ГОСТ 26933-86

ГОСТ 26933-86

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

Издание официальное

Л    Москва

Ир*! II Стандартииформ

I    2010

ГОСТ 26933-86 3.3. Очистка инертного газа от кислорода При наличии примеси кислорода более 0.001 % газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5. 3.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки На дно эксикатора помешают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см' водного аммиака по ГОСТ 3760. а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см' бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака массовой концентрации от 130 до 150 г/дм'. Концентрацию аммиака в растворе уточняют по таблицам на основе измеренных ареометром показателей плотности. 3.5. П риготовле пне фоновых электролитов 3.5.1. Фоновый электролит А — смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентрации c(VjHjP04) = 1.3 мазь/дм' и хлорной кислоты концентрации с (НСЮ4) = 0.7 моль/дм3: смешивают разбавленные ортофосфорную. хлорную кислоты и бидисгиллированную воду в соотношении 3:2:5. Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина: мясных, мясорастителыiы\ консервов и пива: кондитерских изделии. 3.5.2. Фоновый электролит Б — раствор соляной кислоты концентрации с (НС!) = 0.1 моль/дм': отмеривают пипеткой 8.2 см3 соляной кислоты 1ьзотносгью 1.19 г/см: в мерную колбу вместимостью 1000 см5 и доводят бидистиллированной водой до метки. Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; желатина: вимоматериалов; хлеба и хлебобулочных изделий; плодоовощных консервов. 3.5.3. Фоновый электролит В — раствор соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0.4 моль/дм*: отмеривают цилиндром 33 ехг' соляной кислоты плотностью 1.19 г/см5 в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Используют при анализе зерна и продуктов его переработки: хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий. 3.5.1 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.5.4. Фоновый электролит Ж раствор соляной кисюты концентрации с (НО) = 0,2 моль/дм3 — готовят следующим образом: отмеривают цилиндром 16.5 см3 соляной кислоты плотностью 1.19 г/см' в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Используют при анализе поваренной соли. (Введен дополнительно, Изм. № I). 3.6. Приготовление основного раствора кадмия Основной раствор кадмия готовят следующим образом: 1.000 г металлического кадмия помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании на электроплитке в 25 см3 разбавленной (1:1) азотной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке со слабым нагревом до обьема 3 см3, приливают 15 см' соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3 и вновь выпаривают до того же обьема. Выпаривание повторяют еше два раза, добаазяя каждый раз по 5 см3 соляной кислоты. После охлаждения добавляют 50 см3 соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3, количественно переносят распюр в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят бидистиллированной водой до метки. Раствор хранят не более I года. Концентрация кадмия в основном растворе равна I мг/см3. Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10. 100 и 1000 раз основного раствора кадмия. При изменении кониентраиии в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях — соответствующим фоновым электролитом. 3.7. Приготовление контрольного раствора Проверяют каждую новую партию реактивов. Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора. Если контрольный раствор содержит измеримое количество кадмия, его готовят ежедневно при каждой серии измерений. 3.8. Приготовление испытуемого раствора 3.8.1. При использовании фонового электролита А золу, приготовленную по п. 3.1. растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см3 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2 см3 разбавленной хлорной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3 см3 разбавленной ортофосфорной кислоты и 3 см3 бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Расггюр фильтруют в мерную пробирку через обеззолеиный фильтр, предварн- 63 3

