ГОСТ 10678-76

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ ТЕРМИЧЕСКАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10678-76

Издание официальное

Е

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 661.635.5 : 006.3М    Групм Л »2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СО ЮЗА ССР

КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ ТЕРМИЧЕСКАЯ

гпгт

Технические условия    *

Thermal orthophosphoric acid.    10678 7ft

Specifications

ОКП 21 2MI

Срок действия с 01.01.77 до HOW

Настоящий стандарт распространяется на термическую орто-фосфорную кислоту, получаемую гидратацией фосфорного ангидрида, образующегося при сжигании желтого фосфора.

Термическая ортофосфорная кислота предназначается для химической пищевой и других отраслей промышленности.

Настоящий стандарт устанавливает требования к термической ортофосфорной кислоте, изготовляемой для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

I. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Термическая ортофосфорная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному и установленном порядке.

1.1а. (Введен дополнительно, Изм. ЛЬ 3).

1.1. В зависимости от области применения термическая ортофосфорная кислота должна выпускаться следующих марок:

А — пищевая;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Е

© Издательство стандартов, 1976 <g) Издательство стандартов. 1993 Переиздание с изменениями

С. t ГОСТ 10«7«-7в

Б — техническая, предназначенная для производства реактивной и пищевой фосфорных кислот, технических фосфорных солей, кормовых фосфатов, удобрений и других целей.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2. По физико химическим показателям термическая ортофосфорная кислота. должна соответствовать нормам, указанным в

табл. !.

Таблица 1

Норма аля марка

0,005    0015

ГОСТ 10§78-7в С. 3

Продолжение табл. I

Примечания:

I По требованию потребителя ортофосфорная кислота марки Б может поставляться с массовой долей ортофосфор ной кислоты 78—80%.

1а. Покоптели 1. 4, 5. 7. 10 для кислоты марки Б определяются но требованию потребителя.

2. Мри применении ортофосфорной кислоты для производства удобрений в марке Б показатели подпунктов 3—11 таблицы не определяются.

2* По согласованию е потребителем для производства товаров народного потребления ортофосфорная кислота марки Б может поставляться с массовой долей ортофосфорной кислоты ие мене* 43%.

Л. По требованию потребителя ортофосфорная кислота марки Ь 2-тп сорта должна быть отфильтрована от взвешенных частиц до их полною удаления.

4.    Исключен.

5.    Массовая доля восстанавливающих веществ в ортофосфорной кислоте |-го сорта нормируется толшо для продукта, используемого в производстве технических солей и кормовых фосфатов.

С. 4 ГОСТ 10678 -76

6. 8 ортофосфорной кислоте мзрхи Ь. используемой в производстве кормовых фосфлтоо, массовая доля фтора дол л на Сы м. ке более 0.1%; для производства химического волокна м«тоная доля восстанавливающих вешеств — ке более 0.1%

(Измененная редакция. Изм. № 3, 4, 6).

1.3. (Исключен, Изм. № 4).

It. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ'

la.I. Термическая ортофосфорная кислота пожаро- и взрыво-безопасна, агрессивная жидкость, с водой смешивается в любых соотношениях, является водоотнимающим средством. При попадании иа кожу вызывает ожоги и воспалительные заболевания кожн. Туман фосфорной кислоты вызывает атрофические процессы слизистой оболочки носа.

1а.2. Работа с кислотой должна проводиться в специальной одежде и специальной обуви и соответствии с правилами, утвержденными в установленном порядке.

1    а.З. Для защиты органов дыхания or тумана фосфорной кислоты необходимо пользоваться респираторами ШБ-1 «Лепесток» или «Астра-2».

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. .Na 4).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2    I. Термическая ортофосфорная кислота должна поставляться партиями. Партией считают количество однородного ио своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним документом о качестве, но нс более 60 т. При отгрузке продукта в цистернах каждую цистерну считают за партию.

Допускается изготовителю результат анализа продукта сменной или суточной выработки распространять на все формируемые из нее партии.

Документ о качестве продукта должен содержать: наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак; наименование продукта; марку и сорт;

номер партии и количество мест в партии; массу брутто и нетто; дату изготовления;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта; обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. Jfe 4, в).

ГОСТ >в67в-76 С 6

2.2.    Для контроля качества термической ортофосфорной кислоты пробы отбирают от каждой цистерны или контейнера, или емкости, 10% бутылей нли канистр, ио ие менее чем от трех бутылей или канистр прн малых партиях.

(Измененная редакция, Изм. 3. 4, 6).

2.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному нз показателей проводят повторную проверку по удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Точечную пробу нз бутылей и канистр отбирают стеклянной трубкой с оттянутым носиком. Взятые пробы тщательно перемешивают к отбирают среднюю пробу, которую помешают а чистую сухую склянку с притертой пробкой вместимостью 0,5 дм³. Обшая масса средней пробы ие должна быть менее 0,5 кг.

Точечною пробу термической ортофосфорной кислоты нз цистерны, контейнера или из емкости отбирают специальным пробоотборником, изготовленным из спецсталн, прикрепленным к стальной цепи, или автоматическим пробоотборником, установленным на линии заполнения хранилища или цистерны. Отбор проб проводят из трех разных мест по высоте: вблизи дна, из середины и верхнего слоя, нлн по всей высоте налива цистерны. Общая масса средней пробы должна быть не менее 1 кг. Пробу разливают в две чистые сухие склянки с притертыми пробками вместимостью 0,5 дм³ каждая.

