ГОСТ 19347-99

ГОСТ 19347-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КУПОРОС МЕДНЫЙ Технические условия

Издание официальное

Цр,. CiwawraMcw

ГОСТ 19347-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 «Медь*

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16 от 8 октября 1999 г.)

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии or 30 марта 2000 г. N° 86-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19347-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2001 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 19347-84

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2008 г.

© ИНК Издательство стандартов, 2000 £> Стандартанформ, 2008

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

11

ГОСТ 19347-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С ТАНДАРТ

КУПОРОС МЕДНЫЙ Технические условия

Blue vitriol. Specifications

Дата введения 2001—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на медный купорос, предназначенный для сельского хозяйства, промышленности (при производстве искусственных волокон, органических красителей, минеральных красок, мышьяковистых химикатов, для обогащения руды при флотации), розничной торговли и экспорта.

Медный купорос гигроскопичен.

Формула: CuS0₄ 5Н,0.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 249,68.

Обязательные требования к качеству продукции, обеспечивающие ее безопасность для жизни, здоровья и имущества населения, охрану окружающей среды, изложены в таблице 1 и 3.6.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ЮСТ 8.326—89⁴ Государственная система обеспечения единства измерений. Метрологическая аттестация средств измерений

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и обшие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Обшие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Обшие требования безопасности

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Обшие требования

ГОСТ 12.4.028-76 Система стандартов безопасности труда. Респираторы ШБ-1 «Лепесток». Технические условия

[ОСТ 12.4.103—83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 15.009-91 Система разработки и постановки продукции на производство. Непродовольственные товары народного потребления

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 84-76 Реактивы. Натрий углекислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 342-77 Реактивы. Натрий дифосфат 10-водный. Технические условия

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

1'ОСТ 804—93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия

* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009—94.

И манне официальное

1

ГОСТ 19347-99

ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 1973-77 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ 2226-88 (ИСО 6590-1-83, ИСО 7023-83) Мешки бумажные. Технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (111) хлорид 6-водный. Технические условия ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Пригото&чение растворов для колориметрического и нефелометри-ческого анализа

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота судьфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламнна гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 5868-78 Калий щавелевокислый 1-водный. Технические условия ГОСТ 5959-80 Ящики из листовых древесных материалов неразборные для грузов массой до 200 кг. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7933-89 Картон для потребительской тары. Общие технические условия ГОСТ 8777-80 Бочки деревянные заливные и сухотарные. Технические условия ГОСТ 9078-84 Поддоны плоские. Общие технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9338-80 Барабаны фанерные. Технические условия

ГОСТ 9557-87 Поддон плоский деревянный размером 80 х 1200 мм. Технические условия

ГОСТ 9570-84 Поддоны ящичные и стоечные. Общие технические условия

ГОСТ 9849-86 Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 11002-80 Яшики деревянные проволокоармированные. Общие технические условия ГОСТ 13841-95 Яшики из гофрированного картона для химической продукции. Технические условия

ГОСТ 14189-81 Пестициды. Правила приемки, методы отбора проб, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отпраатяемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17065-94 Барабаны картонные навивные. Технические условия

ГОСТ 17811-78 Мешки полиэтиленовые для химической продукции. Технические условия

ГОСТ 18251-87 Лента клеевая на бумажной основе. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

2

ГОСТ 19347-99

ГОСТ 1S32I—73 Статистический контроль качества. Методы случайного отбора выборок штучной продукции

ГОСТ 18573-86 Ящики деревянные для продукции химической промышленности. Технические условия

ГОСТ 19360-74 Мешки-вкладыши пленочные. Обшие технические условия ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24597-81 Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотноосновного титрования

ГОСТ 26319-84 Грузы опасные. Упаковка

ГОСТ 26381-84 Поддоны плоские одноразового использования. Обшие технические условия ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пишевые. Метод определения ртути ГОСТ 27025-86 Реактивы. Обшие указания по проведению испытаний ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 835-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Обшие требования

ГОСТ 30302-95/ГОСТ Р 50610— 93 Контейнеры специализированные. Типы, основные параметры и размеры

3 Технические требования

3.1    Медный купорос должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарга по технологической инструкции, утвержденной в установленном порядке.

