ГОСТ 33045-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

33045-

2014

(ISO 6777:1984, NEQ)

Издание официальное

СПИДЦ>11ШфО|Ш 201 в

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии. Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. No 71-П)

За принятие проголосовали:

4    Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных поло-жений международного стандарта ISO 6777:1984 Water quality — Determination of nitrites. Molecular absorption spectrometric method (Качество воды. Определение нитритов. Молекулярно-абсорбционный спектрометрический метод) в части раздела 7.

Степень соответствия — неэквивалентная (NEQ)

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 ноября 2014 г. No 1535-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33045-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

6    ВЗАМЕН ГОСТ 4192-82. ГОСТ 18826-73

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федвралыюго агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ. 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

5.3.18.2 Подготовка проб с отгонкой

5.3.18.2.1    Отгонку аммиака из исследуемой пробы (раздел 3) выполняют, как правило, для проб сточных вод. Отгонку аммиака из исследуемой пробы (раздел 3). содержащей легко гидролизуемые органические соединения, проводят при значении pH 7.4. добавляя к пробе фосфатный буферный раствор (5.3.12). В присутствии цианатов и большинства азотсодержащих органических соединений используют боратный буферный раствор со значением pH 9.5 (5.3.11). При необходимости анализа сточных вод предприятий, образующих в процессе производства фенолы (сбрасывающие содержащие фенол сточные воды), к пробе добавляют раствор гидроокиси натрия массовой долей 40 % до значения pH 9.5 (5.3.14). Если присутствуют вещества, гидролизующиеся в щелочной среде, то отгонку проводят дважды: сначала при значении pH 7.4. собирая отгон в разбавленный раствор серной кислоты, потом подщелачивают этот отгон до сильнощелочной реакции и отгоняют повторно, собирая отгон в раствор борной кислоты или дистиллированную воду (5.3.1).

5.3.18.2.2    Если проба содержит большое количество взвешенных веществ или нефтепродуктов, ее предварительно фильтруют через фильтр «белая лента». Мешающие влияния (5.1.1) устраняют по 5.3.18.1.

5.3.18.2.3    В колбу для отгона помещают 400 см³ анализируемой пробы или отгона при pH 7.4. или меньший объем, доведенный до 400 см³ дистиллированной водой по 5.3.1. Затем, в зависимости от предполагаемых загрязнений, приливают 25 см³ буферного раствора со значением pH 9.5 (5.3.11), или 20 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40 % (5.3.14). В приемник наливают 50 см³ раствора борной кислоты и устанавливают объем жидкости так. чтобы конец холодильника был погружен в нее. добавляя при необходимости дистиллированную воду по 5.3.1. Отгоняют примерно 300 см³ жидкости, отгон количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют водный раствор серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм³ (5.3.13) до значения pH 6.0, и разбавляют до метки дистиллированной водой по 5.3.1. Далее пробу готовят по 5.3.18.3.

5.3.18.3    К 50 см³ исследуемой (раздел 3). осветленной (5.3.18.1) или подготовленной (5.3.18.2) пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,15 мг NH₄* и разбавленному дистиллированной водой по 5.3.1 до 50 см³) прибавляют 1 см³ раствора виннокислого калия-натрия (5.3.5). перемешивают. затем прибавляют 1 см³ реактива Несслера (5.3.4) и снова перемешивают. Через 10 мин проводят определение по 5.4.

5.4    Проведение измерений

Измеряют оптическую плотность аликвоты подготовленной пробы исследуемой воды (5.3.18.3), как при построении градуировочной характеристики (5.3.17.1) с последующим расчетом массовой концентрации аммиака и ионов аммония (5.5). В качестве холостой пробы используют дистиллированную воду, подготовленную аналогично пробе исследуемой воды (5.3.18.3).

