ГОСТ 8515-75

/WCCb-tfU'    /*    \(    "УС*    7/fa)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИАММОНИЙФОСФАТ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8515-75

Издание официальное

£Л %!

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Редактор Я. С. Федорова Технический редактор О. И. Никитина Корректор 3. И. Кануркина

lixa.se Под П. D 1W4. (Н.СИЗД 1.0 уел R. Л. 1.0 уел кр-огт 0.9Э УЧ-ШлЦ. Л.

Це«в 5 код.

Орден* «зиле Пошо Иэдителмпвостдпадртсе. ЮМ. Мосин*). ГСП. Ноюпрсснеосяив пер..3 Тип. «МэскоьсднД имятинк». Мослы. Лиям лер, $. За*. !&Г»

УДК 66l.635.223(<m.74)    Группа    Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

ДИАММОННЙФОСФАТ Технические условия

Diammonium pMsphale.

Specifications

ОКП 21 4815

Срок дсйс1вия с 01.07.77 до 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на диаммоннйфосфат (двузамещенный фосфорнокислый аммоний), получаемый нейтрализацией термической или экстракционной фосфорной кислоты аммиаком с последующей кристаллизацией и центрифугированием.

Диаммоннйфосфат предназначается для пропитки древесины и тканей, для придания нм огнестойкости, для пищевой и фармацевтической промышленности и других целей.

Формула (NH«)»HP0₄.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1977 г.) — 132.057.

I. МАРКИ И TF.XHH4FXKHE ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Диаммоннйфосфат должен быть изготовлен r соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Диаммонийфогфат изготовляют следующих марок:

Л - пищевой (получается на основе термической ортофосфорной кислоты);

Б — технический (получается на основе термической фосфорной кислоты);

В — технический (получается на оснозе экстракционной фосфорной кислоты).

(Измененная редакция. Изм. № 4).

1.2.    По физико-химическим показателям диаммонинфосфат должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Перепечатка воспрещена

•© Издательство стандартов. 1988

2.    Массовая доля общего оксида фосфора (V), %, не менее

3.    Массовая доля аммиака, %, не менее

4.    Массовая доля маги, %, не более

5.    Массовая доля мышьяка, %, не более

6.    Массовая доля тхжелых металлов сероводородной группы (РЬ), %, не болсс

7.    Массовэя доля фторндов, не более

Примечание. Показатель «Массовая доля нос с указанием значений в документе о качеетве. (Измененная редакция, Изм. № «3, 4).

Таблица t

фторидов» не нормируется до 01.07.88. Определение обитатель

ГОСТ 8515-75 С. 3

!    1.3. (Исключен, Изм. № 3).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.1. Днаммоннйфосфат не токсичен, пожаро- и взрывобезопасен.

1а.2. Вдыхание пыли диаммонийфосфата может вызвать раздражение слизистых оболочек и дыхательных путей.

1а.З. Производственные помещения, в которых проводят работы с диаммоннйфосфатом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

1а.4. Все работы с диаммоннйфосфатом должны проводиться в специальной одежде по ГОСТ 12.4.103 83 и в индивидуальных средствах защиты органов дыхания в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.028-76, защитные очки—по ГОСТ 12.4.013-85.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Днаммонийфосфаг принимают партиями. Партией считают количество однородного но своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним документом о качестве, массой не более 60 т.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, марку;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2.    Для контроля качества диаммонийфосфата, находящегося в движении, пробы отбирают механизированным способом с транспортной ленты или в местах перепада потока перед затариванием с периодом отбора, обеспечивающим получение точечной пробы массой 0,2 кг от 5 т продукта.

2.3.    Для контроля качества упакованного диаммонийфосфата отбирают 10% упаковочных единиц, но не менее трех при малых партиях.

2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

2.4.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2.5.    Определение массовой доли фторидов в продукте марки А изготовитель проводит периодически — не реже одного раза в квартал.

С. 4 ГОСТ 8615-75

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Точечные пробы от упакованного продукта отбирают щупом, погружая его на 3/4 глубины упаковочной единицы.

Масса точечной пробы не должна быть менее 0,1 кг. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.2.    Отобранные разовые пробы соединяют, тщательно перемешивают. сокращают квартованием до получения средней пробы массой около 0.5 кг и помещают в чистую сухую банку, плотно закрываемую пробкой. На банку наклеивают этикетку с обозначениями наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

3.3.    Внешний вид днаммонийфосфата определяют визуально.