Для розничной торговли медный купорос по внешнему виду должен соответствовать образцу-эталону. утвержденному в соответствии с ГОСТ 15.009.

3.2    Медный купорос должен изготовляться двух марок: Л и Б.

Колы OKI1 медного купороса приведены в приложении Л.

3.3    По физико-химическим показателям медный купорос должен соответствовать нормам, указанным в таблице I.

3

ГОСТ 19347-99    Электронная версия

3.4    Медный купорос марки А высшего и первого сортов и марки Б высшего сорта, используемый в животноводстве, должен содержать свинца не более 0.01 %, кадмия не более 0.001 %, никеля не более 0.005 %, сурьмы не более 0.005 %. ртути не более 0.0001 %, цинка не более 0,01 %, массовые доли которых гарантируются технологией и определяются по требованию потребителя.

3.5    Не допускается наличие в медном купоросе посторонних включений (куски дерева, металла и пр.).

3.6    Упаковка

3.6.1    Упаковка медного купороса должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319.

3.6.2    Медный купорос для промышленности упаковывают в деревянные бочки вместимостью 50- 120 дм³ по ГОСТ S777, фанерные барабаны ФБ2-22А и ФБ5-22В по ГОСТ 9338, деревянные ящики типа 11-1 и П-2 по ГОСТ 11002 массой 50 или 100 кг или фанерные ящики III и IV по ГОСТ 5959 массой 35 кг с вкладышами из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354. двойные мешки (внутренний — полиэтиленовый по ГОСТ 17811, наружный — тканевый мешок или непропитанные многослойные бумажные мешки типа НМ по ГОСТ 2226) или ламинированные мешки типа ИМ по ГОСТ 2226, или полиэтиленовые двойные или одинарные мешки М 8,9 (10) — 0,220 по ГОСТ 17811, в полипропиленовые тканые мешки с вкладышами из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 для груза массой не более 50 кг. Огклонение от установленной массы ±1 %, но не более чем 2 кг.

Допускается по согласованию с потребителем упаковывать медный купорос в специализированные металлические контейнеры типа СК-2-3,2(5) по ГОСТ 3()302/ГОСТ Р 50610 с полиэтиленовыми вкладышами, изготовленными по ГОСТ 19360.

3.6.3    Медный купорос, предназначенный для сельского хозяйства, упаковывают в соответствии с ГОСТ 14189. Группа фасовки 111. Продукт упаковывают в двойные или одинарные мешки М89(10) — 0.220 по ГОСТ 17811, вложенные в непропитанные многослойные бумажные мешки по ГОСТ 2226 или ламинированные мешки типа ПМ по ГОСТ 2226, или мешки по ГОСТ 14189.

3.6.4    Медный купорос, предназначенный для розничной торговли, упаковывают в двойные или одинарные пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 или, по согласованию с потребителями, полиэтиленовые банки вместимостью 500—2000 см¹ по нормативной документации, или в коробки из картона Б по ГОСТ 7933 с внутренним водонепроницаемым пакетом из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354. Толщина пленки для двойных пакетов — не менее 0,040 мм, для одинарных — не менее 0.070 мм. Пакеты укладывают в непропитанные многослойные бумажные мешки типа НМ или ламинированные мешки типа ПМ по ГОСТ 2226, или полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811, или ящики из гофрированного картона (номер яшика 55 или 56) по ГОСТ 13841, или картонные навивные барабаны типа 111 вместимостью 28 дм' по ГОСТ 17065, или в двойные или одинарные полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811. Банки укладывают в фанерные ящики по ГОСТ 18573.