5.5    Обработка результатов измерений

5.5.1    При наличии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации порядок обработки результатов определяется руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

5.5.2    При отсутствии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации массовую концентрацию аммиака и ионов аммония в пробе исследуемой воды X, мг/дм³, рассчитывают по формуле (кроме проб, подготовленных по 5.3.18.2)

Y KAV_kf

^v ’    (5)

где К — коэффициент градуировочной характеристики, рассчитанный по формуле (1). мг/(дм³ ед.опт. пл.);

А — измеренное значение оптической плотности пробы анализируемой воды за вычетом измеренного значения оптической плотности холостой пробы, ед. опт. пл.;

V_f — вместимость мерной колбы, использованной при подготовке пробы анализируемой воды для измерения (в данном случае равен 50 см³), см³;

V— объем аликвоты пробы, взятой для анализа, см³;

/•— коэффициент разбавления пробы анализируемой воды, при этом если пробу не разбавляли, то /принимают равным 1. если разбавляли, то /рассчитывают по формуле

8

ГОСТ 33045-2014

1    Область применения..................................................................1

2    Нормативные ссылки................................................................. 1

3    Отбор проб..................................... 2

4    Требования к условиям проведения измерений............................................3

5    Фотометрический метод определения содержания аммиака и ионов аммония (суммарно)

с использованием реактива Несслера (метод А) ..... 3

6    Фотометрический метод определения содержания нитритов с использованием сульфаниловой

кислоты (метод Б) ...................................................................11

7    Фотометрический метод определения содержания азота нитритов с использованием

4-аминобензолсульфонамида (метод В).................... 12

8    Фотометрический метод определения содержания азота нитратов с использованием

фенолдисульфокислоты (метод Г)----..................................................15

9    Фотометрический метод определения содержания нитратов с использованием салициловокислого

натрия (метод Д) ....................................................................17

Библиография........................................................................20

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА

Методы определения азотсодержащих веществ

Water. Methods for determination of nitrogen-containing matters

Дата введения — 2016—01—01

Настоящий стандарт распространяется на питьевую (в том числе расфасованную в емкости), природную (поверхностную и подземную) и сточную воду и устанавливает следующие методы определения содержания минеральных азотсодержащих веществ:

-    фотометрический метод определения содержания аммиака и ионов аммония (суммарно) с реактивом Несслера при массовой концентрации от 0.1 до 3.0 мг/дм³ без разбавления пробы. При необходимости определения более высоких концентраций пробу разбавляют, но не более чем в 100 раз (метод А);

-    фотометрический метод определения содержания нитритов с использованием сульфаниловой кислоты при массовой концентрации от 0.003 до 0.3 мг/дм³ без разбавления пробы. При необходимости определения более высоких концентраций пробу разбавляют, но не более чем в 100 раз (метод Б);

-    фотометрический метод определения азота нитритов с использованием 4-аминобензол-сульфонамида при массовой концентрации от 0.25 до 10.0 мг/дм³ (метод В).

-    фотометрический метод определения содержания азота нитратов с использованием фенолди-сульфоновой кислоты при массовой концентрации от 0.1 до 6.0 мг/дм³ (метод Г);

-    фотометрический метод определения содержания нитратов с использованием салициловокислого натрия при массовой концентрации от 0.1 до 2.0 мг/дм³ без разбавления пробы. При необходимости определения более высоких концентраций пробу разбавляют, но не более чем в 100 раз (метод Д).

Для определения нитритов арбитражным является метод Б. для нитратов — метод Д.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод. льда и атмосферных осадков

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042—83. ISO 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2493-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия.

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 33045-2014

ГОСТ 4144-79 Реактивы. Калий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий аэотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4238-77 Реактивы. Квасцы алюмоаммонийные. Техические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4329-77 Реактивы. Квасцы алюмокалиевые. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4525-77 Реактивы. Кобальт хлористый 6-водный. Технические условия ГОСТ ИСО 5725-6-2003' Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*

ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокилый 4-водный. Технические условия ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфориая. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 18190-72 Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора ГОСТ 20298-74 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия ГОСТ 20015-88 Хлороформ технический. Технические условия ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб ГОСТ 31862-2012 Вода питьевая. Отбор проб**

ГОСТ 31868-2012 Вода. Методы определения цветности

ГОСТ 32220-2013 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1 Пробы воды отбирают по ГОСТ 31861, ГОСТ 31862 и ГОСТ 17.1.5.05 объемом не менее 500 см³ в емкости из полимерных материалов.