(Измененная редакция. Изм. № 3, 4. 6).

3.2 Иа каждую склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, марки и сорта, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика.

3.3.    Внешний вид термической ортофосфорной кислоты определяют визуально

3.4.    О п редел ен ие массовой доли ортофосфорной кислоты (П»РО«)

3.4.1.    Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор концентрации с(С*Нв0;Н₂0) *=0.1 моль/дм³;

натрня гидроокись по ГОСТ 4328-77; растворы концентрации c(NaOtI)=0,l моль/дм* (0,1 н.) и f (NaOH) =0,2 моль/дм* (0,2 и.); готовят по ГОСТ 25794.1 —83;

натрий фосфорно-кислый двузамещенный по ГОСТ 4172-76, раствор концентрации с(Ма₂НР0₄* 12H_S0) = 0,2 моль/дм*;

С. • ГОСТ 10678-76

тимол;

бромкрезоловый зеленый, 0,2%-ный раствор, готовят следующим образом: 0,2 г бром крезол оного зеленого растворяют в б см⁵ раствора гидроокиси натрня концентрации f (NaOH) = 0,1 моль/ /дм⁴, прибавляют 5 см³ спирта и разбавляют водой до 100 см⁸;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

иода дистиллированная ио ГОСТ 6709-72; буферная смесь с показателем pH 4.6; расгвор готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см¹ вводят бюреткой 9.35 см³ раечвора дву заметенного фосфорно-кислого натрня, 10.65 см³ раствора лимонной кислоты. 70 см? воды к 0.5 см³ индикатора бром к резол ового зеленого. Проверяют pH смеси на рН-метре.

Для предохранения ог развития бактерий буферную смесь стерилизуют нагреванием при 60—70^СС и добавляют 0.01 г тимола. Расгвор перемешивают, плотно закрывают резиновой пробкой и сохраняют в темном месте;

рН-метр со стеклянным и каломельным электродами; мешалка магнитная;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-г» класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-7-1, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 нли аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

3.4.2. Проведение анализа

10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют н воде в мерной колбе вместимостью 250 см³, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. 25 см³ полученного раствора пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³ или стаканчики вместимостью 200 см³, добавляют 25 см³ воды и перемешивают. При потенциометрическом определении устанавливают колбу с раствором на рН-метре и проводят титрование анализируемой кислоты раствором гидроокиси натрня до pH 4,6 при непрерывном перемешивании с помошью магнитной мешалки ио инструкции. прилагаемой к применяемому прибору.

Для титрования по индикатору к раствору прибавляют 0.5 см³ бромкрезолового зеленого и титруют раствором гидроокиси натрня до перехода окраски раствора из желтой в зеленую и далее н зелено-голубую, совпадающую с окраской раствора буферной смеси.

3.4.3. Обработка результатов

ГОСТ 10678-76 С. 7

Массовую долю ортофосфорной кислоты (HjPOO {А') в процентах вычисляют по формуле

у У«0,0196.250-100 “    25-л

где V—объем раствора гидроокиси иагрия концентрации точно 0.2 моль/дм³, израсходованным на титрование, см³; ш — масса навески анализируемой кислоты, г;

0.01 Г>6—масса ортофосфорной кислоты, соответствующая I см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0.2%.

Допускается определение массовой доли ортофосфорной кислоты по ГОСТ 0552-80.

3.5.    Приготовление раствора для определения примесей

25 г отфильтрованной от примесей анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивании в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в дистиллированной воде (ГОСТ 6709 — 72) в мерной колбе вместимостью 250 см*, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор I).

3.4.1—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.6.    Определение массовой долн хлоридов

3.6.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч„ раствор с массовой долей азотной кислоты 25%;

кислота ортофосфоркая по ГОСТ 6552 -80, х. п.. раствор готовят следующим образом: 50 г кислогы взвешивают (результат язвешнваиня в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помешают в мерную колбу вместимостью 250 см³ !i доводят объем раствора водой до метки;

серебро азотно-кислое ио ГОСТ 1277 75, раствор концентрации r(AgNOs)=0,l моль/дм³:

раствор, содержащий 1 мг хлорида в I см³, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор Л); 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм*, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72;

2-255

С. Я ГОСТ 10678-78

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор е аналогичными метрологическими характеристиками;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 21104- 88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки ио ['ОСТ 20292 74, пробирки, колбы мерные цилиндры мерные по ГОСГ 1770—74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. Ле 4, 6).

3.6.2. Построение градуировочного графики

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в мерные колбы вместимостью 50 см³ каждая вносят 0; 2,5; 5; 7.5; 10. 12; 15 см³ раствора Б. что соответствует 0; 25; 50; 75; 100; 120; 150 мкг хлора.

В каждый раствор прибавляют 25 см³ воды, 2,5 ск³ раствора ортофосфорной кислоты, 0.5 см³ раствора азотной кислоты и 1 см⁵ азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов, используя в качестве раствора сравнения образцовый раствор, не содержащий хлориды.

Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм на фотоэлектроколорнметре мри длине волны (490rt Ю) им.

По полученным данным значений оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы хлора в микрограммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция. Изм. ЛЬ 6).

3 6.3. Проведение анализа

5 см³ раствора I, приготовленного по п. 3.5, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 25 см³ воды. 0,5 см³ раствора азотной кислоты, 1 см* азотно-кислого серебра, доводят обьем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин раствор фотометрнруют по п. 3.6.2.

