Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 26932-86

Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

Заменяет ГОСТ 5370-58 в части метода определения свинца

Предлагаем прочесть документ: Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 26932-86» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.12.1986
25.06.1986 Утвержден Госстандарт СССР
Издан Стандартинформ
Издан ИПК Издательство стандартов
Издан Издательство стандартов
Разработан Государственная комиссия Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам
Разработан Министерство здравоохранения СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

ГОСТ 26932-86

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Издание официальное

Л    Москва

Ир*! II Стандартииформ

I    2010

ГОСТ 26932-86 Пипетки градуированные вместимостью I. 2. 5 и К) см'. Воронки делительные ВД-3-250-29/32 ХС и ВД-3-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336. Цилиндры 1-10 или 2-10. 1-25 или 3-25, 1-50 или 3-50, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770. Чашка выпарительная фарфоровая № 4 или 5 по ГОСТ 9147. Эксикатор по ГОСТ 25336. Ареометры без шара Л 1—1. набор с пределом измерений от 700 до 1840 кг/м\ по ГОСТ 18481. Фильтры обеззоленные диаметром 5.5 см, «синяя» и «белая лента». Банки фторопластовые или полиэтиленовые вместимостью I лм\ Холодильник обратный ХШ-500-29/32 по ГОСТ 25336. Вола бидистиллированная. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Хлороформ. Дитизон по ТУ 6—09—07—1684. ч.д.а.. растворы и хлороформе концентраций 0,01; 0.30; 0.20 И 1.00 Г/ДМ1. Тимоловый синий, чл.а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1. Калия гидроокись по ГОСТ 24363. чл.а., гранулированная и раствор концентрации 600 г/дм3. Кальций хлористый 2-водный по ТУ 6—09—50 77. ч., прокаленный. Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислота азотная но ГОСТ 4461. х.ч., плотностью 1.40 г/см' и разбавленная бидистиллированной волой (1:1) и (1:2). Кислота лимонная, ос.ч., или кислота лимонная по ГОСТ 3652, х.ч. Кислота ортофосфорная, х.ч., плотностью 1.72 г/см', разбавленная бидистиллированной водой (1:3). Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1.19 г/см3, разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и раствор концентрации с (НС1) = 0.2 моль/дм . Кислота хлорная, х.ч., плотностью 1.50 г/см3, раствор с массовой долей 57 %, или чл.а., плотностью 1,32 г/см3, раствор с массовой долей 42 %\ раствор, разбавленный бидистиллировашюй водой при использовании кислоты квалификации х.ч. (10:9) или ч. д. а. (10:4). Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., гранулированная, растворы концентрации с (N3011) = 0.02 моль/дм' и массовой концентрации 100 и 500 г/дм'. Пирогаллол А, ч.д.а., раствор концентрации 250 г/дм3. Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч. или •>()». или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,001 % Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 или аммиак водный по ГОСТ 3760. чл.а., очищенный методом изотермической перегонки. Аммоний лимоннокислый двузамешенпый по ТУ 6-09-01—755. чл.а., или аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01 -768, ч. д. а., раствор концентрации 200 г/дм3. Ртуть по ГОСТ 4658, 14) или 14. Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236. х.ч. Универсальная индикаторная бумага. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., предварительно очищенный, раствор концентрации 250 г/дм3. Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478. х.ч. Магний хаористый шестиводный по ГОСТ 4209, х.ч. Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч. Натрий лимоннокислый трехводный по ГОСТ 22280. х.ч., очищенный, раствор массовой концентрации 500 г/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч., плотностью 1,84 г/см3. Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов. (Измененная редакция. Изм. № 1). 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ 3.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления по ГОСТ 26929. При анализе поваремной соли минерализацию пробы не проводят. 3.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды Лабораторную стеклянную посулу промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой 51 10
ГОСТ 26932-86 плотностью 1,40 г/см3, несколько раз дистиллированной и лпажлы бидистиллироаанной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0.01 г/дм3. Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку днтизоном: заполняют посуду раствором дитизона концентрации 0.30 г/дм' и выдерживают каждый раз по 30 мин. после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0,01 г/дм3. Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу. 3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № I). 3.3. Очистка инертного газа от кислорода При наличии примеси кислорода более 0.001 % газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5. 3.