Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 10538-87

Топливо твердое. Методы определения химического состава золы

Заменяет ГОСТ 10538.8-72

Предлагаем прочесть документ: Топливо твердое. Методы определения химического состава золы. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 10538-87» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1988
30.06.1987 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

ГОСТ 10538-87

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ЗОЛЫ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 662.62:543.822:006.354    Группа    А19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

Методы определения химического состава юлы    ГОСТ

10538-87

Solid fuel. Methods for determination of chemical composition of ash

MKC 75.160.10 ОКСТУ 0309

Дата введения 01.01.88

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрациты, горючие сланцы, торф и кокс (далее — топливо) и устанавливает методы определения в золе топлива диоксида кремния (SiO,), оксида железа (Fe203). оксида алюминия (А1,03), оксида магния (MgO), оксида кальция (СаО), оксида калия (KiO).*OKcima натрия (Na20), оксида фосфора (Р,05), диоксида титана (ТЮ2), триоксида серы (S03), смешанного оксида марганца (Мп304).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Аналитическую пробу топлива отбирают и приготавливают по ГОСТ 10742. Топливо сжигают по ГОСТ 11022, полученную золу измельчают в агатовой или яшмовой ступке до крупности не более 0.063 мм.

Приготовленную золу хранят в герметически закрываемом стеклянном или пластмассовом сосуде.

1.2.    Содержание оксидов определяют из двух навесок золы.

1.3.    Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт (без пробы) для внесения в результат определения поправки, учитывающей содержание определяемых элементов в реактивах.

1.4.    Взвешивание навески пробы, золы, осадков, веществ для приготовления стандартных растворов проводят на аналитических весах с погрешностью не более 0.0002 г.

1.5.    Все применяемые реактивы должны иметь степень чистоты чл.а.

Для приготовления растворов и при выполнении анализа используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

1.6.    При проведении анализов применяют калиброванные мерные измерительные средства (пипетки, бюретки, мерные колбы и др.) по ГОСТ 1770, ГОСТ 25336, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251.

1.7.    При фотометрических определениях кюветы выбирают так. чтобы измерения проводились в оптимальной области оптической плотности для соответствующего окрашенного соединения.

1.8.    Для построения калибровочного графика требуется не менее пяти калибровочных точек, равномерно распределенных по диапазону измерений. Каждая точка строится по среднеарифметическим результатам трех определений. При построении графика на оси абсцисс откладывают концентрацию или массу элементов в определенном объеме, а на оси ординат — измеряемую величину или функцию от нее.

1.9.    За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух определений.

Если расхождение межау результатами двух определений превышает допускаемые расхождения,

то проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднеарифметическое двух наиболее близких результатов определений в пределах допускаемых расхождений.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1987 £> ИГ1К Издательство стандартов, 2003

С. 2 ГОСТ 10538-87

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемого расхождения по отношению к результатам двух предыдущих определении, то за окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

1.10. Результаты вычисления приводят в виде массовой доли оксидов элементов в золе в процентах.

Массовые доли элементов вычисляют по формулам:

Si = 0,4674 Si02 Fe = 0,6994 Fe203 Al = 0,5293-AUOj Mg = 0,6032 MgO Ca = 0,7147 CaO


S = 0,4005 SOj Ti = 0.5995 TiO,

Mn = 0,7203 Mn30< Na = 0,7419-Na20 К = 0,8301 К,o'


где X — массовая доля определяемого оксида элемента в золе. %\

Р = 0.4365 P,Os

1.11. Пересчет результатов определения оксида элемента на бессульфатпую массу (Л^) проводят по формуле



1К — сумма всех определяемых оксидов элементов в золе, %;

S03 — массовая доля триокснда серы в золе, %.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОСНОВНОГО РАСТВОРА

2.Е Сущность метода

Метод основан на выделении кремниевой кислоты из солянокислого раствора, полученного после сплавления навески золы топлива, путем многократного выпаривания раствора досуха или коагуляции желатином и определении диоксида кремния по разнице в массе осадка до и после обработки фтористоводородной кислотой.

Для разложения золы топлива в качестве плавней применяют карбонат натрия или карбонат натрия-калия. При анализе золы торфа допускается применять в качестве плавня смесь тетрабората натрия и карбоната натрия (1:4).

2.2. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Печь муфельная электрическая с автоматическим регулятором, обеспечивающим постоянную температуру нагрева до 1100 "С.

Шкаф сушильный электрический с автоматическим регулятором, обеспечивающим постоянную температуру нагрева 105 *С—135 ’С.

Тигель шштиновый вместимостью 30—40 см3 с крышкой.

Чашка фарфоровая диаметром 15—17 см с плоским дном или круглодонная.

Баня песчаная или водяная.

Шпатель платиновый.

Щипцы тигельные с платиновыми наконечниками.

Натрия карбонат (Na2C03), безводный, измельченный по ГОСТ 83.

Калия-натрия карбонат (KNaC03), безводный, измельченный.

Натрия тетраборат 10-водный (Na2B,0, 1()Н20) по ГОСТ 4199, прокаленный при 600 *С. измельченный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3 и растворы 1:1 и 1 %-ный.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плол«остью 1.84 г/см3 и раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 плотностью 1,13 г/см3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, 1 %-ный раствор.

1 г желатина растворяют в 100 см3 воды, нагретой до 70 "С, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане 5—7 мин.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, I %-ный раствор, подкисленный азотной кислотой.