ГОСТ 26933-86 тельно промытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают билистилл пропан ной водой, доводя объем до 10 см3. 3.8.2. При использовании фонового электролита Ь золу, приготовленную по п. 3.1. растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см5 разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около I см3 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании в 5 см3 фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 см1. 3.8.3. При использовании фонового электролита В золу, полученную по п. 3.1, растворяют в тигле в N см3 фонового электролита, внося его порциями по 2 см' и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором н доводят объем до 10 см3. 3.8.4. Предварительное экстракционное выделение кадмия используют в тех случаях, когда при полярографировании испытуемых растворов, приготовленных по пп. 3.8.1—3.8.3, не удается получить четкий пик кадмия в связи с возникновением помех вследствие присутствия в золе мешаюших элементов. 3.8.4.1. При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, полученную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см3 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 25 см' бндистиллированной воды и 2 г лимонной кислоты. После растворения лимонной кислоты добавляют 1 см5 раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8.8 медленным добавлением аммиака при охлаждении пробы в ледяной бане. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Если при подшела-чивании раствором аммиака образуется осадок, увеличивают количество добавляемой лимонной кислоты. Раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 или 500 см' и, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой, объем доводят примерно до 150 см3. Кадмий несколько раз экстрагируют раствором дитиэона порциями по 5 см3 до прекращения изменения цвета, встряхивая в делительной воронке каждый раз по 2 мин. Сначала используют раствор дитиэона концентрацией 1 г/дм3, затем — 0.2 г/дм5. Дитизоповые экстракты собирают в делительной воронке, промывают 50 см5 бидистиллированной воды и переносят в другую делительную воронку. Водный слой промывают 5 см' хлороформа и добапляют хлороформ к объединенным дитизоповым экстрактам. В делительную воронку с днтизоновыми экстрактами добавляют 30 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НО) = 0.2 моль/дм3, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают. Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5 см3 хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты концентрации с (НО) = 0.2 моль/дм3. Делительную воронку и фильтр смывают два раза бидистиллированной водой порциями по 10 см3. Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10 est3 фонового электролита Б. (Измененная редакция. Изм. № |). 3.8.4.2. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7 см'разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 13 см3 бидистиллированной воды и количественно переносят его в делительную воронку вместимостью 500 см3, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой. Добавляют 20 см3 раствора лимоннокислого аммония. 1 см' раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Кадмий экстрагируют дитизоном и обрабатывают пробу по п. 3.8.1. 3.8.5. При анализе поваренной соли 25.00 г соли растворяют в стакане в 200 см' бидистиллированной воды, приливают 1 см5 раствора серной кислоты и вносят около I г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр, предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой, в делительную воронку вместимостью 500 см3. Смывают стакан и фильтр б ид не тилли ро-ванной водой и доводят объем раствора примерно до 400 см3, приливают 20 см3 раствора хлористого аммония, 10 ем' раствора лимоннокислого натрия. Раствор перемешивают после добавления каж- 10 64

ГОСТ 26933-86 лого реактива, вводят 1 см} раствора фенолового красного и приливают раствор гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3 до появления фиолетовой окраски раствора, а затем приливают еще 5 см' раствора гидроокиси натрия. Полученный раствор перемешивают и несколько раз экстрагируют кадмий раствором дитизона в хлороформе порциями приблизительно по 5 см5 до прекращения изменения цвета, встряхивая в делительной воронке каждый раз до 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрации I г/дм3, а затем — 0,2 г/дм*. При анализе вакуум-выварочной соли обработку раствора серной кислотой и надсернокислым аммонием не проводят. Дитизоповые экстракты собирают в делительные воронки вместимостью 250 см3 и приливают двумя порциями по 50 см3 бнднстиллированной воды. Водный слой промывают 5 см3 хлороформа и приливают его к объединенным экстрактам. В делительную воронку с дити зоновым и экстрактами добавляют 2 см3 соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0.2 моль/дм3 и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Реэкстракиию повторяют дважды. Объединенный ре экстракт фильтруют в мерную пробирку через фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом Ж. смывают фильтр тем же электролитом и доводят объем до 10 см3. (Введен дополнительно, Изм. № 1). 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ 4.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртугно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см3. Полярограмму записывают при напряжении от минус 0.6 до минус 1,0 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу. 4.1.1. Прямое палярографирование Используют в тех случаях, когда массовая доля кадмия в пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме. а состав элементов в золе не создает помех. Определение проводят следующим образом: в две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помешают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора по пп. 3.7 или 3.8. В первую колбу добавляют 1 см3 соответствующего фонового электролита или б ид ист илл про ванной волы (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин. Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика кадмия. Во вторую колбу вносят добавку — стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота пика кадмия на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см'), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. "Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бндистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5 см3. Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика кадмия. 4.1.2. Помрографирование с предварительным внесением кадмия и испытуемый раствор Используют при анализе образцов с низкой массовой долей кадмия или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика кадмия. Определение проводят следующим образом: в две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное количество кадмия (0.2—0.5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика кадмия. Далее поступают, как указано в п. 4.1.1. Г1 р и м с ч а н и с. При работе по пп. 3.8, 4.1.1 и 4.1.2 необходимые объемы жидкости отбирают только пипеткой. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Массовую долю кадмия (Л-) в млн 1 (мг/кг) или массовую концентрацию (/V) в мг/дм3 вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с погрешностью до 1 мм соответственно по формулам: 65 3