3.4.    О предел ен но массовой доли общего Р₂0₃

3.4.1.    Применяемые реактивы, растворы и аппаратура: кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,36 г/см³ (свободная от окислов азота) и разбавленная 1 : 3;

аммоний молибдеиовокислый по ГОСТ 3765-78; аммоний ванадиевокислын мета по ГОСТ 9336-75; калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198-75, х. ч., высушенный при П0°С до постоянной массы; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; молибденовованадиевый реактив, готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония взвешивают с погрешностью не более 0.01 г. растворяют в 500 cto³ воды, нагретой до 50—60°С, охлаждают и фильтруют (раствор 1).

1,5 г ванадиевого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 250 см³ воды, нагретой до 50—60°С (если раствор желтеет, необходимо перед нагреванием добавить несколько капель аммиака). Раствор охлаждают, фильтруют и прибавляют 250 см³ раствора азотной кислоты I :3 (раствор 2).

Раствор 1 наливают при помешивании в раствор 2, после этого добавляют к раствору 350 см³ азотной кислоты плотностью 1,36 г/см⁵ и перемешивают. Полученный молибденовованадиевый реактив устойчив в течение длительного времени;

раствор, содержащий Р₂Оь, готовят следующим образом: 0,4794 г одноза мешенного фосфорнокислого калия, высушенного над серной кислотой, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и до метки заполняют водой; 1 см³ приготовленного раствора содержит 0,25 мг Р_г0₅ (раствор А); фотоколориметр ФЭК-56 или другого типа.

3.4.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см⁸ помещают 10. 14, 18.....30 см³ раствора А, что соответствует 2,5; 3,5; 4,5...; 7,5 мг

Рг0₃.

ГОСТ 8515-75 С 5

В каждую колбу прибавляют приблизительно до 70 см* воды и 25 см³ молибденовованадневого реактива. Объем растворов доводят водой до метки, перемешивают и через 20—30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 со светофильтром 4 (Я”440 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. используя в качестве раствора сравнения начальную пробу (раствор, содержащий 2,5 мг P?0₅).

По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значение оптической плотности, оси абсцисс — массу Р₃О_ь в миллиграммах.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3 4.3. Проведение анализа

1 г продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см\ растворяют в небольшом количестве воды, объем доводят водой до метки и перемешивают. 5 см³ полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см*, добавляют воды приблизительно до 70 см³ и 25 см³ молибденовованадиевого реактива. Доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и через 20—30 мин измеряют оптическую плотность раствора в тех же условиях, что при построении градуировочного графика, по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,5 мг Р₂0з и приготовленному одновременно с анализируемой пробой.

Массу общего P₂Oj в миллиграммах находят по градуировочному графику.

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю общего Р₂0₄ (X) в процентах вычисляют по формуле

Л1| • 500 • 100 1000-5-от ’

где т, — масса Р₂0₅, найденная по градуировочному графику, мг; m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

При разногласиях в оценке массовой доли общего Р*0₅ анализ проводят по ГОСТ 24024.8-81 потенциометрическим методом.

3.5. Определение массовой доли аммиака

3.5.1. Применяемые реактивы, растворы и аппаратура:

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

реактив Несслера (если раствор с осадком, необходимо перед добавлением к пробе фильтровать);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

раствор, содержащий NH3. готовят следующим образом: 3.1434 г хлористого аммония, высушенного до постоянной массы

С. 6 ГОСТ 8515-75

при 100— 105’С, помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ заполняют водой до метки и перемешивают (раствор А). 1 см³ приготовленного раствора содержит 1 мг NH3.

25 см¹ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, объем раствора доводят до метки водой и перемешивают (раствор Б). 1 см³ приготовленного раствора содержит 0,1 мг NH3;

фотоэлектроколорнметр ФЭК-56 или другого типа.

3.5.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помешают 4, 5, б,...,

11 см³ раствора Б, что соответствует 400, 500, 600..... 1100 мкг

NH_S.

После этого добавляют 80—90 см³ воды и 4 см³ реактива Несслера при перемешивании. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность измеряют через 10 мин в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56 со светофильтром 5 (Л=490 нм).

В качестве раствора сравнения используют начальную пробу (раствор, содержащий 400 мкг NH₃). По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значение оптической плотности, по оси абсцисс — массу NHj в мкг.

3.5.3.    Проведение анализа

15 см³ раствора, приготовленного по п. 3.4.3, помешают в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. 10 см³ полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют до 80—90 см³ воды, 4 см³ реактива Несслера. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика по отношению к раствору сравнения, содержащему 400 мкг NH₃ и приготовленному одновременно с анализируемой пробой.