Аммоний роданид 5 %-ный раствор.

ГОСТ 10538-87 С. 3

2.3.    Подготовка к анализу

Золу топлива прокаливают до постоянной массы по ГОСТ 11022.

Навеску золы топлива массой 1 г помешают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, прибаатяют 5—6 г плавня, перемешивают до однородной массы и смесь покрывают сверху 1—2 г плавня. Тигель должен быть заполнен не более чем на 1 /3.

Тигель с содержимым закрывают крышкой, помешают в холодную муфельную печь, температуру нагрела постепенно повышают до 950 ’С, при которой сплавляют смесь в течение 25—30 мин до однородной прозрачной массы. Затем раскаленный тигель погружают в холодную воду так, чтобы смачивалась только его внешняя поверхность.

Вместо этого для облегчения растворения плава можно, вращая раскаленный тигель в наклонном положении, равномерно распределить остывающий плав по стенкам тигля.

Остывший тигель обмывают снаружи дистиллированной водой и вместе с крышкой переносят в фарфоровую чашку, приливают 50—100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 2—3 капли раствора пероксида водорода и помещают чашку на нагретую водяную или песчаную баню.

Для предотвращения разбрызгивания раствора чашку покрывают перевернутой стеклянной воронкой.

После полного растворения плава воронку снимают, обмывают ее над чашкой водой, извлекают щипцами тигель и крышку и тщательно ополаскивают их водой над фарфоровой чашкой.

Если в фарфоровой чашке видны неразложиншиеся частицы, то разложение повторяют с уменьшенной навеской золы топлива.

2.4.    Проведение анализа

2.4.1.    Выделение кремниевой кислоты выпариванием раствора

2.4.1.1.    Разложенную и переведенную в раствор по п. 2.3 навеску золы топлива выпаривают на песчаной или водяной бане досуха, осторожно растирая стеклянной палочкой с расплющенным концом образовавшиеся комочки, и нагревают до полного уд&чения соляной кислоты.

2.4.1.2.    Остаток смачивают раствором соляной кислоты (1:1) и вновь выпаривают досуха, растирая образовавшиеся комочки.

Сухой остаток в фарфоровой чашке подвергают дальнейшей сушке в сушильном шкафу при температуре 135 ‘С в течение 1 ч.

2.4.1.3.    Остаток в чашке охлаждают, затем приливают сначала 50 см3 соляной кислоты, а через несколько минут 100—150 см3 воды и слегка нагревают, помешивая раствор.

2.4.1.4.    После отстаивания раствор фильтруют через фильтр (белая лента) в стакан вместимостью 400 см3. Приставшие к чашке частицы кремниевой кислоты переносят на фильтр при помощи у влажненных кусочков фильтра. Осадок кремниевой кислоты на фильтре промывают 50 см3 горячего I %-ного раствора соляной кислоты до отрицательной реакции на трехвалентное железо (проба с раствором роданида аммония), а затем 100—150 см3 горячей воды до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором нитрата серебра).

2.4.1.5.    Фильтрат и промывные воды выпаривают до 100—150 см3, дают остыть и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3.

2.4.1.6.    Фильтр с осадком кремниевой кислоты переносят в предварительно прокаленный до постоянной массы платиновый тигель, осторожно подсушивают и озоляют, не допуская воспламенения фильтра.

2.4.1.7.    Остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 1000 “С в течение 30 мин и после охлаждения взвешивают. Прокаливание и взвешивание проводят до получения постоянной массы.

2.4.1.8.    Остаток в тигле смачивают несколькими каплями воды, 3—4 каплями раствора серной кислоты и приливают 5 см3 фтористоводородной кислоты.

Содержимое тигля выпаривают на песчаной бане досуха, до прекращения выделения паров серной кислоты, не допуская разбрызгивания. При этом кремний улетучивается из раствора в виде тетрафторида.

2.4.1.9.    К остатку вновь приливают кислоты по п. 2.4.1.8 и повторяют выпаривание.

2.4.1.10.    Тигель с остатком прокаливают в муфельной печи при температуре 1000 *С до постоянной массы.

2.4.1.11.    Остаток в тигле сплавляют с I г ачавня и переводят в раствор по п. 2.3. применяя для разложения плавня 10—12 см3 раствора соляной кислоты (1:1).

2.4.1.12.    Раствор приливают к фильтрату, полученному по п. 2.4.1.5, и мерную колбу доливают водой до метки.

С. 4 ГОСТ 10538-87

Этот основной раствор используют для определения оксида железа (III), оксида алюминия, оксида магния, оксида кальция, триоксида серы, а также диоксида титана.

2.4.2. Выделение кремниевой кислоты коагуляцией желатином

2.4.2.1.    Раствор, полученный по п. 2.3, выпаривают на песчаной или водяной бане до получения влажных солей.

2.4.2.2.    К содержимому чашки приливают 20—25 см3 соляной кислоты, перемешивают, нагревают на водяной бане до 70 *С—80 ’С и приливают 10 см3 горячего свежеприготовленного раствора желатина. Затем содержимое чашки тщательно перемешивают находящейся в пей стеклянной палочкой и выдерживают при той же температуре на водяной бане в течение 5—10 мин.

2.4.2.3.    К содержимому чашки приливают 100—150 см3 горячей воды, смывая со стенок прилипшие частицы.

