Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 18704-78

Кислота борная. Технические условия

Заменяет ГОСТ 18704-73

Предлагаем прочесть документ: Кислота борная. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 18704-78» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1980
04.11.1978 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

Страница 27

Страница 28

Страница 29

Страница 30

Страница 31

Страница 32

Страница 33

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТА БОРНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 18704-78

Издание официальное Е

м

•ж

1C


ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ М о с к а а


УДК eei.eS1:006.354    Группа Л12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТА БОРНАЯ Технические условия

ГОСТ 18704 - 78


Boric acid. Specifications

ОКП 21 2171

Дат» введения 01.01.80

Настоящим стандарт распространяется на борную кислоту, изготовляемую для нужд народного хозяйства н экспорта.

Борная кислота применяется в химической промышленности, медицине, при производстве стекла, керамики и в других отраслях промышленности.

Формула Н3ВО3.

Молекулярная масса борной кислоты (по международным атомным массам 1985 г.) — 61,83.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Борная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта но технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    В зависимости от применения борная кислота выпускается четырех марок: для оптического стекловарения, Л, Б и В. Область применения марок приведена в приложении.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 2 ГОСТ 18704-78

1.3. По физико-химическим показателям борная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I.

Таблица 1

v

Норма для марки

в

Наименование nor лютела

Дл» onrtttcc-

Л

Б

ка'о стекло

ОКП

ОКП

ГА горт

2-й сорт

sipeuim ОКП

21 2171 0109

21 2171

ОКП

ОКП

21 Т1П 0<С0

0205

21 2171 0SS>

21 2171 0310

I. Внешний вид

Мелкий кристаллический сыпучий порошок бсло-

го цвета

2. .Массовая доля бор

ной кислоты (HjBOj),

%, не менее

99.9

‘ 99.9

99.9

99.6

98,6

3. Массовая ДОЛЯ хло

ридов (CI). %, не более 4. Массовая доля су

0.001

0.0001

0,001

Не иор

иируется

льфатов (SO.). не

более

0,008

0,0005

0,008

0.2

0.5

5. .Массовая доля же

леза (Fe). %, не более

0.0003

0,0002

0,0305

0,002

0,003

6. Массовая доли тя

желых металлов (РЬ),

%, не более

0.001

0,0005

0.001

0.001

Не нор

7. Массовая доли ос

Должна

мируется

татка. не растворимого

выдержи-

» воде. %. не более

0.005

взть испытание по п. -1.8

0.005

0,01

0,04

8. Массовая доля ка

льция (Са).'%, не более

0,005

0,001

0,005

Не нормируется

9. Массовая доля мы

шьяка (As), %. не бо

лее

0,0002

0,0001

0,0002

10. Массовая доля

фосфатов (РО«). %. н«

более

0.001

0,001

0,001

II. Массовая доля ос

татка. нелетучего при

обработке этиловым

Е!е нор

0.05

Не

нормируется

спиртом, не болс«

мируется

12. Остаток на сите с

сеткой по ГОСТ 6613

—86. %.

04 К не более

10

Не норми

10

15

Нс нор

00S3K не менее

70

руется

мируете*

>

70

75

>

ГОСТ 18704-78 С. 3

Продолжение табл. I

Норна хяк мэркк

В

HcnucNc«fUze гошмг*ди

Для оптячее кого е*екдо трении ОКП 21 2171 ОйСО

А

ОКП 21 2171 01»

Б

ОКП

21 21 Г| 0200

I-Я <орт ОКП 21 2171

озэо

2-Л сорт ОКП 21 21Л

амо

13. Массовая доля красящих примесей. %, не более: ванадий (V) кобальт (Со) марганец (Мп) медь (Си) никель (N1) хром (Сг)

0.0005

0.000003

0.0003

0.00005

0,00001

0.00002

Не. нормируется »

>

»

>

»

Примечания:

I. Для борной кислоты мирки Б массоиие доли мышьяка (As) и фосфатов (РО«) нормируют только для мсдицинскнх целей.

2 Для борной кислоты марки В массовую лолю тяжелых металлов (РЬ) нормируют только по требованию потребителя.

3. В борной кислоте марки Б. используемой для получения электровакуумного стекла, остаток к* сите с сеткой 0063К должен быть не менее 80 %.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Борная кислота пожаро- и взрывобезопасна.

По степени воздействия на организм борная кис.пота относится к умеренно опасным веществам (З-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76).

Борная кислота попадает в организм прн вдыхании в виде паров или аэрозоля. Растворенная в воде она хорошо проникает через поврежденные участки кожи (экземы, трещины, ожоги), вызывая отравления организма человека.

Предельно допустимая концентрация борной кислоты в воздухе рабочей зоны — 10 мг/м*.

2.2.    Определение содержания борной кислоты в воздухе проводят по методам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР. Определение основано на взаимодействии борной кислоты с 1,1-днантримидом в концентрированной серной кислоте с образованием соединения, окрашенного в синий цвет.

С. 4 ГОСТ 18704-78

2.3.    Воздух, выбрасываемый в атмосферу, должен проходить очистку до установленных предельно допустимых норм.

Сточные води, образующиеся в результате смывов и влажной уборки, должны быть собраны ы приемнике и направлены для обезвреживания на станцию нейтрализации или возвращены в технологический процесс.

2.4.    Производственные и лабораторные помещения, в которых проводится работа с борной кислотой, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75, обеспечивающей состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88.

2.5.    Работающие с борной кислотой должны применять для защиты органов дыхания средства индивидуальной защиты по ГОСТ 12.4.034-85, лица и глаз — очки защитные по ГОСТ 12.4.013-85, а также специальную одежду и обувь и средства зашиты рук — по ГОСТ 12.4.103-83.

2.6.    Анализы борной кислоты должны проводиться с соблюдением основных правил безопасной работы в химических лабораториях. утвержденных ь установленном порядке.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. Лк I).

3. ПРИЕМКА

3.1.    Борную кислоту принимают партиями. Партией считают

количество продукта, однородного по показателям качества, в объеме не более” 1000 т и оформленного одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование, марку и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

результаты проведенных анализов нлн подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

Допускается изготовителю результат анализа сменной выработки распространять на все формируемые нз нее партии.

3.2.    Для проверки соответствия качества борной кнелоты требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные испытания.

3.3.    Для контроля качестпа продукта из партии борной кислоты отбирают случайную выборку, объем которой составляет не

ГОСТ 18704-78 С. 5

менее о % единиц продукции, при малых партиях (менее 60 единиц) — не менее трех единиц.