Массу аммиака находят по градуировочному графику.

3.5.4.    Обработка результатов

Массовую долю аммиака (Xi) в процентах вычисляют по формуле

д, _ w,-.^f)QO-ICO IOO '    1ОООООО -15 -10 - m ’

где mi — масса аммиака, иайдеиная по градуировочному графику, мкг; m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

ГОСТ 8515-75 С. 7

3.6. Определение массовой доли влаги

Около 5 г продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и сушат в термостате при 60*0, пока разинца между по* следовательными взвешиваниями через 1 ч не будет превышать

0,3%.

.Массовую долю влаги (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

X =ж

т

где т - масса навески, г;

т, — масса остатка после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

3.7.Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят арсиновым методом по ГОСТ 10-185-75.

50 см³ раствора, приготовленного по п. 3.4.3, помешают в колбу прибора, прибавляют 20 см³ раствора серной кислоты и далее все—по ГОСТ 10485-75.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги будет не интенсивнее окраски бромнортутной бумаги образцового раствора, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме 0,001 мг As.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по ГОСТ 24024.10-81, фогоколориметрическнм методом с применением пиридина.

3.5.4—3.7. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 3).

3.8.    Определение массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы (РЬ)

Определение проводят по ГОСТ 17319-76.

При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см^а, растворяют в 25 см³ воды. Далее все — по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски образцового раствора, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме 0,1 мг РЬ и все реактивы.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы (РЬ) анализ проводят по ГОСТ 24024.7-80.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.9.    Определение массовой доли фторидов.

Фотоэлектроколориметрический метод

С. 8 ГОСТ 8515-76

3.9.1.    Применяемые реактивы, растворы и аппаратура: аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей

25%. разбавленный 1:20 и 1:1;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см³, разбавленная 1:1;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см³, разбавленная 2:1;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, плотностью 1,70 г/см³;

арсеназо-I (уранон), раствор с массовой долей 0,05%; торий азотнокислый;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, кристаллический; песок кварцевый по ГОСТ 7031-75;

пористые пластинки фильтров стеклянных по ГОСТ 9775—€9; а-диннтрофенол (индикатор), насыщенный водный раствор; раствор для колориметрирования. готовят следующих» образом: 50 см³ стандартного раствора нитрата тория смешивают с 10 см³ арсеназо-1. Раствор готовят непосредственно перед прибавлением;

смесь кислот, готовят следующим образом: смешивают 900 см³ серной кислоты (2:1) и 60 см³ фосфорной кислоты;

образцовый раствор азотнокислого тория, готовят растворением 1 г азотнокислого тория в 1000 см³ поды. Титр раствора устанавливают весовым методом, осаждая гидрат окиси тория аммиаком (1 : 1). Далее готовят раствор, содержащий 30 мг тория и 10 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ в 1000 см³ раствора. 1 см³ раствора содержит 30 мкг тория;

образцовый раствор фтористого натрия, готовят растворением 0,2210 г фтористого натрия в 1000 см³ воды. 1 см³ раствора содержит 100 мкг фторидов (раствор А).

100 см³ раствора А разбавляют водой до 1000 см³. 1 см³ раствора содержит 10 мкг фторидов (раствор Б);

фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или другого типа; установка для отгонки фторидов.

(Измененная редакция, Изм. А» 4).

3.9.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают образцовый раствор Б в количестве, соответствующем содержанию 5, 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг фторидов.

Прибавляют дистиллированную воду до 40 см³, 3 капли а-ди-нитрофенола, по каплям раствор соляной кислоты (1:1) до обесцвечивания раствора, аммиак (1:20) до появления желтой окраски и еще 1—2 капли избытка. Затем готовят и прибавляют 6 см³ раствора для колориметрирования. Объем раствора доводят до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толши-ной поглощающего свет слоя 20 мм на фотоэлектооколориметре

ГОСТ 8515-75 С. 9

типа ФЭК-Н-57 со светофильтром б или на ФЭК-56 со светофильтром 7 (/.=580 нм) по отношению к контрольной пробе, приготовленной одновременно с анализируемой пробой и содержащей те же реактивы. Измерение оптической плотности проб проводят в следующем порядке: контрольная — контрольная, контрольная — анализируемая. Окраска колориметрируемых растворов не изменяется в течение нескольких суток.

По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значение оптической плотности, а по оси абсцисс — массу фторидов в мнкрограмыах.