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки На дне эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760. а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см' бидистиллированной [юды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм3. Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности. 3.4а. Очистка растворов для анализа поваренной соли Приготовление раствора мористого аммония. Растворяют 250 г хлористого аммония в бидистиллированной воде, разбавляют обьем до 1 дм3 бидистиллированной водой и доводят аммиаком рН до 8—9 (по универсальной индикаторной бумаге). Экстрагируют тяжелые металлы раствором дитизона в хлороформе порциями по 10 см3 в течение 2 мин до прекращения изменений зеленой окраски. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1 г/дм3, затем 0.2 г/дм1. Экстракты отбрасывают, полученный раствор нейтрализуют (по индикаторной бумаге) соляной кислотой концентрации с (НС1) = 0.2 моль/дм3 до рН 5—6 и фильтруют через фильтр «белая лента», предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бил истилл про ванной водой. Приготовление раствора лимоннокислого натрия. 500 г препарата квалификации х. ч. растворяют бидистиллированной водой, разбавляют обьем раствора до 1 дм3 бидистиллированной водой и очишают раствором дитизона, аналогично раствору хлористого аммония. Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/длг'. 250 г препарата квалификации х. ч. растворяют при непрерывном охлаждении в 250 см3 бидистиллированной воды, переносят в делительную воронку вместимостью 500 см' и встряхивают в течение К) мин с примерно 0.005 моль свежеосаждепной гидроокиси магния |вводят в виде суспензии концентрации с (Мв(ОН)2) = 0.005 моль/см31. Дают осадку осесть и сливают суспензию гидроокиси натрия. Операцию повторяют дважды. Раствор хранят во фторопластовой или полиэтиленовой посуде в холодильнике не более 7 сут. Раствор гидроокиси натрия концентрации 100 г/дм3 получают соответствующим разбавлением раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3. Приготовление суспензии гидроокиси магния. Готовят (непосредственно перед использованием) растворением 102.5 г хлористого шестиводного магния в 200 см5 бидистиллированной воды в конической колбе вместимостью 2 дм3, нагревают до 80- 90 С, вводят 100 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм' и немедленно разбавляют полученную суспензию горячей бидистиллированной водой (70—80 "С) до объема примерно 2 дм3. Дают осадку осесть, сифоннруют прозрачную жидкость, приливают бидистиллированную воду до объема 2 дм', взбалтывают суспензию в течение 3 мин, дают осадку осесть и сифоннруют прозрачную жидкость. Операцию повторяют дважды. Полученную суспензию разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно 100 см', I см3 приготовленной суспензии содержит 0.005 моль гидроокиси магния. (Введен дополнительно, Изм. № I). 3.5. П риготовлен не фоновых электролитов 3.5.1 Фоновый электролит Л смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентрации с С/з Н .Р04) = 1,3 моль/дм* и хлорной кислоты кониентранин с (НСЮ4) = 0,7 моль/дм': смешивают разбавленные ортофосфорную. хлорную кислоту и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5. Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов и пива; кондитерских изделий. 3.5.2. Фоновый электролит Ь — раствор соляной кислоты концентрации с (НО) = 0.1 моль/дм3: отмеривают пипеткой 8,2 см3 соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3 в мерную колбу вместимостью 1000 см5 и доводят бидистиллированной водой до метки. II 52
ГОСТ 26932-86 Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц 1« продуктов их переработки; желатина; виноматериалов, хлеба и хлебобулочных изделий. 3.5.3. Фоновый электролит В — раствор соляной кислоты концентрации с (НО) = 0,4 моль/дм3: отмеривают цилиндром 33 см® кислоты плотностью 1.19 г/см5 в мерную колбу вместимостью 1000 см* и доводят до метки бидистиллированной водой. Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий. 3.5.1—3.5.3. ( Измененная редакция, Изм. № 1). 3.5.4. Фоновый электролит Ж раствор соляной кислоты концентрации с ( НО) = 0,2 моль/дм®. Для его приготовления 16.4 см' соляной кислоты плотностью 1,19 г/см5 помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм5 и доводят бидистиллированной водой до метки. Используют при анализе поваренной соли. Фоновый электролит Е раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дм'. Используют при анализе тех видов поваренной соли, для которых не требуется предварительного экстракционного выделения свинца. (Введен дополнительно, Изм. № 1). 3.6. Приготовление основного раствора свинца Свинец азотнокислый перекристаллизовывают и высушивают при (104*:1) "С до постоянной массы. 1.599 г высушенной соли растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см'. В колбу добавляют 5 см' азотной кислоты плотностью 1.40 г/см3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят не более I года. Концентрация свинца в основном растворе равна I мг/см'. Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10. 