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 56237-2014 (ИСО 5667-5:2006).

2

ГОСТ 33045-2014

3.2    Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, хранят при температуре от 2 °С до 8 °С не более 1 сут.

3.3    Пробы консервируют добавлением серной кислоты из расчета 1 см³ концентрированной серной кислоты на 1000 см³ воды (метод А) или добавлением хлороформа из расчета 2 — 4 см³ хлороформа на 1000 см³ воды (методы Б. В. Г и Д) и проводят определение не позднее чем через 2 сут.

3.4    Отбор проб питьевой воды, расфасованной в емкости, сроки и условия хранения — по ГОСТ 32220.

4.1    При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать условия, установленные в руководствах по эксплуатации или в паспортах средств измерений и вспомогательного оборудования.

4.2    Измерения объемов воды и растворов проводят при температуре окружающей среды от 15 °С до 25 °С. Допускается готовить растворы других номинальных объемов при условии соблюдения соотношений между объемами растворов и аликвот или массами навесок реагентов, рогламентированных в настоящем стандарте.

Растворы следует хранить при комнатной температуре, если условия хранения не оговорены отдельно.

4.3    Лаборатории, проводящие определения, а также компетентность испытателей, должны соответствовать требованиям ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

5.1    Сущность метода

Настоящий метод основан на способности аммиака и ионов аммония взаимодействовать с реактивом Несслера с образованием окрашенного в желто-коричневый цвет соединения с последующим фотометрическим определением и расчетом массовой концентрации определяемых компонентов в пробе исследуемой воды.

5.1.1    Мешающие влияния

Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватистокислого натрия; жесткости — добавлением раствора виннокислого калия-натрия и большого количества железа; цветности и мутности — осветлением гидроокисью алюминия, сульфатом алюминия, сульфатом цинка или сульфатом меди с последующей фильтрацией осветленных растворов.

5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Фотометр, спектрофотометр, фотоэлектроколориметр, фотометрический анализатор (далее — прибор), позволяющие измерять оптическую плотность раствора в диапазоне длин волн от 400 до 600 нм при допускаемой абсолютной погрешности измерения спектрального коэффициента пропускания не более ± 2 % в оптических кюветах с толщиной поглощающего свет слоя от 1 до 5 см.

Межгосударственные стандартные образцы (МСО) состава водных растворов ионов аммония массовой концентрации 1 г/дм³, с допускаемой относительной погрешностью аттестованного значения при доверительной вероятности Р = 0.95 не более ± 2 %.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 высокого или специального класса точности с ценой деления (дискретностью отсчета) 0.1 мг. с наибольшим пределом взвешивания 220 и 500 г.

pH-метр любого типа, обеспечивающий измерение pH с допускаемой абсолютной погрешностью ± 0.05 единиц pH.

Колбы мерные 2-50-2. 2-100-2. 2-200-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 2-10, 2-100, 2-500. 2-1000 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1-1-2-1; 1-1-2-2; 1-1-2-5; 1-1-2-10 или других типов и исполнений по ГОСТ 29227.

Дозаторы пипеточные переменного объема с метрологическими характеристиками по ГОСТ 28311.

Колбонагреватель любого типа или водяная баня любого типа.

3

Электропечь лабораторная муфельная, поддерживающая температуру от 80 °С до 300 °С с погрешностью не более ± 20 °С.

Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий температуру от 2 °С до 8 °С.

Колбы конические по ГОСТ 25336. вместимостью 100,1000. 1500 см³.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147. вместимостью 100 или 150 см³.

Стаканы по ГОСТ 9147. вместимостью 500 и 1000 см³.

Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336.

Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336.

Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336. вместимостью 500 и 250 см³.

Установка для обыкновенной перегонки или перегонки с водяным паром.

Фильтр мембранный с диаметром пор 0.45 мкм.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Фильтр обезэоленный «белая» и «синяя» лента.