3.9.3. Проведение анализа

10 г продукта взвешивают с погрешностью до 0,01 г и переносят в днетилляцноаную колбу установки для отгонки фторидов (см. чертеж), добавляют 20—30 см³ воды, 32 см³ смеси серной и фосфорной кислот, 2—3 кусочка пористого стекла и на кончике шпателя — кварцевый песок. Днстилляпнонную колбу плотно закрывают стеклянной пришлифованной пробкой-трубкой, соединяющей дистилляционную колбу с парообразователем.

Установка для опоикн фтора

I — вастмлляоиоикак кал Л a вчести-чоегью 2(0 ид; — приемник дк-стиллигэ: 3 —    холодил    ь- чие: 1 —    Кмдьддля;    5    — мубтэ для МММИ! 6 — п*РО-оброовагсль вхктвиостыо 1(00 мл,

Парообразователь наполняют водой на ³U объема и помещают в него несколько кусочков пористого стекла для равномерного кипения.

Приемником служит стакан вместимостью 250—300 см³, в который налито 3—5 см³ воды. Конец холодильника погружают в воду так. чтобы создать гидравлический затвор. Раствор в ди-

С 10 ГОСТ 85I3—75

стилляционной колбе нагревают до 120— 130°С, после этого ведут отгонку водным паром при 145±5°С, пока в приемнике не соберется 200—230 см* дистиллята, который затем переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят водой объем раствора до метки и перемешивают.

10 см* дистиллята помещают в мерную колбу вместимостью 50 см\ добавляют дистиллированную воду до 40 см³ и далее — по п. 3.9.2.

Массу фторидов находят по градуировочному графику.

3.9.4.”    Обработка результатов

Массовую долю фторидов (Яз) в процентах вычисляют по формуле

_v т,-250-100

где т, — масса фторидов, найденная по градуировочному графику, мкг;

V — объем анализируемого раствора, см’; т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002%.

Потенциометрический метод

3.9.5.    Применяемые реактивы, растворы и аппаратура: аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей

25%;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75? аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78; раствор буферный pH 5,7—5,9; готовят следующим образом: растворяют в воде 231 г уксуснокислого аммония и 15 см³ уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят pH раствора до 5,7—5,9, добавляя уксусную кислоту или аммиак. pH приготовленного раствора проверяют электрометрически;

калий хлористый по ГОСТ 4 234 —77, кристаллический, насыщенный водный раствор;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, кристаллический, высушенный при 120Х в течение 2 ч;

раствор для заполнения фторидного электрода; готовят следующим образом: 2,1 г фтористого натрня и 3,73 г хлористого калия, взвешенных с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 см³. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде;

растворы образцовые фтористого натрия; готовят следующим образом:

1 • 10*' моль/дм³ (М) раствор: 4.2 г фтористого натрия, взве-

ГОСТ So 15—75 С. II

шенных с погрешностью но более 0,0002 г, помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ н растворяют в воде, прибавляют 200 см³ буферного раствора в объем раствора доводят водой до метки;

1 • 10-² моль/дм³ (М) раствор: 100 см³ 1 • 10-¹ М раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, прибавляют 180 см³ буферного раствора к объем раствора доводят водой до метки;

1 • 10"*; 1 ' 10~⁴; 1 - 10~⁵ моль/дм³ (М) раствори готовят последовательным подобным разбавленном предыдущего раствора;

соль динатриевая этилендиамнн-N.N.N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 10%-пый раствор;

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, индикатор, спиртовой раствор с массовой долей 0,5%;

спирт этиловый по ГОСТ 18300-87; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; рН-метр рН-340 или аналогичного типа с погрешностью измерения но более 0,05 pH;

электрод стеклянный типа ЭСЛ-41Г04 или ЭСЛ-11Г04; электрод фторидиый типа 3F-VI или любой другой аналогичной конструкции;

электрод хлорсеребряный типа ЭВЛ-1МЗ.

3.9.6.    Подготовка к анализу

3.9.6.1. Построение градуировочного графика.

Процесс определения фторидного потенциала аналогичен определению pH. Для каждого образцового раствора определяют величину потенциала в милливольтах (мВ) следующим образом: образцовые растворы объемом 25—30 см³ помещают в стаканы вместимостью 50 см³, фторидный и хлорсеребряный электроды погружают в образцовые растворы и, начиная с низшей концентрации, измеряют величины потенциала для каждого раствора после установления равновесного значения на рН-метре, включенном на измерение в милливольтах. На основании полученных результатов строят градуировочный график на полулогарифмической бумаге, откладывая по оси ординат величины потенциалов в милливольтах, а по осп абсцисс — молярную концентрацию фторидов в моль/дм³ в логарифмическом масштабе. Градуировочный график прямолинеен в области концентраций 1 - 10^-s — 1 - 10^-1 моль/дм³. Градуировочный график проверяют ежедневно.