2А2.4. Далее анализ продолжают, как указано в пп. 2.4.1.4—2.4.1.12.

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю диоксида кремния в золе топлива (SiO,) в процентах вычисляют по формуле

SiO, = ^L 100,    <«>

171

где /л, — масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, г; т2 — масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г; т — масса навески золы топлива, г.

2.5.2.    Расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массо&ая доли диоксида кремния в золе топа ива SiOj. *¥

Допускаемое расхождение, %

в одной лаборатории

п разных лабораториях

До 10

0.3

0.5

Св. 10 . 20

0.4

0.8

. 20 »

0.5

1.0

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТР11ЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании яркоокрашенпого комплекса трехвалентного железа с сульфо-салиииловой кислотой в кислой среде, разрушении этого комплекса при титровании ди-Ыа-ЭДТА и образовании слабоокрашенного комплексного соединения трехвалентного железа с ди-№-ЭДГА.

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см3 и раствор 1:1.

Аммония гидроксид по ГОСТ 3760. раствор 1:1.

Соль дииатрневая этилендиаминтетрауксусной кислоты (C,0H14OsNa2 2Н,0)-дн-\а-ЭДТА, раствор с (ди-№-ЭДТА) — 0,05 моль/дм3; приготовление раствора и установление коэффициента молярностн по ГОСТ 10398.

Коэффициент молярности раствора ди-№-ЭДТА с концентрацией, равной 0.05 моль/дм3, приготовленного из стандарт-титра, равен 1.

Кислота сульфосалнниловая (C7H606S 2Н:0) по ГОСТ 4478, 10 %-ный раствор.

3.3.    Проведение анализа

Для проведения анализа берут от 10 до 20 см3 основного раствора, приготовленного по п. 2.4.1.12.

Раствор помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и доливают воду так. чтобы общий объем раствора составлял не более 100 см3.

Раствор нейтрализуют при постоянном перемешивании раствором гидроксида аммония до устойчивого помутнения. Затем приливают при перемешивании по каплям раствор соляной кислоты до pH 1,4—1.8 и добавляют 2—3 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор нагревают до 60 "С—80 ‘С и в горячем состоянии титруют раствором ди-№-ЭДТА, тщательно перемешивая

ГОСТ 10538-87 С. 5

раствор до перехода красно-фиолетовой окраски в бесцветную или эелеповато-желтую (в зависимости от содержания железа).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю оке ила железа (III) в золе топлива (Fe,0,) в процентах вычисляют по формуле

IJL0£399    (2)

23

где V — объем раствора ди-№-ЭДТА, израсходованный на титрование, см3;

К— коэффициент молярности 0.05 моль/дм3 раствора ди-Г^а-ЭДТА;

0,00399 — масса оксида железа (III), соответствующая 1 см3 раствора ди-Ь’а-ЭДТА, г/см3;

тъ — масса золы в граммах, соответствующая объему основного раствора, взятого для определения оксида железа, вычисленная по формуле

т ■ V.

О)

ту


где Ух — объем основного раствора, взятый для анализа, см3;

У2 — обший объем основного раствора, см3.

3.4.2. Расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Табл и ца 2

Массовая доля оксида железа <Н1) в юле топлива TejOi, %

Допускаемое расхождение. %

в одной ла&ораюрим

в ратных лабораториях

До 5

0.1

0.2

Св. 5 * 10

0,2

0.4

* 10 . 20

0.3

0.5

. 20

0.5

1.0

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

4.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с ди-№-ЭДТА, последующем его разрушении фтористым натрием и титровании освободившегося раствора ди-№-ЭДТА, эквивалентного количеству алюминия, раствором ацетата цинка.

Одновременно образующиеся комплексные соединения магния, кальция, гитана и железа с ди-№-ЭДТА не разрушаются фторидом натрия и не мешают определению.

4.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см3, раствор 1:1.

Кислота уксусная (СН,СООН) по ГОСТ 61, раствор I моль/дм3.

Аммония гидроксид по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Натрия фторид по ГОСТ 4463, насыщенный раствор.

Ди-\а-ЭДТА. раствор с (дн-№-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3; готовят и устанавливают коэффициент молярности по п. 3.2.

Цинка ацетат (Zn(C2H302)220) по ГОСТ 5823, раствор с (Zn(C2H302)2гО) = = 0,05 моль/дм3.

10,972 г ацетата цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют несколько кубических сантиметров уксусной кислоты и доливают водой до метки.

Коэффициент молярности раствора ацетата цинка устанавливают по 0,05 моль/дм3 раствору ди-Ыа-ЭД ГА согласно ГОСТ 10398.

Калия хлорид по ГОСТ 4234.

Индикатор ксиленол-оранжевый, I %-ный водный раствор, или сухая смесь: ксиленол-оран-жевый и хлористый калий 1:100, растирают в яшмовой или агатовой ступке до однородной массы.

Натрия ацетат (NaC2H502-3H20) по ГОСТ 199.

Буферный раствор.

275 г ацетата натрия растворяют при нагревании в 250 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают водой до метки. Переливают содержимое колбы в стакан

С. 6 ГОСТ 10538-87

вместимостью 600—700 см3 и добавляют 50 см3 раствора уксусной кислоты. pH буферного раствора составляет 5,8 (5.5—6,0).

