», собирав фильтрат в колбу вместимостью 250 см3. К фильтрат)' прилипают 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.
ГОСТ 81*3-7» С. ? 4.5.3. Обработка результатов Массовую долю свободно" щелочи в пересчете на окись кальция {К'Л ъ процентах вычисляют по формуле .. у.о.омв-юо Л?=-т- ■ где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (1Ю)=0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,0028 — масса окиси кальция, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно с (НС1)—0,1 моль/ом3. г; пх — масса навески мела, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р—0,95. 4.5.2. 4.5.3. (Измененная редакция. Изм. № I, 3). 4.6. Определение массовой доли веществ, не растворимых в соляной кислоте 4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно. Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328-82. Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82. Стакан Н-1—300 (400) ТС по ГОСТ 25336-82. Цилиндры мерные 1 10(100) но ГОСТ 1770-74. Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1—08/220 по ГОСТ 14919-83. Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147-80. Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180Х. Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 850—900'С. Эксикатор по ГОСТ 25336-82. Часовое стекло. Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82. * Фильтры обеззоленные «синяя лента». Снлнкагель но ГОСТ 3956-76. высушенный при температуре 150—1804; в течение 3—5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250—300*0. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. раствор, разбавленный по объему 1 :2. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.
с. 10 ГОСТ 8253-79 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. (Измененная редакция. Изн, ЛЬ 3). 4.6.2. Проведение анализа 10—10.5 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знак*, переносят в стакан вместимостью 300—400 см», приливают 50 см* волы и. прикрыв стакан часовым стеклом, постепенно добавляют раствор соляной кислоты до прекращения выделения углекислоты, затем дают избыток 3—5 см' кислоты, кипятят несколько минут до полного выделения углекислоты и фильтруют через плотный фильтр «синяя лента». Осадок промывают водой, нагретой до кипения, до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок с фильтром помешают в предварительно прокаленный до постоянной массы тигель, оэоляют, прокаливают при 800—900°С до постоянной массы н после охлаждения о эксикаторе взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. (Измененная редакция, Иэм. .V? I, 3). ь* 4.6.3. Обработка результатов Массовую долю веществ, не растворимых в соляной кислоте, (X)) в процентах вычисляют по формуле л>— ж где /п»— масса тигля после прокаливания с остатком, г; т%~~ масса пустого тигля, г: т — масса навески мела, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое ре-зультагов двух параллельных определений, относительное расхождение между которым» не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р*»>0.95. (Измененная редакция. Изм. М 3). 4.7. Определение массовой доли песка 4.7.1, Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82. Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150 18ГОСТ 25336-82 Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 850—900"С. Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1—08/220 по ГОСТ 14919-83. Стакан В-1-1000 (800) ТС по ГОСТ 25336-82
РОСТ 8113-7» С. 11 Воронка фильтрующая ВФО ПОР 160 и ВФО ПОР 100 по ГОСТ 25336-82. Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147-80. Фильтры обеззолснные «синяя лента*. Воронка лабораторная но ГОСТ 25336-82. Снликагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150— 180Х в течение 3—5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300°С. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. раствор, разбавленный по объему 1:1. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75. раствор с массовой долен 1%. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. (Измененная редакция, Изм. № 3), 4.7.2. Проведение анализа 100,0- 110,0 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переводят в высокий стакан вместимостью 1 дм1 или 0.8 диа к осторожно растворяют в разбавленной соляной кислоте (приливая ее небольшими порциями). Затем раствор нагревают до кипения. Осторожно заполняют стакан водой, дают 3—5 мин отстояться и декантируют верхний слой, оставляя нолопину содержимого стакана; эту операцию повторяют еще раз. Стакан помешают под кран водопровода, на кран предварительно надевают резиновую трубку, к которой присоединяют фильтрующую воронку. Струю отфильтрованной воды регулируют так, чтобы скорость истечения была 1 дм3 в 3 мин. Коней трубки с фильтрующей воронкой погружают в стакан на половину его глубины. Содержимое стакана периодически (через 5- 6 мин) перемешивают стеклянном палочкой. Образующийся тигель кремневой кислоты, который легко пристает к стенкам стакана, оттирают резиновым наконечником, что дает возможность удалить гель с промывной воды. Воду пропускают до полного осветления жидкости, при этом вся основная масса анализируемой пробы удаляется через край стакана вместе с водой, а песок оседает на дно стакана. После этого верхний слой воды декантируют, оставляя Ч3 содержимого стакана, и фильтруют. Остаток на беззольном фильтре промывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебрят, переносят в предварительно прокаленный и взвешенный тигель н прокаливают при 800— 90СС до постоянной массы. (Измененная редакция, Изч. № 1, 3). 4.7.3. Обработка результатов Массовую долю песка (л"4) в процентах вычисляют но формуле
С. I? гост Ий-Я V —Ш| 1-100 *——г •• где та— масса тигля после прокаливания с остаткам, г; (Я|— масса пустого тигля, г; т — масел навески мела, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительнов расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%. при доверительной вероятности Р=0.95. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 3). 4.8. О п р е д е ле и не массовой доли полуторных окислов железа и алюминия ГОСТ 24104-88 2-го н 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно. Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82. Пинетка 2-1—25 по ГОСТ 20292-74 или 2—2—25 с аттестованным значением поправки к номинальному объему. Бюретка 3-Г (2)— 25—0,1 по ГОСТ 20292-74. Колба мерная 1 — 1000—1(2) по ГОСТ 1770-74. Цилиндры мерные 1 — 10(25, 100) по ГОСТ 25336-82. Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150— 180Т. Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82, -) Стакан Н-1—300 ТС по ГОСТ 25336- 82. ^ Эксикатор по ГОСТ 25336-82. Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147-80. Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1—08/220 по ГОСТ 14919- 83. Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82. Колба Кн-2—500 ТС по ГОСТ 25336 82. Фильтры обеззоленные ГОСТ 3118-77 плотностью 1.19 г/см1 и раствор, разбавленный по объему 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. Кислота сульфосэлнцнловаи по ГОСТ 4478-78. раствор с массовой долей 20%. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с массовыми долями 25 и 10%. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72. Буферный раствор (I) с рН 9,5—10, готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 смл воды, к полученному раствору прибавляют 350 см1 аммиака н доводят объем раствора водой до 1000 см1.