3.9.7.    Проведение анализа

0,5 г диаммонийфосфата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 50 см⁵ воды, прибавляют 2 см³ раствора трилона Б. одну каплю фенолфталеина, по каплям аммиак до неисчеэающей розовой окраски, 20 см³ буферного раствора, объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают.

С. 12 ГОСТ 8515-75

25—30 см³ приготовленного раствора помещают в стакан вместимостью 50 см³, в раствор погружают электроды, рН-метр включают на измерение в милливольтах. После установления стрелки прибора измеряют величину потенциала фторидиого электрода.

Молярную концентрацию фторидов в растворе находят по градуировочному графику.

3.9.8. Обработка результатов

Массовую долю фторидов (Я*) в процентах вычисляют по формуле

X с-19100100

*    I000-т    ’

где с — молярная концентрация фторидов, найденная по градуировочному графику, моль/дм³;

19 — эквивалент фтора; ш — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002%.

При разногласиях в оценке массовой доли фторидов анализ проводят фотоэлектроколорнметрическим методом.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Диаммонийфосфат марки Б упаковывают в четырех-, шести-слойныс бумажные мешки по ГОСТ 2226-75 любой марки (для марки НМ — с полиэтиленовым мешком-вкладышем) или двойные полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78.

Диаммонийфосфат марки А упаковывают в бумажные мешки по ГОСТ 2226-75 марки ПМ или в мешки других марок с мешком-вкладышем из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354-82.

Бумажные мешки прошивают, полиэтиленовые — заваривают.

.Масса нетто мешка не должна быть более 40 кг, барабана — не более 100 кг.

По согласованию с потребителем диаммонийфосфат упаковывают в специализированные мягкие контейнеры или фанерные барабаны по ГОСТ 9338-80.

4.2.    Исключен. (Изм. № 2).

4.3.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости», а также следующих данных, характеризующих продукцию:

наименования и xiapKH продукта;

номера партии и даты изготовления;

обозначения настоящего стандарта;

класса опасности 9, подкласса 9.2 по ГОСТ 19433-77.

ГОСТ 8315-75 С. IS

Маркировку транспортной тары с продуктом, предназначенным на экспорт, производят в соответствии с заказ-нарядом внешнеторговой организации и по ГОСТ 14192-77.

4.4.    (Исключен, Изм. № 3).

4.5.    Упакованный диаммоннйфосфат транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на каждом виде транспорта.

По железным дорогам продукцию, упакованную в мешки, транспортируют: повагоннымн отправками — в крытых вагонах, мелкими отправками — в универсальных контейнерах.

Продукт, упакованный в контейнеры, допускается транспортировать открытым подвижным составом.

При укрупнении грузовых мест транспортные пакеты должны соответствовать ГОСТ 21929-76, схемы пакетирования согласовывают в установленном порядке.

4.6.    Диаммоннйфосфат хранят в крытых неотапливаемых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения.

5 2. Гарантийный срок хранения диаммоннйфосфата — шесть месяцев со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция. Изм. ЛЬ 4).

Разд. 6. (Исключен, Изм. ,Ni 3).

С. 14 ГОСТ 8515-75

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. П. Шляпинтох. Е. А. Фомин. И. Б. Мойжес, Н. И. Силантьева, П. В. Кузьменко, Ф. Я. Лившиц

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.09.75 № 2438

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 8515-57, ГОСТ 5.2229-74.

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1988 г.) с изменениями № 1, 2, 3, 4. утвержденными в марте 1980 г.. августе 1981 г., апреле 1987 г. и сентябре 1987 г. (ИУС 4-80, 10—81, 7-87, 12—87)

6. Срок действии продлен до 01.07.92 дарта СССР от 15.04.87 № 1236

Группа J1U

Изхсисиие М 5 ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические уиона

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации я метрологиии СССР от 25 10.91 >V 1652

Дата введения 01.07.92

Вводную часть дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обязательными».

Пункт 1.2. Таблица !. Примечание исключить.

Раздел 3 изложить в новой редакции:

*3. Методы анализа

3.1.    Отбор проб

3.1.1.    Точечные пробы от упахоззнного продукта отбирают щупом, погружая его на 3/4 глубины единицы упаковки.