Масса нетто пакета 0.1—3.0 кг, транспортной тары — 15 кг. Предельное отклонение от установленной массы нетто не должно превышать ±3 %.

3.6.5    Мешки и пакеты из полиэтиленовой пленки с медным купоросом должны быть заварены. Допускается совместная прошивка бумажного мешка с полиэтиленовым вкладышем. Бумажные мешки должны бытьирошиты машинным способом или заклеены бумажной лентой по ГОСТ 18251.

Картонные ящики должны быть оклеены.

3.6.6    Продукт, предназначенный для экспорта, упаковывают, маркируют и транспортируют в соответствии с контрактом. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192.

3.6.7    Маркировка потребительской тары для медного купороса, предназначенного для промышленности и сельского хозяйства, должна наноситься непосредственно на тару по трафарету, на ярлык печатным, машинным или другим способом, обеспечивающим разборчивость текста.

Ярлык должен быть прочно приклеен или запаян.

При упаковывании медного купороса в двойные полиэтиленовые мешки ярлык вкладывают между слоями полиэтиленовой пленки.

Маркировка должна содержать:

-    товарный знак или наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

-    наименование и марку продукта;

-    массу нетто;

-    знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 9. подкласс 9.1, классификационный шифр 9153);

-    номер партии;

-    дату изготовления;

-    обозначение настоящего стандарта;

4

Электронная версия    ГОСТ 19347-99

-    манипуляционный знак «Беречь от влаги» по ГОСТ 14192:

-    предупредительную полосу с указанием группы пестицидов по ГОСТ 14189 (фунгицид).

3.6.8    Маркировка потребительской тары для купороса, предназначенного дня розничной торговли, должна содержать:

-    товарный знак или наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

-    наименование и назначение продукта (фунгицид);

-    массу нетто;

-    обозначение настоящего стандарта:

-    краткую инструкцию по применению;

-    дату изготовления;

-    марку продукта.

Маркировка должна быть четкой и красочно оформленной.

На полиэтиленовые пакеты маркировка наносится типографским способом или вкладывается ярлык между слоями полиэтилена.

При нанесении маркировки непосредственно на полиэтиленовую пленку методом печати или флексографии дату изготовления и марку продукта не указывают.

3.6.9    На мешки, коробки, яшики. барабаны, в которые упакован купорос, предназначенный для розничной торговли, наносят маркировку, содержащую следующие данные:

-    товарный знак или наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак:

-    наименование продукта;

-    назначение (фунгицид);

-    массу нетто;

-    номер партии;

-    дату изготовления;

-    обозначение настоящего стандарта:

-    манипуляционный знак «Беречь от влаги» по ГОСТ 14192;

-    количество упаковочных единиц;

-    знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153, черт. 66).

Способ нанесения маркировки — в соответствии с 3.6.10.

3.6.10    Транспортная маркировка медного купороса — по ГОСТ 14192 и ГОСТ 14189 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от азагн».

На специализированные контейнеры манипуляционный знак «Беречь от влаги» не наносится. Кроме того, на транспортную тару наносят следующие данные:

-    товарный знак или наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

-    наименование продукта, марку;

-    дату изготовления;

-    номер партии;

-    предупредительную полосу группы пестицидов по ГОСТ 14189;

-    назначение продукта (фунгицид);

-    обозначение настоящего стандарта;

-    гарантийный срок хранения.

На полиэтиленовые мешки маркировку наносят печатным способом либо приваривают полиэтиленовую этикетку с маркировкой. Допускается наносить на полиэтиленовый мешок номер партии и дату изготовления горячим тиснением.

На бумажные мешки, барабаны, ящики наклеивают ярлык или наносят маркировку печатным способом.

При упаковке медного купороса в двойные полиэтиленовые мешки ярлык вкладывают между слоями полиэтиленовой пленки.

4 Требования безопасности

4.1    Медный купорос относится к веществам 2-го класса опасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007.