Аммиак по ГОСТ 3760. 25 %-ный водный раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. ч. д. а.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068. х. ч. или стандарт-титр (фиксанал) тиосульфата натрия.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845. ч. д. а.

Калий фосфорнокислый одиозамещенный по ГОСТ 4198. х. ч. или ч. д. а.

Калий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 2493. х. ч. или ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч. или ч. д. а.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199. х. ч. или ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83. х. ч.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329 или квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238. ч. д. а.

Кислота серная по ГОСТ 4204. ч. д. а.

Реактив Нссслера.

Вода, не уступающая по значениям массовой концентрации веществ, восстанавливающих КМп0₄, и удельной электрической проводимости значениям по ГОСТ 6709 (далее — дистиллированная вода).

Хлороформ (трихлорметаи) по ГОСТ 20015.

Уголь активированный марки БАУ.

Катиониты по ГОСТ 20298.

Примечание — Допускает ся применять другие средства измерений, вспомогательные устройства с метрологическими и техническими характеристиками и реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

5.3 Подготовка к проведению измерений

5.3.1    Приготовление бозаммиачной воды

Дистиллированную воду проверяют на содержание аммиака и ионов аммония (к 5 см³ воды прибавляют 0,1 см³ реактива Несслера, приготовленного, например, по ГОСТ 4517, пункт 2.134). При обнаружении аммиака (появляется желтоватое окрашивание) дистиллированную воду пропускают через колонку с активированным углем, катионитом в Н*-форме или кипятят в колбе до уменьшения объема на 1/3. Затем повторно проверяют на отсутствие аммиака и ионов аммония.

На бозаммиачной дистиллированной воде (далее —дистиллированная вода) готовят реактивы и растворы, ее используют в анализе для разбавления пробы.

5.3.2    Приготовление основного раствора массовой концентрации ионов аммония 1 мг/см³ (при отсутствии МСО по 5.2)

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вносят 2.965 г хлористого аммония, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре от 100 °С до 105 °С. растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды (5.3.1) и доводят до метки этой же водой.

Срок хранения раствора в емкости из темного стекла — не более 1 года.

Раствор пригоден к использованию, если нет помутнения, хлопьев, осадка.

5.3.3    Приготовлонио рабочего раствора массовой концентрации ионов аммония 0,05 мг/см³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят 5 см³ основного раствора (5.3.2) или стандартного

образца (СО) состава водных растворов ионов аммония номинальной массовой концентрацией 1 г/дм³ (5.2) и доводят до метки дистиллированной водой (5.3.1).

4

ГОСТ 33045-2014

Раствор готовят в день использования.

5.3.4    Приготовление реактива Носслера

Применяют готовый реактив по 5.2 или готовят его по ГОСТ 4517 пункт 2.134 на безаммиачной дистиллированной воде (5.3.1).

Срок хранения раствора — не более 3 лет.

5.3.5    Приготовление раствора виннокислого калия-натрия

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ , наполовину заполненную дистиллированной водой (5.3.1) вносят 500 г виннокислого калия-натрия и доводят до метки дистиллированной водой (5.3.1). Затем прибавляют 5 — 10 см³ реактива Несслера (5.3.4).

После осветления раствор не должен содержать ион аммония (контроль по качественной реакции раствора с реактивом Несслера — отсутствие окраски), в противном случае прибавляют еще 2 — 5 см³ реактива Несслера (5.3.4).

Срок хранения раствора — не более 6 мес.

5.3.6    Приготовление суспензии гидроокиси алюминия

В колбу вместимостью 1000 см³ вносят 125 г алюмокалиевых квасцов (5.2) и растворяют в 1000 см³ дистиллированной воды (5.3.1). нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см³ 25 %-ного раствора аммиака (5.2) при постоянном перемешивании.

После отстаивания осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой (5.3.1) до отсутствия реакции на аммиак. Контроль промывки осуществляют по качественной реакции промывной воды с реактивом Несслера (5.3.4). Промывку проводят до исчезновения окраски при контроле.