ГОСТ ЗШ—79 С. 13 Эрнохром черный Т (хромоген черный ЕТ-001. ннликатоская смесь, готовит в соотношении 1: 100 следующим образом: 0,23 г индикатора взвешивают (результат взвешивания ■ граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калин. Натрии хлористый по ГОСТ 4233-77. Калий х.ц.рястый по ГОСТ 4234-77. Цинк ло ГОСТ 3640-79 марки ЦВ или ЦО, раствор молярной концентрации точно с (2ц1*}^0,025 иоль/дм', готовят по ГОСТ 1.6345 г. ■м масса навески цинка этилендиамни-гч'. N. г^'-тетрауксусной 3. раствор моляр-125 моль/дм3, го-створяют в воде, в мерную колбу >аствора три.юна Б {К} устанан-• раствору соли цинка молярной отбирая пинеткой или бюреткой ферного раствора (I) н 70 см1 во-i смеси эрнохрома черного Т. 1—75. :лый по ГОСТ 22867-77, раствор с массо- 1(11. 10398—76 п. 3. при я Соль лииатриена кислоты 2-водиая (трилон Б) по ГОСТ 10652— ной концентрации с (СмНи1ч'?№зОа-21л^^ =( товят следующим образом; 9,3 г трнлоиа Б ; если раствор мутный, его фильтруют, перенос: 1000 см3, доводят до метки водой, перемешиваю Поправочный ливают по ГОСТ концентрации 0.0 25 см* раствора и ды с применение* Кислота \'КСуС1 Аммоний азот вой долей 1%/ Калий азотнокислый по ГОСТ 4217- 77. Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор молярной концентрации с [2п(СН1СООЬ*2Н2О1=0,025 моль/дм4, готовят следующим образом: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 1000 см* воды с добавлением 2 см* уксус ент перевода объема раствора уксуснокис. сантиметрах на объем раствора трилона дующим образом. Отбирают бюреткой I* о, помещают в коническую колбу вместил ляют водой до 100 см*1. На кончике шпат торную смесь ксиленолового оранжевого \ мнака с массовой долей 10% до переход* фиолетовую, добавляют 15—20 см1 буфер! ленно. по каплям, при перемешинашш, Т| нокнелого цинка до первого изменения л вую. Коэффициент перевода объема раств ка на объем раствора трилона Б (/С^ выч и кис. ГП 1(111 01 юты. Коэффици-жа в кубических определяют сле-аствора трилона 00 см1 и разбав-бавляют ннднка-1лям раствор ам-кн из желтой в гвора (И) и мед-эаетвором уксус-жраски на розо-уснокислого дни-но формуле где 10 — объем раствора трилона Б концентрации с (С.оНи^агО.,.2И50) =0,025 моль/дм3, взятый для титрования соотношения, см3;
с. и гост виз—я V—объем раствора у ксус но кислого цинка концентрации с [2п (СНзСООЬ-2Н*0] =0,025 миль/дм1, израсходованный на титрование введенного объема раствора трилона Б, см3. Ксиленоловый оранжевый (индикатор), готовят следующим образом: смесь ксилеиолового оранжевого с азотнокислым калием в соотношении 1: 100 тщательно растирают в ступке. Раствор буферный с рН 5.5 (И), готовят следующим образом: 96 см3 уксусной кислоты и 115 см* аммиака разбавляют водой до 1000 см5. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. (Измененная редакция, Изм. М .'(). 4.8.2. Проведение анализа 5,0—5,1 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 300 см', прибавляют 50 см1 воды. 20 см3 соляной кислоты, кипятят до полного растворения навески, прибавляют три капли азотной кислоты, кипятят 2—3 мин, прибавляют 4—5 г хлористого аммония н осаждают полуторные окислы раствором аммиака с массовой долей 25% в присутствии метилового орап-жевого. Содержимое стакана доводят до кипения н осадок отфильтровывают через фильтр «белая лента», промывают 5—6 раз раствором азотнокислого аммония, затем 2—3 раза водой при патом заполнении воронки. Осадок ка фильтре растворяют горячим раствором соляной кислоты в коническую колбу вместимостью 500 см3, фильтр промывают несколько раз горячей водой (объем жидкости в кялбе не должен превышать 100 см4). Содержимое колбы нагревают до кипения, приливают 100 см' воды (температура становится 50—60°С). Вводят 2—3 капли раствора сульфосалнциловой кислоты и по каплям раствор аммиака с массовой долей 25% до перехода окраски от фиолетовой в желтоватую, прибавляют 2—3 капли соляной кислоты плотностью 1,19 г/см8 до изменения окраски в фиолетовый цвет (рН-—2). Раствор перемешивают н титруют раствором трилона Б до обесцвечивания сульфосалнцнлатного комплекса железа. Отмечают число кубических сантиметров раствора трилона Б, израсходованное на титрование. После оттитровывання железа в колбу для связывания алюминия в комплекс приливают из бюретки 10—20 см* раствора трилона Б в зависимости от содержания алюминия в пробе. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, прибавляют на кончике шпателя индикаторную смесь (раствор окрашивается в желтый цвет), прибавляют по каплям раствор аммиака с массовой долей 10% До перехода окраски в фиолетовый цвет, прибавляют 15—20 см*