4.2    Попадая в организм человека, медный купорос вызывает желудочно-кишечные расстройства.

4.3    Предельно допустимая концентрация пыли медного купороса в пересчете на медь в воздухе рабочей зоны — 0.5 мг/м³.

5

ГОСТ 19347-99    Электронная версия

4.4    Общие требования к методах» контроля состояния воздуха рабочей зоны - по ГОСТ 12.1.005.

4.5    Медный купорос негорюч, пожаровзрывобезопасен.

4.6    Производственные помещения и лаборатории, в которых проводится работа с медным купоросом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

4.7    Электроприборы и электроустановки в производственных помещениях и лабораториях должны соответствовать ГОСТ 12.1.019. ГОСТ 12.2.007.0 и правилам технической эксплуатации и техники безопасности, утвержденным в установленном порядке.

4.8    Работающие с медным купоросом должны быть обеспечены санитарно-бытовыми помещениями в соответствии с нормами по группе За производственных процессов, специальной одеждой, специальной обувью и индивидуальными средствами зашиты рук и ног по ГОСТ 12.4.103 по нормам, утвержденным в установленном порядке.

В целях коллективной зашиты должна быть предусмотрена герметизация оборудования.

Для защиты органов дыхания должны применяться респиратор типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028 или ватно-марлевая повязка. изготоаленная по нормативной документации.

5 Правила приемки

5.1    Медный купорос принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по показателям качества, упакованный в тару одного типа и одинаковой вместимости и оформленный одним документом о качестве. Масса партии должна быть не более грузоподъемности одного вагона.

При транспортировании морским транспортом масса партии определяется контрактом.

Документ должен содержать:

-    товарный знак или наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак:

-    наименование, марку и сорт продукта;

-    номер партии и дату изготовления;

-    массу нетто;

-    результаты проведенных анализов;

-    обозначение настоящего стандарта.

5.2    Для определения состояния упаковки, маркировки, измерения массы нетто, контроля качества продукта от партии отбирают случайную выборку по правилам ГОСТ 18321 (2.2).

Объем выборки в зависимости от размера партии указан в таблице 2.

При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

5.3    Для продукта, предназначенного для сельского хозяйства, правила приемки — по ГОСТ 14189.

5.4    Объем выборки медного купороса, предназначенного для розничной торговли. — 3 % упаковочных единиц, но не менее грех упаковочных единиц.

Из отобранных упаковочных единиц отбирают 3 % пакетов, но не менее одной упаковочной единицы. Если при проверке обнаруживают более 3 % пакетов, не соответствующих требованиям, предъяаляемым к упаковке, маркировке, массе нетто и качеству продукта, всю партию бракуют.

6

Электронная версия    ГОСТ 19347-99

5.5    Для проверки качества медного купороса, находящегося на потоке, отбирают пробу массой 2 — 4 кг от каждой тонны продукта.

5.6    Определение массовой доли мышьяка изготовитель проводит периодически не реже одного раза в месяц.

5.7    Определение массовой доли железа в медном купоросе, предназначенном для сельского хозяйства и розничной торговли, изготовитель проводит периодически один раз в месяц.

6 Методы анализа

6.1    Отбор проб

6.1.1    Точечные пробы медного купороса из упаковочных единиц отбирают щупом, погружая его на ²/., глубины по вертикальной оси или диагонали.

Масса точечной пробы должна быть не менее 200 г.

Точечные пробы от продукта, находящегося на потоке, отбирают с помощью совка или механического пробоотборника, изготовленного из материала, не реагирующего с медным купоросом.

6.1.2    Отобранные точечные пробы медного купороса соединяют в объединенную пробу, из которой квартованием получают представительную пробу для анализа массой не менее 0,5 кг.

Представительная проба для анализа должна отбираться быстро, во избежание изменения влажности продукта. Одну часть пробы передают для проведения анализа, другую хранят как контрольную. Срок хранения пробы — 2 мес.