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов (Л'|) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10678-76 С. 9

где т, — масса хлоридов, найденная по градуировочному графику, мкг;

т — масса навески анализируемой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,0005%.

(Измененная редакций, Изм. № 3, 4. 6).

3.7 Определение массовой доли сульфатов

3.7.1. Средства измерения, реактивы и растворы: кислота ортофосфорная но ГОСТ 6552-80, х.ч., раствор; гото* вят следующим образом: 75 г ортофосфорной кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доводят водой до метки;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч., раствор с массовой долей хлористого бария 10%.

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, расгвор с массовой долей крахмала растворимого I %, свежеприготовленный и профильтрованный;

раствор, содержащий I мг SO»^2- в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А), 20 см¹ раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм⁵, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный);

1 ем³ раствора Б содержит 20 мкг S0₄*‘; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

весы лабораторные обшего назначения по ГОСТ 21101-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пинетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770 74 нлн аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. Nt 4, 6).

3.7.2 Построение градуировочного графика Дли построения градуировочного графика гоюояг серию образцовых растворов; в мерные колбы вместимостью 25 см* вносят 1.25; 2.5: 3.75: 5; 7.5 см³ раствора Б, что соответствует 25: 50; 75; 100; 150 мкг SO<*-.

В каждый раствор прибавляют 8 см³ раствора ортофосфорной кислоты, 3 см³ крахмала и тщательно перемешивают. Затем при» 2^%

'С.^- 10 ГОСТ 10678-76

бавляют 5 см⁵ хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий SO.,²*. Для этого и мерную колбу вместимостью 50 см³ прибавляют и удвоенном количестве и в том же порядке все реактивы, как и к образцовым растворам.

Через 30 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов по отношению к раствору сравнения. Измерение производят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм на фотоэлектроколорнметре ФЭК-56 со светофильтром Лё 5 (490 нм К

По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащееся в образцовых растворах массы SO«²' в микрограммах, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей

3.7.3.    Проведение анализа

5 см³ раствора 1, приготовленного по п. 3.5, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, прибавляют 6,5 см* раствора ортофосфорной кислоты, 3 см* распюра крахмала, 3 см³ воды и тщательно перемешивают. Затем к раствору прибавляют 5 см* хлористого бария, доводят обтлм раствора водой до метки, закрывают колбу и снова перемешивают.

Через 30 мин раствор фотометрнруют по п. 3.7.2.

3.7.4.    Обработка результатов

Массовую долю сульфатов (Л'?) в процентах вычисляют по формуле

mi-250-100

^;1=" w-5-IO'    ’

где m| — масса сульфатов, найденная но градуировочному графику. мкг;

m — масса навески анализируемой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0.95 не должны'превышать 0,001 %.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическнм методом, при поставках на экспорт — по ГОСТ 24024.12-81 визуальным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

3.8. Оп редел ен ие массовой доли нитратов

3.8 1. Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота серная но ГОСТ 4204-77, х. ч.;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч.д.а., расгвор готовят следующим образом: 0,5 г хлористого натрия взвешивают (резуль

ГОСТ I067S-76 С. II

тат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в 200 см³ волы; 2 см⁵ раствора содержат 5 мг CI ;

индиго (органический краситель) по ГОСТ 6392-74. раствор готовят по ГОСТ 4517-87, раствор I (I : 40) хранится в течение I года; 4 см* раствора I помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора водой до метки — раствор 2 (1 : 1000), хранится в течение шести месяцев; 20 см³ раствора 2 помещают в мерную колбу вместнмос.тыо 100 см³ и доводят обьем раствора водой до метки — раствор 3 (1:5000). свежеприготовленный;

раствор, содержащий 1 мг NOj' в 1 см³, готовят ио ГОСТ 4212-76 (раствор А): 10 см³ раствора А пометают в мерную колбу вместимостью I дм³, доводят объем раствора водой ло метки н тщательно перемешивают (раствор Б); свежеприготовленный; 1 см³ раствора Б содержит 10 мкг N4V;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104- 88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74. пробирки, колбы мерные. цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

3.8.2. Проведение анализа

4 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерный цилиндр или пробирку, откалиброванную на 30 см³, прибавляют 2 см³ распюра хлористого натрия, I см³ раствора индиго 3, 10 см³ серной кислоты и тщательно перемешивают. Через 10 мин доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет одинаковой или интенсивнее окраски растворов сравнения, содержащих в том же объеме 2 см* раствора хлористого натрня, I см³ раствора

3. 10 см³ серной кислоты, а также для кислоты 1-го сорта--2 см³ раствора Б, для 2-го сорта — 4 см* раствора Б и для пищевой кислоты- - 1.2 см³ раствора Б.

3.8.1,    3.8 2. (Измененная редакция. Изм. № 1).