100 и 1000 раз основного раствора свинца. При измерении концентрации свинца в испытуемом растворе с использованием фонового электролита Л разба&тение проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом. 3.7. Приготовление контрольного раствора Проверяют каждую новую партию реактивов. Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора. Если контрольный раствор содержит измеримое количество свинца, его готовят ежедневно при каждой серии измерений. 3.8. П риготовление испытуемого раствора 3.8.1. При использовании фонового электролита Л золу, приготовленную по п. 3.1. растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см3 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2 см' разбавленной хлорной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3 см3 разбавленной ортофосфорной кислоты и 3 см3 бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают бидистиллированной водой, доводя объем до 10 см3. 3.8.2. При использовании фонового электролита Б золу, полученную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 см® и затем досуха на водяной бане. Осалок растворяют при нагревании на водяной бане в 5 см3 фонового электролита, охтаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 см'. 3.8.3. При использовании фонового электролита В золу, полученную по п. 3.1, растворяют в тигле в X см® фонового электролита, внося его порциями по 2 см3 и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят обьем до 10 см3. 3.8.4. Предварительное экстракционное выделение свинца используют в тех случаях, когда при полярографироваиии испытуемых растворов, приготовленных по пп. З.Х. 1—3.8.3. не удается получить четкий пик свинца в связи с возникновением помех вследствие присутствия в золе мешающих элементов. 3.8.4.1. При анатизе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, полученную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см3 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охчаждают, добавляют 25 см' бидистиллированной воды и 2 г лимонной кислоты. 53 10
ГОСТ 26932-86 После растворения лимонной кислоты добавляют I см' раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака при охлаждении пробы в ледяной бане. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Если при подщела-чивании раствором аммиака образуется осадок, увеличивают количество добавляемой лимонной кислоты. Раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 или 500 см' и, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой, доводят объем до величины около 150 см3. Свинец несколько раз экстрагируют раствором днтнзона порциями по 5 см' до прекращения изменения цвета, встряхивая в делительной воронке каждый раз по 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1 г/дм4, затем 0.2 г/дм'. Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке, промывают 50 см3 бидистиллированной воды и переносят в другую делительную воронку. Водный слой промывают 5 см3 хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам. В делительную воронку с дитнзоновыми экстрактами добавляют 30 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НО) = 0,2 моль/дм', встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают. Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5 см3 хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором caw ной кислоты концентрации с
ГОСТ 26932-86 I см5 серной кислоты плотностью I.X4 г/см' и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 100 см3, смывают колбу и фильтр дистиллированной водой и объем доводят до метки. При анализе чренной и вакуум-выварочной соли обработку раствора соли кипячением с серной кислотой и надсернокислым аммонием не проводят. 3.8.4.3. 3.N.4.4, 3.8.5. (Введены дополнительно. Изм. 1). 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ 4.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртут но-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см3. Полярограмму записывают при напряжении от минус 0.4 до минус 0,8 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к палярографу. 4.1.1. Прямое полярографирование Использу ют в тех случаях, когда массовая доля свинца в пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав элементов в золе не создает помех. Определение проводят следующим образом. В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см5 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора по пп. 3.7 или 3.S. В первую колбу добавляют 1 см3 соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин. Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика свинца. Во вторую колбу вносят добавку стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота пика свинца на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см'), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидисгилли-рованную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5 см3. Пропускают инертный газ. полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика свинца. 