3.4.    Допускается у изготовителя стределять периодически, не реже одного раза в месяц следующие показатели:

в продукте марки А — массовые доли тяжелых металлов (РЬ). не растворимого и воде остатка, кальиня (Са), мышьяка (As), фосЛатов (РО«);

в продукте марки Б — массовые доли хлоридов (С1), тяжелых металлов (РЬ). не растворимого в воде остатка, кальция (Са), мышьяка (As), фосфатов (РО«);

в продукте марки В — массовые доли сульфатов (SO«). железа (Ре), не растворимого в воде остатка.

3.5.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии.

Результаты повторного испытания распространяются на всю партию.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Отбор проб

4.1а. Общие требования

Результаты анализа каждого показателя округляют до наименьшего разряда суммарной погрешности.

Допускается применение других методов анализа, прошедших метрологическую аттестацию и имеющих точностные характеристики не ниже методов, предусмотренных настоящим стандартом.

Прн разногласиях в оценке показателя качества анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудовании с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. Л* 3).

4.1.1.    Для проверки качества борной кислоты, подлежащей упаковыванию, точечные пробы отбирают через равные интервалы времени вручную или механическим пробоотборником любой конструкции, обеспечивающим получение точечной пробы массой не менее 100 г от 3—5 т продукта.

Точечные пробы упакованного продукта отбирают пробоотборником любой конструкции, погружая его не менее чем на 1/2 глу-

С в ГОСТ 18704-78

бниы мешка или контейнера. Масса точечной пробы прн этом должна быть не менее 100 г.

Допукается у изготовителя отбор точечных проб проводить из мешков и контейнеров перед их зашиванием или завязыванием. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.1.2.    Отбор проб проводят по следующей схеме:

из упаковочных единиц продукции, отобранных для контроля, или массы продукта перед упаковыванием берут точечные пробы;

отобранные точечные пробы соединяют вместе, перемешивают и составляют объединенную пробу;

из объединенной пробы методом квартования берут для анализа среднюю пробу массой не менее 500 г.

4.1.3.    Среднюю пробу борной кислоты помещают в сухую стеклянную или полиэтиленовую банку или полиэтиленовый мешок. Банку плотно закрывают, мешок завязывают.

На банку, мешок с пробой наносят следующие данные: наименование предприятия-изготовителя; наименование продукта; номер партии; дату отбора пробы.

4.1.2.    4.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2.    Внешний вид продукта определяют визуально

4.3.    Определение массовой доли борной кислоты

Методика основана на алкалнметрическом титровании комплексных соединений борной кислоты с многоатомными спиртами с использованием индикатора фенолфталеина.

4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бумага фильтровальная.

Бюретка вместимостью 50 см1 с ценой деления 0,1 см3.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 —88 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 н 5 кг соответственно.

Воронка для фильтрования под разрежением по ГОСТ 25336

»2.

Гири по ГОСТ 7328-82 2-го и 4-го классов точности.

Колба коническая Кн-2—250 по ГОСТ 25336-82.

Колба мерная 1(2) -100 2 по ГОСТ 1770-74.

-Мензурка 50 и 250 по ГОСТ 1770-74.

Термометр по ГОСТ 28498-90 с ц^ной деления 0,5°С.

Цилиндр 1 (3)—100 по ГОСТ 1770-74.

ГОСТ 18704-78 С. 7

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Глицерин по ГОСТ 6259 -75. ч.д.а, раствор, разбавленный 1:1 if нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)-O.l моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (HCI)—0,1 мбль/дм*.

Д( ) Маннит по ТУ 6—09—5484—90. ч.д.а.

Натрня гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)~0,5 моль/дм3 и с (NaOH)=O.I моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1-83. Коэффициент поправки 0.5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрня устанавливают по дважды перекрнсталлнзо-ванной янтарной кислоте методом отдельных навесок.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341-75, дважды перекристалли-зованная.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22-78.

(Д)-Сорбит.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей I %. готовят по ГОСТ 4919.1-77.

4.3.2. Приготовление дважды перекристаллизованной янтарной кнелоты

(100.0±1,0) г янтарной кнелоты растворяют прн кипячении в 170 см5 воды. Горячий раствор бысфо фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают прн непрерывном перемешивании. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторно перскристаллн-зовывают, растворяя ппи кипячении в 140 см3 волы. Полученные кристаллы янтарной кислоты сушат между листами фильтровальной бумаги до тех пор. пока они не перестанут прилипать к стеклянной палочке

Перед использованием янтарную кислоту высушивают в сушильном шкафу при температуре <105±5) °С до постоянной массы.

4 3.3. Установка коэффициента поправки 0.5 моль!дмг раствора гидроокиси натрия

(1,0000± 0,1000) г янтарной кнелоты помешают в коническую колбу вместимостью 250 см5 и растворяют, нагревая до кипения, в 50 см5 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты.

Раствор титруют в горячем состоянии гидроокисью натрня в присутствии 3—4 капель фенолфталеина до появления не исчезающего в течение 50—60 с розового окрашивания.

С. 8 ГОСТ 18704-78

Коэффициент поправки (/С) 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси нагрия вычисляют по формуле

т

V-0.02962    '

где т — масса навески янтарной кнелоты, г;

V —объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм*, израсходованный на титрование, см3; 0,02952 - маеса янтарной кислоты, соответствующая I ем* раствора гидроокиси. натрня концентрации точно 0.5 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми ие должны превышать 0.001 прн доверительной вероятности Р=0,95

‘1 3.4. Приготовление раствора инвертированного сахара

(5,00±0.05) кг сахара-рафинада растворяют в 3.2 дм3 дистиллированной воды, ие содержащей углекислоты, нагревают до температуры (80±5) °С и приливают 408 см* 0.1 моль/дм* раствора соляной кислоты, перемешивают и выдерживают прн этой температуре в течение 1 ч. Затем раствор сахара фильтруют, добавляют 460 смх 0.1 моль/дм* раствора гидроокиси натрия для нейтрализации, охлаждггот и доводят дистиллированной водой, не содержащей углекислоты, до 10 дм3, тщательно перемешивают. Полученный раствор нейтрализуют по фенолфталеину растворами гидроокиси натрия концентрации 0.1 моль/дм3 и соляной кислоты до обесцвечивания окраски фенолфталеина от одной капли раствора соляной кислоты.