4.3.    Проведение анализа

Для проведения анализа берут от 10 до 20 см3 основного раствора, приготовленного по п. 2.4.1.12.

Раствор помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и добавляют от 10 до 50 см3 ди-№-ЭДТА. Раствор кипятят 1—2 мин, охлаждают. Затем прибавляют 1—2 капли раствора ксиле-нол-оранжевого или сухую смесь на кончике шпателя и раствор гидроксида аммония до изменения окраски раствора из желтой в фиолетовую. Далее прибавляют по каплям раствор соляной кислоты до перехода окраски из фиолетовой в желтую (pH 5,8).

К раствору приливают 5 см3 буферного раствора, кипятят 2—3 мин, быстро охлаждают в проточной воде и избыток ди-Ыа-ЭД'ГЛ титруют раствором ацетата пинка до перехода желтой окраски в фиолетовую.

К раствору приливают 30—40 см3 раствора фторида натрия, кипятят 2—3 мин и быстро охлаждают в проточной воде. Окраска раствора вновь становится желтой.

Вытесненный из комплексного соединения дн-Ыа-ЭДТА, эквивалентный количеству алюминия, титруют раствором ацетата цинка до перехода окраски ксиленол-оранжевого из желтой в фиолетовую.

4.4.    Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю оксида алюминия в золе топлива (А1203) в процентах вычисляют по формуле

И, К. • 0.00255 А1,0, =-!- -100,

(4)

*    3    пт

где Vy — объем раствора ацетата цинка, израсходованный на титрование ди-№-ЭДТЛ. вытесненного из комплекса фторидом цинка, см3;

Л-, — коэффициент молярности раствора ацетата цинка;

0.00255 — масса оксида алюминия, соответствующая I см3 раствора ацетата цинка, г/см3;

4.4.2. Расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля оксияа алюминия в тле топлива AljO), If

Допускаемое расхождение. %

в одной лаборатории

в разных лабораториях

До 5

0.15

0,3

Св. 5 * 10

0.2

0.4

* 10 . 20

0.3

0.5

* 20

0.5

1.0

5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ

И ОКСИДА КАЛЬЦИЯ

5.1.    Сущность метода

Метод основан на титровании магния в сумме с кальцием раствором ди-№-ЭДТА при pH 11,5—12,5 в присутствии индикатора метилтимолового синего и титровании кальция раствором ди-№-ЭДТА при pH 12—13 в присутствии индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином. Мешающие элементы маскируют три этанол а ми ном.

5.2.    Реактивы и растворы

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, 3 %-ный раствор.

Аммония гидроксид по ГОСТ 3760. раствор 1:1.

Ди-№-ЭДТА. раствор с (дн-№-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3, готовят по п. 3.2.

Триэтаноламин. раствор 1:3. Если реактив сильно окрашен, его очищают, переводя в солянокислый триэтаноламин. Для этого 100 см3 триэтаноламнна наливают в стакан вместимостью 250 см3, погружают в емкость с холодной водой и приливают при перемешивании 150 см3 смеси соляной кислоты (плотностью 1,84 г/см3) с этиловым спиртом (гидролизным ректифицированным) в соотношении 1:1. Выделившуюся соль отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают два-три раза

ГОСТ 10538-87 С. 7

этиловым спиртом и подсушивают на воздухе 25 г соли растворяют в 50 см3 волы при нагревании на водяной бане, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Калия хлорид по ГОСТ 4234.

Индикатор тимолфталеин.

Индикатор флуорексон.

Индикатор метнлтимоловый синий.

Индикаторная смесь № 1: смешивают метнлтимоловый синий и хлорид калия в отношении 1:500, растирают в агатовой или яшмовой ступке до однородной массы.

Индикаторная смесь № 2: смешивают флуорексон, тимолфталеин и хлорид калия в отношении 1:1:100, растирают в агатовой или яшмовой ступке до однородной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3.    Проведение анализа

5.3.1.    Определение суммы оксида магния и кальция

Берут от 20 до 50 см3 основного раствора, приготовленного по п. 2.4.1.12. добавляют 10—20 см3 раствора гриэтаноламина, оставляют на 2—3 мин и доливают воду до 200 см3.

К раствору приливают около 20 см3 раствора гидроксида аммония до pH 11,5—12.5, затем в присутствии индикаторной смеси №> 1 титруют раствором ди-Гч'а-ЭДТЛ до перехода синей окраски раствора в желтовато-серую.

5.3.2.    Определение оксида кальция

Берут 20—50 см3 основного раствора, приготовленного по п. 2.4.1.12. добавляют 10—20 см3 раствора триэтаноламина, оставляют на 2—3 мин и доливают воду до 200 см3.

Раствором гидроксида калия доводят pH до 12—13. Затем в присутствии индикаторной смеси Ке 2 проводят титрование раствором ди-Ка-ЭДТА до исчезновения флуоресцирующего зеленого цвета.

Для лучшего наблюдения за изменением окраски раствора используют черную подставку.

В случае, если массовая доля оксида кальция в золе превышает 10 %, поступают следующим образом: до установления значения pH 12—13 добавляют к раствору примерно 80 % раствора ди-Ыа-ЭДГА от того количества, которое расходуется на титрование. Этим исключается возможность выделения гидроксида кальция при взаимодействии с гидроксидом калия.