гост 815]—79 с. 1* буферного раствора (раствор окрашивается в желтый цвет) в титруют раствором уксуснокислого цинка до первого изменения окраски в розовый цвет. 4.8,3. Обработка результатов Массовую долю железа в пересчете на г-'е^Оз (А"}) в процентах вычисляют ло формуле У V К-0.001998.100 то массовую долю алюминия в пересечте на А1аО> (А*») в процентах вычисляют по формуле V <к»-е,-л,)-*'0.(»тгге-!<я *6&= -т- • где V — объем раствора трнлона Б концентрации с (СюНм^эгОв.гНаО^О.ОЗб моль/дм3, израсходованный на титрование железа, си3; К — поправочный коэффициент раствора трнлона Б концентрации с (СюНцЗДагСугНзО) =0.025 моль/дм'; 0,00?996—масса окиси железа, соответсгвуюшая I сы3 расгяора тплоиа Б концентрации с (СщНм^№..Ов-2НвО) =0.025-моль/дм3, г; Уз — объем раствора трнлона Б концентрации с (С.оНнГч'аКааОв-ггЬО) =0.025 моль/дм!. введенный в пробу для связывапня алюминия в комплекс, см3; VI—объем раствора уксуснокислого цинка концентрации с [2п(СНэСОО)а-2НаО] =0.025 моль/дм*, израсходованный на титрование избытка раствора трнлона Б, см5; /С,—коэффициент пересчета объема раствора уксуснокислого цинка концентрации с [2п(СНэСОО)2-2Н1О1=0.025 моль/дм3 на объем раствора трнлона 5 концентоацин с (СюНиадаАггНаО) =0.025 моль/дм'; 0,001275—масса окиси алюминия, соответсгвуюшая 1 см5 раствора трнлона Б концентрации точно с (СюНнГЧ^агОаХ Х2НаО) =0,025 моль/дм*, г; т — масса навески, г. Массовую долю полуторных окислов железа и алюминия (А~;> в процентах вычисляют по формуле Х,=ХЬ+Х,. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение., равное 20%, при доверительной вероятности Р=0,95. 4.8.2; 4.8.3 (Измененная редакция, Изм. № I. 3). 4.9. Определение массовой доли марганца
С 16 ГОСТ ■]}]—» 4.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го н 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно. Гири Г 2 -210 и Г-3—210 пи ГОСТ 7328-82. Фотозлекгроколоркметр типов ФЭК-56, ФЭК-60. Колбы мерные 1—50(250. 1000)—2 по ГОСТ 1770 -74. Бюретка б—2—5(10)—0.02 но ГОСТ 20292 74. Пипетки 2-2-20(25) но ГОСТ 20292-74. Цнлнн I. мерные 1 10(50) по ГОСТ 1770— 74 Плитка »лсктрическая закрытого типа ЭПШ I- 08/220 по ГОСТ 14919-83 Стакан N1-100(300. 400) ТС по ГОСТ 25336-62. Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 -82. Стаканчики для взвешивании М ГОСТ 25336 —82. Фнлыры обеззоленные «синяя лента». Кислота сернаи по ГОСТ 4204-77. раствор, разбавленный по объему 1:1, Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор молярной концентрации с (Лц\Оа) =0.1 моль/дм1. Аммоний ннлеерноетс.тий по ГОСТ 20478-75. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75. раствор моляр-воР концентрации с С/ь КМпО«) —0.1 моль/дм». Раствор, содержащий марганец, готовят следующим образом: 9.1 см' раствора марганцовокислого калия концентрации точно с С.4 КМп.1- -0.1 моль/дм1 при помощи бюретки помешают в мерную колбу вместимостью 1000 ем1, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор А). I см* раствора А содержит 0,01 мг марганца Раствор А готовят в день применения. Вида дистиллированная ВО ГОСТ 6709-72. свежепрокнпячен-нав и охлажденная. (Измененная редакция. Нам. Л 3). А 9.2. Настроение градиирооочного графика Готовят серию образцовых растворов, для зтото в черные колбы вместимостью 50 см' вносят бюреткой: 1.0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9.0; 10,0; И.0; 12,0 гч* раствора А. что соответствует 0.01; 0,02; 0.03; 0,04; 0,05; 0.06: 0.07; 0,08; 0.09; 0.10; 0,11; 0,12 мг марганца Объем раствора доводят водой по метки и пе-ремешлнают В качестве раствора сравнения используют воду. Измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на мектрофотоколориметре с при-метением зеленого светофильтра (при длине волны 540 им) ■ кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. По полученным данным строят гралунровочный график, откладывая на оси абсцисс содержание марганца в образцовых раство-