ГОСТ 26933-86 при полярографироваиии по п 4.1 Х= т, - //, 777—77- •- от. л», - //, К . уу, - У/,. I , при полярографироваиии по п. 4.1.2: от : И; ЛГ= от, [ 1). _ 5.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение (.V) результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при Р = Ü.95 30 % по отношению к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака. 5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли кадмия любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют ± 0.08 X. 5.4. Минимальная концентрация кадмия, определяемая указанным методом, составляет 0.02 мкг в см5 полярографируемого раствора. При анализе поваренной соли минимальная концентрация кадмия, определяемая данным методом, составляет 0.25 мкг в исследуемом объеме пробы массой 25 г |0.01 млн 1 (мг/кг)|. (Измененная редакция. Изм. № 1). 5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли кадмия одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0.22 X. 5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60 % по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0.95. 6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ Метод основан на предварительном концентрировании кадмия и последующем его определении на атомно-абсорбиионном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух. Метод используют при арбитражных анализах. 6.1. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбциоиный спектрофотометр. Ацетилен газообразный технический по ГОСТ 5457. Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104. Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919. Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100—200 'С. Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 6000 мин1. 10 66

ГОСТ 26933-86 Воронки делительные ВД-1-50 ХС, ВД-1-500 ХС по ГОСТ 25336. Колбы мерные 2-100-2 и 2 1000-2 по ГОСТ 1770. Пипетки стеклянные вместимостью I. 2. 5. 10, 50 и 100 см*. Стаканчики для взвешивания СВ 24/10 по ГОСТ 25336. Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 25 %. Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, х.ч., или метил и зобу тилкетон по ТУ 6-09-14-32. Вода билистиллироваиная. Магний сернокислый по ГОСТ 4523. раствор концентрации с (\1gSO.,) = 1 моль/дм3. Кадмия окись по ГОСТ 11120. х.ч. Кислота азотная по ГОСТ 11125. ос.ч., плотностью 1,40 г/см5. Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., или по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 г/см5 и разба&пенная бнд истилл пропан ной водой (1:1). Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентраций с (\а()Н) = I мазь/дм' и 3 моль/дм5. Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478. х.ч. Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1.84 г/см3. Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280. раствор с массовой долей 50 %. Натрий хлористый, х.ч., для спектрального анализа. Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864. раствор с массовой долей I %, хранят в посуде из темного стекла. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300. Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288. Стандартные растворы кадмия. Раствор 1, содержащий I г кадмия в 1 дм5 раствора; готовят следующим образом: растворяют 1.1420 г окиси кадмия в 20 см3 соляной кислоты (1:1) и разбавляют объем полученного раствора бнднстиллированной водой до 1 дм3. Раствор 2. содержащий I мкг кадмия в I см1 раствора; готовят путем отбора 10 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. От полученного раствора отбирают 10 см5 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют водой до метки. Раствор 3, содержащий 0.1 мкг кадмия в 1 см5 раствора; готовят путем отбора 10 см3 раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доведения объема раствора бнднстиллированной водой до метки. 6.2. II одготовка к испытанию 6.2.1. По(котовка лабораторной посуды Вымытую стеклянную посуду дополнительно промывают хромовой смесью, раствором азотной кислоты, ополаскивают дистиллированной, а затем бнднстиллированной водой и высушивают. 6.2.2. Приготовление растворов сравнения При содержании кадмия в поваренной соли более 0,1 мг/кг (1-й вариант) в делительные воронки вместимостью 500 см5 помещают по 10.00 г хлористого натрия, растворяют примерно в 400 см3 воды, приливают раствор 2 или 3. объем которых указан в таблице. 12 см' раствора хлористого аммония, 10 см5 лимоннокислого натрия, 6 см5 раствора гидроокиси нагрня концентрации с (№ОН) = I моль/дм5 и тщательно перемешивают. Приливают 5 см' раствора диэтшшгтиокарбамата натрия, 5 см3 четырех* хлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение К) мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 см3. Водный слой промывают 2 см' чегыреххлористого углерода и объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэксграгируют кадмий 1.5 см3 соляной кислоты (1:1) в течение I мин. реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют и сливают в стаканчик для взвешивания. Рлсгиор сравнения Объем приливаемых растворов кадмия, см'' Риемвор 2 Раствор 3 1-й вариаш 2-й парнищ 1-й паригпм 2-й плркак! I л — 9 1 о 2 3 2.0 1.5 _ 8 4 2,5 3.0 — — 5 3.0 5.0 — — 67 3