5.4.    Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю оксида магния в золе топлива (MgO) в процентах вычисляют по формуле

{V.-VJ-K-0,002016    ( 5)

MgO = —- -100.    w

где К, —объем раствора ди-Ма-ЭДТА, израсходованный на титрование оксидов магния и кальция, см3;

V\ —объем раствора ди-№-ЭДТА. израсходованный на титрование оксида кальция, см3; 0,002016 —масса оксида магния, соответствующая 1 см3 раствора дн-Ыа-ЭДТА, г/см3.

5.4.2. Массовую долю оксида кальция в золе топлива (СаО) в процентах вычисляют по формуле

Vi К 0,002804

(6)

СаО

100.

где 0.002804 — масса оксида кальция, соответствующая 1 см3 раствора ди-№-ЭДТА. г/см3.

5.4.3. Расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 4.

Табл и ца 4

Массовая поли оксида кгльиня в золе юплнва СаО. %

Массонам доля оксида мягким н доле топлива MgO, %

Допускаемое расхождение. %

в одной лаборатории

и разных лаборагоримх

До 5

_

0.2

0.4

Св. 5 . 10

0.3

0.6

* 10 *20

0.4

0.8

» 20

0.5

1.0

До 5

0.1

0.2

Св. 5 . 10

0,2

0.4

» 10

0,3

0.6

С. 8 ГОСТ 10538-87

6. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИОКСИДА СЕРЫ

6.1.    Сущность метода

Метод основам на осаждении сульфат-ионов раствором хлорида бария в солянокислой среде в виде сульфата бария и определении массы последнего. Мешающие элементы маскируют раствором ди-Ыа-ЭДТА.

6.2.    Реактивы и растворы

Бария хлорид по ГОСТ 4108, 10 %-ный раствор.

Ди-№-ЭДТА. раствор с (ди-№-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3; готовят по 3.2.

6.3.    Проведение аиализа

50 см3 основного раствора, прнгото&тенного по п. 2.4.1.12, помещают в стакан вместимостью 400—600 см-' и добавляют воду до 250 см3. К раствору прибавляют 30—40 см3 раствора jw-Na-ЭДТА и кипятят в течение 2—3 мин. Не прекращая нагревания, к раствору небольшими порциями добавляют 10 см3 раствора хлорида бария. Раствор выдерживают при слабом кипении в течение 30 мин и отстаивают в течение 12—15 ч.

Раствор фильтруют через плотный фильтр и осадок сульфата бария на фильтре промывают горячей водой до полного удаления хлоридов (проба с раствором нитрата серебра).

Фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный при 800 "С до постоянной массы фарфоровый или платиновый тигель.

Фильтр в тигле уплотняют, постепенно обугливают, не допуская его воспламенения, и прокаливают в течение 0,5 ч в муфельной печи при температуре Х00 “С.

Остаток в тигле охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

6.4.    Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю триоксида серы в золе топлива (S03) в процентах вычисляют по формуле

а - /м4 - 0.3429

(?)

• 100.

SO,

К

где а — фактор разбавления, равный jr -

г\

тА — масса сульфата бария после прокаливания, г;

0,3429 — коэффициент пересчета сульфата бария на триоксид серы.

6.4.2. Расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 5.

Таблица 5

Массоиам доля триоксида ссры s so.ie топлива. SOj. %

Допускаемое расхождение. %

в о.шон лаборатории

в разных лабораториях

До 5

0.1

0.2

Св. 5 * 10

0.2

0.3

» 10

0,3

0.5

7. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ .МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА ТИТАНА С ПРИМЕНЕНИЕМ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

7.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-желтый цвет комплексного соединения титана с диантнпирилметаном в кислой среде. Влияние железа (111) устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой в присутствии сульфата меди.

7.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектрический колориметр с принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор с (НС1)=2 моль/дм3.

Кислота аскорбиновая (C6Hs06). раствор.

100 г аскорбиновой кислоты растворяют в 1000 см3 раствора соляной кислоты. Раствор готовят непосредственно перед определением.

Меди сульфат (CuS04 5Н,0) по ГОСТ 4165, раствор 50 г/дм3.

Калия пиросульфат (K,S207) по ГОСТ 7172.

Аммония гидроксид по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

ГОСТ 10538-87 С. 9

Диантнпирнлметан, раствор 10 г/дм3.

Диантнпнрилметан растворяют в соляной кислоте с (НС1)=2 моль/дм3. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение 12—14 сут.

Титана диоксид, прокаленный при 700 “С—800 "С.

7.3.    Подготовка к анализу

7.3.1.    Приготовление стандартного раствора

Навеску диоксида титана массой 0,1 г сплавляют с 3 г пиросульфата калия в платиновом тигле при 700 "С—800 'С до получения прозрачного плава.

Плав охлаждают и растворяют в растворе соляной кислоты. Раствор переливают в колбу вместимостью 1000 см3, доливают раствор соляной кислотой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,1 мг диоксида титана.

7.3.2.    Построение градуировочного графика

В колбы вместимостью по 50 см3 напивают 0.5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0; 6.0; 7,0 и 8.0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,05; 0,1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6; 0,7 и 0,8 мг диоксида титана.

В каждую колбу вносят по две капли раствора сульфата меди и по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты для восстановления трноксида железа.