6.1.3    Полученную представительную пробу помещают в полиэтиленовый мешок или чистую сухую стеклянную или из полимерных материалов банку с плотно закрывающейся крышкой. На мешок или банку наклеивают ярлык с указанием:

-    наименования продукта;

-    номера партии;

-    даты отбора пробы;

-    фамилии пробоотборщика или штампа с номером;

-    регистрационного номера пробы:

-    назначения пробы.

Допускается полиэтиленовый мешок с пробой помешать в бумажный пакет, непосредственно на который должны быть нанесены данные, указанные выше.

6.2 Общие требования к методам анализа

6.2.1    Обшне требования к проведению анализа — по ГОСТ 27025.

6.2.2    Массовую долю основного компонента в медном купоросе определяют параллельно в трех навесках, массовую долю примесей — в двух навесках.

Одновременно с проведением анализа пробы медного купороса проводят два контрольных опыта для внесения в результат анализа поправки на загрязнение реактипов.

6.2.3    Применяемая нестандартизопанная аппаратура должна быть аттестована по ГОСТ 8.326.

6.2.4    Титр растворов устанавливают не менее чем из трех навесок исходного вещества, рассчитывают до третьей значащей цифры и контролируют не реже одного раза в месяц.

6.2.5    Для приготовления стандартных растворов применяют металлы с массовой долей основного компонента не менее 99,95 %.

6.2.6    Контроль точности результатов анализа проводят периодически, не реже одного раза в квартал, и обязательно при замене средств измерений, материалов, реактивов, с использованием стандартных образцов или методом добавок.

6.2.7    Массовые доли регламентируемых примесей определяют по методикам, приведенным в данном стандарте.

Массовую долю ртути определяют по ГОСТ 26927.

Допускается проведение анализов по другим методикам, аттестованным в установленном порядке.

При разногласиях в оценке анализ проводят методами, предложенными в настоящем стандарте.

6.3 Определение массовой доли медного купороса (от 90 % до 100 %) в пересчете на CuS0₄ 5Н,()

6.3.1 Сущность метода

Метод основан на реакции восстановления двухвалентной меди до одновалентной йодистым калием и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

Мешающее влияние железа устраняют добавлением в анализируемый раствор перед титрованием пирофосфорнокислого натрия, который образует с ионами железа бесцветный комплекс, не реагирующий с йодистым калием.

7

ГОСТ 19347-99    Электронная версия

6.3.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или часы песочные на 10(15) мин.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Мензурки 50 (100) по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 2-500 (1000)-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1-100(250)-19/26 (14/23) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-500(750, 1000)-29/32 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Пипетка 1-2-50 по ГОСТ 29169.

Стекла покровные (часовые) по нормативному документу.

Цилиндр 1-10-2 и 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная водой в соотношении 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная водой в соотношении 1:1 и 1:2.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, водный раствор с массовой долей кислоты 80 % и разбавленная

1:3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой концентрации 5 г/дм³. Применяют свежеприготовленный раствор.

Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Медь марки МООк или М06 по ГОСТ 859.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий серноватистокислый 5-водный (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068; раствор молярной концентрации с (Na,S,0,-5H,0) = 0.1 моль/дм³: готовят следующим образом: 24,8 г тиосульфата натрия помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 800 — 900 см⁵ свежепроки-пяченной и охлажденной воды, растворяют при перемешивании, добавляют 0,03 — 0,05 г углекислого натрия, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 6— 7 сут определяют титр раствора тиосульфата натрия, выраженный в граммах меди, следующим образом: стружку металлической меди помещают в теплый раствор уксусной кислоты (1:3), затем промывают водой, этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Отбирают три навески меди массой по 0,1000 — 0,2000 г и помешают их в стаканы вместимостью 250 см³. Приливают по 10 см³ азотной кислоты (1:1), накрывают стакан стеклом и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, обмывают его над стаканом водой и упаривают раствор до объема 2 — 3 см³. Добавляют 5 см³ серной кислоты (1:1) и выпаривают досуха. Приливают 40 см³ воды, нагревают до растворения солей и охлаждают. Добавляют 3 г йодида калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой окраски. Приливают 3 — 5 см' крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.