ГОСТ 8253-79 С. 17 муле у р. 250-100 1000ои V* где то — масса мартами*, «аАдгнкаи ии градуировочному графику, иг; V — овин анализируемого раствора» мятый для определения, см*; л», — масса навески мела, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных ииределений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение., равное 20%. при доверительной вероятности Р*-0$й. (Измененная редакция, Изм, М 3), 4.10, Определение массовой дол к меди 4*10.1. Аппаратура, реактив** и растворы Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го пластов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно. рзх в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей. (Измененная редакция, ИIV. № 3). 19.3. Проведение анализа В зависимости от содержания марганца 5,0 -10,0 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 300—400 см*, смачивают навеску водой, приливают 40 смэ раствора серной кислоты* Затем приливают 50 см* горячен воды, содержимое стакана хорошо перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку отстояться, отфильтровывают через фильтр «синяя лента» н промывают 3-4 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см5, доводят водой до метки II перемешивают. 20—25 см' полученного фильтрата отбирают пипеткой в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют I СМ3 раствора азотнокислого серебра, приблизительно 0,5 г надсернокнелого аммония н нагревают до кипения. Растворы вйдержнвают 3—5 мин на столе для окончательного окисления марганца и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см:',*доводят водой до метки и перемешивают. В качестве раствора сравнения используют воду. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения на фотозлектроколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 540 им) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Содержание марганца в анализируемом растворе находят по градуировочному графику. (Измененная редакция, Изм. № 1,3). 4.9.4, Обработка результатов Массовую долю марганца 1Х&) в процентах вычисляют но фор-
С. 1В ГОСТ 8ИЗ-79 Воронка лабораторная В-75 по ГОСТ 25336-82. Бумага лакмусовая нейтральная. Фильтры обеззоленные «белая лента». Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор, разбавленный по объему 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%. Натрии фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342-77. раствор с массовой долей 5%. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации с (V* На50.) =0,001 моль/дм3. Медь сернокислая 5-волнзи по ГОСТ 4165-78. Раствор меди, содержащий I мг Си1* в I см3, готовят по ГОСТ 4212-70 (раствор А); 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 н доводят до метки раствором серной кислоты концентрации с ('/2 Н15О«)=0.00! моль/дм3 (раствор Б); 1 см3 раствора Б содержит 0.001 мг Си1* (годен в течение суток). Хлороформ по ГОСТ 20015-88. Лнзтнлдитиокарбамат свинца по ТУ 6—09—3901—75 (ЛЛК Рв), раствор с массовой дачей 0,025% в хлороформе Навеску ЛЛК Р> помещают в сухую колбу, смоченную хлороформом, крупинки растирают стеклянной палочкой и разбавляют хлороформом до 100 см3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. (Если вода по содержанию меди не соответствует ГОСТ 6709-72, все растворы для определения меди готовят на клтноннрованной воде, полученной путем пропускания дистиллированной воды через колонку. 4.10.2. Построение грабуировочного графика Готовят серию растворов для градуировки. Для этого в делительную воронку вместимостью 100 см1 пипеткой последовательно помещают 25 см3 воды и из бюретки вносят соответственно 1,0; 2;0; 3,0; 4.0; 5,0; 6,0; 7,0; 8.0; 9,0; 10.0; 11.0; 12.0; 13.0; 14,0; 15.0 см3 раствора Б. что соответствует содержанию См2* массой 0.001; 0,002; 0,003; 0,004; 0.005; 0,006; 0.007; 0.008; 0.009; 0.010; 0.011; 0,012; 0.013; 0.014; 0,015 мг. В каждый раствор добавляют Бюретки 3— Стакан Н-1-Воронка ВД Г 25336—82. 336- 82. 0)—0.02 по ГОСТ 20292-74. Гнрн Г-2 2)0 и Г-3—210 по ['ОСТ 7328—«2. Фотоэлектроколорнмстр типов ФЭК-56 и ФЭК-60. Колбы мерные 1 — 100(1000)—2 по ГОСТ 1770-74. Цилиндры мерные 1 — 10 по ГОСТ 1770-74. Пипетки 2—2—25(50) по ГОСТ 20292-74.