Раствор отстаивают в течение 5—10 мин, а затем в колбу приливают 12 см3 раствора диаити-лирилметана и доливают раствор соляной кислоты до метки. Содержимое каабы перемешивают.

Раствор отстаивают в течение 1 ч и измеряют значение оптической плотности раствора при длине волны в диапазоне 400—430 нм в кювете с толщиной слоя раствора 50 мм в сравнении с контрольным раствором.

Контрольный раствор готовят следующим образом; в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 10—20 см3 раствора соляной кислоты и прибавляют все реактивы в той же последовательности. как указано выше.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям диоксида титана строят градуировочный график.

7.4.    Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 10—20 см3 основного раствора, приготовленного по п. 2.4.1.12.

Вносят две капли раствора сульфата меди и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее анализ проводят по п. 7.3.2.

По измеренному значению оптической плотности раствора находят по градуировочному графику содержание диоксида титана.

7.5.    Обработка результатов

7.5.1. Массовую долю диоксида титана в золе топлива (ТЮ2) в процентах вычисляют по формуле

(8)

т.

— 100, т}

TiO-.

где т5 — масса диоксида титана, определенная по градуировочному графику, г.

7.5.2. Расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 6.

Т а бл и ца 6

Массовая доля диоксида пиана н золе топлипа, TiOj. $

Допускаемое расхождение. %

п одной лаборатории

в рашык лабора юриях

До 0.5

0.05

0.1

Св. 0.5 » 1.0

0.1

0.2

. 1.0

0,2

0,3

8. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМЕШАННОГО

ОКСИДА МАРГАНЦА

8.1. Сущность метода

Метод основан на окислении марганца перйодатом калия до перманганата, определении оптической плотности полученного раствора при длине волны 525 нм и сравнении найденного значения с оптической плотностью стандартного раствора при этой же длине волны.

С. 10 ГОСТ 10538-87

8.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектрический колориметр с принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3 и раствор 1:1.

Кислота фосфорная плотностью 1,75 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ I04.S4 плотностью 1,13 г/см3.

Калия перйодат (КЮ4).

Калия перманганат (КМп04) по ГОСТ 20490.

Стандартный раствор марганца (основной): навеску перманганата калия массой 2,068 г растворяют в 500 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают воду до метки.

1 см3 раствора содержит 0,72 мг марганца.

Стандартный раствор марганца: 10 см3 основного стандартного раствора марганца помещают в катбу вместимостью 1000 см3 и доливают воду до метки.

I см3 раствора содержит 0,0072 мг марганца.

8.3.    Подготовка к анализу

8.3.1.    Приготовленне раствора Л

Навеску золы топлива массой 0.5 г помещают в платиновую чашку или тигель. Навеску уа1ажняют несколькими каплями воды, добавляют 5 см3 раствора серной кислоты и 10—12 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают досуха. Обработку навески кислотами и выпаривание повторяют.

К сухому остатку’ приливают 5 см3 раствора серной кислоты, 10 см3 воды и слегка нагревают до полного растворения осадка.

Раствор фильтруют через неплотный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3, тигель и фильтр промывают горячей водой, охлаждают, доливают воду до метки и перемешивают содержимое. Фильтр выбрасывают. Полученный раствор Л используют для определения содержания смешанного оксида марганца, оксида калия и оксида натрия.

8.3.2.    Приготовление контрольного раствора Л

Контрольный раствор Л готовят по п. 8.3.1 без использования навески зоты топлива.

8.4.    Проведение анализа

В колбу вместимостью 150 см3 отмеряют от 5 до 15 см3 раствора А.

В другую колбу вместимостью 150 см3 отмеряют такое же количество контрольного раствора А.

В третью колбу отмеряют 10 см3 стандартного раствора марганца.

Во все три колбы доливают воду до объема около 35 см3, добаатяют 1,5 см3 серной кислоты, 0.5 см3 фосфорной кислоты и 0,5 г перйодата калия.

Одновременно в четвертую колбу вместимостью 150 см3 помешают около 35 см3 воды, 1.5 см3 серной кислоты. 0,5 см3 фосфорной кислоты и 0,5 г перйодата калия. Полученный раствор используют в качестве контрольного стандартного раствора.

Растворы кипятят в течение 5 мин, затем в течение 30 мин выдерживают при температуре, близкой к температуре кипения.

После охлаждения растворы переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см3, доливают воду до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют в кюветах с толщиной слоя I см при длине волны 525 нм сразу же после приготовления.

Оптическую плотность раствора Л испытуемой пробы измеряют по сравнению с контрольным раствором А. а оптическую плотность стандартного раствора марганца по сравнению с контрольным стандартным раствором.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

8.5.    Обработка результатов

8.5.1. Массовую долю смешанного оксида марганца в золе топлива (Мп,04) в процентах вычисляют по формуле

D. -ml ,388    /О)

- ' ь-щ '<*>■

где Z), — оптическая плотность раствора А;

ть — масса марганца, содержащаяся в объеме стандартного раствора марганца, взятого для анализа, мг:

1.388 — коэффициент пересчета марганца на оксид марганца;

D, — оптическая плотность стандартного раствора марганца;

7 — масса золы в объеме раствора А. взятого для анализа, мг.