Масса точечной пробы должна быть не менее 0,1 кг.

3.1.2.    Отобранные точечные Пробы соединяют, тщательно перемешивают, сокращают квартованием до получения средней пробы массой не меиео 0,5 кг. Среднюю пробу помещают в чистую сухую банку и плотно закрывают. На байку наклеивают этикетку с указанием наименования и назначения продукта, номера пробы, даты отбора пробы.

3.2.    Общие требования

32-1. При проведении анализов и приготовлении растворов используют лабораторные весы общего назначения 2*го класса точности с наибольшим пределом вчйсшиизния 200 г, а также лабораторные весы общего назначения 4-го класса точности с ноибольшнм пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 241(Й— -88.

(Продолжение см. с. 84) 83-

(Продолжение изменения к ГОСТ 8515-75)

Допусхастся применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.

3.2.2.    Для проведения колориметрических измерений оптических илотнос-тей растворов исполмуют фотоэлектрические лабораторные колориметры типа КФК-2. спектрофотометры типа СФ-4Л.

Допускается применение других приборов с аналогичными характеристиками.

3.23. При выполнении анализов используют лабораторное оборудование: шкаф сушильный электрический круглый типа 2В-151 илн другой аналогичный;

универсальный иономер типа ЭВ-74 или другой аналогичный с погрешностью измерения ие более 0,05 pH;

межтрод фгоридиый ЭР—VI или другой аналогичной конструкции; электрод стеклянный типа ЭСЛ—41Г04 или ЭСЛ—ПГ04; электрод хлорсеребряиыЛ типа ЭВЛ—!МЗ;

мешалка магнитная типа ММ-5 по ТУ 25—11.834—80 пли другая аналогичная:

3.2.-4    Для проведении анализов используют мерную химическую посуду не ниже 2-го класса точности;

бюретки исполнений 1—3 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 25. 50 см>; колбы мерные исполнения 2 по ГОСТ [77(1-74 вместимостью 50, 100. 500, 1000 см»;

мензурки по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50. 100. 500, |000 см‘; пипетки исполнений 1—7 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 5. 25, 50. 10О см¹;

цилиндры исполнений 1—3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10. 25. 100 см^г; 32.6. Для намерении температуры испильэуют термометры с диапазоном действия от 0 до 150°С по ГОСТ 28498-90.

(Продолжение см. с. 85)

(Продолжение изменения к ГОСТ 8515-75)

3.3. Определение внешнего вида диакмоннйфосфата Внешний вид днаммонийфосфата определяют визуально.

3.4. Определение массовой доли оксида фосфора (V) 3.1.1. Сущность метода

Метод основан на фотометрическом определении оксида фосфора (V) н виде фосфориованадиевомолнбденового комплексного соединения. Оптическую плотность измерят относительно раствора сравнения, содержащего известную массу оксида фосфора (V).

3.4.2. Реактивы и растворы: аммоний милнбденовокислый по ГОСТ 3765-78; аммоний ваиадиеиокислый мета по ГОСТ 9336-75; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий фосфорнокислый однозамоценный по ГОСТ 4198-75, х. ч., высушенный при {100±5) °С до постоянной массы;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1.36 г/см* и раствор 1:2. Молибдеиово-ватвдиспый реактив готовят следующим образом:

50 г молибденовокислого аммония взвешивают, результат взвешивайся в граммах записывают до первого десятичного знака. Навеску растворяют в 500 см» воды, нагретой примерно до 50°С. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 1000 см*, перемешивают и фильтруют;

2,5 г метаваиадисвокислого аммония взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску растворяют в 500 см» горячей воды, приливают 20 см* азотной кислоты плотностью 1.4 г/см*, раствор охлаждают, разбавляют водой до 1000 см», перемешивают н фильтруют.

Смешивают равные объемы растворов азотной кислоты, разбавленной I 2, метаоаиадневокислого аммония и молибденовокислого аммонии в указанной последовательности. Если раствор мутный, его фильтруют. Реактив устойчив в течение длительного времени.