4.3.5. Проведение анализа

(1.0000 = 0,1000) г борной кнелоты помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды, нагретой ло (6о±5) X. не содержащей углекислоты, охлаждают, прибавляют 10 г манннта или сорбита, или 60 см3 раствора сахара, или 10 см;} раствора глицерина. 5 капель фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0.5 моль/дм3 до появления розовой окраски. После этого прибавляют еще 2 г маинита или сорбита, или 20 см3 раствора сахара, или 5 см3 раствора гли-церцна и, прн обесцвечивании раствора, вновь титруют до появления розовой окраски. Эту операцию проводят до тех пор, пока окраска раствора не перестанет исчезать при добавлении маннита или сорбита, или раствора сахара, или раствора глицерина.

ГОСТ 187М-78 С. 9

4.3.6. Обработка результатов

Массовую долю борной кислоты (Л) в процентах вычисляют по формуле

V-mji IW-K х' » • где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0.5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см1; 0.03092 масса борной кнелоты, с«х>тветствуюшая I см* раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г;

К — коэффициент поправки титрованного раствора гидроокиси натрия;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которым:? не должно превышать 0,3 % прн доверительниц вероятности Р=0.95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6 % прн доверительной вероятности Р = 0.95.

4.4. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом (30.00± 1.00) г борной кнелоты помешают в коническую колбу вместимостью 150 см3, прибавляют 120 см3 воды и наносят метку на уровне жидкости. Колбу накрывают воронкой и растворяют пробу при нагревании на кипящей водяной бане (при необходимости объем раствора доводят водой до метки). Раствор охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через плотный без-зольнып фильтр «синяя лента», предварительно промытый раствором азотной кислоты по ГОСТ 4461-77 с массовой долей 1 %.

40 см3 фильтрата (соответствуют 10 г продукта) для марки А или 20 мл фильтрата (соответствуют 5 г продукта) для марки В помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), добавляют 20 см3 воды для марки Б и далее определение проводят вкзуально-нсфелометрическнм и фототурбндимет-рическим (способ 2) методами. Исходная навеска для фототур-бнднметрнческого метола — (45.00±1,00) г..

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать для марок:

А — 0.010 мг;

Б — 0,050 мг

Погрешность определения массовой доли хлоридов не должна превышать 10 % нормы, установленной для этого показателя, при доверительной вероятности Р=0,95.

2 Зак. 1560

С. II) ГОСТ 18704-78

4.5. Определение массовой доли сульфатов

■Метод фототурбидиметрнчеокий, основан на образовании однородного мелкодисперсного осадка BaSO* в подкисленном растворе в присутствии стабилизатора крахмала или этиленгликоля к измерении на фотоколориметре ослабления интенсивности светового потока взвесью сульфата бария.

4.5.1.    Аппаратура, реактивы и раствори

Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,05 см5.

Весы лабораторные общею назначения по ГОСТ 24104-88

2-го    и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири по ГОСТ 7328-82 2-го класса точности.

Колба мерная 1(2)-500—2 по ГОСТ 1770-74.

Колба коническая Кн-2—250 по ГОСТ 25336-82

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ТУ

3-3.1766-82,    ТУ 3—3.1860—85, ТУ 3—3.2164—89.

Мензурка 100 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 5, 10. 20 и 25 см3.

Секундомер.

Термометр по ГОСТ 28198-90 с ценой деления 0,5 ’С.

Фильтр «синяя лента».

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517-87, п. 2.28.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517-87. п. 2.89.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей I %; готовят по ГОСТ 4517-87. п. 2.90.

Стандартный раствор, содержащий в 1см3 0,01 мг SO«; готовят по ГОСТ 4212-76, используют свежеприготовленный —раствор 1.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75.

4.5.2.    Условия проведения анализа

Температура окружающего воздуха при проведении анализа

- (25 ±5) °С.

Прн температуре воздуха ниже 20 3С необходимо перед прибавлением раствора хлористого бария подогреть растворы иа водяной бане, имеющей температуру 30—35 3С, в течение 15 мин.

Температура анализируемых растворов при построении градуировочного графика и прн анализе проб должна быть одинаковой в интервале (25±5) °С

4 5 3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью 100 см3 помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стан

ГОСТ 18704—7в С. II

дартного раствора I. что соответствует 0.02; 0.04; 0,06; 0,08; 0,10 мг SO«, объемы растворов доводят водой до 25 см3 н перемешивают.

, Одновременно готовят контрольным раствор, не содержащий раствора I.

В каждый раствор прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты. 3 см3 крахмала или этиленглнколя и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3 см3 раствора хлористого барин н снова перемешивают н течение I мин, а затем периодически перемешивают через каждые 10 мин.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое значение не менее чем результатов трех параллельных определений.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в растворах массы SO« в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие нм значения оптических плотностей.

4.5.4.    Подготовка проб борной кислоты марок « для оптического стекловарения». А и Б

• (30.00± 1.00) г борной кислоты марки А или (5,00±0.50) г продукта марок «для оптического стекловарения» или Б помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 воды и наносят метку уровня жидкости.

Колбу накрывают воронкой и раствориют пробу при нагревании, но не кипятят (прн необходимости доводят объем раствора водой до метки). Раствор охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр «синяя лента», предварительно промытый 3—4 раза горячей водой, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат помещают в коническую колбу и закрывают — раствор II для марки А, раствор III для марок «для оптического стекловарения* или Б.

4.5.5.    Подготовка проб борной кислоты марки В

(1,0000 ±0.1000) г борной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 воды и нагревают. избегая кипячения, до растворения навески. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», предварительно промытый 3—4 раза горячей водой, отбрасывая первые порции фильтрата — раствор IV.

С. 12 ГОСТ 18704-78

4.5.6.    Проведение анализа

25 см3 раствора И, 20 см3 раствора III и 10 или 5 см5 раствора IV помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Объс-м растворов доводят водой до 25 см3, прибавляют I см3 раствора соляной кнелоты и далее поступают, как мри построении градуировочного графика.

4.5.7.    Обработка результатов

Массовую долю сульфатов (Х|) в процентах вычисляют по формуле

го, •100-V A= it:• V'n-1OJO •

где mi — масса сульфатов, найденная по градуировочному графику .мг;

V — объем раствора с анализируемой навеской, си*:

Vt — объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, см3:

m — масса навески борной кнелоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в табл. 1а. прн доверительной вероятности Р-0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа прн Р=0.95 указана в табл. 1а.