ГОСТ 10538-87 С. 11

8.5.2. Расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Массовая доля оксида uapianua МпзО«. %

Допускаемое расхождение, %

п одной лаборатории

в paiittiv лабора юриях

До 1

0,05

0.1

Св. 1 * 3

0.1

0,2

» 3 • 5

0.2

0.3

* 5

0,3

0.5

9. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ФОСФОРА (V)

С ПРИМЕНЕНИЕМ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

9.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании в присутствии азотной кислоты фосфорномолибденованадие-вого комплексного соединения, окрашенного в желтый ивет. и измерении оптической плотности раствора при длине волны 413 нм.

Определение фосфора проводят из основного раствора, приготовленного по п. 2.4.1.12.

Мри необходимости, для определения фосфора из отдельной навески золы, применяют методы по ГОСТ 1932.

9.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектрический колориметр с принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:3.

Калия фосфат однозамешенный по ГОСТ 4198. дважды перекристаллизованный и высушенный над серной кислотой.

Стандартный распюр однозамешенного фосфата калия: 0,1917 г фосфорнокислого калия растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора соответствует 0,1 мг оксида фосфора (V).

Аммония молибдат по ГОСТ 3765.

Аммония ванадат мета по ГОСТ 9336.

(Измененная редакция, Изм. № I).

9.3.    Подготовка к анализу

9.3.1.    Приготовление реактивной смеси

10 г молибдата аммония растворяют в 100 см3 воды при нагревании до 50 ‘С—60 “С. К раствору при непрерывном перемешивании постепенно приливают 2 см-1 азотной кислоты. При образовании осадка раствор фильтруют. Одновременно 0,3 г ванадата аммония растворяют в 50 см3 воды при 50 ‘С—60 "С; раствор охлаждают и постепенно, при постоянном перемешивании, приливают 50 см5 раствора азотной кислоты. Растворы хранят в склянках из темного стекла в темном месте. Растворы смешивают непосредственно перед применением, постепенно вливая молибденовокислый раствор в ванадиевый, затем приливают 16 см3 азотной кислоты и перемешивают.

9.3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 наливают 2,4, 6, 8, 10 и 12 см3 стандартного раствора однозамешенного фосфата калия, что соответствует 0.2: 0.4; 0,6: 0,8; 1.0 и 1,2 мг оксида фосфора (V). В каждую колбу приливают по 5 см3 азотной кислоты, доливают водой до 50 см3, приливают по 16 см3 реактивной смеси, доливают водой до метки и перемешивают.

Растворам дают стоять 15 мин и затем измерят оптическую плотность при длине волны 413 нм в кювете с толшиной слоя раствора 30 мм в сравнении с контрольным раствором.

Контрольный раствор готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помешают 10—25 см3 воды и прибаатяют 5 см3 азотной кислоты. 16 см3 реактивной смеси, доливают водой до метки и перемешивают.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям оксида фосфора (V) строят градуировочный график.

9.4.    Проведение анализа

В стакан вместимостью 100 см3 отмеряют 10—25 см3 основного раствора, приготовленного по п. 2.4.1.12, и выпаривают до получения влажных солей. Затем приливают 7—10 см ' азотной кислоты

С. 12 ГОСТ 10538-87

и, прикрыв стакан часовым стеклом, осторожно нагревают и выпаривают до 5 см3. Если раствор выпарен до меньшего объема, то доливают азотную кислоту до 5 см3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 16 см3 реактивной смеси, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора по п. 9.3.2.

По измеренному значению оптической плотности раствора находят по градуировочному графику массовую долю оксида фосфора (V) в граммах.

9.5. Обработка результатов

9.5.1.    Массовую долю оксида фосфора (P,Os) в золе топлива в процентах вычисляют по формуле

р205 = — 100. (,0) ■ • mi

где ms — масса оксида фосфора (V). найденная по градуировочному графику, г.

9.5.2.    Расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 8.

Таблица 8

Массовая доля оксипа фосфора. PjOs. %

Допускаемое расхождение.

в одной лаборатории

u paitiux лабораториях

Св. 0.05 до 0.1

0.01

0,02

*0.1 * 0.5

0.03

0,05

• 0.5 * 1

0.05

0,1

.1 * 5

0.2

0.5

10. ПЛАМ ЕН НО-ФОГОМЕТРИЧЕСКИ Й МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ О КС ЦДЛ НАТРИЯ

И ОКСИДА КАЛИЯ

10.1.    Сущность метола

Метод основан на зависимости между концентрацией определяемого элемента в растворе и интенсивности его излучения, измеряемой на пламенном фотометре.

Для определения оксида натрия и оксида калия используют раствор Л по п. 8.3.1. Допускается приготавливать раствор А, по п. 8.3.1 из навески золы массой 0,1 г, если необходимо определить только оксид натрия и оксид калия.

Для определения оксида натрия и окенла калия допускается приготавливать растворы А и А,, растворяя сухой остаток по п. 8.3.1 в растворе соляной кислоты 1:1. В этом случае стандартные растворы хлорида натрия и хлорида калия готовят, также используя раствор соляной кислоты 1:1.

10.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный с принадлежностями.

Натрия хлорид по ГОСТ 4233.

Калия хлорид по ГОСТ 4234.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3, раствор с (H,S04) - 0.01 моль/дм3.

Стандартный раствор хлорида натрия: 0,1886 г хлорида натрия, высушенного при НО “С до постоянной массы, растворяют в растворе серной кислоты в стакане небольшой вместимости.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, обмывают стакан над колбой и доводят до метки раствором серной кислоты.