Срок хранения - не более 1 года.

5.3.7    Приготовление основного раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³

В мерной колбе вместимостью 1000 см³, наполовину заполненной дистиллированной водой, растворяют 25.0 г серноватистокислого натрия, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой. В случае применения стандарт-титра (фиксанала) раствор готовят в соответствии с инструкцией по приготовлению.

Срок хранения раствора в емкости из темного стекла в защищенном от прямых солнечных лучей месте — не более 3 мес.

5.3.8    Приготовление рабочего раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вносят 100 см³ основного раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм³ (5.3.7), добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой по 5.3.1.

Срок хранения раствора в емкости из темного стекла — не более 3 мес.

5.3.9    Приготовление раствора тетраборнокислого натрия молярной концентрации 0,025 моль/дм³

9.5 г 10-водного тетраборнокислого натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см³ в дистиллированной воде по 5.3.1.

Срок хранения раствора — не более 3 мес.

5.3.10    Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³

В мерной колбе вместимостью 1000 см³, наполовину заполненной дистиллированной водой по 5.3.1, растворяют 4 г гидроокиси натрия и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой по 5.3.1.

Срок хранения раствора в емкости из полимерных материалов — не более 3 мес.

5.3.11    Приготовление боратного буферного раствора со значением pH 9,5

В мерной колбе вместимостью 1000 см³ к 500 см³ раствора тетраборнокислого натрия молярной концентрации 0.025 моль/дм³ (5.3.9) приливают 88 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм³ (5.3.10) и разбавляют до 1 дм³ дистиллированной водой по 5.3.1.

Срок хранения раствора — не более 3 мес.

5.3.12    Приготовление фосфатного буферного раствора со значением pH 7.4

В мерной колбе вместимостью 1000 см³ растворяют 14.3 г безводного однозамещенного фосфорнокислого калия и 68.8 г безводного двузамещенного фосфорнокислого калия в дистиллированной воде по 5.3.1.

Срок хранения раствора — не более 3 мес.

5

5.3.13    Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³, заполненную на 150 — 200 см³ дистиллированной водой по 5.3.1. вносят небольшими порциями при перемешивании 27.3 см³ серной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой (5.3.1).

Срок хранения раствора — не более 1 года.

5.3.14    Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой долей 40 %

В фарфоровом стакане вместимостью 500 см³ в 60 см³ дистиллированной воды по 5.3.1 осторожно при перемешивании порциями растворяют 40 г гидроокиси натрия.

Срок хранения раствора в емкости из полимерных материалов — не более 1 года.

5.3.15    Приготовление градуировочных растворов

5.3.15.1    В мерные колбы вместимостью 50 см³ каждая вносят 0.0: 0,1; 0.2; 0.5:1.0.1.5; 2.0; 3.0 см³ рабочего раствора (5.3.3) и доводят до метки дистиллированной водой (5.3.1).

Массовая концентрация ионов аммония в приготовленных градуировочных растворах составляет соответственно 0.0; 0.1; 0.2; 0.5: 1.0; 1.5; 2.0; 3.0 мг/дм³.

Градуировочный раствор, не содержащий ионов аммиака, является холостой пробой для градуировки.

Градуировочные растворы готовят в день использования.

5.3.15.2    Подготовка градуировочных растворов к измерениям

В каждую колбу с градуировочными растворами (5.3.15.1) прибавляют 1 см³ раствора виннокислого калия-натрия (5.3.5). перемешивают, затем прибавляют 1 см³ реактива Несслера (5.3.4) и снова перемешивают. Через 10 мин проводят градуировку по 5.3.17.

5.3.16    Подготовка прибора

Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

5.3.17    Градуировка прибора

5.3.17.1    Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов и холостой пробы (5.3.15.2) три раза при длине волны от 400 до 425 нм в оптической кювете с выбранной толщиной поглощающего слоя, используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду (5.3.1).

Для каждого градуировочного раствора и холостой пробы рассчитывают среднеарифметическое значение полученных значений оптической плотности.