Таблица I а

Дкагхолаи lu.vt-реилй *1

Ай.ХЧ»т*|« .1качг' ими допускагмых расхождеанй между роультапмх параллельных оп-рсаслспаК. %

Ав-голюгмые значения допускоемых fiiu'v)*доний иеж-

ду рОУЗЬТМЭИИ

окалю» рабччсП np.yiu В Н-МЙЛР к п

конце контролируемосо периода, Л

Абсолюта* сум-мархва аогреш-

«чсп. |Ч-»улитата «налим. %

От 0.0003

до 0.0009

0.00040

0 00030

+0.00022

От 0.002 ю 0.009

0.0010

0,0010

±0,0007

От 0,1 до 0.6

0,03

0.06

»0.05

4.6. Определение массовой доли железа Массовую долю железа в борной кислоте марки «для оптического стекловарения» определяют по п. 4.16.

Массовую долю железа в борной кислоте марок А. Б и В определяют фотоколоримстрическнм методом, который основан на измерении светопоглощения комплексного соединения Fe (II) с

ГОСТ 18704-78 С. 13

ЫО-феиантролпном или 2,2'-лпп1фнлнлом после предварительного восстановления Гс (III) ппрохлорнчом гидрокснламина.

4.6.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 10 см3 с иеной деления 0.05 см3.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88

2-го    класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Гири по ГОСТ 7328 -82 2 го класса точности.

Колбы мерные |(2)-50-2; 1(2)^1000 - 2 по ГОСТ 1770-74. Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ТУ

3-3.1766    82. ТУ 3-3 1860—85, ТУ 3—3 2164 —89.

Мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки градуированные вместимостью I и 10 см3.

Буферный раствор pH 5. Готовят следующим образом: 38 г уксусно-кислого натрия растворяют в 300—500 см3 воды, переводят расгвор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают 58 см3 раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидрокснламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79. 2,2'-Дипнрндил.

Кислота серная по ГОСТ 4204 —77, раствор концентрации с (1/2 H2SO4) =-0.02 моль/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей

12 %.

Натрии уксусно-кислый по ГОСТ 199-78.

Расгвор, содержащий в 1 см3 0,01 мг Fe (III); готовят по ГОСТ 4212-76 — раствор I.

Реактив на железо. Готовят лвумя способами. Первый способ: к 50 см3 воды прибавляют 5,8 см3 раствора уксусной кислоты. 10 г гидрохлорида гидрокснламина и 0.1 г 2.2'-днпиридила, затем добавляют 245 см3 волы, 3.8. г уксусно-кислого натрия и снова перемешивают. Второй способ: к 200 см3 воды прибавляют 100 см3 буферного раствора. !0 г гидрохлорида гидрокснламина 0.1 г 1,10-фенантролнна и перемешивают. Растворы хранят в склянках оранжевого стекла.

1.10-фенантролнн.

4.6.2.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. В стаканы вместимостью 100 см5 помешают 0.2: 0,5; 1.0; 1.5; 2.0; 4.0; 5.0; 6,0 см3 раствора I. что соответствует 0,002; 0.005; 0.010; 0,015; 0.020; 0.040 . 0.050; 0,060 мг железа. ' Доводят объемы растворов водой до 20 см1 и перемешивают.

С. 14 ГОСТ 18704-78

Одновременно готовят контрольный раствор; содержащий 20 см* воды.

В каждый раствор прибавляют 0,1 см3 раствора уксусной кислоты н 5 см* реактива на железо. Растворы погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, затем охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 50 см*. доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Оптические плотности растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 490 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы железа в миллиграммах, и по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое значение не менее чем трех результатов параллельных определении.

Прн замене реактивов или прибора проверяют градуировочный график.

4.6.3.    Проведение анализа

(2,00±0,10) г продукта помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 воды, 10 см* раствора серной кислоты.

5 см3 реактива на железо, нагревают 10 мин на кипящей водяной бане, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий все реактивы, кроме анализируемого продукта.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении граднуровочного графика.

4.6.4.    Обработка результатов

Массовую долю железа (Xj) в процентах вычисляют по формуле

у 1,1СЮд*“ т-1000 *

где гп\ — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в табл. 16, при доверительной вероятности />=0,95.

ГОСТ 18704- 78 С. 15

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа прн Р—0,95 указана в табл. 16.

Таблица 16

Дквпиюи измерений. %

Абсолютные значении доаускаеиих расхождения м<-л ду р^улиатами параллельных определений, %

Абомютиме мачс-кик лопусхаомых расхождений чеж-ду роульта-щни нилм.гл paCowl пробы и «пчеле и ■ кохае контроля, руского периода. <Ь

Абсолютная сум-парная погрешность рмулмат* ахализа. %

От 0.0001

до 0.0006

0,00006

0.00007

i 0.00005

От 0,001 до 0.004

0,0004

0.0004

*0.0004

4.3—4 6. (Измененная редакция, Изм. Лк 3).

4.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоаиетамидным метолом. Прн этом (2.00±0.50) г борной кислоты помещают в платиновую чашку вместимостью 50 cmj, прибавляют 25 см3 этилового спирта по ГОСТ 18300-72 и растворяют препарат прн осторожном нагревании, помешивая стеклянной палочкой. Раствор выпаривают на водяной бане, остаток растворяют в 15 см3 этилового спирта и вновь выпаривают в таких же условиях. Эту операцию повторяют 2—3 раза до полного улетучивания борной кислоты. К остатку прибавляют I см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% по ГОСТ 61-75, накрывают чашку стеклом и нагревают в течение 5—7 мин на кипящей водяной бане.

Раствор смывают 20 см1 воды в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют при перемешивании 4 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% по ГОСТ 4328-77 и далее определение проводят тиоаиетамидным методом без прибавления раствора гидроокиси натрня.

Анализ заканчивают визуально.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать для

марок:

А — 0,01 мг РЬ;    '

Б. В - 0,02 мг РЬ.

При необходимости в результат анализа вводят поправку на содержание тяжелых металлов в израсходованном на разложение

С. 16 ГОСТ 1870-1-78

количестве этилового спирта, определяемую контрольным опытом в остатке после выпаривания.

Погрешность определения массовой доли тяжелых металлов не должна превышать 10% нормы, установленной для этого показателя. при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № I, 3).

4.8. Определение массовой доли остатка, не растворимого в воде

Массовую долю остатка, не растворимого в воде, в борной кислоте марки А определяют фотоколориметрическим методом, основанном на измерении оптической плотности раствора борной кислоты относительно дистиллированной поды.