ГОСТ 8»3—79 С. 19 по 2 см' растворов соляной кислоты и пи рофосфорно кислого натрия, перемешивая растворы после добавления каждого реагента, добавляют 5 см* раствора ДДК Рв, встряхивают I мни. После расслоения фаз нижнюю хлороформную часть сливают в сухой мерный цилиндр вместимостью 10 СИа. Экстракцию повторяют е 5 см3 раствора ДДК Рв, сливая экстракт в тот же цилиндр, и доводят обьем раствора до метки раствором ДДК Рв. Одновременно готовят в удвоенном количестве (для наполнения двух кювет) контрольный раствор, не содержащий меди. Для этого отбирают пипеткой по 25 см1 воды, помещают в делительную воронку, подвергают экстракции, добавляя в той же последовательности все растворы. Экстракт сливают в сухой мерный цилиндр вместимостью 10 см5, доводят до метки раствором ДДК Рв. Экстракты последовательно переносят в кюветы, прикрывают стеклянными крышками. Через 5 мин измеряют оптическую плот-кость растворов для градуировки по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрокол ори метре с применением синего светофильтра при длине волны 430 им в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. Ло полученным данным строят грзлуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу меди в растворах для градуировки в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей (среднее арифметическое значение результатов трех параллельных определений). 4.10.3, Проведение анализа В зависимости ог массовой доли меди 10,0—20,0 г мела взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в соляной кислоте (40—80 см* соответственно). Раствор нагревают до кипения, кипятят 2—3 мин, осторожно, по каплям, приливают раствор аммиака для осаждения гидроокиси железа и алюминия в присутствии лакмусовой бумаги, добавляя 4—5 капель избытка, выдерживают в теплом месте 3—5 мни для коагуляции осаляа, охлаждают » переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. В делительную воронку отбирают пипеткой 25—50 смэ фильтрата, добавляя по 2 см3 растворов соляной кислоты н пирофосфорнокислого натрия, перемешивая растворы после каждого добавления, прибавляют 5 см5 раствора ДДК Рв, встряхивают 1 мин. После расслоения фаз нижний хлороформный слой сливают в сухой мерный цилиндр вместимостью 10 см'. Экстракцию повторяют с 5 см3 раствора ДДК Рв, сливая экстракт в тот же цилиндр, и доводят объем раствора до метки раствором ДДК Рв. Одновременно с пробой готовят в удвоенном
с. 20 ГОС1 вц)—74 количестве (длн наполнения двух кювет) контрольный раствор. Для этого объем раствора кислоты, взятый для растворении навески пробы, упаривают до объема 2—3 см1, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге, добавляют 4—5 капель избытка, переводит в мерную колбу вместимостью 100 см*. доводят до метки водой, перемешивают, фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. В делительную воронку последовательно отбирают пипеткой дважды но 25—50 см! контрольного раствора в соответствии с количеством взятого анализируемого раствора и проводят экстракцию, добавляя все растворы в указанной последовательности и собирая экстракт в мерном цилиндре вместимостью 10 см*. Экстракты переносят в кюветы, прикрывают стеклянными крышкам». Черс-1 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов ПО Отношению к контрольному на фотоэлсктро-колорнметре с применением синего светофильтра при длине волны 436 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. Массу меди в анализируемом растворе находит по градунро-вочному графику. 4.10.4. Обработка результатов Л\ассовук> долю меди {Хд) в процентах вычисляют по формуле V _ м-100-100 *~ т,-К-1000 • где яг — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг; ч V—объем анализируемого раствора, взятый для экстракции. смэ; /П| — масса навески мела, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%. при доверительной вероятности Р—0,95. 4.10 (4.10.1—4.10.4) (Измененная редакция. Изм. ЛЬ 3). 4.11. Определение массовой доли влаги 4.11.1а. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Гнри Г-2—210 по ГОСТ 7328-82. Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82, Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150—180Х. Эксикатор па ГОСТ 25336-82. Силикагель по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150—180°С в течение 3—5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250—300"С.