4.1.2. Полярографирование с предварительным внесением сшита в испытуемый раствор Используют при анализе образцов с низкой массовой долей свинца или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика свинца. Определение проводят следующим образом. В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное количество свинца (0.2—0.5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика свинца. Далее поступают по п. 4.1.1. Примечание. При работе по пн. 3.8, 4.1.1 и 4.1.2 необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками. 4.2. При анализе поваренной соли без предварительного экстракционного отделения свинца измерение проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 25 см3. В электролизер помещают 25 см3 испытуемого раствора соли и пропускают инертный газ в течение 10 мин. Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,4 до минус 0.S В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу. Затем в электролизер вносят добавку - стандартный раствор свинца в таком количестве, чтобы высота пика свинца на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 0,5 см5), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и определяемого элемента. Пропускают инертный газ и проводят полярографирование в тех же условиях. Аналогично полярографируют контрольный раствор. (Введен дополнительно, Изм. №1). 55 10
ГОСТ 26932-86 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Массовую долю свинца (Л") и млн 1 (мг/кг) или массовую концентрацию (X) в мг/дм' вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до I мм. соответственно по формулам: при прямом полярографировании: т, - //, - Уи 77Г-7Ц-Т7"'"' х= т ; «I К У: (Äj- //,)• У, при полярографировании с предварительным внесением свинца в поля рог рафируемый раствор: т, //. т. - //, (Нъ - //,) - w, - /я, и, - К' где т, - масса свинца, добавленного перед вторым полярографированием, мкг; тк — масса свинца в контрольном растворе, мкг; т масса навески продукта, взятая дня озоления, г; т2 масса свинца, предварительно доба&пенная для получения четкого пика свинца, мкг; И, высота пика свинца, полученного при первом полярографировании. мм: Н2 высота пика свинца, полученного при втором полярографировании, мм; К, — обший объем испытуемого раствора, приготовленного из озолеиной навески, см3; У1 - объем испытуемого раствора, взятый для полярографирования, см3; У объем продукта, взятый для озоления, см3. Вычисление производят до третьего десятичного знака. __ 5.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов (Т) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при /'= 0.95 30 % по отношению к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака. 5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли свинца любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют ± 0.05 Т. 5.4. Минимальная концентрация свинца, определяемая указанным методом, составляет 0.06 мкг в см1 полярографируемого раствора. 5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли свинца одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0.22 X. 5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60 % по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0.95. 6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ Метод основан на предварительном концентрировании свинца и последующем его определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух. Метод используют при арбитражных анализах. 6.1. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр. Ацетилен газообразный технический по ГОСТ 5457. Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104. Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919. Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100-200 'С. Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 6000 мин1. II 56
ГОСТ 26932-86 Воронки делительные ВД-1-50 ХС; ВД-1-500 ХС по ГОСТ 25336. Колбы мерные 2—100-2 и 2 1000-2 по ГОСТ 1770. Пипетки стеклянные вместимостью 1. 2. 5, 10, 50 и 100 см*. Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336. Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч.. раствор с массовой долей 25 %. Аммоний надсериокислый по ГОСТ 20478. х. ч. Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, х. ч.. или метилизобутилкетон по ТУ 6-09-14-32. Вола бндистиллированная. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кальций хлористый по ГОСТ 450. раствор концентрации с (СаС12) =1 моль/дм3. Кислота азотная по ГОСТ 11125. ос.ч., плотностью 1,40 г/см3. Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч.. или по ГОСТ 3118. х.ч., плотностью 1.19 г/см3 и разбавленная бидистиллированной водой (1:1). Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.. плотностью 1.84 г/см3. Натрия гидроокись по ГОСТ 432Х. х.ч., раствор концентрации с (ЫаОН) = 1 и 3 моль/дм'. Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280. х.ч., расгвор с массовой долей 50 %. Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156. раствор концентрации с ('/, №3СО$) = I моль/дм3. Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч. Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864. чл.а., раствор с массовой долей I %. Хранят в посуде из темного стекла. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300. Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236. х.ч. Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288. Универсальная индикаторная бумага. Стандартные растворы свинца. Раствор 1, содержащий I г свинца в I дм' раствора; готовят следующим образом: растворяют 1,5385 г азотнокислого свинца примерно в 200 см3 бидистиллированной воды, прибавляют 1.5 см3 азотной кислоты и разбавляют бидистиллированной водой до 1 дм3. Раствор 2, содержащий 10 мкг свинца в I см' раствора: готовят путем отбора 10 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью I дм' и доведения объема раствора бидистиллированной водой до метки. Раствор 3. содержащий I мкг свинпа в I см3 раствора: готовят путем отбора 10 см3 раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см' и доведения объема до метки бидистиллированной водой. 6.2. П од готовка к испытанию 6.2.1. Подготовка лабораторной посуды Вымытую стеклянную посуду дополнительно промывают хромовой смесью, раствором азотной кислоты, ополаскивают дистиллированной, а затем бидистиллированной водой и высушивают. 6.2.2. Приготовление растворов сравнении 1-й вариант При массовой дате свинца в поваренной соли более 0,2 мг/кг в делительные воронки вместимостью 500 см3 помешают по 12,00 г хлористого натрия, растворяют примерно в 400 см' бидистиллированной воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, 12 см3 раствора хлористого аммония, 10 см' раствора лимоннокислого натрия, 6 см3 гидроокиси натрия концентрации с (N804) = 1 моль/дм' и тщательно перемешивают. Приливают 5 см' раствора диэтилдитиокарбамата натрия. 5 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 см3. Водный слой промывают 2 см3 четыреххлористого углерода, который объединяют с экстрактом. Из намученного экстракта реэкстрагнруют свиней 1.5 см' концентрированной соляной кислотой (1:1) в течение 1 мин. реэкстракцию повторяют, а ре экстракты объединяют. Обьем приливаемых растворов свимиа. ем ,3 Расгвор сравнения Раствор 2 Раствор } 2 3 4 5 2,5 5.0 1.5 2.5 3.5 57 10
ГОСТ 26932-86 2-й вариант. При массовой доле в поваренной соли свинца менее 0,2 мг/кг в стаканы помешают по 150 г хлористого натрия, растворяют примерно в I дм' бидистиллированной воды, приливают раствор 2 или 3. объем которых указан в таблице, по 5 см- раствора хлористого кальция. Нагревают до 60—80 "С, прекращают нагрев и добавляют 10 см' раствора двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 см3). Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием. Осадок растворяют в соляной кислоте (1:1). приливая ее по каатям до полного растворения осадка. Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, разбавляют водой до объема примерно 30 см', приливают 4 см3 раствора лимоннокислого натрия. 2 см' раствора хлористого аммония, 3 см3 раствора гидроокиси натрия. Содержимое встряхивают до полного растворения выпавшего осадка, приливают 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4 см3 бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания. 6.2.3. Приготовление контрольных растворов Контрольный раствор I служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в растворы проб. Готовят, используя все реактивы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в последовательности, указанной в п. 6.2.4. Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в растворы сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов свинца), применяемые при приготовлении растворов сравнения в последовательности, указанной в п. 6.2.2. 6.2.4. Приготов,и>ние испытуемых растворов При массовой доле в поваренной соли свинца более 0.2 мг/кг навеску попаренной соли массой 12,00 г растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, приливают I см3 серной кислоты и вносят окаю 1 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр в делительную воронку вместимостью 500 см; и доводят объем раствора бидистиллированной водой примерно до 400 см3. Приливают 12 см3 раствора хлористого аммония. 10 см3 раствора лимоннокислого натрия. 10 см' раствора гидроокиси натрия концентрации с (\аОН) = 3 моль/дм3 и тщательно перемешивают, приливают 5 см3 диэтилдитиокарбамата натрия, 5 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 см'. Водный слой промывают 2 см3 четыреххлористого углерода, который объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют свинец 1,5 см' соляной кислоты (1:1) в течение I мин; реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют. При анализе вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 12.00 г помешают в делительную воронку, растворяют примерно в 400 см' бидистиллированной воды, приливают 12 см5 раствора хлористого аммония и далее проводят испытания, как указано в п. 6.2.2 (1-й вариант). При массовой доле свинца в поваренной соли менее 0.2 мг/кг (2-й вариант) навеску поваренной соли массой 150.00 г растворяют в примерно 600 дм" бидистиллированной воды, приливают 2 см3 серной кислоты, вносят около 2 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно 1 дм3, приливают раствор гидроокиси натрия концентрации с (ЫаОН) = 3 моль/дм3 до рН 7—8 (контроль по универсальной индикаторной бумаге) и 5 см3 раствора хлористого кальция (при массовой доле кальция в поваренной соли более 0.13 % введение хлористого кальция излишне). Нагревают до 60—80 *С, прекращают нагрев и добаачяют 10 см' раствора двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 см3). 