Массовую долю остатка, не растворимого в воде, в борной кислоте марок Г>. В и «для оптического стекловарения» определяют методом, основанным на растворении навески пробы борной кислоты в воде при нагревании, фильтровании полученного раствора через фильтрующие тигли, высушивании нерастворимого остатка до постоянной массы при температуре 105 9С.

4.8.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лаборзторные общею назначения по ГОСТ 24104 - 88

2-го    и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири по ГОСТ 7328-82 2-го класса точности.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ТУ

3-3.1766-82.    ТУ 3-3,1860-85. ТУ 3-3 2164—89.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Термометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 с ценой деления 0.5 еС.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 100-110 аС.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336-82 с прокаленным хло рнстым кальцием.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.8.2.    Проведение анализа продукта марки А

(4.0±0,|) г борной кнелоты взвешивают, помещают в стакан н растворяют в 100 см* волы, нагретой до (35-i:5) °С, затем раствор охлаждают до комнатной температуры.

Оптическую плотность раствора измеряют относительно дистиллированной воды в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 400 нм.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность не будет превышать 0,02.

ГОСТ 18704-78 С. 17

4.8.3. Проведение анализа продукта марок Б, В и сдля оптического стекловарения»

(50,00±1.00) г борной кислоты марки Б м «для оптического стекловарения» и (20,00 *-1,00) г марки В растворяют соответственно в 500 н 400 см3 волы, нагретой до (85±5) "С. Полученный раствор накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до растворения пробы, фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 300 см* горячей воды. Тигель снаружи обмывают дистиллированной водой, протирают фильтровальной бумагой. Фильтр с остатком cvuibt в сушильном шкафу в течение 1,5 ч прн температуре (105±5) °С. охлаждают н взвешивают с той же точностью.

•1.8.4. Обработка результатов

Массовую долю остатка, не растворимого п поле, (Xi) в процентах вычисляют по формуле

m,-loo

• 'Ч

где гп\ масса остатка в тигле, г:

m — масса навески борной кнелоты. г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в табл. In, при доверительной вероятности Р-0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа прн Р —0,95 указана в табл. 1в.

Таблица In

Диапазон измерений. %

Лбгопютнме значении допускаемых

расхождения меж-

ду »г-»л>:аиии параллельных on рередеииЯ.

Л&олюгпие 31МЧС-Иан зоаусклеми* |>*1'Хождсли4 меж ду результатам* анализа рабочей

п?9би » И»*ЭДС и •

копие контроля руемою периода. %

Абсолютна* суммарная погрешность результата аи>лик». %

Or 0.001 ДО 0,003

0.0014

0.0014

±0.0012

Ог 0,003 .то 0.011

0.0028

0.0028

±0.0022

От 0.01 до 0,05

0.008

0,009

±0.006

4.9. Определение массовой доли кальция Метод фотоколориметрический, основан на измерении опти-

С. 18 ГОСТ I87M—78

чсскоА плотности окрашенных растворов комплексного соединения кальция с кальиноном. Борную кислоту предварительно удаляют нз раствора выпариванием с этиловым спиртом.

4.9.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см*.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88

2-го    класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328-82 2-го класса точности.

Пипетки градуированные вместимостью 5 см1.

Пробирки химические П1 (П2) — 16—150 ХС по ГОСТ 25336_82

Цилиндры 1-5(10) по ГОСТ 1770-74.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ТУ

3-3.1766-82.    ТУ 3—3.1860-85. ТУ 3-3.2164-89.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Ацетон по ГОСТ 2603-79. ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. дважды перегнанная (биднстиллят), не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76. раствор, содержащий

I мг кальция в 1 см*, готовят по ГОСТ 4212-76 — раствор I. Раствор, содержащий 0.01 мг кальция в 1 см*, готовят соответствующим разбавлением раствора I бидистиллятом — раствор II (используют в день приготовления).

Кальцнон свежеприготовленный на бидистилляте, раствор с массовой долей 0.002 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., раствор с массой долей 25 %.

Натрня гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч.. раствор концентрации с (NaOH)=Ot5 моль/дм3. Раствор должен выдерживать испытание на пригодность для определения кальция: в пробирку, содержащую 2 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора гидроокиси натрия. 2 см1 ацетона, перемешивают, прибавляют 5 см3 раствора кальциона и снова перемешивают. Раствор должен иметь синюю окраску без розового оттенка.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

4.9.2.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. В пробирки вместимостью 16 см3 приливают из бюретки 0.2; 0.3; 0.4; 0.6; 0.7; 0.8 см3 раствора II. что соответствует

0.002; 0.003; 0,004; 0,006; 0,007; 0,008 мг кальция. Объемы растро-

ГОСТ 18704-78 С. 19

ров в пробирках доводят водой до 2 см3, прибавляют 1 см3 гидроокиси натрия. 2 см1 ацетона, перемешивают, затем прибавляют 5 см3 раствора кальциона к снова перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор с темн же количествами реактивов, но без раствора II. Через 2 мин, но не позднее чем через 10 мни после прибавления раствора кальциона. измеряют оптическую плотность приготовленных растворов относительно воды на фото-колориметре в кюветах с толшиной поглошаюшсго свет слоя 20 мм. закрытых крышками, при длине волны 590 нм. Из найденной оптической плотности контрольного раствора вычитают оптические плотности растворов сравнения. Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое результатов не менее чем нз трех параллельных определений оптических плотностей.

Но полученным данным строят градуировочный график, откладывай по оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы кальция в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им разности оптических плотностей контрольного раствора и растворов сравнения. Градуировочный график проверяют прн смене реактивов или приборов.

4 9.3. Проведение анализа

(0,1 ООО-*-0.0100) г продукта марок «для оптического стекловарения* и Б нли (0,2000 ±0.0100) г продукта марки А помешают в платиновую чашку, прибавляют 5 см3 этилового спирта, 0.1 см3 раствора соляной кислоты и в вытяжном шкафу на водяной бане выпаривают досуха в условиях, исключающих возможность загрязнения кальцием. Операцию повторяют три раза. Затем в чашку добавляют 2 см3 воды. I см3 раствора гидроокиси натрия, 2 см3 ацетона, перемешивают, добавляют 5 см3 кальциона и снова перемешивают. Содержимое чашки переводят в пробирку и закрывают пробкой?-

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Через 2 мин. но не позднее чем через 10 мин измеряют оптические плотности полученных растворов относительно воды так же, как прн построении градуировочного графика. Из найденной оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают оптическую плотность анализируемого раствора. Г1о полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу кальция в анализируемой пробе в миллиграммах.