Титр раствора тиосульфата натрия Т, выраженный в граммах меди, вычисляют по формуле

где m — масса навески меди, г;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³.

Допускается приготовление раствора тиосульфата натрия из стандарт-титра.

6.3.3 Проведение анализа

Навеску медного купороса массой около 10.0000 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют воды до метки и перемешивают. Не растворившемуся в воде остатку дают полностью осесть, после чего отбирают аликвотную часть раствора 50 см³ и помешают ее в коническую колбу вместимостью 250 — 500 см³. Затем прибавляют I г пнрофосфорнокислого натрия, 4 — 5 г йодистого калия, 10 см³ раствора серной кислоты (1:2) или 10 см³ раствора уксусной кислоты, перемешивают и оставляют на 10 — 15 мин в темпом месте.

Затем титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия при постоянном перемешивании до светло-желтой окраски раствора. После этого добавляют 2 — 3 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.

8

Электронная версия    ГОСТ 19347-99

Одновременно через весь ход анализа проводят два холостых опыта со всеми реактивами.

6.3.4 Обработка результатов

Массовую долю медного купороса (в пересчете на CuS0₄-5H₂0) X или (в пересчете на Си) Х_и %, вычисляют по формулам

_v_ (V- У,) - Т- 500 • 100 • 3.929    _{(    2}>

^Х    7п~1й    ^:

_v _{V- К,)- Т 500-100    ₍₃₎

m 50

где V-объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V, — объем раствора тиосульфата натрия, израсходопанный на титрование раствора контрольного опыта, см*;

Г—титр раствора тиосульфата натрия, выраженный в граммах меди, г/см³;

3.929 — коэффициент пересчета меди на медный купорос:

500 — вместимость мерной колбы, см³; m — масса навески медного купороса, г;

50 — объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, см³.

6.3.5 За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемого расхождения, равного 0,4 % (в пересчете на CuSO* 5Н.О) и 0,1 % (в пересчете на медь).

Допускаемая суммарная абсолютная погрешность результата анализа ±0.6 % (в пересчете на CuS0₄ 5Н,0) и ±0.15 % (в пересчете на медь) при доверительной вероятности Р= 0.95.

6.4 Определение массовой доли железа (от 0,01 % до 0,3 %)

6.4.1    Фотометрический метод

6.4.1.1    Сущность метода

Метод оснопан на реакции образования окрашенного комплекса железа (111) с сульфосалнцн-ловой кислотой в аммиачной среде.

6.4.1.2    Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Весы лабораторные обшего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Стакан В-1-250 (400) ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-5-2 и 1(3)-50(250)-2 по ГОСТ 1770.

Колбы 100(250, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

Мензурки 50(100) по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1-250(500)-14/23 ТХС (ТС) по ГОСТ 25336.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или часы песочные на 5. 15 (20) мин.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Пипетка 1-2-1-5 по ГОСТ 29227.

Пипетки 1-2-1 и 1-2-5 по ГОСТ 29169.

Фильтр обеззоленный *белая лента».

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная водой в соотношении 1:90.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная водой в соотношении 1:1.

Кислота сульфосалипиловая по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 100 г/дм³. Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Железо по ГОСТ 9849, раствор с массовой концентрацией железа 0.1 мг/см'; готовят следующим образом: 0.1000 г железа помешают в стакаи вместимостью 250 см³, приливают 30 —35 см* смеси соляной и азотной кислот (3:1), нагревают до кипения и упаривают раствор до сухих солей.