1 см3 раствора соответствует 0,1 мг оксида натрия.

Стандартный раствор хлорида калия: 0,1583 г хлорида калия, высушенного при 110 “С до постоянной массы, растворяют в растворе серной кислоты в стакане небольшой вместимости.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, обмывают стакан водой над колбой и доводят до метки раствором серной кислоты.

1 см3 раствора соответствует 0,1 мг оксида калия.

10.3.    Подготовка к анализу

10.3.1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая наливают 0; 1; 2: 4; 6; 8 и 10 см3 стандартного раствора хлорида натрия. Колбы доливают раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

ГОСТ 10538-87 С. 13

100 см- пригото&ленных растворов соответствует 0: 0,1:0,2: 0,4: 0,6: 0,8 и 1,0 мг оксида натрия.

Проводят измерения интенсивности излучения натрия при длине волны 589 нм в каждом растворе и регистрируют значения показаний прибора.

Градуировочный график строят по значениям показаний прибора и количеству оксида натрия (в миллиграммах) в соответствующих растворах.

Если показание прибора при определении интенсивности излучения раствора, содержащего только раствор серной кислоты, дает отклонение, указывающее на наличие оксида натрия, то это значение учитывают при проведении определений остальных растворов, используя при построении градуировочного графика разность полученных значений.

Построение градуировочного графика для оксида калия проводят, как указано выше, измеряя интенсивность излучения калия при длине волны 768 нм.

10.4.    Проведение анализа

В две мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая отмеряют: в одну 5 см3 раствора Л, приготовленного по п. 8.3.1. в другую 5 см3 контрольного раствора А. приготовленного по п. 8.3.2. Колбы доливают раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

Измеряют на пламенном фотометре интенсивность излучения указанных растворов при длине волны 589 нм для натрия и при длине волны 768 нм для калия.

По разности полученных значений при определении интенсивности излучения исследуемого и контрольного растворов по градуировочным графикам определяют количество оксида натрия и оксида калия в исследуемых растворах пробы.

При смене растворов распыляющую систему промывают водой

10.5.    Обработка результатов

10.5.1. Массовую долю оксида натрия или оксида калия в золе топлива (Na20 или К:0) в процентах вычисляют по формуле

(И)

Na-«0 или К,О =— -100 ти»

где /ид — масса оксида натрия или оксида калия, содержащаяся в 100 см3 исследуемого раствора, определенная по градуировочному графику, мг:

/л,„ — масса золы топлива в объеме раствора Л, взятого для анализа, мг.

10.5.2. Расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 9.

Таблица 9

Допускаемое расхождение. %


и одной лаборатории


в рашык лабораториях


Массовая доля оксииа iiaipiia NajO или оксида калия К 'О в зале ton.-iHtu.

*


До 0.5 Св. 0.5 » 1.0 » 1.0


0,05

0.1

0.2


0.1

0,2

0,3


С. 14 ГОСТ 10538-87

ИНФОРМЛЦИОНН Ы Е Д\ННЫ Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством угольной промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 2866

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5776—86

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 10538.0-72 - ГОСТ 10538.8-72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Оботначение НТД. на который лака ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

4.2

ГОСТ 4478-;

3.2

ГОСТ 83-79

2.2

ГОСТ 5823-78

4.2

ГОСТ 199-78

4.2

ГОСТ 6709-72

1.5

ГОСТ 1277-75

2.2

ГОСТ 7172-76

7.2

ГОСТ 1770-74

1.6

ГОСТ 9336-75

9.2

ГОСТ 1932-93

9.1

ГОСТ 10398-76

3.2, 4.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2. 4.2. 7.2

ГОСТ 10484-78

2.2. 8.2

ГОСТ 3760-79

3.2. 4.2. 5.2, 7.2

ГОСГ 10742-71

1.1

ГОСТ 3765-78

9.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСГ 4108-72

6.2

ГОСТ 11022-95

1.1, 2.3

ГОСТ 4165-78

7.2

ГОСТ 11293-89

2.2

ГОСТ 4198-75

9.2

ГОСТ 20490-75

8.2

ГОСТ 4199-76

2.2

ГОСТ 24363-80

5.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 8.2. 10.2

ГОСТ 25336-82

1.6

ГОСТ 4233-77

10.2

ГОСТ 29227-91

1.6

ГОСТ 4234-77

4.2. 5.2, 10.2

ГОСТ 29251-91

1.6

ГОСТ 4461-77

9.2

ГОСТ 4463-76

4.2

6.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 13.10.92 № 1365

7.    ИЗДАНИЕ (октябрь 2003 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1992 г. (ИУС 1—93)

Редактор В.Н. Копысоа Технический редактор O.II. Власоаа Корректор В.И. Bapenuoaa Компьютерная верстка Л.Л. Кру/стой

Им. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Садиа и набор 08.10.2003. Подписано в печать 17.11.2003. Уел. иеч. л. 1.86. Уч.-иад. л. 1.60. Тираж 171 акт. С 12734. Зла. 982.

ИПК Ииателылво стандартов. 107076 Москва. Колодонып пер.. 14. hnp://www.Mandar<h.ru    e-mail:    шГовьЫпйапи.т

Набрано в Издагельове на ПЭВМ Отпечатано в филиале ИПК Издательство слаидарюв — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер., 6.

Плр .V} 080102

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