ГОСТ 26933-86 При содержании в поваренной соли кадмия менее 0,1 мг/кг (2-й вариант) в стаканы помешают по 150 г хлористого натрия, растворяют примерно в 1 дм' воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, по 3 см3 раствора сернокислого магния. Нагревают и из кипяшего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 10 см' раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм1. Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием. Осадок растворяют в соляной кислоте, приливая ее по каплям до полного растворения осадка. Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см', разбавляют водой до объема примерно 30 см', приливают 2 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 см' раствора хлористого аммония, 3 см' раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3, содержимое встряхивают до полного растворения выпавшего осадка, приливают 2 см' раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4 см' бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания. 6.2.3. Приготовление контрольных растворов Контрольный раствор I служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор пробы. Готовят, используя все растворы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в последовательности, указанной в п. 6.2.4. Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов кадмия), применяемые при приготовлении растворов сравнения в последовательности, указанной в п. 6.2.2. 6.2.4. Приготовление испытуемых растворов При массовой доле кадмия в поваренной соли более 0,1 мг/кг (1-й вариант) навеску поваренной соли массой 10,00 г растворяют в 200 см3 дистиллированной волы, приливают 1 см3 серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония, кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и бндистиллированной водой фильтр в делительную воронку вместимостью 500 см' и доводят объем раствора бндистиллированной водой примерно до 400 см3. Приливают 12 см3 раствора хлористого аммония, 10 см' раствора лимоннокислого натрия. 10 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3 и тщательно перемешивают. Приливают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. 5 см3 четыреххлорнстого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 см3. Водный слой промывают 2 см' четыреххлорнстого углерода и объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэксграгнруюг кадмий 1.5 см3 соляной кислоты (1:1) в течение I мин, реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют. При анализе чрепиой и вакуум-вы варочной соли навеску продукта массой 10.00 г помешают в делительную воронку вместимостью 500 см', растворяют примерно в 400 см3 воды, приливают 12 см' раствора хлористого аммония. 6 см' раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = = 1 моль/дм3, тщательно перемешивают. Далее испытания проводят, как указано в п. 6.2.2 (1-й вариант). При массовой доле кадмия в поваренной соли менее 0.1 мг/кг (2-й вариант) навеску поваренной соли массой 150,00 г растворяют в примерно 600 см3 воды, приливают 2 см3 серной кислоты, вносят около 2 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Разбавляют водой до обьема примерно 1 дм3, приливают 3 см' раствора сернокислого магния (при содержании в поваренной соли магния более 0.016 % прибавление раствора сернокислого магния излишне). Нагревают до кипения и из кипяшего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 16 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3. Далее поступают, как описано выше при приготовлении растворов сравнения (2-й вариант). При анализе вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 150,00 г помешают в стакан, растворяют примерно в I дм' воды, приливают 3 см' раствора сернокислого магния (при содержании в поваренной соли магния более 0,016 % прибавление сернокислого магния излишне). Нагревают до кипения и из кипяшего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 10 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3. Далее испытания проводят, как указано в п. 6.2.2 (2-й вариант). Допускается использование физических методов разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, ультразвук), обеспечивающих полноту разрушения около 98 %. В этом 10 68