3.9. Определение массовой долн железа

3.9.1.    Средства измерения, реактивы и растворы:

. кислота уксусная по ГОСТ 61-75. раствор с массовой долей уксусной кислоты 12%;

С. »г ГОСТ 10678-7«

кислога серная но ГОСТ 4204-77; раствор концентрации с(1/2Н_г$Од) =0,001 моль/дм³ (0.001    н.); готовят по ГОСТ

25794.1 -83;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 10%;

гилроксиламии соляно кислый по ГОСТ 5456-79; натрий уксусно-кислый по ГОСТ 199-78;

буферный раствор с pH 5, готовяч следующим образом: 38 г уксусно-кислого натрия растворяют в воде, затем добавляют 50 см³ раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 1 дм¹ и перемешивают;

о-фенантролин, готовят следующим образом: к 200 см³ воды добавляют 100 см³ буферного раствора, 10 г соли но-к целого гидро-ксиламина и 0,1 г о-фенантролина; раствор сохраняют в склянке нз оранжевого стекла с притертой пробкой;

раствор, содержащий 1 мг Fe**^- в I см³, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);

10 см³ раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора 0,001 н. раствором серной кислоты до метки и тщательно перемешивают (раствор Б), свежеприготовленный;

1 см³ раствора Б содержит 10 мкг Fe**; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

весы лабораторные обшего назначении по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки но ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.9.2. Построение градуировочного графика Для пост|юения градуировочного графика гоговяг серию образцовых растворов: в стаканы вместимостью 100 см³ вносят 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 см³ раствора Б, что соответствует 0, 20, 40, 60, 80, 100 и 120 мкг железа.

В каждый раствор прибавляют по 0,1 см^я раствора уксусной кислогы, 5 см³ о-фенантролина и 20 см³ буферного раствора.

Растворы погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, после этого охлаждают. Затем растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см³, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.

ГОСТ 10678-76 С. 13

Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм на фотоэлектроколорнметре при длине волны (490±10) нм.

По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы железа в микрограммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция. Изм. Л» 6).

3.9.3.    Проведение анализа

5.0 см³ раствора 1, приготовленного по п. 3 5. помешают в стакан вместимостью 100 см¹ 0,1 см⁵ уксусной кислоты, 5 см³ фенан-гролнна, 20 см¹ буферного раствора н погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к нулевому раствору по п. 3.9.2.

(Измененная редакция. Изм. Ла I).

3.9.4.    Обработка результатов

■Массовую долю железа (Л'₃) в процентах вычисляют по формуле у _ да, 250-100

*    т.5-10* ’

где m| — масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

m — масса навески анализируемой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Я=0,95 не должны превышать 0,0005%

Прн разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят но ГОСТ 24024.11-81 с применением а.н'-днпнрнднла.

Допускается проводить определение массовой доли железа сульфосалиинловым методом по ГОСТ 10555-75.

(Измененная редакция, Изм. Л'« 3, 4, 6).

3.10. Определение массовой долн тяжелых металлов сероводородной группы (РЬ)

3.10.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей гидроокиси натрня 10%;

калий-натрий винно-кислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей калия — натрия винно-кислого 20%;

тиоацетамид, ч.. раствор с массовой долей тиоацетамида 2%, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», годен в течение 3 сут;

С 14 ГОСТ 10678-7$

раствор, содержащий 1 мг РЬ в 1 см¹, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);

10 см¹ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствором уксусной кислоты до метки (раствор Б свежеприготовленный); 1 см* раствора содержит 10 мкг РЬ; бумага индикаторная универсальная;

кислота уксусная по ГОСТ б!—75, раствор концентрации с (СНзСООН > = 0,001 моль/дм³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК нли другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивании 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292 —74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими н метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.10.2. Проведение анализа

Определение проводят фотоколориметрнческнм тиоацетамидным методом но ГОСТ 17319-76.

Для этого 25 см⁵ раствора 1. приготовленного по п. 3.5, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см³, нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге до pH 6—7 растпором с массовой долей гидроокиси натрня 10%, охлаждают раствор до комнатной температуры, доводят ло метки дистиллированной водой, перемешивают и далее анализ ведут по ГОСТ 17319- 76, п. 4.4.

Допускается определение массовой доли тяжелых металлов сероводородным методом по ГОСТ 17319-76

Допускается проводить определение массовой доли тяжелых металлов в ортофосфорной кислоте марки Б визуальным тиоацетамидным методом по ГОСТ 17319 -76, п. 4.3. *

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы анализ проводят по ГОСТ 24024.7-80. (Измененная редакция, Изм. Л* 4. 6).

3.11. Определение массовой доли мышьяка с диэтилднтнокарбзматом серебра в д и мети л-ф о р м а м и д е

3.11.1. Средства измерения, реактивы и растворы: кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см³; олово двухлористое но ТУ 6—09—5393—78; готовят растворе* наем 40 г SnClj-2H?0 в смеси 25 см³ воды и 75 см⁸ соляной кислоты при нагревании;

ГОСТ 10678-76 С. IS

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долек йодистого калня 15%;

цинк металлический по ТУ (> 09—5294—86 гранулированный, нс содержащий мышьяка;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74; калий бром нова го-кислый по ГОСТ 4457-74; бромнд-броматный раствор; готовит растворением 20 г бромистого калия и 5.2 г биомновато-кислого калня в воде и доводят обьем водой до 200 см*;

свинец уксусно-кислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей уксусно-кислого свинца 5%;

серебро азотно кислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а.; димст ил форм а мнд по ГОСТ 20289-74;

1-эфедрин фармакопейный;

натрия диэгилднтнокарбамаг по ГОСТ 8864-71; бумага, пропитанная раствором уксусно-кислого свинца, i отолит по ГОСТ 4517 87;