4.9.4. Обработка результатов

Массовую долю кальция (Л1*) в процентах вычисляют по формуле

С. го ГОСТ 18704-78

/и,-100 л*~ м-МОО *

где mi — масса кальция, найденная по градуировочному графику, Ml.

ш — масса навески борной кислоты, г.

Зп результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми для диапазонов измерений от 0.001 до 0.П02 и от 0,002 ло 0.005 % не должно превышать 0.0007 и 0,0014 % соответстгенно прн доверительной вероятности Р=0.95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа для указанных диапазонов составляет ±0.0003 и ±0.001 % соответственно при доверительной псроягностн Р-~0,35.

4.8, 4.9. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 3).

4 10. Определение массовой доли мышьяка

Опредетение проводят по ГОСТ 10485-75. Прн этом 1 г борной кис.-оты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помешают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 30 см3 волы и перемешивают до полного растворения пробы. Далее опретеление ведут арсиновым методом (способ 2).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора ие будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для марок:

для оптического стекловарения — 0.002 мг As.

А — 0.001 мг As,

Н — 0.002 мг As,

20 см5 раствора серной кислоты. 0,5 см3 раствора двухлористо-го олова н 5 г цинка

Погрешность определения массовой доли мышьяка не должна превышать 10% нормы, установленной для зтого показателя, прн доверительной вероятности Р=0.95.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ I).

4.11. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6 74. При этом 15 см3 раствора пробы, полученного по п 4.5.4 настоящего стандарта с использованием навески (20.00-*. 1,00) г, помещают в коническую кчмбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадневомо-лнбденового комплекса.

ГОСТ 18704-78 С. 21

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать 0.03 мг.

Допускается определение заканчивать визуально.

4.12. Определение остатка, нелетучего при обработке этиловым с п нр fо м

Методика основана на растворении борной кнелоты в этиловом спирте с после чующим выпариванием досуха, прокаливании остатка в муфельной печи п взвешивании массы сухого остатка.

4.12.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения* по ГОСТ 24104 — 88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328-82 2-го класса точности.

Пипетки градуированные вместимостью 1 см*.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру иа!рева 1000 °С.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770 74.

Чашка платиновая вместимостью 50 см* по ГОСТ 6563-75

Вода дистиллированная по ГОСТ 6700-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. х.ч., раствор с массовой долей 25 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87. высший сорт.

4.12.2.    Проведение анализа

(2.0000=0.0100) г пробы помешают в предварительно прокаленную и взвешенную с той же точностью платиновую чашку, прибавляют 25 см3 этилового спирта. 0.6 см3 раствора соляной кислоты и в вытяжном шкафу на водяной бане выпаривают досуха.

К сухому остатку прибавляют 25 см3 этилового спирта. 0.3 см3 раствора соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане досуха. Выпаривание с этиловым спиртом повторяют еще дважды. Общий расход спирта 100 см*.

К охлажденному остатку прибавляют 0,2 см3 серной кислоты и выпаривают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты.

Остаток прокаливают в муфельной печи прн температуре 600 "С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают с точностью до четвептого десятичного знака.

Одновременно проводят контрольный опыт с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

С. 22 ГОСТ 18704- 78

4.12.3.    Обработка результатов

Массовую долю остатка, нелетучего прн обработке этиловым спиртом, (Л'о) в процентах вычисляют по формуле

У _    (Щ|—

ь    Ш    '

где т, — масса платиновой чашки с сухим остатком, г;

/«г — масса платиновой чашки, г;

т — масса навески борной кнелоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0.016 % прн доверительной вероятности Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа

i-0.008 % прн доверительной вероятности Р-^0,95.

4.11. 4.12. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 3).

4.13—4.14.2. (Исключены, Изм. № I).

4.15. Определение остатка на сите

4.15.1. Аппаратура . Веси лабораторные обшего назначения по ГОСТ 24104-88 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Гири по ГОСТ 7328-82 4-го класса точности.

Сетки 04К и 0063К по ГОСТ 6613-86.

4.15 2. Проведение анализа

(50.0s-1,0) г борной кислоты просеивают через набор сит с сетками 04К и 0063К на механическом приборе до тех пор. пока изменение массы остатка на сетках прн рассеве в течение I мин не будет превышать 0.05 г прн взвешивании с погрешностью не более 0.001 г.

4.15.3.    Обработка результатов

Массовую долю остатка на сите (А'б) в процентах вычисляют по формуле

где m| — масса остатка на сите, г:

m — масса навески борной кнелоты. г.

Погрешность определения массовой доли остатка на сите не должна превышать 10 % нормы, установленной для этого показателя. при доверительной вероятности Р= 0,95.

4 15. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.16. Определение массовой доли красящих примесей

4.16.1. Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы

ГОСТ 18704-78 С. 25

Автотрансформатор лабораторный ЛАТР-1.

Выпрямитель ВАЗ 230—70.

Генератор дуги переменного тока ДГ-2.

Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.

Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Спектропроектор ПС 18.

Ступка нз органического стекла.

Угли графитовые для спектрального анализа особой чистоты (электроды угольные) диаметром 6 мм Верхний электрод заточен на конус, ннжний электрод с цилиндрическим каналом диаметром 4,5 мм, глубиной 2 мм. Электроды обжигают в луге постоянного тока 12 А в течение 15 с. Спектры контролируют на отсутствие линии определяемых элементов.

Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 15 относительных единиц, у- Ванадия окись (V).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Железа (III) окись для спектрального анализа.

Калнй бромистый по ГОСТ 4160-74.

Кобальта окись для спектрального анализа.

Марганца двуокись по ГОСТ 4470-79.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664-83.

Натрий сернисто-кислый по ГОСТ 195-77.

Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068 -86.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый Ю-водный по ГОСТ 84-76.

Натрии хлористый особой чистоты

Никеля окись по ГОСТ 4331-78.

Хрома окись техническая по ГОСТ 2912-79.

Проявитель метолгидрохиноновый. готовят следующим образом: 2 г метола. 10 г гидрохинона и 52 г сернисто-кислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют (раствор А). 16 г безводного углекислого натрня (или 40 г 10-водного углекислого натрня) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до I дм*, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют (раствор Б). Растворы А и Б смешивают в равных объемах.

С. 24 ГОСТ 18704- 78

Порошок графитовый.