ГОСТ 26933-86 случае испытания ведутся так же, как при определении кадмия в вакуум-выварочной и чренной соли. 6.3. ГI р о в е д е и и е испытания Включают атомно-абсорбционный спектрофотометр, прогревают и настраивают его в соответствии с инструкцией по эксплуатации на резонансную линию 228,3 им. Фотометрируя воду, устанавливают нуль абсорбции (во 2-м варианте нуль абсорбции устанавливают, фотометрируя бутиловый эфир уксусной кислоты). Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации кадмия, затем распыляют контрольные и испытуемые растворы. Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промывать небольшим количеством воды (для 2-го варианта — этилового спирта). Допускается использовать вместо бутилового эфира уксусной кислоты метил и зобутил кетон. 6.4. Обработка результатов По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения кадмия в микрограммах (мкг), а по оси ординат — соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта. Содержание кадмия в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику. Массовую долю кадмия (А-,) в млн 1 (мг/кг) вычисляют по формуле где /и, — содержание кадмия в исследуемой пробе, определенное по градуировочному графику, мкг; т масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г. Вычисления проводят до третьего десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов (Х[) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при доверительной вероятности Р = 0.95 30 % по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака. Минимальная концентрация кадмия, определяемая данным методом по 1-му варианту, составляет 9 Ю-4 мкг в исследуемом объеме пробы массой 10 г |0.09 10"4 млн"1 (мг/кг)] и по 2-му варианту —0.099 мкг в исследуемом объеме пробы массой 150 г |6,6 10 4 млн"' (мг/кг)]. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях. не должно превышать 60 % по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности Р = 0.95. Разд. 6. (Введен дополнителыю, Изм. № 1). 69

ГОСТ 26933-86 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАН НЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам № 1775 от 25.06.86 3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Наименование НТД. Номер раздела. Наименование НТД, Номер раздела. на кошрын лака ссылка пункта на коюрый лака ссылка пункт ГОСТ 949-73 2 ГОСТ 13861-89 2 ГОСТ 1770-74 2. 6.1 ГОСТ 14261-77 2. 6.1 ГОСТ 2405-88 2 ГОСТ 14919-83 2. 6.1 ГОСТ 3118-77 2. 6.1 ГОСТ 17435-72 2 ГОСТ 3652-69 ■> ГОСТ 18300-87 6.1 ГОСТ 3760-79 2, 3.4 ГОСТ 1Н481—81 2 ГОСТ 3773-72 2. 6.1 ГОСТ 20288-74 6.1 ГОСТ 4204-77 2. 6.1 ГОСТ 20478-75 2. 6.1 ГОСТ 4328-77 2. 6.1 ГОСТ 22280-76 2. 6.1 ГОСТ 4461-77 ■> ГОСТ 22300-76 6.1 ГОСТ 4523-77 6.1 ГОСТ 24104-88 2. 6.1 ГОСТ 4658-73 2 ГОСТ 24147-80 2 ГОСТ 4919.1-77 2 ГОСТ 24363-80 2 ГОСТ 5457-75 6.1 ГОСТ 25336-82 2. 6.1 ГОСТ 6552-80 2 ГОСТ 26929-94 3.1 ГОСТ 6709-72 2 ТУ 6-09-01-755-88 2 ГОСТ 8864-71 6.1 ТУ 6-09-01-768-89 2 ГОСТ 9147-80 2 ТУ 6-09-07-1684-89 2 ГОСТ 9293-74 2 ТУ 6-09-14-32-76 6.1 ГОСТ 11120-75 6.1 ТУ 6-09-50-77-87 2 ГОСТ 11125-84 2. 6.1 5. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 № 1245 6. ИЗДАНИЕ с Изменением № I, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90) 10 70