9

Электронная версия    ГОСТ 19347-99

6.8.6 Обработка результатов

6.8.6.1 Массовую долю свинца, цинка, кадмия, никеля, кальция, магния Х_у, %, вычисляют по формуле

где С — массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

V — объем раствора в мерной колбе, дм³; т — масса навески, г.

6.8.6.2 За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает значения, приведенного в таблице 11.

6.9 Определение массовой доли сурьмы (от 0,003 % до 0,01 %)

6.9.1    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного хлоридного комплекса сурьмы (V) с фиолетовым кристаллическим после окисления сурьмы сульфатом церия.

6.9.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Спектрофотометр или фотоколорнметр.

Стекло покровное часовое по нормативному документу.

Пипетки по ГОСТ 29227.

Кислота азотная по ГОСГ 4461 и разбавленная водой в соотношении 1:1 и 1:10.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбаатенная водой в соотношении 1:1, 1:9, 3:97.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

19

ГОСТ 19347-99    Электронная версия

Гидроксил амин солянокислый по ГОСТ 5456. раствор массовой концентрации 10 /дм'.

Железо азотнокислое, раствор массовой концентрации 70 г/дм³.

Кристаллический фиолетовый, раствор массовой концентрации 2 г/дм’, свежеприготовленный.

Медь по ГОСТ 859.

Раствор азотнокислой меди: навеску мели массой 1.000 г растворяют в 10—15 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор кипятят до полного удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см' и перемешивают. 1 см⁵ раствора содержит 10 мг меди.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Толуол по ГОСТ 5789, перегнанный.

Церий сернокислый (окненый), раствор: 4,0 г водной или 3,3 г безводной соли церия растворяют в разбавленной серной кислоте (3:97), переливают в мерную колбу вместимостью 100 см^!, доливают до метки такой же серной кислотой и перемешивают.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Градуировочные растворы сурьмы.

Раствор А: навеску сурьмы массой 0.1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 20 см' серной кислоты (концентрированной). Раствор охлаждают, разбавляют водой до 150 см³, снова охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см\ доливают до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают.

1 см⁵ раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки разбавленной серной кислотой (1:9) и перемешивают.

1 см⁵ раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

Раствор В: 20 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ доливают до метки разбавленной серной кислотой (1:9) и перемешивают (раствор готовят в день его применения).

1 см³ раствора В содержит 0.002 мг сурьмы.

6.9.3 Проведение анализа

6.9.3.1    Навеску медного купороса массой около 1,0000 г помещают в колбу вместимостью 250 см³, смачивают водой, добаачяют 10—15 см³ азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до полного удаления окислов азота. Снимают стекло, обмывают его над колбой и выпаривают раствор до 5 — 7 см³.

К охлажденному раствору приливают 15 см¹ разбавленной серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления петых паров серной кислоты. После этого колбу охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают раствор до влажных солей. Остаток охлаждают, приливают 30 см³ соляной кислоты, нагревают до кипения и оставляют на 5 мин при 40 — 50 “С. Затем раствор охлаждают, приливают в мерную колбу вместимостью 50 — 100 см³, доливают до метки соляной кислотой и перемешивают.

Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 10 см³ в стакан вместимостью 100 см³, приливают 3 см³ волы и при перемешивании прибавляют 10 капель раствора сернокислого церия. Через 1 мин добавляют три капли раствора солянокислого гидроксиламина, переливают раствор в делительную воронку вместимостью 150 см³ и разбаатяют водой до 75 см³. К раствору в делительной воронке прибавляют при перемешивании 20 капель кристаллического фиолетового, затем 20 см³ толуола и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин. После расслоения толуольный слой отделяют, обезвоживают добавлением 1 г сернокислого натрия, через 10 мин отфильтровывают от осатка соли и измеряют оптическую плотность экстракта, применяя светофильтр с областью светопропускаиия 610 — 620 нм в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу сурьмы в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