11еремешнвают раствор в течение 10 мин. Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием. Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, раэбаазяют бидистиллированной водой до объема примерно 30 см', приливают 2 см' раствора хлористого аммония, 4 см3 лимоннокислого натрия, 3 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с(№ОН) = I моль/дм3, тщательно перемешивают. Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4 см3 бутаювого эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой (нижний) отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания. При анализе вакуум-выварочной соли навеску массой 150,00 г помещают в стакан вместимостью 2 дм3, растворяют примерно в 1 дм3 бидистиллированной воды, приливают 5 см' раствора хлористого кальция (при массовой доле катьция в поваренной соли более 0.13 % прибавление хлористого кальция излишне). Нагревают до 60—80 'С, прекращают нагрев и добавляют 10 см' О 58
ГОСТ 26932-86 раствора двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 см3). Далее испытания проводят, как указано в п. 6.2.2 (2-й вариант). Допускается использование физических методов разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработка ультразвуком), обеспечивающих полноту разрушения около 98 %. В этом случае анализ ведется так же. как при определении свиниа в вакуум-выварочной и чренной соли. Допускается использовать вместо бутилового эфира уксусной кислоты метилизобутилкетон. 6.3. Проведение испытания Включают атомно-абсорбинонный спектрофотометр, прогревают и настраивают его на резонансную линию 283.3 им в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Фотометрнруя воду, устанавливают нуль абсорбции (для 2-го варианта фотометрируют бутиловый эфир уксусной кислоты). Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации свинца, затем - контрольные и испытуемые растворы. Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промывать небольшим количеством воды (для 2-го варианта этиловым спиртом). 6.4. Обработка результатов По полученным данным строят градунровочный график, откладывая по оси абсцисс содержание свинца в микрограммах (мкг), а по оси ординат - соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта. Содержание свинца в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику. Массовую долю свинца (А,) в млн 1 (мг/кг) вычисляют по формуле где т, - масса свиниа в исследуемой пробе, определенная по градуировочному графику, мкг; т — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г. Вычисления проводят до третьего десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов (А",') двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при доверительной вероятности Р = 0,95 30 % по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака. Минимальная концентрация свинца, определяемая данным методом, по первому варианту составляет 2,5 мкг в исследуемом объеме пробы массой 12.0 г |0,21 млн 1 (мк/кг)| и по второму-варианту — 3.0 мкг в исследуемом объеме пробы массой 150.0 г |0,02 млн 1 (мк /кг)|. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях. не должно превышать 60 % по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности Р = 0,95. Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 1). 59 10
ГОСТ 26932-86 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР н Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам № 1774 от 25.06.86 3. ВЗАМЕН ГОСТ 5370 — 58 в части метода определения свинца 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Обозначение ПТД. на который дана ссылка Номер раздела, пупки О&олмчсмне НТД. на который дана ссылка Номер раздела, пункта ГОСТ 450-77 6.1 ГОСТ 11125-84 2. 6.1 ГОСТ 949-73 2 ГОСТ 13861-89 2 ГОСТ 1770-74 2. 6.1 ГОСТ 14261-77 2. 6.1 ГОСТ 2156-76 6.1 ГОСТ 14919-83 2. 6.1 ГОСТ 2405-88 2 ГОСТ 17435-72 2 ГОСТ 3118-77 2. 6.1 ГОСТ 18300-87 6.1 ГОСТ 3652-69 2 ГОСТ 18481-81 2 ГОСТ 3760-79 2.3.4 ГОСТ 20288-74 6.1 ГОСТ 3773-72 2. 6.1 ГОСТ 20478-75 2. 6.1 ГОСТ 4204-77 2. 6.1 ГОСТ 22280-76 2, 6.1 ГОСТ 4209-77 2 ГОСТ 22300-76 6.1 ГОСТ 4236-77 2, 6.1 ГОСТ 24104-88 2. 6.1 ГОСТ 4328-77 2. 6.1 ГОСТ 24147-80 2 ГОСТ 4461-77 2 ГОСТ 24363-80 2 ГОСТ 4658-73 2 ГОСТ 25336-82 2. 6.1 ГОСТ 4919.1-77 2 ГОСТ 26929-94 3.1 ГОСТ 5457-75 6.1 ТУ 6-09-01-755-88 2 ГОСТ 6709-72 2. 6.1 ГУ 6-09-01-768-89 2 ГОСТ 8864-71 6.1 ТУ 6-09-07-1684-89 2 ГОСТ 9147-80 2 ТУ 6-09-14-32-76 6.1 ГОСТ 9293-74 2 ту 6-09-50-77-87 2 5. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 № 1245 6. ИЗДАНИЕ с Изменением №1. утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90) II 60
Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