серебра дкэтилдшиокарбамат; готовят следующим образом: растворяют 2,25 г диэтилдитиокарбамата натрия и 100 см* дистиллированной воды и.осаждают небольшими порциями раствора нитрата серебра, приготовленного растворением 1.7 г AgNO_a в 100 см³ дистиллированной воды. Осадок, который должен быть светло-желтым, промывают водой, фильтруют и высушивают на воздухе в темном месте, храпят в склянке нз темного стекла;

поглогнтельиый раствор готовят следующим образом:    в

1000 см³ диметилформамиде растворяют 0.25 г диэтилднтиокар-бамага серебра и 0,25 г I-эфедрина прн интенсивном перемешивании в течение I ч. после этого раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухую склянку нз темного стекла. Раствор пригоден в течение двух недель;

раствор мышьяка, содержащий 0,1 мг As³* в 1 см*; готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);

2,5 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б).

1 см³ раствора Б содержит 0,001 мг As**; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или спектрофотометр типа СФ-4А.

(Измененная редакция, Изм. № 4. 6).

311.2. Подготовка к анализу

3.11.2.1. Прибор для определения мышонка Прибор состоит (см. чертеж) из конической колбы / вместимостью 100 см¹, в которую вставляется на шлифе, или резиновой

С. 16 ГОСТ 10678-76

пробке фильтрующая насадка 2 для заполнения бумагой, пропитанной раствором уксусно-кислого свинца. Сверху насадка закрывается пришлифованной или резиновой пробкой 3. Насадка имеет боковой отвод 4, заканчивающийся капилляром и навинченной

лрипаякной стеклянной еппралью.

/_ кпиичесхая    молва: ?—

фильт)1)юиия насадка. J— пробка;    <■ CoxiJttni агвдд;

4--поглотитель* М4 <1ХУД

Поглотительный сосуд 5 представляет собой пробирку с расширением сверху и крючками для подвешивания на боковом отводе фильтрующей насадки. Длина узкой части пробирки 10—11 см, внутренний диаметр-- I см. Высота расширенной части — 3 см

3.11.2 2. Построение градуировочного графика.

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в колбы для отгонки мышьяка вносят 2. 4. 6, 8. 10. 12, 15 см* раствора Б, что соответствует 0.002; 0,004; 0.006; 0,008; 0.010; 0.012; 0.015 мг As³*.

В колбы добавляют до 30 см* воды, 10 см* соляной кислоты,

2 см³ раствора йодистого калия и 2 см³ хлористого олова. Раствор перемешивают и оставляют на 15 мин*

Собирают прибор: фильтрационную колонку заполняют сухой бумагой, пропитанной растпором уксусно-кислого свинца. В поглотительный сосуд наливают 5 см* раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде, помещают внутрь трубку бокового отвода и подвешивают сосуд к отводу на крючках.

В колбу для отгонки помещают’5 г металлического цинка и быстро закрывают колбу колонкой.

Отгонку мышьяка ведут в течение I ч, после этого измеряют •оптические плотности образцовых растворов по отношению к рас

ГОСТ 10678-76 С. 17

твору сравнения при длине волны (540±10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

В качестве раствора- сравнения применяют поглотительный расгвор.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывай по оси абсиисс содержащиеся » образцовых растворах массы мышьяка в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие нм значения оптических плотностей.

(Измененная редакция. Изм. № 6).

3.11.3.    Проведение ана.и.за

50 г кислоты марки А нли 5 г кислоты марки Б взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 -30 см¹ раствора кислоты марки А нли 5— 10 см¹ раствора кислоты марки Б помещают в коническую колбу прибора, добавляют до 30 см³ волы, 5 см³ соляной кислоты, 1 см³ бромнд-бро-матного раствора. Нагревают на кипящей водяной бане и оставляют расгвор на 10 мин.

В течение этого времени желтая окраска, вызванная свободным бромом, должна быть устойчивой. Если раствор обесцветится, добавляют бромид-броматный раствор до появлении устойчивой окраски. По истечении 10 мин пробу нагревают на электроплитке до кипения и кипятят до обесцвечивания раствора.

Затем раствор охлаждают, добавляют воду приблизительно до

• 30— .35 см³, 5 см¹ соляной кислоты, 2 см³ раствора йодистого калия и 2 см* раствора хлористого олова. Раствор перемешивают и выдерживают в течение 15 мни.

Собирают прибор: фильтрационную колонку заполняют сухой бумагой, пропитанной раствором уксусно-кислого свинца. В поглотительный сосуд наливают 5 см³ раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде Внутрь сосуда помещают трубку бокового отвода и подвешивают сосуд к отводу на крючках. В колбу для отгонки помещают 5 г металлического цинка и быстро закрывают колбу колонкой.

Отгонку мышьяка и измерение оптической плотности растро-ров проводят, как указано в п. 3.11.2.2.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.11.4.    Обработка результатов

Массовую долю мышьяка (Л'«) в процентах вычисляют по формуле

V, ет,-250-100

л, -*-,

⁴    1000*    V-«

С. 16 ГОСТ 10678-76

где т, — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;

V-- объем раствора, взятый для определения, см*; т - масса навески кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми прн доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 10% относительно среднего результата определяемой величины.

Прн разногласиях и оценке массовой долн мышьяка анализ проводят по ГОСТ 24024.10--81 с применением пиридина.

При разногласии допускается определение массовой доли мышьяка проводить по ГОСТ 10483-75 с применением бромнортутной бумаги.