6.9.3.2    Для построения градуировочного графика в пять стаканов вместимостью 100 см³ приливают по 2 см³ раствора азотнокислой меди, по 2 см³ раствора азотнокислого железа, по 3 см³ разбавленной серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления густых паров азотной кислоты. Стаканы с содержимым охяаждают и наливают в них соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ раствора В сурьмы. Растворы выпаривают почти досуха, охлаждают, приливают по 10 см³ соляной кислоты, нагревают до кипения, охлаждают и остаатяют на 5 — 10 мин при 40 — 50 "С. Затем растворы охчаждают, приливают по 3 см³ воды, при перемешивании по 10 капель раствора сернокислого церия и далее продолжают, как указано в 6.9.3.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы сурьмы строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса сурьмы, мг.

20

ГОСТ 19347-99

6.9.4 Обработка результатов

6.9.4.1 Массовую долю сурьмы %, вычисляют по формуле

т, ■ 100 т 1000 '

где /«, — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески, г.

6.9.4.2 За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает значения, приведенного в таблице 13.

Допускаемая суммарная абсолютная погрешность результатов анализа при доверительной вероятности Р — 0,95 приведена в таблице 14.

7    Транспортирование и хранение

7.1    Медный купорос транспортируют железнодорожным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на автомобильном транспорте, водным транспортом — с размещением контейнеров на палубе или в беспалубных судах.

Продукт, упакованный в специализированные металлические контейнеры, транспортируют по железной дороге в полувагонах или автомобильным транспортом.

Транспортирование упакованного продукта осуществляют мелкими или повагонными отправками.

Контейнеры транспортируют повагонными отправками. Размещение и крепление их на открытом подвижном составе осуществляют в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными МПС.

Медный купорос, упакованный в мешки, ящики из гофрированного картона, картонно-навивные барабаны, должен перевозиться только повагонными отправками, водным транспортом — в закрытых трюмах.

7.2    Медный купорос, упакованный в бочки, барабаны, ящики и мешки, должен транспортироваться пакетами массой не более 1,25 т. При пакетировании должны использоваться плоские деревянные поддоны по ГОСТ 9557 или ящичные поддоны по ГОСТ 9570. или плоские поддоны по ГОСТ 9078, или поддоны одноразового использования по ГОСТ 26381.

Основные параметры и размеры пакетов — по ГОСТ 24597.

На каждый пакет привязывают или приклеивают картонный или бумажный, или фанерный ярлык с транспортной маркировкой по 3.6.10.

7.3    Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение медного купороса, отправляемого в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, — по ГОСТ 15846.

7.4    Медный купорос, упакованный в бочки, барабаны, ящики и мешки, храпят в крытых складских помещениях; упакованный в контейнеры — на контейнерных площадках.

8    Гарантии изготовителя

8.1    Изготовитель гарантирует соответствие медного купороса требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

8.2    Гарантийный срок хранения медного купороса — 2 года со дня изготовления продукта.

21

ГОСТ 19347-99

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Коды ОКИ медного купороса

УДК 661.856.532:006.354    МКС 71.060.50    J114    ОКП214121

Ключевые слова: медный купорос, физико-химические показатели, требования безопасности, методы анализа, транспортирование

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор Л.A. Kyiueurnia Корректор А/.С. Кабашова Компьютерная nepcixa В.И. Грищенко

Подписано в печать 18.03.2A0S. Формат 60x84'/i- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печаль офсетная. Уел. печ. л. 2.79.

Уч. изл. я. 2.65. Тираж 96 зкт. Зак. 179.

ФГУП .СТАНДЛРТИНФОРМ.. I2399S Москва. Гранатный пер.. 4. wnrw.goMinfo.ru    in foflgoslinfo.ru

Набрано ко ФГУП .СТАНДЛРТИНФОРМ. на ПЭВМ Отпечатано s фи.шале ФГУП «СТАНДЛРТИНФОРМ* — тип. «Московский печатник*. 105062 Москпа. Ляиин пер.. 6.