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом; 500 г серноватисто-кислого натрня и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и. если раствор мутный, фильтруют.

Фтористоводородная кислота.

(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

4.16.2. Подготовка к анализу

4.16.2.1. Приготовление образцов

Готовят исходный образен, содержащий 1% каждой примеси, тщательно растирая н ступке нз органического стекла следующие компоненты: 0.029 г окиси железа; 0.036 г окиси ванадия; 0.025 г окиси кобальта; 0.032 г двуокиси марганца; 0.025 г окнен мели;

0,025 г окиси никеля. 0.029 г окиси хрома; 1.799 г графиторого порошка.

Исходный образец разбавляют графитовым порошком в соотношении 1:9 (образец А).

Рабочие образцы готовят по табл 2.

Таблица 2

Номер сбр»»а

Массовая хохк еряхсесИ. \

Мама навески рэ> fti MWMOCO о С, PISUJ. г

Мз«а илветм ■рафмюоого порошка. I

1

0.01

0.500 обрата-А

4.500

2

0.1УШ

1,500 обрата 1

3,000

3

0,001!

1,500 обрата 2

3.000

4

0.00036

1.500 обрата 3

3.000

5

0,00012

1.500 образна 4

3.000

4 16.2.2. Приготовление концентрата примесей 2 г анализируемой борной кислоты взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, добавляют 0,020 г графитового порошка в качестве коллектора и на фгорпластовой подложке помешают на дно графитовой камеры (см. чертеж).

На верхнюю полочку камеры помещают чашку с фтористоводородной кислотой. Графитовую камеру помещают на электроплитку и нагревают до 200—250 СС до появления паров из отверстия на боковой стенке камеры. Разложение ведут ло полного удаления основы в течение 5—10 ч (в зависимости от дисперсности пробы).

ГОСТ 18704— 78 С 25

/ — оси<>»химе: 3 — корпус: 3 — крыжха; 4 — чашка с n.iiBHXosoit кксдотой: J — 1>горо*л*с-тоня тарелка

4.16.3. Проведение анализа

0,02 г концентрата    и    рабочих    образцов    взвешивают    с    точно

стью до третьего десятичною знака, смешивают на кальке ■ с

0,001 г хлористого натрня. помещают в кратер подготовленного электрода и возбуждают спектр в дуге постоянного тока. Анализ проводят в следующих условиях:

Силг тока, А.............10

Ширина щели, мм ...............    0.020

Высота промежуточной диафрагмы на средней линзе конденсаторной системы, мм............5

Экспозиция, с............30

Спектры анализируемых    проб    и    образцов    снимают    на    одной

пластинке не менее трех раз.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной иоде, фиксируют, снова промывают, высушивают на воздухе и фотометрируют на микрофотометре, измеряя почернения аналитических линий к соседнего фона.

Используют следующие аналитические линии:

Со — 252.85 нм;

Мп — 280,11 нм;

Сг — 283.56 нм;

Fe — 302,06 нм;

С 26 ГОСТ 16704-78

Ni — 305,08 им;

V — 318.54 нм;

С» — 324,75 нм.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений ( AS) по формуле

где S у — почернение аналитической линии;

5ф — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое -AS' для каждого элемента.

По значениям NS' образцов для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс — логарифмы концентраций, а на оси ординат — разность почернений AS'.

По градуировочным графикам находят концентрацию примесей в концентрате.

4.16.4. Обработка результатов

Массовую долю примесей (,¥?) в процентах вычисляют по формуле

где С — массовая доля примесей в концентрате, %; ni) — масса навески коллектора, г; ш — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20 % нормы, установленной для этого показателя, прн доверительной вероятности Я-0.95.    •

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 3).

4.16—4.16.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5 1. Борную кислоту упаковывают в четырех-, пятислойные бумажные мешки, марки НМ по ГОСТ 2226-88 или в полиэтиленовые мешки Л\8—0,220 но ГОСТ 17811-78, а также в специалнзи-|юванные мягкие контейнеры типов MKP-J.0M, МКР-1.0С, МК ГОЛ.

5 2. Борную кислоту, предназначенную для электровакуумного стекла, упаковывают а пятнелойные бумажные мешкн марки ПМ

ГОСТ 18704-78 С. 27

или ВАШ по ГОСТ 2226-88 или полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78.

5.3.    Но требованию потребителя борную кислоту для медицинских целей, электронной промышленности и предприятий отрасли оптического стекловарения упаковывают в пленочные мешки вкла-дыши, вложенные в четырех-, пятислойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226-88

5.4.    Борную кислоту для районов Крайнего Севера и приравненных к ним районов упаковывают в специализированные мягкие контейнеры типов МКР1.0С. МК-1.0Л. или и два вложенных один и другой мешка:

внутренние — четырех-, пятислойные бумажные мешки марки НМ или ПМ по ГОСТ 2226— 88 или полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78;

наружные — льно-лжуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225-72 или четырех-, пятислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-88 (кроме мешков марки НМ), или бумажные мешки по ТУ УССР 38 205459- 85.

Допускается при транспортировании железнодорожным транс* портом упаковывать борную кислоту в специализированные мягкие контейнеры типа МКР-1.0М без перевалок в пути следования с погрузкой и выгрузкой на подъездных путях предприятий.

Температура продукта перед упаковыванием в бумажные мешки не должна превышать 65 °С, в полиэтиленовые мешки — 60 ''С.

Бумажные, льио-джуто кенафные мешки и полиэтиленовые вместе с бумажными мешками зашивают машинным способом.

Масса нетто мешков — не более 40 кг.

Борную кислоту, предназначенную для экспорта, упаковывают, маркируют и транспортируют в соответствии с требованиями договора между предприятием и внешнеэкономическими организациями.

Прн мелких отправках мешки с продуктом дополнительно упаковывают и плотные дощатые ящики по ГОСТ 18573-86 или деревянные сухотарные бочки по ГОСТ 8777-80 вместимостью от 25 до 250 дм1.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.5.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением на мешки манипуляционного знака «Боится сырости».

Дополнительно на транспортную тару наносят маркировку, содержащую следующие данные, характеризующие продукцию:

наименование, марку и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

С 28 ГОСТ 18704- 78

обозначение настоящего стандарта.

5    6. Борную кислоту транспортируют железнодорожным, морским. речным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

5.7.    По железной дороге борную кислоту транспортируют по-вагонными н мелкими отправками в пакетированном виде, а также в универсальных контейнерах.