(Измененная редакция, Изм. Na 6).

3.11—3.11.4. (Введены дополнительно. Изм. .*6 3, 4).

3.12. О п ре дел ен не массовой долн восстанавливающих вешеств в пересчете на Н3РО3

3.12.1.    Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота серная по ГОСТ 4204- 77, х.ч., раствор концентрации c(1/2H»S0₄) = 4 моль/дм⁵ (4 п.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

калий бромновато-кислый по ГОСТ 4457-74, х.ч., раствор концентрации ( 1/6КВт0₃) — 0.1 моль/дм⁵ (0,1 н.); калий бромистый по ГОСТ 4160- 74, ч.д.а.; калин йодистый по ГОСТ 4232 74, х.ч., раствор с массовой долей йодистого калия 20%;

калий бром н д-б ром а т, раствор: готовят следующим образом:

0.496 г бромистого калня растворяют в 50 см³ раствора бромно-вато-кислого калия концентрации с( 1/6 КВгО»)»0,1 моль/дм³ (0,1 н.) н разбавляют до 100 см³;

натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75. раствор концентрации с(Хаг^_гО$) «0,1 моль/дм⁸;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163 76, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный;

вода дистиллированная но ГОСТ 6709-72; весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки но ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция. Изм. Jfc 4, 6).

3.12.2.    Проведение анализа

ГОСТ I0€78—7G С. 1»

10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 300 см³, добавляют 100 см⁵ поды, 10 см³ раствора серной кислоты. 1 см³ раствора бромид-бромата калия и 25 см³ раствора бромвовато-кислого калия. Пробу нагревают до кипения, не закрывая пробкой, убирают с плитки, дают постоять около 10 мин и затем кипятят для удаления выделившегося брома, т. е. до полного обесцвечивания. После этого пробу охлаждают, прибавляют 1—2 г йодистого калия, перемешивают, закрывают колбу пробкой и выдерживают 5 мин в темпом месте. Затем раствор титруют тиосульфатом натрня до обесцвечивания, добавляя к концу титрования 1 см³ раствора крахмала.

Одновременно проводят контрольный опыт: в коническую колбу с притертой пробкой прибавляют 100 см³ воды. 10 см³ раствора серной кислоты, 1 см³ распюра бромид-бромата калия, 25 см³ раствора бромновато кислого калия н продолжают анализ, как описано выше

(Измененная редакция. Изм. Ас в).

3.12.3. Обработка результатов

Массовую долю восстанавливающих веществ в пересчете на НзРОл (A's) в процентах вычисляют но формуле X <И«-У_|)-3.4Ц-1ГО

w.lOOO

где V    - объем    раствора    тиосульфата натрия    концентрации точно 0,1    моль/дм³,    израсходованный на титрование конт

рольного раствора, см³;

Ki — объем    раствора    тиосульфата натрия    концентрации точно 0.1    моль/дм*,    израсходованный на    титрование анали

зируемого раствора, см³; ш— масса навески анализируемой кислоты, г;

3,416—масса H»POj, соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0.1 моль/дм®, мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р«*0,95 не должны превышать 0.01%.

Допускается определение массовой доли восстанавливающих веществ—по ГОСТ 6552-80.

(Измененная редакция. Изм. № 1. 4. 6).

3.13. Определение наличия м ет а фос фо р и о й кислоты (НРОз)

С. 20 ГОСТ 10Ь7в—76

3.13.1.    Средства измерения, реактивы и растворы:

альбумин яичный, раствор; готовят следующим образом: 5 г альбумина взвешивают (результат взвешивания и граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу, прибавляют 250 см* воды, тщательно перемешивают в течение 10 мин и фильтруют. Прн отсутствии альбумина берут белок из одного свежего яйца и после взвешивания прибавляют к нему воду с таким расчетом, чтобы получить приблизительно раствор с массовой долей белка 20%. Белок растворяют осторожным вращением стакана так, чтобы избежать образования пены, после этого раствор фильтруют;

вода дистиллированная но ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные обшего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292—/4, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

3.13.2.    Проведение анализа

25 г пищевой кислоты и технической l-го сорта. 10 г технической кислоты 2-го copra, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доводят обьем раствора водой до метки.

5.0 см³ полученного раствора переносят в градуированный цилиндр с притертой пробкой, добавляют до 10 см³ воды, 5 см³ раствора альбумина н перемешивают без взбалтывания.

Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если раствор остается прозрачным.

3.13.1,    3.13.2. (Измененная редакция, Изм. .*6 4).

3.14. О п р ед е л е н н е массовой долн взвешенных частиц

3.14.1.    Средства измерения, реактивы и растворы:

10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), прибавляют 100 см* дистиллированной воды и фильтруют через высушенный при 105'С и доведенный до постоянной массы стеклянный фильтрующий тигель.

Осадок промывают до Нейтральной реакции (проба на лакмус), затем фильтр с осадком высушиваюг при 105°С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. J4 4, 6).

3.14.1а. Средства измерения, реактивы и растворы:

ГОСТ 10678-7Й с. 21

вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72; весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 -88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

тигель стеклянный фильтрующий типа ТФ-ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Допускается применение других средств измерения с аналогичными технологическими и метрологическими характернсгикамн. (Введен дополнительно, Изм. № 6).