ГОСТ 8153-79 С 2\ 4.ПЛ. Проведение анализа 5—10 г мела взвешивают, помещают в предварительно высушенный до постоянной массы стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при 105- ИС^С до постоянной массы. Стаканчик для взвешивания с высушенным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, 4.11.(а; 4.11.1. (Измененная редакция, Изм. № 3). 4Л 1.2. Обработка результатов Массовую долю влаги (Лю) в процентах вычисляют по формуле V (т,—ль) '100 А,о=—^-. где Ш; — масса стаканчика для взвешивания с мелом до высушивания, г; т7— масса стаканчика для взвешивания с мелом после высушивания, г; т — масса навески «ела, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемо* расхождение, равное 10%, при доверительной вероятности Рй=0,95. (Измененная редакция, Изм, № 3)* 4.12. Определение остатка после просева на сите 4.12.1. Аппаратура Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Гири Г*Э—210 по ГОСТ 7328-82. Сита с сетками Л*- 014К н № 0045К по ГОСТ 6613-86 диаметром 100 мм, высотой 35 мм. Воронка фкльтруюшая ВР-1 ПОР 100 по ГОСТ 25336 -82, Палочка стеклянная с резиновым наконечником. Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150—180°С Стекло часовое, (Измененная редакция, Изм. № 3). 4.12.2, Проведение анализа 50,0—55,0 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят на сито н промывают слабой струей воды 2—5 дм3/мкн, предварительно надев на кран резиновую трубку с фильтрующей воронкой, К концу промывку ускоряют, растирая стеклянной палочкой крупные комочки мела, не разбитые струей воды. Промывание зэкам-
С 22 ГОСТ 81Я-7» чивают, когда проходящая жидкость перестает опалесцировать. Остаток собирают при помощи струи воды в центре сита и сушат вместе с ситом в сушильном шкафу при 150Х в течение I ч. После охлаждения остаток количественно переносят из сита на предварительно взвешенное часовое стекло н взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3). 4.12-3. Обработка результатов Остаток после просева на сите (А'м) в процентах вычисляют по формуле „ _ (т,—ет3) 100 где т,— масса часового стекла с остатком, г; та— масса часового стекла, г; т — масса навески мела, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%. при доверительной вероятности Р=0.95. (Измененная редакция, Изм, № 3). 4.13. Определение насыпной плотности 4.13.1. Аппаратура Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Гири Г-3—210 по ГОСТ 7328-82. Сито с сеткой № 0355К по ГОСТ 6013-86 диаметром 120 -130 мм. Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770-74 диаметром 50 мм, обрезанный до метки (50±2,5) см3, Кисть филеночная КФК 10-1 по ГОСТ 10597-87. Воронка из белой жести с верхним диаметром 120 -130 мм. нижним —50 мм. высотой 60—70 мм. Линейка металлическая длиной 200 мм, шириной 20 мм. Установка для определения насыпной плотности; собирают следующим образом: сито вставляют в воронку, воронку закрепляют на штативе, под воронку ставят измерительный цилиндр, расстояние от края воронки до цилиндра (30±2) мм. 4.13.2, Проведение анализа Измерительный цилиндр взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) н ставят под воронку. Па сито помещают 50—55 г мела и просеивают его в цилиндр с помощью кисти до образования над цилиндром конуса мела. Из-
гост пи-II с. гз лишек мела однократно срезают ребром линейки по уровню края цилиндра и цилиндр с мелом взвешивают {результат взвешивания В граммах записывают с точностью до второго десятичного знака). 4.13.3. Обработка результатов Насыпную плотность {Х,3), г/см3, вычисляют но формуле где пг,~ масса цилиндра с мелом, г; тг— масса пустого цилиндра, г; V — объем цилиндра, см3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%, при доверительной вероятности Р=0,95. 4.13 (4.13.1—4.13.3). (Измененная редакция, Изм. № 3). 4.14. Определение массовой доли железа, извлекаемого магнитом 4.14.!. Проведение анализа 100,0 — 101,0 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят иа гладкий лист бумаги, осторожно разравнивают деревянной линейкой на площади примерно 40X40 см'. Пробу обрабатывают магнитом—проводят магнитом по всей поверхности мела, периодически перемешивая его. Продукт считают соответствующим настоящему стандарту, если на магните будут отсутствовать прилипшие частицы железа. (Измененная редакция, Изм. № 1. 3). 4.15. Определение массовой доли водорастворимых веществ 4.15.1. Аппаратура и реактивы Весы лабораторные но ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно. Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82. Колба мерная 1—500—2 по ГОСТ 1770-74. Пипетка 2—2-50 по ГОСТ 20292 -74. Стакан П-1—400 ТС по ГОСТ 25336-82. Баня воздушная, накрытая асбестом, или песчаная баня. Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82. Стекла часовые. Эксикатор по ГОСТ 9147-80. Чаша выпарительная по ГОСТ 9147-80. Силнкагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150—180°С в течение 3—5 ч. или кальции хлористый, прокаленный при 250—300°С.