5.3.17.2    Устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости среднеарифметических значений оптической плотности градуировочных растворов за вычетом среднеарифметического значения оптической плотности холостой пробы от массовой концентрации ионов аммония. При этом если прибор снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки информации, то коэффициент градуировочной характеристики К. мг/( дм³ ед.опт.пл). устанавливают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора, в противном случае его рассчитывают методом наименьших квадратов по формуле

Z^ci А

/и

где С, — массовая концентрация ионов аммония в »-м градуировочном растворе, мг/дм³;

А, — среднеарифметическое значение оптической плотности /-ого градуировочного раствора за вычетом среднеарифметического значения оптической плотности для холостой пробы, ед. опт. пл.;

{— число градуировочных растворов.

Примечание — В случае, если компьютерная (микропроцессорная) система сбора и обработки информации прибора рассчитывает угловой коэффициент Ь. то коэффициент градуировочной характеристики (К) устанавливают равным 1/Ь.

5.3.17.3    Контроль приемлемости градуировочной характеристики

Контроль приемлемости градуировочной характеристики с использованием компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

6

ГОСТ 33045-2014

Если прибор не имеет программного обеспечения, предусматривающего проведение автоматизированной градуировки, то полученную градуировочную характеристику контролируют, рассчитывая для каждого градуировочного раствора значение коэффициента градуировочной характеристики Kf. мг/(дм³ • ед. опт. пл.). по формуле

где С.— массовая концентрация ионов аммония в i-м градуировочном растворе, мг/дм³;

А, — среднеарифметическое значение оптической плотности i-ro градуировочного раствора за вычетом среднеарифметического значения оптической плотности холостой пробы, ед. опт. пл. Результаты контроля признают удовлетворительными, если выполняется условие

где К\ — значение коэффициента градуировочной характеристики /'-го градуировочного раствора, рассчитанного по формуле (2);

К — значение коэффициента градуировочной характеристики, рассчитанного по формуле (1) при градуировке прибора:

N— норматив контроля приемлемости градуировочной характеристики, равный 10 %.

Если условие (3) не выполняется, то установление градуировочной характеристики повторяют. Градуировку также проводят после ремонта прибора и смены реактивов.

5.3.17.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Стабильность градуировочной характеристики контролируют с каждой серией проб. Для контроля используют два или три градуировочных раствора по 5.3.15.

Проводят измерение контрольных градуировочных растворов по 5.3.17.1.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия

(4)

где Х_1р — массовая концентрации ионов аммония в градуировочном растворе, полученная при контрольном измерении, мг/дм³:

С — массовая концентрация ионов аммония в градуировочном растворе полученная по процедуре приготовления, мг/дм³;

К_1р — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, равный 10 %.

Если условие (4) не выполняется, то проводят повторное измерение для этого градуировочного раствора (свежеприготовленного). Если градуировочная характеристика вновь нестабильна, выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют контроль с использованием не менее двух других свежеприготовленных градуировочных растворов. При повторном обнаружении нестабильности устанавливают новую градуировочную характеристику.

5.3.18 Подготовка пробы исследуемой воды

5.3.18.1 Устранение мешающих влияний

При содержании в пробе исследуемой воды активного остаточного хлора в количестве более 0,5 мг/дм³ добавляют эквивалентное количество раствора серноватистокислого натрия по 5.3.8 (определяют в отдельной аликвоте пробы исследуемой воды по ГОСТ 18190).

Мутную или цветную воду (при цветности выше 20°, например, по ГОСТ 31868) подвергают коагуляции гидроокисью алюминия следующим образом: на 250—300 см³ исследуемой воды прибавляют 2—5 см³ суспензии гидроокиси алюминия (5.3.6), встряхивают вручную, после осветления отбирают прозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей дистиллированной водой (5.3.1) до отсутствия в фильтрате ионов аммония. Контроль промывки осуществляют по качественной реакции промывной воды с реактивом Несслера (5.3.4). Промывку проводят до исчезновения окраски при контроле. При фильтровании пробы первые порции фильтрата от 30 до 50 см³ отбрасывают.

7