Раствор сравнения, 1 см» которого соответствует 0,25 мг оксида фосфора (V), готовят следующим образом: 0,4794 г однозамешенного фосфорнокислого калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см», растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешнввют. 3.4.3. Построение градуировочного графика

Готовят серию образцов для градуировки. Для этого п мерные колбы, вместимостью 100 см» каждая, с помощью бюретки вместимостью 25 см» вносят 10. 14, 18    ,    30    см³ раствора сравнении, что соответствует 2,5; 3,5 4.5;...:

7,5 мг Р,0>

В каждую колбу прибавляют приблизительно до 70 см» воды и 25 см» молибденово-ванадиевого реактива, доводя? объем раствора до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность образцов относительно раствора сравнения, содержащего 2,5 мг оксида фосфора (V) и 25 см* молибдетпао-ванадневого реактива.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 ми. При работе на фотозлектроколориметре измерении проводят при длине вол. ны -МО нм. при работе на спектрофотометре — при 450 нм.

По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массы оксида фосфора (V) в мил* лпграммах, по осп ординат соответствующие им значения оптических плотностей Градуировочный график проверяют ежедневно по трем основным точкам.

3 4.4. Проведение анализа

1 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 см», растворяют в воде, разбавляют до метки водой н перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. 5 см* полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см», разбавляют водой приблизи-

(Продолжение см. с. 86)

(Продо.икение изменения к ГОСТ 8515-75)

где т, — масса стаканчика с пробкой до высушивании, г;

т* — масса стаканчика с пробкой после высушивания, г;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.3 % при доверительной вероятности Рг-0,95.

3.7.    Определение массовой доли мышьяка

3.7.1.    Сущность метода

Метод основан на восстановлении мышьяка водородом и отделении его в апде летучего соединения мышьяковистого водорода с последующих взаимодействием сто с хлорной ртутью, которой пропитана бумага.

Интенсивность окраски пятна анализируемой пробы визуально сравнивают со шкалой сравнения.

Определение проводят в сернокислой среде по ГОСТ 10-185-75. допускается применение аналогичных приборов для определения мышьяка.

3.7.2.    Проведение анализа

2 г днэммонийфоефата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навесху помещают в мерную колбу вместимостью 100 емз, растворяю.- в воде, доводят до метки водой, перемешивают. В колбу прибора для отгонки мышьяка помещают 5—10 см⁵ полученного раствора. доводят до 30 см¹ водой, прибавляют 20 см¹ серной кислоты, 0.5 см* раствора двухлористого олова, 5 г цинка, быстро закрывают колбу пробкой с насадкой, на которую помещен кружок хлорно-ртутной бумаги, осторожно перемешивают содержимое колбы и оставляют на 1,5 ч.

Но истечении указанного времени окраску хлорно-ртутной бумажки, полученной от анализируемого раствора, сравнивают с окраской хлорно-ртутных бумажек шкалы,

3.7.3.    Обработка результатов

Массовую долю мышьяка (JTj) в процентах вычисляют по формуле

«,-100-Ю»

^Х»~ /я-LMOM •

где От| — масса мышьяка, найденная по шкале сравнения, мг;

V — объем аликвотной части раствора, см’;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышэгь 0,0005 % при доверительной вероятности 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по ГОСТ 10485-75 с применением дкэтилднтиокарбамата серебра.

3.8.    Определение массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы (РЬ).

3.81. Сущность метода

Метод основан на визуальном определении окрашенных сульфидов тяжелых металлов при использовании тиоацетамида. гидролизующегося до сероводорода ь щелочной среде.

Определение проводят но ГОСТ 17319—7в тиоацетамидным методом.

3.8.2. Проведение аналмча

2 г днаммоиийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 50 см⁸, растворяют в 20 см¹ воды, прибавляют 1 cm^s раствора виннокислого калия-натрия и далее а налив ведут по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 10 мни окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раство-

5а «равнения, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме ,04 мг свинца и все реакгнвн.

35. Определение массовой доли фторидов

(Продолжение см. с. 90)

(Продолжение изменения к ГОСТ 8515-75}

3-9.1. Сущность метода

Метод основам на прямой потенциометрическом измерении концентрации фтора с использованием фторидсслектнвного электрода в присутствии ацетзтко-го буферного раствора.

3.9.2.    Реактивы и растворы:

аммиак водный по ГОСТ 3760-79. раогвор с массовой долей аммиака 25 %;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3147-78;

буферный раствор с pH 6.7—5.9, готовят следующим образом: 231 г уксуснокислого аммонии растворяют в воде, добавляют 15 см* уксусной кислоты, доводят водой объем раствора до 1000 см». pH буферного раствора проверяю» на рН-ыстрс к корректируют добавлением одного из указанных реактивов;

вода дистиллированная по ГОСТ С709—72;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, х. ч., высушевний при (100±5) “С до постоянной массы.