3.14.2. Оириботка результатов

Массовую долю взвешенных частиц (Х_в) в процентах вычисляют по формуле

v    (я—г»,)-100

Л,;“--1

r>h

где m — масса фильтра с осадком, г; гп\ - масса фильтра, г;

т₂ - - масса навески анализируемой кислоты, г.

11 р и м с ч и н и е. Для кислот 1-го сорта и пкшепой лрнпегз ие должно быть.

3.15. О л редел ей не наличия желтого фосфора (Pi)

3.15.1. Средства измерения, реактивы и растворы: серебро азотно кислое по ГОСТ 1277-75, насыщенный спирто-ной раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

бензол но ГОСТ 5955-75; спиртобензольная смесь (2: 1);

метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долой 0,1%; вода дистиллированная но ГОСТ 6709-72; веси лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88

2-го класса точиости с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция. Изм. № 4, 6).

3.152. Проведение анализа

8 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³, смывая остатки кислоты несколькими кубическими сантиметрами воды, прибавляют в воронку 5—7 см* бензола, экстрагируют фосфор в течение 2—3 мин при интенсивном встряхиваний. После отстаивания отделяют водный слой.

С. 22 ГОСТ 10678-76

Бензольный слой в воронке промывают несколько раз водой до отсутствия кислой реакции в промывных водах по метиловому оранжевому, помешают и калиброванную пробирку на 10 см³ с притертой пробкой, ополаскивают воронку 2—3 см¹ спирта, доводят объем в пробирке до метки спиртобензольной смесью и перемешивают.

5 см* полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, прибавляют 2 капли раствора азот но-кислого серебра, пробирку закрывают пробкой и перемешивают. Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если прн наблюдении на белом фоне раствор нс будет иметь окраску.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

3.16. Определение массовой долн фтора

3.16.1. Средства измерения, реактивы и растворы: кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75; аммиак волный по ГОСТ 3760-79, раствор 1 : 1; натрии фтористый по ГОСТ 4463-76, высушенный прн 120°С в течение 2 ч;

аммоний уксусно-кислый по ГОСТ 3117-78; калий хлористый до ГОСТ 4234-77, х. ч„ кристаллический; соль динатриевая этилендиамнн\',1Ч'.Ы'№'-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой долей 10%;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360—87, спиртовой раствор с масаиюй долей 0.5%;

ацетатно-аммонийный буферный раствор pH 5.7—5,9; готовят следующим образом: растворяют 231 г уксусно-кислого аммония в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают. Добавляют 10—15 см³ уксусной кислоты, доводят pH раствора до 5,7—5.9. Величину pH приготовленного раствора проверяют с помощью рН-метра;

раствор для заполнения фторсслекгионого электрода; готовят следующим образом: взвешивают 2.1 г фтористого иатрня и 3.73 г хлористого калия (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и растворяют в дистиллированной поде в мерной колбе вместимостью 500 см*. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде;

образцовый раствор, содержащий 1-10 ¹ г-нон/дм³ фтора; готовят следующим образом: взвешивают 4.2 г фтористого натрия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, прибавляют 200 см³ ацетатно-аммонийно

ГОСТ 10678-76 С, 2»

го буферного раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают;

образцовый раствор, содержащий I-Ю * г-ион/дм³ фтора; готовят следующим образом: 100 см³ раствора 1 -10'¹ г-нои/дм³ фтора помешают н мерную колбу вместимостью 1000 см³, прибавляют 180 см³ буферного раствора. Объем раствора доводит водой до метки и перемешивают.

Раствори, содержащие Ы0^-3; ЬЮ^-4, 1*10 ⁴ г• нои/дм³ фтора; готовят последовательным подобным разбавлением предыдущих растворов.

Образцовые раствори хранят в полиэтиленовой посуде; вода дистиллированная ио ГОСТ 6709-72; рИ-метр типа pH—340;

электрод фторселсктнвный типа ЭР-IV нлн любой другой аналогичной конструкции;

электрод сравнения .хлорсеребряный типа ЭВ.^:ЫЛ\3; весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292—/4, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой annapai\pu с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция. Изм. № 4).

3.16.2.    Подготовка к анализу

3.16.2.1. Построение градуировочного графики Для каждого образцового раствора определяют величину потенциала в милливольтах следующим образом: 25--30 см³ образцового раствора помещают в стакан вместимостью 50 см³, в него погружают фторселективный и хлорсеребрнний электроды н измеряют величину потенциала после установления равновесного значения. На основании полученных результатов строят градуировочный график на полулогарифмической б>магс, откладывая на оси абсцисс — ионные концентрации фтора в г-нон/л в логарифмическом масштабе, а на оси ординат — соответствующие им значения величины потенциала в милливольтах.

Градуировочный график прямолинеен в области 1 ■ 10^-5— 1 -10^_1 г-нон/л фтора.

Градуировочный график проверяют ежедневно.

3.16.3.    Проведение анализа

3—4 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см*, добавляют воды 20— 30 см³, 2 см³ раствора трилона Б, 2—3 капли фенолфталеина и по каплям раствор аммиака до появления мали

С. U ГОСТ 10678-78

новой окраски. Затем прибавляют 20 см* буферного раствора, объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают.

25—30 см* приготовленного раствора помещают в стакан вместимостью 50 см* и измеряют электродный потенциал после установления его равновесного значения. По градуировочному графику определяют ионную концентрацию фтора в растворе в г нон/л.

(Измененная редакция, Изм. Л» 4).