С 24 ГОСТ 82»—79 Фильтры обездоленные «синяя лента». Вода дистиллированная но ГОСТ 6709-72. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 3). •1.15.2. Проведение анализа 50,0—55,0 г мела взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 400 см-. Приливают 200 см3 воды, перемешивают стеклянной палочкой, нагревают до образования пены. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой (иена опускается), накрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин. Затем содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, объем раствора в колбе доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата (полученный фильтрат сохраняют для определения сульфатов). В предварительно высушенную и взвешенную фарфоровую чашку вводят пипеткой-50 см3 фильтрата и выпаривают на песчаной или воздушной бане. Сухой остаток сушат до постоянной массы в сушильном шкафу при 105 -110°С. Чашку с остатком охлаждают в эксикаторе н взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). (Измененная редакция, Изм. № 3). -1.15.3. Обработка результатов Массовую долю водорастворимых веществ (Ли) в процентах вычисляют по формуле А,,= и. зо—? где 1Щ — масса высушенного остатка, г; т — масса навески мела, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности /'=0.95- 4.16. Определение массовой доли сульфатов в пересчете на сульфат-ион 4.16.1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешнвания 200 и 500 г соответственно. Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82. Колба мерная 1-100(1000) по ГОСТ 1770-74. Пипетка 2—2—10(25, 50) по ГОСТ 20292-74. Бюретка 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292- 74. Цилиндры мерные 1—10(500) по ГОСТ 1770-74. Фотоэлектроколорнметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60. 1
ГОСТ 81Л—7» С. 25 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 105-II (ГС. Стакан 1-1000(2000) ТС по ГОСТ 25336-82. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Барий хлористый по ГОСТ 4108-72. Глицерин по ГОСТ 6259-75. Кондиционирующий раствор, готовят следующим образом: в 500 см3 воды растворяют 120 г хлористого натрия, добавляют 10 см3 соляной кислоты, 500 см3 глицерина и 50 г хлористого барин, тщательно перемешивают. Раствор годен в течение двух недель. Раствор сульфата натрия, содержащий 1 мг 50(~ в 1 см5, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А). 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают (раствор Б). 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг 50(- (годен в течение суток). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. (Измененная редакция, Изм. № 3). -4.16,2. Построение градуированного графика Готовят серию образцовых растворов, для этого в колбы вместимостью 100 см1 отбирают бюреткой 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3 раствора Б. Растворы в колбах разбавляют водой до предварительно установленной на колбе метки 50 см*, прибавляют 10 СМЯ кондиционирующего раствора, перемешивают в течение ^ мин. 1 Полученные образцовые растворы содержат соответствен к* 0,25; 0,50; 0.75; 1.00; 1.25; 1.50 мг 504;~ . Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий сульфат-нон, следующим образом: 50 см3 воды н 10 см3 кондиционирующего раствора помещают в колбу вместимостью 100 см3, перемешивают. Через 5 мин снова перемешивают н течение 15 с и •сразу же измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на фогоэлектроколорнмегре с применением синего светофильтра (при длине волны 434 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание сульфат-иона в образцовых растворах в миллиграммах, а иа оси ординат - соответствующие их1 значения оптических плотностей. 4.16.3. Проведение анализа 50 см' раствора (или 25 см' при содержании сульфат-нона более 0,03%), полученного по п. 4.15.2, пипеткой переносят в коническую колбу, вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 кондиционирующего раствора, перемешивают в течение 1 мни.
С 26 ГОСТ 815*—79 графику, мг; V— объем анализируемого раствора, см1; Ш[ — масса навески, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение., равное 20%, при доверительной вероятности /'--0,95. (Измененная редакция, Изм. № 3). 4.17; 4.17.1; 4.17.2. (Исключены, Изм. № 1). 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 5.1. Химически осажденный мел упаковывают в четырех- или-пятислойные бумажные мешки марки ММ или четырехслойные биту'мнрованные мешки марки БМ, или четырехслойные ламинированные мешки марки ПМ (ГОСТ 2226-88), или в мягкие специализированные контейнеры разового использования и миогообо-ротные типов МКР-1.0 С; МКР-1.0 М; МК-1.0 Л и МК-1.5 Л. Химически осажденный мел, упакованный в мешки, транспортируют пакетами, средства скрепления — по ГОСТ 21650-76. Габаритные размеры н масса брутто транспортного пакета должны соответствовать ГОСТ 24597-81. Масса мешка с продуктом —от 20 до 30 кг. Мешки с открытой горловиной зашивают машинным способом в соответствии с рекомендуемым приложением к ГОСТ 2226-88. (Измененная редакция, Изм. № I, 3). 5.2. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192- 77. На каждый мешок или контейнер наносят следующие.данные об упакованной продукции: наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак: Одновременно готовят раствор сравнения, как н при построении градуировочиого графика. Через 5 мин (после перемешивания в течение 15 с) измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре с применением синего светофильтра (при длине волны 434 ны) в кюветах с тол-шиной поглощающего свет слоя 50 мм. Содержание сульфат-нова в анализируемом растворе находят по градунровочному графику. 4.16.4. Обработка результатов (Массовую долю сульфатов в пересчете на сульфат-нон (Хц) в процентах вычисляют по формуле
ГОСТ Е2И—79 с. 21 наименование и сорт продукта; номер партии; обозначение настоящего стандарта; машшуляционный знак «Боится сырости». (Измененная реяакння, Изм. № 2). 5.3. (Исключен, Изм. № 1). 5.4. Химически осажденный ысл транспортируют железнодорожным II автомобильным видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии е правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида. Транспортирование упакованного продукта по железной дороге осуществляют поаагонныын отправками. Специализированные мягкие контейнеры по железной дороге перевозят на открытом подвижном составе. (Измененная редакция, Изм. Л I, 3). 5.5. Химически осажденный мел хранят в крытых складских помещениях. 6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 6.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие химически осажденного мела требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранении. (Измененная редакция, Изм. № )). 6.2. Гарантийный срок хранения химически осажденного мела 12 месяцев со дня изготовления продукта. (Измененная редакция, Изм, № 1).