Раствор сравнения с (NaF) «-М0-¹ моль/дм³ готовят следующим образом: 0,21 г фтористого натрия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знзка. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 50о см¹, растворяют в воде, прибавляют 100 см⁴ буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор сравнения с (NaR — М0-* моль/дм> готовят следующим образом! 50 см* раствора с (NaF) = М0-* моль/дм» помещают в мерную колбу вместимостью 500 ем³, прибавляют 90 см* буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Подобным же последовательным разбавлением готовят растворы сравнения с (NaF) = М0-* моль/дм¹ и с (NaF) = М0^_к мать/дм¹.

Раствор сравнения с (Naf-j — 5-10~⁵ моль/дм» готовят следующим образом: 25 см* раствора с (NaF) = 1-10-* моль/дм* помещают в мерную колбу вместимостью 500 см', прибавляют 95 см» буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Растворы сравнения хранят в полиэтиленовой посуде;

соль дииатрисвая этиленднамин — N,N,N'.N'-тстрауксуснсП кислоты (три-лои В) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой долей трилона Б 10 %;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-67;

фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

3.9.3.    Построение градуировочного графика

Прибор включают н настраивают согласно инструкции, прилагаемой к прибору предприятием-изготовителем. Процесс определения фторидного потенциала аналогичен определению pH. Фторидный электрод ставят на место стеклянного, нажимают кнопку «шУ» и кнопку диапазона измерений «—1-М*. 25—30 см* раствора сравнения с (NaF) —М0~¹ моль/дм³ помешают в стакан вместнмо-' стью 50 см¹, ставят на магнитную мешалку, фторидный и хлорсеребряный электроды погружают в раствор, прогревают прибор в течение 30 мин, затем включают магнитную мешалку и измеряют значение потенциала в милливольтах. Элек1роды извлекают из раствора, промывают водой, сушат фильтровальной бумагой и измеряют последовательно потенциалы растворов сравнения с (NaF)=5-lO-‘ моль/дм*, с (NaF) “МО*⁴ моль/дм¹ и с (NaF)“ *»М0-* моль/дм⁵. Показании прибора записывают после установления равновесного потенциала через 3—5 мин.

По полученным результатам строят градуировочный график на полулогарифмической бумаге, откладывая по оси ординат значения потенциалов в милливольтах. а по оси абсцисс — значения концентрации фтора, моль/дм», в логарифмическом масштабе. Градуировочный график проверяют ежедневно. После измерения потенциала растворов сравнения электроды промывают водой, сушат фильтровальной бумагой и снова погружают в раствор сравнения с (NaF)«МО-⁸ моль/дм¹ и, когда равновесный потенциал этого раствора срав-

(Продолжение см. с. Я/)

90

(!) одолжение изменения к ГОСТ 8515-75)

пения достигнет значения, ранее нзмеренноге при построении градуировочного графика, приступают к измерению потенциала анализируемых растворов.

3.9,4. Проведение анализа

2 г Диаммонмйфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 см*. растворяют в Б0 см» воды, прибавляют 2 см‘ раствора трилона Б, 1—2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором аммиака до устойчивой розовой окраски раствора. Через 2—3 мин прибавляют 20 см¹ буферного раствора, доводят до метки водой и перемешивают раствор.

25—30 ем* полученного раствора помещают в стакан вместимостью 50 см*, в раствор погружают электроды, включают магнитную мешалку и через 3—5 мин измеряют потенциал в милливольтах.

.Молярную концентрацию фторидов ш анализируемом растворе находят по .градуировочному графику.

3.95. Обработка результатов

Массовую долю фторидов (.V,) в процентах вычисляют по формуле

с-19-100-I00 ^Xl~ lOlW-m

(Продолжение см. с. 92)

(Продолжение изменения к ГОСТ 8515-75)

где с — молярная концентрация фторидов, найденная но градуировочному графику, моль/дм*;

!9 — атомная масса фтора; от — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.002 41 при доверительной вероятности Р*0,95».

Пуакт 11. Заменить ссылки ГОСТ 2226- 75 на ГОСТ 2226 -88.

Пункт 4.3. Первый абзац, Заменить слова: «Боится сырости» на «Беречь от влаги»;

чятый абзац исключить.

пункт 4.5. Последний абзац изложить и новой редакции: «При укрулиеииа грузовых мест пакетирование упакованной продукция проводят в соответствии с ГОСТ 24597-51 и ГОСТ 26663-85».

(WC № 1 1W2 г.)