3.16.4. Обработка результатов

Массовую долю фтора (Х₇) в процентах вычисляют по формуле

_v С-0.019-100-100

-,

m

где С — ионная концентрация фтора, найденная по градуировочному графику, г-нон/дм³; m масса навески образца, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. №6).

4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Термическую ортофосфорную кислоту 1 и 2-го сортов упаковывают в стеклянные бутыли, полиэтиленовые бутыли и канистры или в специальные контейнеры вместимостью до 6 м’.

Пищевую термическую ортофосфорную кислоту упаковывают в стеклянные бутыли вместимостью 20 дм*.

Термическую фосфорную кислоту, предназначенную для поставки на экспорт, упаковывают в соответствии с ГОСТ 26319-84.

(Измененная редакция. Изм. ЛЬ 4, 6).

4.2.    Стеклянные бутыли закрывают стеклянными, полиэтиленовыми пробками или завинчивающимися пластмассовыми крышками, головки обвязывают полиэтиленовой пленкой (ГОСТ 10354-73).

4.3.    Стеклянные бутыли, полиэтиленовые канистры и бутыли упаковывают в плотные дощатые ящики типов 1 и 11—2 по ГОСТ "2991—85 или ящик Л» 3—2 по ГОСТ 18573-86, заполненный рыхлым упаковочным материалом нли в полиэтиленовые барабаны (стеклянные бутыли вместимостью 20 дм⁸).

Масса грузового места — не более 45 кг для ящиков типа I и № 4 и не более 60 кг —для ящиков типа П — 2.

(Измененная редакция. Изм. № 4, 5).

ГОСТ 10678-7» С. 25

4.4.    К горлышку каждой бутыли, канистры прикрепляют ярлык или накладывают этикетку на пробку (крышку) с обвязкой полиэтиленовой пленкой с указанием:

а)    наименования предприятия-изготовителя;

б)    наименования продукта и сорта с указанием «пищевая* или «техническая»;

в)    «брутто* и «нетто*;

г)    номера партии

4.5.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением основных, дополнительных, информационных надписей, манипуляционного знака «Верх, не кантовать», знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8113), серийного номера ООН 1805, номер аварийной карточки 101.

Дополнительно на каждую единицу транспортной тары наносят следующие обозначения:

наименование продукта, марку, сорт;

номер партии;

лату изготовления;

обозначение настоящего стандарта

На контейнеры наносят предупредительные надписи: «Опасно», «Едкая жидкость».

Транспортная маркировка грузов для экспорта осуществляется в соответствии с заказом нарядом внешнеторговой организации и по ГОСТ 14192- 77.

Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение термической ортофосфорной кислоты для районов Крайнего Севера н труднодоступных районов, должны соответствовать требованияу настоящего’ стандарта и ГОСТ 15846-79.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5, 6).

4.6.    (Исключен, Изм, 4).

4.7.    Термическую ортофосфорную кислоту транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими иа транспорте данного вида.

Кислоту, упакованную, как указано в п. 4.3, транспортируют в крытых транспортных средствах повагонными отправками.

Ортофосфорную термическую кислоту по железным дорогам транспортируют также в вагонах-цистернах по ГОСТ 10674-82. Степень (уровень) заполнения цистерн следует рассчитывать с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) цистерн и объемного расширения продукта прн возможном пере-яаде температур в пути следования.

С. !f6 I UC1 НМ>78—7в

Ортофосфорную кислоту и специальных контейнерах вместимостью до 6 м* перевозят автомобильным транспортом.

(Измененная редакция, Изм. .№ 4, 5, 6).

4.8. Термическую ортофосфорную кислоту хранят и стальных футерованных закрытых емкостях, а также в бутылях, канистрах к контейнерах, в которых она транспортировалась.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

.V ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия*иэгогояителя. Изготовитель гарантирует соответствие всего выпускаемого продукта требованиям настоите* го стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения термической ортофосфорной кислоты — шесть месяцев со дня изготовления,

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

Разд. 6. (Исключен, Изм. 4).

ГОСТ 10678-76 С. 27

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений

РАЗРАБОТЧИКИ

И. Б. Мойжсс, Г. Д. Иванова

*. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.01.76 № 20

Л. Стандарт соответствует международным стандартам ИСО 3369—75, ИСО 3708—76, ИСО 4285-87 в части определения массовой доли мышьяка и хлоридов и метода отбора проб

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 10678- 63

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

С 28 ГОСТ 10678—“в

6.    Срок действия продлен до 01.01.97 Постановлением Госстандарта СССР от 18.01.91 г. № 141

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1993 г.) с Изменениями № 1_г 2, 3. 4, 5, в, утвержденными в феврале 1978 г., марте 1980 г., июне 1981 г., феврале 1986 г., сентябре 1987 г., феврале 1991 г. (ИУС

4—78, 4-80, 9-81, 5-86, 12-87, 5-91).

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В. И. Прусакоеа Корректор В. М. Смирнова

Слепо n аабор 19.W.W. Пояп. s печ. 0$СвЭЗ У«л. веч. я. I.W.    Ус*. *р.*гт 1.М.

Уч.-юЯ. я. М5. Тир. 1г« sea. С *36.

Ордсва <31М Помета» Махателмтво стандартов. 1070'$. Москва. Колодииы» a«p„ и. Tan. сМосхоктй псчиамк». Махам. Лмии и#*, ». Зав. Э5й