Продукт транспортируют пакетами в соответствии с ГОСТ 26663-85. средства скрепления груза в пакетах — по ГОСТ 21650-76. Габаритные размеры и масса брутто пакетов должны соответствовать ГОСТ 24597-81. Допускается по согласованию с потребителем отгрузка продукта в непакетированном виде.

5.8.    Борную кислоту, упакованную в специализированные мягкие контейнеры, транспортируют на открытом подвижном составе в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР, а также на закрытых палубных судах, автомобилях и в транспорт* ных тележках.

5.9.    Борную кислоту хранят в закрытых складских помещениях с естественной вентиляцией

Продукт, упакованный в мягкие контейнеры, допускается хранить на открытых площадках.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. Л* 2).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие борной кислоты требованиям настоящего стандарта прн соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных настоящим стандартом.

6    2. Гарантийный срок хранения борной .кислоты — пять лет со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения борная кислота перед использованием должна быть проверена на соответствие требованиям настоящего стандарта.

ГОСТ 18704-78 С. 29

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ МАРОК

Обозначен#* чире*

Обдашь применения

Дл* оптического стекловарении

А

Б

В

Для оптического стекловарения и других специальных целей Для электролитических конденсаторов Для производства стекловолокна, оптических пекол. медицины и других целей Xi* стекловарения, производства эмалей и глазурей, буры, удобрений и получения других борсодержащих продуктов

(Измененная редакция. Изм. М !).

.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

С. 30 ГОСТ 1Я704-78

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. И. Баянова, Г. П. Скотникова, Е. К. Каверзнн, Г. А. Мош-карева, Д. М. Гончарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.11.78

2893

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 18704 - 73

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-

• ТЫ

<Х!0)и»ч»н*в НТД. на который дона ссылка

Номер пункта, ведпткт»

Обоаваосике НТД. на котрий хаха u-u.ua

Номер путла, подвун*-»

ГОСТ 12.1.005-88

2.4

ГОСТ 4160-74

4.16.1

ГОСТ 12.1.007-76

2.1

ГОСТ 4204-77

46.1; 4.12.1

ГОСТ 12 4 013-85

2.5

ГОСТ 4212 76

4.5.1; 4.6.1;

ГОСТ 12.4.021-75

2.4

4.9.1

ГОСТ 12 4 034-85

25

ГОСТ 4328-77

4.3.1; 4.7; 4.9.1

ГОСТ 12.4.103-83

25

ГОСТ 4331-78

4.16.1

ГОСТ 22-78

4.3.1

ГОСТ 4461-77

44

ГОСТ 61-75

4 6.1; 4.7

ГОСТ 4470-79

4.16.1

ГОСТ 83-79

4.16.1

ГОСТ 4517-87

4.3.1; 4.5.1;

ГОСТ 84-76

4.16.1

4.9.1

ГОСТ 195-77

4.16.1

ГОСТ 4530-76

4.9.1

ГОСТ 199-78

4.6.1

ГОСТ 4919 1-77

4.3.1

ГОСТ 1770-74

4 31; 4.6.1;

ГОСТ 5456-79

46.1

4.6.1; 4.9.1;

ГОСТ 6259-75

4.3.1

4.12 1

ГОСТ 6341-75

4.3.1

ГОСТ 2226-88

5 1; 5 2; 53;

ГОСТ 6563-75

4.9.1; 4.12.1

5.4

ГОСТ 6613^86

1.3; 4.15.1

ГОСТ 2603-79

4 9.1

ГОСТ 6709 -72

4.3.1; 4.5 1;

ГОСТ 2912-79

4 16.1

4 6 1; 4.8.1;

ГОСТ 3118-77

4 3.1; 45.1;

4.9.1: 4.12.1;

4.9.1; 4.12.1

4.16.1

ГОСТ 4108-72

4.5.1

ГОСТ 18704-78 С. 31

ОСсо*ачсни« НТД. ■ а котори* дни ссылке

Номер пункта, подпункт»

ОСодшчснно НТД. «а историй дана

симка

Номер нумии подпункта

ГОСТ 7328-82

4.3.1; 4.5.1:

ГОСТ 24104-88

43.1; 4.5.1;

4.6.1; 4.8.1;

4.6.1; 4.8.1;

4.9.1; 4.12.1;

4.9.1. 4.12.1;

4.15.1

4.15.1

ГОСТ 8777-80

5.4

ГОСТ 24597-81

5.7

ГОСТ 10163-76

4.5.1

ГОСТ 25336-82

4.3.1; 4.5.1;

ГОСТ 10164-75

4.5.1

4.8.1; 4.9.1

ГОСТ 10485-75

4.10

ГОСТ 23664-83

4.16.1

ГОСТ 10671 6-74

4.11

ГОСТ 25794.1-83

4.3 1

ГОСТ 10671.7-74

4.4

ГОСТ 26663-85

5.7

ГОСТ 14192-77

5,5

ГОСТ 2706*- 86

4.16.1

ГОСТ 16539-79

4.16.1

ГОСТ 2S198-90

4.3 I; 4.5.1;

ГОСТ 17319-76

47

4.8.1

ГОСТ 17811-78

5 1; 5 2; 5 4

ТУ ЗЛ. 1766—82.

4,5 1; 4.6.1; '

ГОСТ 18225-72

5 4

ТУ 3--3 18Й0-85.

4.8.1; 4.9,1

ГОСТ 18300-87

4.3.1: 4.7; 4.9.1;

ТУ 3—1.2164—89

4.12 1

ТУ 6 -09-

43.1

ГОСТ 18573-86

54

—5484—90

ГОСТ 19627-74

4.16.1

ТУ УССР 38

5.4

ГОСТ 21650-76

5.7

205459-85

6. Снято ограничение срока действия Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.91 № 762

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями № J, 2, 3, утвержденными к феврале 1986, январе 1988 г., мае 1991 г. (ИУС 5-86, 4—88, 8—91)

Редактор Т. П. Шашича Технический редактор В. Н. Малькоеа Корректор Н. И. Гаврищук

Славо » ыб 13.07 9^. Поди, к печ Ш.ОДЗД Уел п л. 1ДО Уел кр.-отт. 1.99. Уч •*|>д. л 2.С0. Т*р*ж 1150 эм. С W1

Ордси* «3»ая    ИШУММТМ сгаиллргоа. 107*76. Моско*. Ко.гамоммЛ «pp.. J4.

Кал]ГЖ«*ах тшпотрафИя стандарт©*. >л. М0С«о»С«а*. 2ЪЬ За*. I5UI

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