С. 28 ГОСТ 8111—Т» ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ Б. А. Шижош, Е. Ф. Дубрава, И. В. Щепачева, А. К. Валмуллин, И. П. Книги ко 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственною комитета СССР по стандартам от 29,01.79 № 289 3. ВЗАМЕН ГОСТ 8253-72 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ даин ссылка Ночср П.. и ....л ГОСТ 12.1.005-88 2.2 ГОСТ 81-75 4.8.1 ГОСТ 342-77 4.19.1 ГОСТ 1277-75 4.6.1. 4.7.1. 4.9.1 ГОСТ 1770-74 4.4.1, 4.5.1, 46.1. 4.8.1, 4.9.1. 4.10.1, 4.13.1. 4.15.1. 4.16.1 ГОСТ 2226-88 5.1 ГОСТ 3118-77 4.4.1. 4.5.1. 4.6.1. 4.7.1. 4.8.1, 4.10.1. 1.16.1 ГОСТ 5640-79 Х'(М'Т Ч?КЛ 7й 4.4.1. 4.8.1 «1 1 Л Я 1 А Ш 1 ГОСТ 3773-72 4.4.1, 4.8.1 ГОСТ 3956-76 4.4.1. 4.6.1. 4.7.1, 4.11.1а. 4,15.1 ГОСТ 4108-7? 4.16 1 1 ОС Г 1165—78 ГОСТ 4166-76 4.10.1 4.16.1 ГОСТ 4204-77 4.8.1. 4.9.1. 4.10.1 ГОСТ (212-76 4.10.1, 4.161 % ГОСТ 4217-77 4.8.1 ГОСТ 1233-77 ♦4.1, 4.8.1. 4.16.1 ГОСТ 4234-77 4.4.1, 4.8.1 ГОСТ 4461-77 4.4.1. 4Я«| ГОСТ 4478-7* 4.8.1 ГОСТ 5823-78 4.8.1 1 4.16.1 ГОСТ 6613-86 1.2. 4.12.1. 4.13.1 ГОСТ 6709-72 4.4.1, 4.5.1. 4.6.1. 4.7.1, 1.8.1, 4.11, 4.10.1, 4.15.1. 4.16.1 ГОСТ 7328-82 4.4,1, 4.5.1. 4.6.1. 4.7.1. 4.8.1. 4.9.1. 4.10.1, 4.11.1а, 4.12.1, 4.13.1. 4.15.1. 4.161 ГОСТ 9147-80 4.4.1. 4.6.1.4.7.1, 4.11.416.1 ГОСТ 10298-76 4.4.1, 4.8.1 ТОСТ 10597—87 4.13,1
ГОСТ 8251-79 С 29 Продолжение Обкшчсинс НТД. 114 дна оиш Номер «улил, лодпудиа ГОСТ 10652-73 4,4,1, 4.8.1 ГОСТ 1*091—7* 4.4.1 ГОСТ 14192-77 5.2 ГОСТ 14919—ва 4.4.1. 4.5.1. 4.6.1. 4.7.1. 4.8.1, 4.9.1 ГОСТ 18300-87 4.4.1. 4.5.1 ГОСТ 20015-88 4.10.1 ГОСТ 20292-74 4.4.1. 4.5.1. 4Я.1. 49.1. 4.10.1. 4.15.1. 4.16.1 ГОСТ 20298-71 4.101 ГОСТ 20478-75 4Л.1 ГОСТ 20490-75 4.9.1 ГОСТ 21650-76 5.1 ГОСТ 22867-77 4.8.1 ГОСТ 24101-88 4.4.1. 4.5.1. 4.6.1. 4.7.1. 4.9.1. 4.10.1. 4.11.1а, 4.12.1. 4.134. 4.15.1. 4.16.1 ГОСТ 24597-81 5.1 ГОСТ 25336-82 4.4.1. 4.5.1. 1.6.1. 4.7.1. 4.8.1. 1.9.1. 4.101. 4.П.1а. 4.12.1.4.15.1. 4.161 ТУ 6-09-3901-75 4.10.1 ТУ 6-09—5169—84 4.4.1 ТУ 6-09-5360- 85 4.5.1 5. Срок действия продлен до 01.07.9* Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.90 № 765 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ [май 1990 г.) с Изменениями Н? 1, 2. 3, утвержденными в марте 1985 г., августе 1988 г., марте 1990 г. (ИУС 6—85, 12—88, 7—90}
Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